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UNIVERSIDAD CENTRAL DEL ECUADOR FACULTAD DE CIENCIAS QUMICAS LABORATORIO DE QUMICA ORGNICA I PRCTICA N 3 11 de Abril TTULO: Purificacin de cido

benzoico por recristalizacin con una previa eleccin del disolvente adecuado mediante test de solubilidad. OBJETIVOS: Realizar pruebas de solubilidad en diferentes compuestos slidos para seleccionar eldisolvente ideal para efectuar una recristalizacin. Purificar un compuesto orgnico slido por el mtodo de recristalizacin. Realizar una recristalizacin mediante una mezcla de solventes. Deducir las caractersticas de solubilidad que debe reunir un compuesto orgnico slido para ser purificado por cristalizacin.

INTRODUCCIN: La recristalizacin es un mtodo utilizado para obtener un compuesto puro a partir de una mezcla de compuestos slidos. Hoy da esta tcnica se mantiene como el procedimiento ms adecuado para la purificacin de sustancias slidas. En general, la purificacin por recristalizacin se basa en el hecho de que la mayora de los slidos son ms solubles en un disolvente en caliente que en fro debido a la dependencia del producto de solubilidad de la temperatura. El mtodo consiste en disolver el slido que se va a purificar en el disolvente caliente, generalmente a ebullicin, la mezcla caliente se filtra para eliminar todas las impurezas insolubles y entonces la solucin deseada debe separarse en forma cristalina y todas las impurezas solubles deben quedar disueltas en las aguas madres. Finalmente, los cristales se separan por filtracin al vaco y se dejan secar. (1)

DESARROLLO EXPERIMENTAL: COMPUESTOS DE PRUEBA SOLUBILIDAD PUNTO DE DENSIDAD EN AGUA FUSIN C g/cm No soluble en agua 80 - 82 1,14

SUSTANCIA Naftaleno

RIESGOS Inflamable

cido benzoico Benzoato de sodio

3,4g/L 20C 70g/L 95C 66g/ml 20C

121,5 - 122 mayor 300C

1,32 1,44

Inflamable, salud

Tabla 1

SUSTANCIA Metanol Hexano Agua

SOLVENTES DE PRUEBA SOLUBILIDAD PUNTO DE DENSIDAD EN AGUA FUSIN C g/cm Miscible -97,16 0,79 6,1 g/L 20C -95,15 0 -95,1 0,65 1 1,3

RIESGOS Salud Inflamable, explosivo ----------Nocivo, Carcingeno

Miscible 1,3 g/100ml a Diclorometano 20C Tabla 2

PARTE I Test de Solubilidad 1. Realizar la test de solubilidad para cada uno de los compuestos de prueba (tabla 1) utilizando cada uno de los solventes (tabla2). 2. Pesar 10mg en la balanza de cada uno de los compuestos de prueba (tabla 1). 3. Colocar las diferentes muestras en distintos tubo de ensayo. 4. Adicionar 0.25 ml de solvente en cada tubo. 5. Agitar y determinar si se disuelven a temperatura ambiente. 6. Si existe precipitacin, calentar la mezcla hasta que se disuelva el precipitado y a continuacin dejar enfriar. 7. Observar las caractersticas de los cristales formados en los tubos de ensayo. 8. Si hay una suspensin calentar la muestra y observar lo que sucede. Si el slido se disuelve es completamente soluble en el solvente caliente, y si solo se disuelve parte de el entonces es moderadamente soluble en el solvente respectivo.

9. Posteriormente enfriar y si es necesario inducir a la cristalizacin; frotando las paredes del tubo con una varilla de vidrio, para que se formen pequesimos fragmentos de vidrio que acten como ncleos de cristalizacin. 10. Calentar nuevamente y dejar en reposo. 11. Sugerir uno o par de solventes que me permitan cristalizar la sustancia, en base al grado de solubilidad. 12. Documentar la forma de los cristales.

PURIFICACIN DEL CIDO BENZICO 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. 9. 10. 11. 12. 13. 14. 15. 16. 17. 18. 19. 20. 21. En un erlenmeyer de 50 ml colocar 1g de cido benzoico. En el erlenmeyer adicionar 10ml de agua con una probeta. Someter al calor e ir aadiendo 0.5ml hasta que se disuelva todo el slido. Anotar el volumen total de agua usado. Tener en cuenta que la muestra puede estar contaminada con material insoluble. Observar si el slido se disuelve de lo contrario detener la adicin de agua. Dejar enfriar y agregar carbn activado. Calentar nuevamente la solucin hasta que ebulla. Dejar enfriar un poco y agregar silica gel para proceder a filtrar. Si existen impurezas calentar de nuevo y a continuacin filtrar. Obtener el filtrado en un erlenmeyer de 50ml. Repetir el proceso de decoloracin si el filtrado mantiene coloracin. Cubrir el erlenmeyer, dejar enfriar la solucin, primero a temperatura ambiente y luego con un bao de agua-hielo. Observar la formacin de cristales. Dejar en reposo durante 15 minutos aproximadamente. Separar los cristales por filtracin al vaco. Lavar los cristales con pocos ml del solvente fro. Dejar secar en un vidrio reloj cubierto de papel filtro. Calcular el porcentaje recuperado de cido benzoico recristalizado. Determinar el punto de fusin del producto puro e impuro. Etiquetar y entregar el producto en un frasco.

PARTE II RECRISTALIZACIN DE CIDO BENZICO A PARTIR DE UNA MEZCLA DE SOLVENTES. 1. 2. 3. 4. 5. Colocar 1g de cido benzoico, en un Erlenmeyer de 25ml. Aadir 2ml de etanol 95%. Calentar la mezcla hasta que empiece a ebullir. Seguir adicionando solvente hasta que el slido se disuelva completamente. Anotar el volumen total del solvente usado.

6. La muestra puede contener impurezas, observar si se disuelve el slido completamente de lo contrario detener la adicin de etanol. 7. Si existe coloracin, proceder a realizar el proceso de decoloracin con carbn activado. 8. Calentar nuevamente a ebullicin. 9. Adicionar con la pipeta Pasteur y con agitacin constante, agua gota a gota hasta que la solucin presente turbidez. 10. Aadir nuevamente unas gotas de etanol al 95% para resolubilizar, obteniendo una solucin clara. 11. Cubrir el Erlenmeyer, dejar enfriar la solucin, primero a temperatura ambiente y luego con un bao de agua-hielo. 12. Observar la formacin de cristales. 13. Dejar en reposo durante 15 minutos aproximadamente. 14. Separar los cristales por filtracin al vaco. 15. Lavar los cristales con pocos ml del solvente fro. 16. Dejar secar en un vidrio reloj cubierto de papel filtro. 17. Calcular el porcentaje recuperado de cido benzoico recristalizado. 18. Determinar el punto de fusin del producto puro e impuro. 19. Etiquetar y entregar el producto en un frasco.

ESQUEMA PARTE EXPERIMENTAL:

PARTE I - TEST DE SOLUBILIDAD

PURIFICACIN DE CIDO BENZOICO

Balanza electrnica

Erlenmeyer (50ml)

Cocineta

Embudo Buchner

Kitasato

Vidrio reloj con cristales de cido benzoico

PARTE 2 - RECRISTALIZACIN DE CIDO BENZOICO A PARTIR DE UNA MEZCLA DE SOLVENTES

Pipeta Pasteur

Erlenmeyer (25 ml)

Cocineta

Vidrio reloj con cristales de cido benzoico

DETERMINACION DEL PUNTO DE FUSIN

CUADROS DE RESULTADOS SOLUTO SOLUBILIDAD FRO CALIENTE METANOL Soluble HEXANO Soluble AGUA Insoluble Soluble DICLOROMETANO Soluble Tabla 3 SOLVENTE SOLUTO SOLUBILIDAD FRO CALIENTE METANOL Soluble HEXANO Insoluble soluble AGUA Insoluble Soluble DICLOROMETANO Soluble Tabla 4 SOLVENTE SOLUTO SOLUBILIDAD FRO CALIENTE METANOL Insoluble Soluble HEXANO Insoluble Insoluble AGUA Soluble DICLOROMETANO Insoluble Insoluble Tabla 5 SOLVENTE SOLVENTE ADECUADO (CRISTALIZACIN) X X X X SOLVENTE ADECUADO (CRISTALIZACIN) X X SOLVENTE ADECUADO (CRISTALIZACIN) X X X NAFTALENO CRISTALES FORMADOS AL ENFRIAR CARACTERSTICAS DE LOS CRISTALES

Muy pocos

Blanquecinos, con forma de Hojuelas

CIDO BENZOICO CRISTALES FORMADOS AL ENFRIAR Muchos Pocos

CARACTERSTICAS DE LOS CRISTALES

Blanquecinos, con forma de rombo Incoloros , con forma de agujas (acicular)

BENZOATO DE SODIO - NaC6H5CO2 CRISTALES FORMADOS CARACTERSTICAS DE LOS CRISTALES AL ENFRIAR

COMPUESTOS DE PRUEBA

ESTADO

SOLVENTES DE PRUEBA

ESTADO

TIPO DE SOLUCIN

GRADO DE SOLUBILIDAD EN CALIENTE

CARACTERISTICAS DE LA MEZCLA

Metanol Hexano Naftaleno Slido Agua Diclorometano Metanol Hexano cido benzoico Slido Agua Diclorometano Metanol Benzoato de sodio Hexano Solido Agua Diclorometano Tabla 6

Lquido Lquido Lquido Lquido Lquido Lquido Lquido Lquido Lquido Lquido Lquido Lquido

Slido - Lquido Slido - Lquido Slido - Lquido Slido - Lquido Slido - Lquido Slido - Lquido Slido - Lquido Slido - Lquido Slido - Lquido Slido - Lquido Slido - Lquido Slido - Lquido Completamente soluble Moderadamente soluble Completamente soluble Completamente soluble Completamente soluble

El slido se disuelve con agitacin

Formacin de 2 fases/ el slido permanece en la superficie

Disolucin del slido en su totalidad

Formacin de 2 fases/ el slido permanece en la superficie

Pulverulento (blanco) Blanco caseoso El slido se disuelve con agitacin Blanco caseoso

MEZCLA cido benzoico + agua cido benzoico +etanol 95% Tabla 7

VOLUMEN TOTAL UTILIZADO (ml) 23 3

CLCULOS: a) Purificacin cido benzoico Mezcla ( cido benzoico + agua ) 1,0 g 0,80 g 1,47 g 0,67 g

Masa producto impuro Masa papel filtro Masa papel +cristales Masa cristales secos

DISOLVENTE RENDIMIENTO IDEAL

ASPECTO DE LOS CRISTALES Cristales incoloros, en forma de agujas brillantes y de tamao pequeo

P. F PRODUCTO IMPURO

P. F PRODUCTO PURO

Agua Tabla 8

67%

116C 119C

120C 121C

b) Recristalizacin de cido benzoico a partir de una mezcla de solventes (cido benzoico + etanol 95%)

Masa producto impuro Masa papel filtro Masa papel +cristales Masa cristales secos

1,0 g 0,87 g 1,40 g 0,53 g

DISOLVENTE RENDIMIENTO IDEAL

ASPECTO DE LOS CRISTALES Cristales blanquecinos, en forma de escamas y de tamao mediano

P. F PRODUCTO IMPURO

P. F PRODUCTO PURO

Etanol 95% Tabla 9

53%

116C 119C

120C - 121C

DISCUSIONES Al ejecutar las pruebas de solubilidad en: metanol, hexano, agua y diclorometano; con los distintos compuestos de prueba que fueron: naftaleno, cido benzoico y benzoato de sodio; observamos que no todos los solutos eran solubles en fro necesitando de calor para disolverse entre ellos naftaleno en agua, cido benzoico en agua y en hexano, benzoato de sodio en metanol; existi tambin la formacin de precipitados como el benzoato de sodio en metanol, hexano y diclorometano. En las test de solubilidad hubo formacin de cristales en: naftaleno en agua (cristales hojuelas), cido benzoico en agua (cristales - rombos) y cido benzoico en hexano (cristales aciculares) Una vez realizada las pruebas de solubilidad elegimos como disolvente adecuado para la cristalizacin al agua ya que los solutos empleados especialmente el naftaleno y el cido benzoico presentaban mayor solubilidad en agua caliente en lugar de fra, no presenta riesgos de inflamable ni txico. Al efectuar la purificacin de cido benzoico la muestra inicial que tomamos era de 1.0g , y al filtrar al vaco, secar y pesar nos dio un total de 0.67g cristales con un rendimiento de 67%; notamos que el rendimiento no fue el esperado esto debido a que en las aguas madres despus de algunos minutos se observaron cristales lo cual pudo ser parte de la muestra de los cristales; el punto de fusin del producto puro obtenido fue de 121C a comparacin con el punto de fusin del impuro que era de 119C por ende la purificacin no fue del todo satisfactoria. Los cristales formados de la purificacin de cido benzoico fueron pequeos, esto sucedi debido a que se realiz un enfriamiento rpido, pero para tener una mejor apreciacin de los cristales es decir que sean de mayor tamao y tengan una notable geometra de acuerdo a cada sustancia utilizada debamos esperar a que el enfriamiento fuera lento. En la recristalizacin de cido benzoico la muestra inicial que tomamos era de 1.0g , y al filtrar al vaco, secar y pesar nos dio un total de 0.53g cristales con un rendimiento de 53-%; lo cual pudo deberse a presencia de impurezas, adems que los cristales formados eran pequeos motivo de un enfriamiento rpido, el punto de fusin fue de 121C.

OBSERVACIONES: Observaciones solubilidad Al realizar la prueba de solubilidad con el naftaleno, observamos que necesita de agitacin constante cuando empleamos el metanol como solvente. Por otra parte cuando el solvente es agua tiende a formar dos fases; el naftaleno se queda en la superficie del agua. Con el resto de solventes la solubilidad fue satisfactoria. Cuando trabajamos con el cido benzoico observamos que este fue soluble en la mayora de solventes, sin embargo fue insoluble en hexano y agua (formacin de dos fases) a temperatura ambiente. Cuando trabajamos con benzoato de sodio observamos que en la mayora de solventes este es insoluble; con el metanol forma un precipitado pulverulento, con el hexano y diclorometano forma un precipitado blanco caseoso y solo es soluble con agua si aplicamos agitacin. Cuando aplicamos calor se produce una reaccin violenta; la ebullicin es brusca. Observamos que al aplicar calor en los tubos con precipitados estos tienden a disolverse la mayora de los casos; sin embargo otros no presentan cambio alguno. Ver tabla (3,4,5) Observamos los grados de solubilidad en caliente de los diferentes compuestos. Ver tabla 6 Al momento de enfriarse las diferentes mezclas tienden a formar cristales; de los cuales apreciamos sus caractersticas. Ver tabla (3,4,5) Observaciones - purificacin cido benzoico 1. Utilizamos el agua como solvente ideal para la cristalizacin del cido benzoico 2. Notamos que a temperatura ambiente el cido benzoico es insoluble en agua, sin embargo cuando iniciamos el calentamiento de la mezcla el cido benzoico empieza a disolverse satisfactoriamente 3. A medida que calentamos la mezcla cido benzoico + agua y esta llega a su punto de ebullicin, observamos que esta no presenta coloracin por lo que no es necesario tratar la mezcla con carbn activado. 4. El volumen de agua empleado en la disolucin del cido benzoico fue de 23 ml 5. Cuando aplicamos el bao fri observamos que los cristales se forman rpidamente, en cuestin de minutos (1-2) 6. Al separar los cristales por filtracin al vaci, observamos que estos tienen forma de aguja y son incoloros

1.

2.

3.

4. 5. 6.

Observaciones - recristalizacin del cido benzoico 1. Utilizamos como solvente ideal para la recristalizacin una mezcla de solventes, etanol 95% y agua 2. A temperatura ambiente el cido benzoico es insoluble en etanol 95%, pero a medida que calentamos la mezcla el Acido benzoico de disuelve en etanol progresivamente y de manera casi inmediata 3. No se observa coloracin en la mezcla por lo que no es necesario tratarla con carbn activado. 4. El volumen de etanol 95% empleado en la disolucin de cido benzoico fue de 3ml 5. Los cristales formados del proceso de recristalizacin son como escamas y de color blanquecino.

CONCLUSIONES 1. Al realizar las pruebas de solubilidad de los diferentes compuestos slidos con sus respectivos solventes, determinamos los solventes ideales para el proceso de cristalizacin. Entonces decimos que el solvente ideal del naftaleno es el agua, el solvente ideal del cido benzoico es el agua y el hexano, en cuanto al Benzoato de sodio se refiere este no cristaliz por tanto ninguno de los solventes utilizados es ideal. Ver tabla (3,4,5) 2. Al elegir el mejor solvente nos aseguramos que las impurezas tiendan a quedarse en la fase lquida que en la slida, de tal forma que tras la filtracin de los cristales podamos obtener el producto ms puro posible. 3. Los cristales formados por la mezcla (naftaleno agua) son de color blanquecino, y a manera de hojuelas. 4. Los cristales formados por la mezcla (cido benzoico agua) son incoloros, pequeos y con forma de agujas (aciculares). Los cristales formados por (cido benzoico hexano) son pequeos y con forma de rombos. 5. El solvente ideal para la purificacin del cido benzoico mediante el proceso de recristalizacin fue el agua 6. Los cristales de cido benzoico resultaron pequeos debido a un enfriamiento rpido durante el proceso de recristalizacin. 7. Se obtuvieron 0,67 g de muestra pura con un porcentaje de rendimiento del 67% , a partir de una muestra impura (1g de cido benzoico) 8. Los puntos de fusin de la muestra impura fueron de (116 119C) y los puntos de fusin de la muestra pura fueron de (120 121C). Ver tabla (8,9) 9. En la recristalizacin del cido benzoico el solvente ideal fue una mezcla de solventes (etanol 95%- agua), los cristales formados son blanquecinos, medianos y en forma de escamas.

10. Se obtuvieron 0,53 g de muestra pura con un porcentaje de rendimiento del 53%, a partir de 1g de muestra impura (cido benzoico) 11. La recristalizacin es un mtodo definitivamente bastante efectivo para purificar sustancias en solucin, o con una gran cantidad de impurezas. Es importante escoger el solvente indicado, puesto que a partir de este es que se pueden separar efectivamente las sustancias. En nuestro caso el solvente que nos permiti obtener la mayor cantidad de cido benzoico puro fue el agua.

CUESTIONARIO: Defina o describa cada uno de los siguientes trminos que se aplican a la recristalizacin: Solucin de recristalizacin
La solucin de recristalizacin es una solucin saturada formada por la sustancia que se quiere recristalizar y el solvente ideal elegido previamente mediante test de solubilidad. Dicha solucin es la que se filtra en caliente, para eliminar las impurezas insolubles, y posteriormente cuando se enfra se produce la formacin de cristales a partir de ella.

Coeficiente de temperatura de un solvente


El solvente ideal para una recristalizacin lo ms perfecta posible debe poseer un coeficiente de temperatura elevado para la sustancia que se vaya a purificar, es decir, debe disolver una gran cantidad de la misma a su temperatura de ebullicin, y slo una pequea cantidad a la temperatura ambiente o ligeramente por debajo de la misma. De este modo se recuperar la mayor parte del slido en la cristalizacin. Por el contrario, tiene que presentar un bajo coeficiente de temperatura frente a las impurezas, para que stas no se disuelvan al calentar a reflujo el slido a purificar y se puedan separar fcilmente de ste mediante una simple filtracin en caliente.

Mezcla de solventes Con frecuencia se encuentra que una sustancia es demasiado soluble en un solvente y demasiado poco en otro. Entonces se pueden utilizar mezclas de disolventes, los mismos que deben ser miscibles entre s, tales como metanol agua, benceno ter de petrleo. En estos casos el compuesto se disuelve en el disolvente en el que es muy soluble (a temperatura de ebullicin), y entonces se aade gota a gota y caliente, el otro disolvente en el que la sustancia es solo ligeramente soluble, hasta que aparece una tenue turbidez y la disolucin se trata como en una recristalizacin usando un solo solvente. (3) Filtracin en caliente La solucin caliente se debe filtrar de tal forma que no cristalice nada de soluto ni en el papel de filtro ni en el embudo. Generalmente, para ello se requiere una filtracin en caliente, la cual es simplemente una variacin de la filtracin por gravedad, que consiste en una filtracin rpida con un mnimo de evaporacin que se lleva a cabo en el embudo sin vstago, previamente calentado en una estufa, y provisto de un filtro de pliegues para aumentar la velocidad de filtracin.

Oclusin
Es la incorporacin de iones extraos, o de solvente, los cuales quedan atrapados en el precipitado a medida que este se forma. En el caso de precipitados cristalinos pueden reducirse al mnimo manteniendo el precipitado en equilibrio con la disolucin sobrenadante durante un perodo suficiente. (4)

Aguas madres
Se les llama aguas madres a las soluciones remanentes del proceso de cristalizacin, que quedan luego de la precipitacin y a partir de las cuales se han formado los cristales. (5)

Por qu se utiliza carbn activado durante la cristalizacin?


Algunas veces, se tienen como impurezas pequeas cantidades de material colorido o resinoso (de cadena larga o polimerizado), o bien, productos de descomposicin que imparten color a la sustancia. Para eliminar estas impurezas coloridas. Se emplea el carbn activado. ste se encuentra finamente pulverizado, con lo cual presenta una gran superficie de contacto y puede adsorber compuestos orgnicos de mayor polaridad, como son los compuestos coloridos y los polmeros.

Si un poco de carbn activado trabaja bien removiendo las impurezas en una cristalizacin, por qu no utilizar una mayor cantidad?
La cantidad de carbn activado empleada debe ser la mnima, puesto que inevitablemente cierta cantidad del compuesto deseado se adsorbe tambin junto con las impurezas coloreadas, disminuyendo el rendimiento de la cristalizacin.

En qu circunstancias es una buena decisin el usar una mezcla de solventes para llevar a cabo una cristalizacin?
Frecuentemente el uso de una mezcla de dos disolventes en el proceso de cristalizacin es ms satisfactorio que un solo disolvente, esta mezcla debe ser homognea totalmente, es decir, los componentes deben ser miscibles y uno de los disolventes debe disolver fcilmente al compuesto a separar, mientras que el otro slo debe disolverlo ligeramente. Cuando se encuentra que una sustancia es demasiado soluble en un disolvente y demasiado poco soluble en otro para realizar una recristalizacin de la misma. Entonces se pueden utilizar, con buen resultado, pares de disolventes tales como alcohol metlicoagua, alcohol etlico-agua, ter-acetona. En estos casos, el compuesto se disuelve en el disolvente, en el que es muy soluble (a su temperatura de ebullicin o ligeramente por debajo de sta), y entonces se aade, gota a gota y caliente, el otro disolvente en el que la sustancia es slo ligeramente soluble, hasta que aparece una tenue turbidez persistente. Se aaden entonces unas gotas del otro disolvente para eliminar la turbidez y la solucin se deja enfriar de la forma habitual.

Por qu no se debe conectar el kitasato directamente a la trampa de agua durante una filtracin al vaco?
Durante la filtracin al vaco se coloca un frasco de seguridad, unido por un lado al kitasato y por otro a una fuente de vaco, que el laboratorio suele ser una trompa de agua. La misin del frasco de seguridad es impedir la contaminacin del filtrado con agua proveniente de la trompa, lo cual puede ser debido: A una cada de presin en la conduccin de agua. Al cierre del grifo del agua antes de interrumpir el vaco. La interrupcin del vaco debe hacerse desconectando la goma que une el kitasato con el frasco de seguridad.

Por qu se utiliza filtracin por gravedad y no filtracin al vaco para remover impurezas suspendidas y carbn activado de una solucin en caliente?
Se utiliza la filtracin por gravedad con un papel filtro plegado porque es ms rpida, adems no se puede filtrar al vaco, porque la presin reducida provocara la ebullicin del disolvente; por otra parte, ya que en este caso lo que se desea es el filtrado (lquido) para utilizar posteriormente, queriendo eliminar las impurezas suspendidas y el carbn activado que son insolubles en el lquido se filtra por gravedad, por el contrario si lo que se desea es recoger el slido de una cristalizacin, lo mejor es emplear la filtracin al vaco.

Por qu se utiliza papel plegado para la filtracin por gravedad?


El propsito de utilizar el papel filtro plegado es que con ste la velocidad de filtracin aumenta debido a que: Presenta una superficie de filtracin mayor. Permite el paso del aire con ms facilidad, dado que al tener pliegues no se adhiere al embudo. Esto es muy importante, pues al filtrar sobre un recipiente de boca estrecha, tipo matraz, se consigue que las presiones dentro y fuera del recipiente se igualen rpidamente.

Por qu se utiliza un embudo sin vstago en lugar de un embudo con vstago al filtrar por gravedad soluciones calientes?
Porque el embudo con vstago forma una buena columna de lquido que ayuda a filtrar al generar una presin de succin producida por la gravedad, al aplicar succin puede producirse una rpida evaporacin del solvente provocando la recristalizacin del compuesto en el vstago del embudo, para evitar ello se utiliza un embudo sin vstago para filtrar soluciones calientes por gravedad.

Por qu el producto final de la cristalizacin es aislado usando filtracin al vaco y no filtracin por gravedad?
Se debe usar filtracin al vaco porque lo que se desea recoger es el slido de la cristalizacin, adems, el vaco parcial en el matraz colector causa una filtracin mucho

ms rpida que si sta se llevase a cabo por gravedad; otra ventaja de la filtracin al vaco es que si se contina la filtracin durante unos minutos despus de que haya finalizado el paso de lquido, el slido quedar prcticamente seco.

Los siguientes datos de solubilidad de dos slidos impuros se muestran a continuacin: Slido A Solvente
MeOH EtOAc Ciclohexano Tolueno

Solubilidad Fro
Insoluble Insoluble Insoluble Insoluble

Caliente
Insoluble Soluble Soluble Soluble

Cristales formados al enfriar


----Muy pocos Muchos Muy pocos

Slido B Solvente
Agua EtOH Diclorometano ter de petrleo Tolueno

Solubilidad Fro
Soluble Soluble Insoluble Insoluble Insoluble

Caliente
--------Insoluble Insoluble Insoluble

Cristales formados al enfriar


---------------------

Basado en estos resultados, qu solvente o mezcla de solventes usara para recristalizar el slido A y el slido B? Explique su respuesta.
Un disolvente ideal para recristalizacin es aquel que tiene un coeficiente de temperatura elevado para la sustancia a purificar, es decir, debe disolver una gran cantidad de la misma a su temperatura de ebullicin y solo una pequea cantidad a temperatura ambiente. Por lo tanto para recristalizar el slido A sera conveniente utilizar una mezcla de Ciclohexano, EtOAc y Tolueno en los cuales el slido A es soluble en caliente e insoluble en frio, adems estos tres solventes son miscibles entre s. Por otro lado para recristalizar el slido B no hay un solvente o mezcla de solventes ideal, ya que en los datos de solubilidad registrados se observa que ninguno de los solventes es insoluble en fro y soluble en caliente, por consiguiente, con ninguno de los solventes se forman cristales al enfriar.

Al final de la recristalizacin, dnde se encuentran las impurezas?


Al final de la recristalizacin las impurezas quedan en el kitasato, que contiene las aguas madres que incluyen las impurezas solubilizadas en el disolvente y una cantidad de sustancia de inters que se pierde segn su solubilidad a la temperatura a la cual se ha enfriado el sistema.

BIBLIOGRAFA: (1)http://books.google.com.ec/books?id=dehU1lJRKy8C&pg=PA9&lpg=PA9&dq=recristaliz acion+quimica+organica&source=bl&ots=cQh7K_swzw&sig=svgV6PT7SsWO5LaPwTzwPVH BNis&hl=es&sa=X&ei=RraAT8qVC9Gp0AGyaDfBw&ved=0CCcQ6AEwAQ#v=onepage&q=recristalizacion%20quimica%20organica&f=fa lse (2)http://books.google.com.ec/books?id=dehU1lJRKy8C&pg=PA9&lpg=PA9&dq=recristaliz acion+quimica+organica&source=bl&ots=cQh7K_swzw&sig=svgV6PT7SsWO5LaPwTzwPVH BNis&hl=es&sa=X&ei=RraAT8qVC9Gp0AGyaDfBw&ved=0CCcQ6AEwAQ#v=onepage&q=recristalizacion%20quimica%20organica&f=fa lse (3)http://books.google.com.ec/books?id=WsQ7ahmtk4C&pg=PA6&lpg=PA6&dq=mezcla+de+solventes+recristalizacion&source=bl&ots=Jy GVfPeLOq&sig=CqRpZLRaIfY_R9YIqvi34AA8hiE&hl=es&sa=X&ei=HIuDT6yCIZCE8AS_5tmzC A&ved=0CD4Q6AEwBQ#v=onepage&q=mezcla%20de%20solventes%20recristalizacion&f= false (4)http://www.agro.unlpam.edu.ar/ingenieria/botanica/teoricogravimetria.pdf (5)http://dequimica.com/glosario/554/Aguas-madres

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