1 INFORME DE LABORATORIO I: ANLISIS QUMICO POR ESPECTROSCOPA ATMICA

Anlisis Qumico por Electroscopa Atmica

David Malagn1, Daniel Ortiz2, Sergio Vargas3 Universidad Nacional de Colombia Bogot, Colombia dmalagont@unal.edu.co dortizb@unal.edu.co sivargasm@unal.edu.co

Junio 14 de 2013
Resumen En el presente trabajo se analizaron los resultados obtenidos de la prctica de laboratorio No. 1, la cual se enfoca en brindar una explicacin terico prctica a la composicin de un material basndose en la identificacin de elementos dentro de una muestra metlica, mediante tcnicas de anlisis qumico a travs de espectroscopia de emisin atmica. Abstract In this paper we analyzed the results of the lab No. 1, which focuses on providing a theoretical and practical explanation of the composition of a material based on the identification of elements within a metal sample, using techniques chemical analysis by atomic emission spectroscopy. Palabras Clave: Descarga elctrica, energa, composicin qumica, elemento, espectro elctrico, longitud de onda. I. OBJETIVOS

OBJETIVO GENERAL Caracterizar el proceso de anlisis qumico por espectroscopia, con el fin de comprender y determinar de qu elementos est compuesta una muestra metlica. OBJETIVOS ESPECFICOS Especificar las piezas y el funcionamiento correspondiente del espectrmetro utilizado en la prctica. Identificar las etapas por las que pasa una muestra sometida a un proceso de anlisis qumico por espectroscopia atmica. Analizar los resultados que genera la maquina sobre una muestra metlica cilndrica. Describir las capacidades del espectrmetro para generalizar de esta manera su funcionalidad para otros experimentos. II. INTRODUCCIN

1 David Malagn T. Estudiante de la Universidad Nacional de Colombia. Facultad de Ingeniera. Ingeniera Industrial. (celular: 320392-2364; Cdigo: 201279; e-mail: dmalagont@unal.edu.co). 2 Daniel Ortiz B. Estudiante de la Universidad Nacional de Colombia. Facultad de Ingeniera. Ingeniera Industrial. (celular: 320392-2364; Cdigo: 201228; e-mail: dortizb@unal.edu.co). 3 Sergio I. Vargas M. Estudiante de la Universidad Nacional de Colombia. Facultad de Ingeniera. Ingeniera Industrial. (celular: 320392-2364; Cdigo: 201207; e-mail: sivargasm@unal.edu.co).

Los elementos tienen la capacidad de absorber o emitir energa; cuando estn en su estado natural se les considera que estn en reposo, pero si se les adiciona una cierta cantidad de energa y la longitud de onda adecuada, estos llegaran a un estado de excitacin. Por naturaleza cualquier partcula tiende a su mnimo de energa, por lo que vuelven al reposo y

2 INFORME DE LABORATORIO I: ANLISIS QUMICO POR ESPECTROSCOPA ATMICA

esa energa que tenan de ms la van a emitir como longitud de onda. Dicha energa se puede aprovechar en el sentido en que cada elemento tiene una longitud de onda especfica, con ello mediante la implementacin de un proceso de espectroscopia por emisin atmica es posible determinar la composicin de un material, realizando un anlisis qumico profundo en la muestra con la que se experimentara. III. BASE TERICA

de absorcin. Mediante la deformacin de los enlaces qumicos, la vibracin de las molculas y el anlisis de las deformaciones, se obtienen los grupos funcionales de cada componente.

Es necesario tener conocimiento del concepto de espectro cuando hablamos de procedimientos experimentales como los mencionados anteriormente, por ello se har una breve introduccin a esta nocin, junto a algunas otras aplicadas en el laboratorio para conceptualizar el posterior ensayo. Se puede definir el espectro como la distribucin organizada de las ondas electromagnticas en base a las longitudes de onda agrupadas. Es posible utilizar dicho espectro para generar tcnicas utilizadas en la determinacin de los componentes de una muestra, entre ellas la espectroscopia. La espectroscopia es una tcnica utilizada en la fsica y en la qumica para determinar la composicin de una muestra, utilizando patrones establecidos previamente mediante otras muestras. Este es un procedimiento que es tanto cualitativa como cuantitativa, cualitativa en el punto de vista en que cada elemento tiene su longitud de onda caracterstico, y cuantitativa porque de acuerdo a la cantidad de energa emitida es directamente proporcional a la cantidad del componente dentro de la muestra. Esta tcnica es aplicada en tres diferentes aplicaciones: la espectroscopia visible, la ultravioleta y la infrarroja, y la informacin obtenida de cada tipo depende de los cambios aplicados sobre la materia tratada por la energa de radiacin. La espectroscopia infrarroja requiere cambios de magnitud o direccin del momento dipolar de la molcula, producto de aumentar las vibraciones en el enlace, y estn directamente relacionadas con las fuerzas y la geometra caracterstica de los tomos que las constituyen. En este tipo de ensayos, el estado de oxidacin de cada elemento sobresale al momento de determinar la frecuencia

Figura 1. Diagrama de un Espectrmetro Infrarrojo. Fuente: Dr. Rafael Castillo Orgnica 1.

Los otros dos casos son los de espectroscopia ultravioleta y visible, los cuales son aplicados en la determinacin de algunos compuestos, principalmente inorgnicos, dentro de los cuales se destacan los metales de transicin, en estas tcnicas, la muestra absorbe la regin visible del espectro y por lo tanto aparecen se producen diferentes gamas de colores que van desde el morado al rojo, y estn determinados por la longitud de onda emitida inicialmente. Una tcnica muy utilizada en la espectrometra es la espectroscopia por emisin atmica, en este proceso la absorcin y emisin de la radiacin electromagntica es la que determina los componentes de un material gracias a las partculas atmicas. Como en todo proceso de espectroscopia se aplic energa sobre la muestra, en este caso se realiza con el fin de provocar una excitacin a los electrones de los orbitales ms altos y con ello conseguir un arco elctrico del espectro. Al realizar la atomizacin una gran parte de los elementos de la muestra se transforman a estado gaseoso, pues la energa que se utiliza es muy elevada y las temperaturas generadas son proporcionales a esta energa, con ello parte de los tomos generan mezclas de iones caractersticos de cada uno y facilitan el proceso de diferenciacin. Mediante el proceso de anlisis de la atomizacin interna de la mquina, se agrupan las series de

3 INFORME DE LABORATORIO I: ANLISIS QUMICO POR ESPECTROSCOPA ATMICA

espectros obteniendo la imagen resultante en la abertura de entrada y este haz de luz es el que generara el listado de elementos que se pudieron encontrar en el experimento. La Figura 2, es un ejemplo de un diagrama de energa (en este caso para el sodio), el cual es muy til cuando hablamos de procesos de espectroscopia, ya que en estos se evidencian las etapas del proceso de emisin atmica y se obtiene informacin relevante para su posterior anlisis.

concentracin con la intensidad lumnica despus de la quema, luego mediante una ecuacin matemtica genera una curva que sirve para determinar la concentracin del material. La forma de cuantificar la energa en el equipo utilizado es mediante una descarga elctrica; est conectado a una fuente de 120V y a la muestra le adiciona una descarga elctrica de 10.000V. La muestra se coloca en medio del electrodo superior y el electrodo inferior (porta muestras metlico), cuando se le da la orden al equipo, el equipo hace una descarga elctrica y quema la muestra por la parte inferior con lo cual se busca que se volatilice la muestra y que se genere un haz de energa para poder determinar tanto cualitativa como cuantitativamente los componentes que hay en el material. El equipo trabaja con argn, ya que el argn tiene un coeficiente dielctrico bajo comparado con algunos otros gases incluso el aire y por ello se pueden hacer descargas de 10.000 V. Con aire se podra trabajar pero se presentan dos dificultades: 1. Se necesitan cuatro veces ms de energa de la que se necesita con argn. El aire tiene o xgeno, y este podra reaccionar con la muestra afectando negativamente los resultados que se obtienen de composicin.

2.

Figura 2. Diagrama de Niveles de Energa. Fuente: Universidad de Alicante.

IV.

PROCEDIMIENTO

La metodologa anteriormente descrita sirve tanto para hacer determinaciones de muestras liquidas, slidas y gaseosas, el equipo utilizado en la prctica solo sirve para muestras slidas. El equipo se debe graduar para poderlo trabajar, la estandarizacin se hace mediante curvas de calibracin, elaboradas mediante patrones ya definidos, se calibra al alimentar el equipo mediante la concentracin de cada patrn, luego cada patrn se quema y se determina cierta intensidad lumnica y el equipo relaciona la

Utiliza agua como refrigerante, pues la muestra despus de muchas quemas tiende a calentarse mucho (en el punto de quema puede alcanzar los 4000 C) por lo que es evidente la transferencia de calor, que si no se mantiene refrigerada se podra producir un choque trmico. Dentro tiene una serie de condensadores que facilitan que se pueda producir la descarga de 10.000 V. En cuanto a la ptica del equipo, cuenta con ventanas de cuarzo (ya que este material no absorbe energa de trabajo y que no se produzca ningn tipo de interferencia). La trayectoria del haz de energa despus de la

4 INFORME DE LABORATORIO I: ANLISIS QUMICO POR ESPECTROSCOPA ATMICA

quema de la muestra, genera un haz de energa que va a un primer espejo, el cual la direcciona a un monocromador, la onda llega al prisma, y este las descompone en cada una de las longitudes de onda, la cual es caracterstica para cada metal, de all sale hacia unos fototubos que estn en forma de abanico, y dependiendo de la energa que llegue a cada uno de los fototubos, el equipo determinara que tipo de metal es y que concentracin tiene de cada uno. Generalizando el caso, se quema la muestra de la cual no se la concentracin y con la curva y la ecuacin matemtica de la que se habl anteriormente se va a traducir en trminos de la concentracin. El equipo cuenta con un anillo refractario en medio de los dos electrodos y la muestra, con el fin de que para que con ayuda del electrn superior que tiene unos resortes, el refractario, y un pequeo empaque que tiene, hagan un sello hermtico para que no escape muestra, o ingrese algo que me pueda afectar la lectura. Para medir en el equipo se necesita que como mnimo la muestra tenga una cara totalmente plana para que haga el selle hermtico y vale aclarar que no debe tener quemas ya hechas en el mismo punto en que se va a realizar. Se generan huellas tpicas en cada muestra, para el equipo son de 8mm de dimetro.

Cuando hablamos de un acero no simplemente encontraremos hierro y carbono en un material, tambin se podrn observar una serie de impurezas, que estn compuestas por algunos otros elementos dentro de la muestra, en este caso al tratarse de un acero, el componente principal que se obtuvo es el hierro con 97,435% dentro de la muestra. Basndose en lo dicho anteriormente, con la prctica de laboratorio realizada, se encontr que existan otros componentes atmicos en el material, de los cuales solo fue posible determinar mediante la espectrometra, entre ellos se encuentran: titanio, plomo, aluminio, cobalto, cobre, nquel, azufre, entre muchos otros elementos que aunque se presentan en pequeas proporciones, pueden llegar a influir en las propiedades y caractersticas del material. El equipo nos muestra los elementos que estuvieron por encima o por debajo (mximo y mnimo) de las curvas de calibracin, y esos datos son representados en los resultados que se pueden evidenciar en la Figura 3. En porcentaje los elementos que le siguen son el Cromo con 0,938%, el Manganeso con participacin del 0,751%, y por tratarse de una aleacin HierroCarbono, el porcentaje de carbono e s d e 0,409%, graficando este punto en el diagrama de fases Hierro-Carbono observado en el Anexo 1, por composicin, es evidente que se encuentra antes del punto eutectoide. Encontramos entonces por el porcentaje de cromo en la muestra, que el acero que estbamos evaluando es un acero al cromo. Puede ser posible que existan metales qumicamente iguales pero pueden variar micro estructuralmente, es por ello que si se quiere realizar un anlisis profundo del metal, es necesario tener en cuenta tanto la composicin como otros factores como sus propiedades y caractersticas internas.

V.

RESULTADOS Y ANLISIS

Cada fototubo del equipo est marcado con el elemento que detecta, por ejemplo cuando llega un haz al fototubo del nquel, se sabe que el elemento es nquel. Y dependiendo de la cantidad de energa que llegue al fototubo, ser proporcional a la concentracin del nquel. La muestra utilizada en el experimento era un acero, del cual se registr su composicin luego de la quema, y se pueden evidenciar los resultados en la Figura 3 y Figura 4. Se realizaron tres quemas del acero tratado, obteniendo como resultado la lista de elementos que lo componen. Se calcul el promedio de las tres quemas para de esta manera obtener la tendencia de los resultados y la desviacin estndar de estos mismos y la variabilidad de la quema, se presenta en la Figura 3.

5 INFORME DE LABORATORIO I: ANLISIS QUMICO POR ESPECTROSCOPA ATMICA

Figura 3. Resultados de la Quema de un Acero para la orden de Trabajo 1190. Fuente: Jhon Jairo Castaeda - Laboratorio de Tratamientos Trmicos.

6 INFORME DE LABORATORIO I: ANLISIS QUMICO POR ESPECTROSCOPA ATMICA

Figura 4. Resultados de la Quema de un Acero para la orden de Trabajo 1190. Fuente: Jhon Jairo Castaeda - Laboratorio de Tratamientos Trmicos.

7 INFORME DE LABORATORIO I: ANLISIS QUMICO POR ESPECTROSCOPA ATMICA

VI.

CONCLUSIONES

El tratamiento de anlisis qumico, me permite obtener ptimos resultados cuando se busca encontrar los elementos de los que se compone un material y las aplicaciones que se pueden generar hacia control de calidad, son de gran importancia. Es complicado obtener una pureza del 100% en una muestra, pues existen impurezas internas en el elemento que interfieren en el objetivo aportando en la composicin en pequeos rangos. Se evidencia la importancia de calibrar los instrumentos, pues en prcticas en las que se requiere ser muy exactos, la falta de estandarizacin de la mquina, podra generar resultados difusos. VII. BIBLIOGRAFA

ASM INTERNATIONAL, Materials Park, OH. T. B. MASSALSKI (Editor-in-Chief), 1990, 2nd Edition, Vol. 1. W. D. CALLISTER. Introduccin a la Ciencia e Ingeniera de los Materiales. Octava Edicin. 2010.

Taller de Qumica e Ingeniera de Materiales Anlisis Qumico por Electroscopa Atmica D. Malagn, S. Vargas VIII. ANEXOS

Anexo 1. Diagrama de Fases Hierro - Carbono. Fuente: Introduccin a la Ciencia e Ingeniera de los Materiales, William D. Callister, Jr Octava Edicin. .