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POE DQO REFLUJO CERRADO TITRIMETRICO

PARAMETRO DQO REFLUJO CERRADO TITRIMETRICO
POE No. Versión No. Norma: Fecha vigencia: Total de páginas: FQ-126 1 Método SM 5220C Reflujo cerrado titrimétrico Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater 2005. Ed. 21 Agosto 2007 7

OBJETIVO
Determinar por el método de reflujo cerrado titrimetrico la cantidad de oxígeno requerido para oxidar la materia orgánica e inorgánica en una muestra de agua, bajo condiciones específicas de agente oxidante, temperatura y tiempo.

DESCRIPCION DE LA MATRIZ A ENSAYAR
Este método es aplicable para las siguientes matrices: ASUP ARES-IND ARES-DOM agua superficial (ríos, lagunas, etc.) afluente y efluente líquido industrial afluente y efluente líquido doméstico

FUNDAMENTO
La demanda química de oxígeno es un parámetro importante en el estudio de desechos industriales y en el control de plantas de tratamiento de residuos. Para muestras de una fuente específica, la DQO puede relacionarse empíricamente con la DBO, el carbono orgánico o materia orgánica Las condiciones en que se realiza la DQO son altamente oxidantes: Digestión con reflujo por 2 horas a una temperatura de 150 °C en presencia de Acido Sulfúrico concentrado y catalizadores. Las sustancias orgánicas e inorgánicas oxidables presentes en la muestra, se oxidan mediante reflujo cerrado en solución fuertemente ácida (H 2SO4) con un exceso conocido de dicromato de potasio (K2Cr2O7) en presencia de sulfato de plata (Ag 2SO4) que actúa como agente catalizador, y de sulfato mercúrico (HgSO4) adicionado para remover la interferencia de los cloruros. Después de la digestión, el oxígeno consumido se determina mediante titulación con Sulfato ferroso amonico (FAS) Fe(NH4)2(SO4)2. 6 H2O. El método de reflujo cerrado es más económico en el uso de reactivos de sales metálicas, pero para obtener resultados reproducibles requiere la homogenización de muestras que contengan sólidos suspendidos.

100 mL. preferiblemente de borosilicato de 10 mL de capacidad. principalmente) tales como los alcanos. ciertos compuestos orgánicos (volátiles. 5 mL. Notas. este ensayo no representa una medida exacta del contenido total de materia orgánica en la muestra. En efecto. son particularmente resistentes a este proceso de oxidación.20 mL. EQUIPOS Y REACTIVOS Los materiales utilizados son: • • • Tubos de digestión. Se prefiere utilizar métodos de reflujo cerrado que de reflujo abierto debido a que generan menor cantidad de residuos. 3 mL. El dicromato está clasificado como cancerígeno. • • • • El dicromato es un reactivo estable si se le mantiene fuera de la exposición de la luz en frasco ámbar La temperatura de digestión (150 °C) está delimitada por la estabilidad del dicromato. piridina y ciertas ligninas.Página 2 de 7 POE DQO REFLUJO CERRADO TITRIMETRICO Reacción química en la Digestión: El Dicromato de potasio actúa como oxidante en presencia de acido sulfúrico de la siguiente manera 2 K2Cr2O7 + 8H2SO4 2Cr2(SO4)3 + 8 H2O + 3 O2 + 2K2SO4 El oxigeno liberado en la reacción oxida el carbono de la material orgánica C + O2 = CO2 Los constituyentes orgánicos e inorgánicos están sujetos a oxidación. RANGO DE DETERMINACIÓN Rango >3 ppm MATERIALES. Aunque en las pruebas de DQO las condiciones de oxidación son bastantes enérgicas. puede asumirse que para la gran mayoría de las muestras la oxidación de la materia orgánica bajo estas condiciones alcanza una extensión de por lo menos el 95%. 4 mL. sin embargo el componente orgánico predomina y es el de mayor interés. En un análisis de DQO se generan residuos peligrosos de mercurio. Utilizar Elementos de Protección personal. La material orgánica presente se descompone en CO 2 y agua. ácido sulfúrico y plata. cromo trivalente y hexavalente.10 mL. Pipetas aforadas 2 mL.50 mL Balones aforados de 50 mL. Pese a ello y para efectos prácticos. para titulación (verificada e identificada) . 500 mL y 1000 mL Equipo requerido: • • Aparato de reflujo cerrado (DigiPREP CUBE) para operar a 150 ± 2ºC Bureta. en relación con el total de materia orgánica existente en la muestra.

Añadir 10. FAS 0. Disolver. densidad 1.1N.485 g de 1. dejar reposar durante 1 o 2 días para lograr la disolución. PM 198.903 g de dicromato de potasio K2Cr2O7. 167 mL de H2SO4 concentrado.84 (en proporción de 5.6H2O en 500 mL de agua destilada que contenga 20 mL de H2SO4 concentrado.+ Ag + Ag Cl  Br -. transfiera esta solución a un balón volumétrico de 1 L y completar a volumen con agua destilada.1N se toma 100mL y se lleva a un volumen de 1000mL. A partir de la solución 0. • • • • • Valoración del reactivo FAS Tomar 2 mL de solución de dicromato de potasio . FAS 0.10-fenantrolina C5H3NCH: CHC . Eliminador para interferencia de nitritos : Acido sulfamico.1N o 0. y 33. PATRONES Y MATERIALES DE REFERENCIA Solución estándar de (KC8H5O4 ) biftalato acido de potasio (1000mg/L DQO). preparar la solución de KHP 500ppm semanalmente.21 y 0.01N. grado estándar primario. Solución indicadora de ferroina Pesar 1. Disolver con agua destilada 42.5mg de biftalato de potasio (KC8H5O4) grado patrón primario (previamente triturado y seco a 110oC) llevar a 100mL y guardar en refrigeración.5 g de Ag 2SO4/kg H2SO4 (aproximadamente 545 mL de ácido).1 g de sulfato de plata (Ag 2SO4) a un litro de acido sulfúrico concentrado H2SO4. Estandarizar antes de uso con la solución de digestión. adicione 3 gotas de ferroína y titule con sulfato ferroso amónico (FAS) (0. NFAS = V K2Cr2O7 x N K2Cr2O7 VFAS • Solución estándar KHP 500ppm: (KC8H5O4 ) biftalato acido de potasio. Antes de emplearse.Página 3 de 7 POE DQO REFLUJO CERRADO TITRIMETRICO Los reactivos utilizados son: • Solución de digestión: Adicionar a 500 mL aproximadamente de agua destilada agregar 4.01N) hasta coloración café.695 g FeSO4. Se agrega a cada muestra 10 mg de acido sulfamico por cada mg de NO2-N presente. Disolver 39 g de Fe (NH4)2(SO4)2.7H2O en agua destilada y diluir a 100 mL. CONDICIONES AMBIENTALES REQUERIDAS Las condiciones ambientales no son críticas para la ejecución de este ensayo LIMITACIONES E INTERFERENCIAS • Interferencia por Haluros -. Después de que la solución este fría. enfriar a temperatura ambiente y diluir a 1000 mL. previamente secado a 150°C durante 2 horas.y similares limitan laCl acción oxidante del ion dicromato Inhibición de la act ividad cat alít ica de la plat a . Guardar en recipiente ámbar Solución de catálisis. mas 5mL de acido Sulfúrico concentrado. I. Guardar en frasco ámbar.3 g de HgSO 4.

aguas naturales y pozos profundos tienen generalmente DQO baja. IDENTIFICACIÓN. MANIPULACIÓN. Analice a la brevedad posible las muestras biológicamente activas. margarinas. empresas dedicadas a la producción de grasas (mantecas.1 mg de O2/mg de NO 2–-N.) y aceites (de palma. y como las concentraciones de NO2– en aguas rara vez son mayores de 1 o 2 mg NO 2–-N/L.Página 4 de 7 POE DQO REFLUJO CERRADO TITRIMETRICO Si [Cl-] 2000 mg/L se emplea sulfato de mercurio (HgSO 4) para formar un complejo antes del reflujo e inhibir la interferencia. Otras interferencias son producidas por compuestos alifáticos de cadena lineal. aunque éste reacciona con bromuros. mientras se mantenga una relación HgSO4:Cl– de 10:1. pozos sépticos. DESCRIPCION DE LA METODOLOGIA ANALITICA 1. Si las muestras son provenientes de curtiembres. La muestra debe estar muy bien agitada. cloruros y yoduros produciendo precipitados sólo parcialmente oxidados. Para evitar una interferencia significante debida al NO 2–. en el caso de que contenga sólidos sedimentables en gran cantidad o sólidos suspendidos gruesos. TRANSPORTE. Tome en cuenta si es necesario este dato para hacer correcciones por volumen a sus lecturas finales.). etc. Si bien se especifica 1 g de HgSO 4 para 50 mL de muestra. • Tener en cuenta el origen de las muestras. la muestra debe estar preservada con H 2SO4 hasta un valor de pH < 2 y refrigerar a 4°C. agregar 10 mg de ácido sulfámico por cada mg de NO 2–-N presente agregar la misma cantidad de ácido sulfámico al blanco de agua destilada. es necesario mezclar vigorosamente en agitador magnético antes de medir la alícuota de análisis. para obtener una muestra homogénea y representativa • • 2. tienen DQO elevada y se deben hacer diluciones. • Interferencia por nitritos El nitrito (NO2–) tiene una DQO de 1.3 (reporte de control de calidad) • Solicitar al proveedor el certificado de calidad del biftalato de potasio. La técnica no se debe usar para muestras que contengan más de 2000 mg de Cl–/L. VERIFICACIONES A REALIZAR ANTES DE COMENZAR EL TRABAJO • Agua destilada tipo II para preparación de estándar y soluciones de trabajo con una conductividad eléctrica menor a 2 uS/cm a 25oC y con un pH mayor a 5. hidrocarburos aromáticos y piridina. Para obtener resultados óptimos en este ensayo. Los compuestos de cadena lineal son oxidados más efectivamente cuando se adiciona sulfato de plata como catalizador.6 e inferior a 7. etc. ya que si proceden de quebradas. esta interferencia es considerada insignificante y usualmente se ignora. se puede usar una menor cantidad cuando la concentración de cloruro sea menor de 2000 mg/L. El tiempo máximo de almacenamiento recomendado es de 28 días. ríos. . DESCRIPCION DE CADENA DE CUSTODIA. ALMACENAMIENTO Y PREPARACIÓN DE MUESTRAS Ver POE G-002 Guía para muestras ambientales • Tomar un volumen de aproximadamente 100 mL de muestra en un frasco de vidrio o utilice botellas plásticas sólo si sabe que están libres de contaminación orgánica. coco.

Los certificados de los reactivos adquiridos son archivados por la Coordinación de Calidad. la cual se analiza conjuntamente con las muestras. 5. Calidad de reactivos: Se utilizan reactivos tipo analítico. Calidad del agua para preparación de estándares y soluciones de trabajo: La calidad del agua empleada en el laboratorio se controla midiendo la conductividad y pH en el momento de trabajo. Cartas de control: Son gráficas en las cuales se representan consecutivamente los valores de las mediciones del patrón de control interno que se analiza con las muestras. conforme a la siguiente tabla: . de acuerdo con unas reglas definidas. DESCRIPCIÓN DEL PROCESO DE ANÁLISIS TRATAMIENTO PREVIO Lavar los tubos y sus tapas con H2SO4 al 20% antes de su primer uso. se determina si el proceso analítico está bajo control y los resultados obtenidos para el lote de muestras. se analizan dos blancos con agua destilada y un estándar según el tipo de muestra (el blanco es la máxima titulacion). dichos valores se comparan con unos límites previamente establecidos y. Este patrón tiene como finalidad verificar el correcto desempeño de la metodología de ensayo. para prevenir la contaminación. El valor de concentración obtenido para el patrón es ubicado en la carta de control correspondiente e interpretado de acuerdo con las indicaciones que se dan más adelante. Simultáneamente con cada lote de muestras. Verificar balanza y registrar los datos en su carta de control. Para la elaboración de las cartas de control se siguen los pasos que se describen en el procedimiento Aseguramiento de la calidad 7. son válidos o no.Página 5 de 7 POE DQO REFLUJO CERRADO TITRIMETRICO 3. Control de equipos: El control rutinario del funcionamiento de los equipos se realiza tal como se describe en el procedimiento “Aseguramiento Metrológico”. MEDIDAS DE ASEGURAMIENTO DE LA CALIDAD Patrones de control interno: Consiste en una solución de concentración conocida del analito examinado. el valor de conductividad debe ser < 2 µS/cm y pH de 5. a) Adicionar volúmenes adecuados de muestra y reactivos. MEDIDAS DE SEGURIDAD A OBSERVAR Usar gafas y guantes de nitrilo. Las mediciones se registran en la planilla REGREA-041 Control de Calidad del Agua Destilada.6 a 7. REVISION FUNCIONAMIENTO DE LOS EQUIPOS (VERIFICACIÓN Y AJUSTE). FORMATOS PARA REGISTRO DEL PROCESO ANALITICO Y DE LOS RESULTADOS REG-REA-019-18 DQO reflujo cerrado titrimetrico REG-REA-010 Resumen resultados de Laboratorio Fisicoquímico ambiental 6.5 . los reactivos deben tener certificado de calidad o certificado de análisis expedido por el fabricante. 4.

y dejar en reflujo durante 2 horas. mL FAS (muestra).0 Solución catalizadora mL 5. volumen de sulfato ferroso de amonio (FAS) gastado en la titulación de las muestras. d) Colocar los tubos en el digestor a 150ºC ± 2. c) Tapar herméticamente los tubos e invertirlos varias veces para mezclar completamente el contenido. volumen de sulfato ferroso de amonio (FAS) gastado en la titulación del blanco. Para aquellos valores que sean inferiores al Limite de detección de método se informara “<LDM mg/L” De haber sido necesario diluir la muestra. Valorar el exceso de K 2Cr2O7 con FAS en presencia de 3 gotas de indicador de ferroína. f) Medición de la reducción del dicromato: trasvasar el líquido contenido en el tubo a un erlenmeyer y lavar con agua destilada. asistente o auxiliar de Laboratorio autorizado Auxiliar de laboratorio Coordinador Técnico de Laboratorio Ejecución del análisis: Elaboración de reporte: Revisión y liberación de reporte: . 10. REVISIÓN Y LIBERACIÓN DE REPORTES DE ANÁLISIS Profesional.Página 6 de 7 POE DQO REFLUJO CERRADO TITRIMETRICO TABLA 1.0 b) Agregar cuidadosamente solución catalizadora por la pared del tubo de tal manera que se forme una capa de ácido debajo de la mezcla de muestra y solución digestora. se multiplicara por el factor de dilución.0 Volumen total final mL 10. Tomar como punto final de la titulación el primer cambio nítido de color azul-verdoso a café-rojizo 8. CARGOS RESPONSABLES DE LA ELABORACIÓN. retirar los tubos del digestor y colocarlos en una gradilla hasta Enfriar a temperatura ambiente. e) Concluida la digestión.0 Solución de digestión mL 2. usar el mismo volumen para todas las titulaciones. Miliequivalente de oxigeno por 1000mL/L Cantidad de muestra tomada para la determinación (3mL) 9. CANTIDADES DE MUESTRA Y REACTIVOS Tubo de digestión Tubos estándar de 10 mL Muestra mL 3. CALCULOS DQO como mg O 2 /L = (A − B) ×N FAS×8000 mL de muestra Donde: A B N FAS 8000 mL muestra mL FAS (Bk). Concentración del sulfato ferroso de amonio. UNIDADES PARA REPORTE DE RESULTADOS Los valores se expresaran redondeados a la unidad.

Página 7 de 7 POE DQO REFLUJO CERRADO TITRIMETRICO REFERENCIAS • Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater. Edición 20. 1998. Apha-AwwaWef. p 5-13 a 5-18. . American Water Works Association. American Public Health Association. Water Pollution Control Federation.

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