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INFORME N6:

Determinaciones absorciomtricas en el ultravioleta

Nombres: Gabriela Gatica V. Digna Navarro V.

Fecha:

06 de Junio de 2013

Resumen:
Para este prctico se utiliz nuevamente el espectrofotmetro Spectronic 20, con el cual debimos efectuar un espectrograma entre las longitudes de onda correspondiente al espectro UVmedio (200-350nm). Para esto se nos entreg una muestra desconocida de la cual, a partir de su espectrograma debimos buscar coincidencias en la literatura (atlas entregados en el laboratorio) para obtener la sustancia que se nos habra facilitado. A partir de esto se obtuvo que nuestra muestra era sulfanilamida y que su max absorcin se present a (valor no me acuerdo)nm, presentando una absorbancia de 0,924. Luego de esto se procedi semejantemente a los prcticos anteriores, efectuando una curva de calibracin a partir de soluciones de concentraciones decrecientes conocidas para finalmente obtener la concentracin del analito de Sulfanamida por medio de los mtodos Absoluto, Factor y de Grafico. Se resumen en la siguiente tabla.

Cuadro 1: Comparacin de las concentraciones obtenidas del analito de Hierro en los tres mtodos utilizados. Concentracin Muestra Problema (M) Mtodo del factor #M P MP diluida 3,96x10-3 M MP concentra da 1,98x10-2 mg/ml Mtodo absoluto MP diluida 4,08x103 mg/ml MP concentra da 2,04 x10-2 mg/ml Mtodo de la grfica MP diluida 4,06 x10-3 M MP concentra da 2,03x10-2 mg/ml

Resultados:
Se entreg una muestra problema, en nuestro caso fue la Muestra N6, con esta se debi confeccionar un espectrograma utilizando el espectofotmetro Shimadzu-UVmini-1240. Para realizarlo, se realiz una disolucin 1+4 de la muestra, es decir, 5ml de muestra enrasando el matraz a 25ml con disolvente, en este prctico se utiliz agua. Se utiliz un blanco de agua destilada, con esto se calibr el instrumento y se procedi a realizar el espectrograma. Se realiz en un intervalo de 320 a 220 nm, ya que son las que pertenecen a la regin del UV cercano. El espectrograma fue medido en Absorbancia (A) y Porcentaje de Transmitancia (%T).

Grafico N1: Espectrograma Absorbancia frente a Longitud de Onda.

Grfico N2: Espectrograma de %T frente a Longitud de Onda.

Se procedi a calcular la absortividad con la longitud de onda () de mayor absorcin y a longitud de onda de menor tramitancia. Se utiliz la ecuacin de la Ley de Lambert-Beer A=a*b*c , en este caso se utiliz la concentracin en mg/ml por lo que se utiliza la absortividad, a diferencia del prctico anterior en donde se utiliz la absortividad molar ().

Absortividad terica del complejo: 11.100 M-1cm-1

A= a x b x c

a= A/b*C

a=

Absortividad: 92,4

Estos valores se utilizaron para compararlos en un atlas con las sustancias que podan corresponder a la muestra problema.

Se compar observando: Bandas de absorcin y posicin en escala de longitud de onda. Tanto en los mximos y mnimos. Calculando las absorbancias prcticas en los mximos de absorcin. Comparando las posiciones de mx. en cada mximo de absorcin y las absortividades respectivas.

Se identific la sustancia como sulfanilamida.

Una vez que se identific se solicit una muestra problema y una solucin estndar de la sustancia que nos correspondi para realizar el anlisis cuantitativo.

Con la longitud de onda de mxima absorcin llamada T (longitud de onda de trabajo se prepar una curva de calibracin. Para esto se tuvo que determinar los volmenes necesarios para preparar una disolucin determinada que tuviera la absorbancia de 0,2;0,4;0,6;0,8;1 y 1,2.

Los datos obtenidos se registraron en la siguiente tabla:

Absorbanci Concentracin a terica Terica 0,2 0,4 0,6 0,8 1 1,2 0,0021645 0,004329 0,00649351 0,00865801 0,01082251 0,01298701

Volumen volumen Concentracin patrn patrn Absorbancia real(M) requerido tomado 1,08 2,16 3,25 4,33 5,41 6,49 M.P. 1,1 2,2 3,2 4,3 5,4 6,5 0,0022 0,0044 0,0064 0,0086 0,0108 0,013 0,192 0,419 0,59 0,797 1,004 1,192 0,377

%T 64,27 38,11 25,70 15,96 9,91 6,43 41,98

Absortividad 87,27 95,23 92,19 92,67 92,96 91,69

Absorbancia de la muestra problema: 0,377

Determinacin de la concentracin de la muestra problema


Con los datos de la columna 5 y 6 de la tabla anterior, los que corresponden a la absorbancia y la concentracin se realiz una curva de calibracin para posteriormente calcular la concentracin de la Muestra Problema. Se calcul la pendiente (indicada en el grfico N1) Grfico N1: Curva de calibracin realizado a partir de los datos de la Tabla N1.

Curva de Calibracin
1,4 1,2 Absorbancia 1 0,8 0,6 0,4 0,2 0 0 0,002 0,004 0,006 0,008 0,01 0,012 0,014 Concentracin y = 92,371x R = 0,9994
2

Se determin la concentracin de la muestra problema por el mtodo grfico, del factor y mtodo de la curva de calibracin.

1.- Mtodo absoluto:

A= a x b x c C= A/(b x a) C= 0,377/(1cm x 92,4 cm2/mg)

C= 4,08x10-3mg/ml muestra diluida, multiplicar por factor de dilucin 5, porque 5 ml de muestra fueron diluidos en 25 ml de agua. = 4,08 x10-3 mg/ml x 5 = 2,04 x10-2 mg/ml muestra concentrada.

2.-Mtodo del factor:

4,4x10-3 x

0,419 0,377

x = 3,96x10 -3 M de muestra diluida, multiplicar por factor de dilucin 5. = 3,96 x10-3 mg/ml x 5 =1,98x10-2 mg/ml muestra concentrada.

3.-Mtodo de la curva de calibracin: Reemplazando en la ecuacin: y= 92,371X x=y/92,371 x= 0,377/92,71 multiplicar por factor de dilucin 5: = 4,06x10-3 mg/ml x 5 = 2,03x10-2 mg/ml muestra concentrada. x= 4,06 x10 -3 M muestra diluida,

Clculo del error

dC/C = Error equipo + error pipeta + error matraz =

Discusin:
Se puede deducir, con respecto a los valores de las concentraciones obtenidas, de que este mtodo, en comparacin con los anteriormente utilizados, presenta mayor resolucin y mayor fidelidad, puesto que en los distintos mtodos de clculo fluctuaron en nmeros muy semejantes. Y as tambin recalcar que todas las absorbancias cumplieron con la Ley de Lambert-Beer obteniendo una R=0.9994 lo que denota tambin la gran capacidad sensible que presenta esta tcnica, aun sabiendo que ste no se trabaja con sustancias coloreadas lo que hace suponer que puede ser una capacidad fundamental en el momento de analizar sustancias. Sin embargo para nuestra percepcin podemos decir que inclusive es mucho ms conveniente utilizar el rango UV ya que no es necesaria la etapa preanalitica de la formacin de un complejo coloreado a partir de un reactivo cromogenico, sino que solamente se necesita el espectrofotmetro, el fotocolormetro adecuado y la muestra problema.

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