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Universidad Nacional de Ingeniera

Facultad de Ingeniera Qumica y Textil Laboratorio de Qumica Orgnica I

I.

Objetivos.

Laboratorio N 2: Purificacin de sustancias lquidas y criterios de pureza

Instruir en tcnicas de purificacin de sustancias orgnicas en fase liquida por destilacin ya sea simple, fraccionada, por arrastre con vapor o a presin reducida (al vaco). Prepararse en tcnicas para determinar el punto de ebullicin. II. Fundamento terico.

Destilacin.

La separacin y purificacin de lquidos por destilacin constituye una de las principales tcnicas para purificar lquidos voltiles. La destilacin hace uso de la diferencia entre los puntos de ebullicin de las sustancias que constituyen una mezcla. Las dos fases en una destilacin son: la vaporizacin o transformacin del lquido en vapor y la condensacin o transformacin del vapor en lquido. Existen varias clases de destilacin, la eleccin en cada caso se hace de acuerdo con las propiedades del lquido que se pretenda purificar y de las impurezas que lo contaminan. Tipos de destilacin.
Fig. 1 Esquema de una destilacin simple

Destilacin simple. Es una tcnica utilizada para separar lquidos con puntos de ebullicin inferiores a 150 C de impurezas no voltiles, o bien para separar mezclas de dos componentes que hiervan con una diferencia de puntos de ebullicin de al menos 60-80 C.

Para que la ebullicin sea homognea y no se produzcan proyecciones se introduce en el matraz un trozo de plato poroso. El lquido que se quiere destilar se coloca en el matraz y se calienta con la placa calefactora. Cuando se alcanza la temperatura de ebullicin del lquido comienza la produccin apreciable de vapor, condensndose

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parte del mismo en el termmetro y en las paredes del matraz. Pero la mayor parte del vapor pasa al refrigerante donde se condensa debido a la corriente de agua fra que asciende por la camisa de este. El destilado (vapor condensado) escurre al matraz colector a travs de la alargadera. La existencia de una capa de slido en el fondo del matraz de destilacin puede ser causa de violentos saltos durante la destilacin, especialmente si se utiliza una calefaccin local fuerte en el fondo del matraz. En estos casos se debe realizar siempre mediante un bao lquido. Un esquema del montaje de la destilacin sencilla se representa en la siguiente figura. Consta de un matraz de destilacin, provisto de un termmetro, que descansa sobre una placa calefactora. El matraz de destilacin va unido a un refrigerante con camisa de refrigeracin por la que circula agua en contracorriente. Finalmente en el extremo inferior del refrigerante se monta la cola de destilacin junto con un recipiente (Erlenmeyer o vaso de precipitados) donde se recoger el destilado. Destilacin fraccionada. Es una tcnica que se emplea en la separacin de sustancias cuyos puntos de ebullicin difieran entre si menos de 25 C. La diferencia respecto a la destilacin simple es la presencia de una columna de fraccionamiento entre el matraz y la cabeza de destilacin, que permite la realizacin de una serie de destilaciones sencillas en una sola operacin continua. Es un montaje similar a la destilacin simple en el que se ha intercalado entre el matraz y la cabeza de destilacin una columna que puede rellenarse con cualquier tipo de sustancia inerte que posea gran superficie, por ejemplo anillos o hlices de vidrio, alambre, trocitos de arcilla, fragmentos de porcelana, etc. Al calentar la mezcla el vapor se va enriqueciendo en el componente ms voltil, conforme asciende en la columna, y los lquidos al caer se enriquecen en el componente menos voltil, consiguiendo as su separacin.
Fig. 2 torres de destilacin

Destilacin al vaco. Esta tcnica se emplea en la separacin de lquidos con un punto de ebullicin superior a 150 C. Como un lquido hierve cuando su presin de vapor iguala a la presin externa, se puede reducir el punto de ebullicin disminuyendo la presin a la que se destila. Esta tcnica se conoce como destilacin a presin

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reducida o destilacin al vaco. La destilacin al vaco se utiliza cuando el lquido tiene un punto de ebullicin excesivamente alto o descompone a alta temperatura. El montaje es muy parecido a los otros procesos de destilacin, con la salvedad de que el conjunto se conecta a una bomba de vaco o trompa de agua, lo cual permite destilar lquidos a temperaturas inferiores a su punto de ebullicin normal. Muchas sustancias no pueden purificarse por destilacin a presin atmosfrica porque se descomponen antes de alcanzar sus puntos de ebullicin normales. Otras sustancias tienen puntos de ebullicin tan altos que su destilacin es difcil o no resulta conveniente. En estos casos se emplea la destilacin a presin reducida. Un lquido comienza a hervir a la temperatura en que su tensin de vapor se hace igual a la presin exterior, por tanto, disminuyendo esta se lograr que el lquido destile a una temperatura inferior a su punto de ebullicin normal. Destilacin por arrastre de vapor. La destilacin por arrastre de vapor es una tcnica aplicada en la separacin de sustancias poco solubles en agua. La destilacin por arrastre de vapor se emplea para separar una sustancia de una mezcla que posee un punto de ebullicin muy alto y que se descomponen al destilar. Tambin se emplea para purificar sustancias contaminadas por grandes cantidades de impurezas resinosas y para separar disolventes de alto punto de ebullicin de slidos que no se arrastran. Identificacin y pureza de sustancia. La pureza e identidad de una sustancia orgnica puede quedar establecida cuando sus constantes fsicas y/o propiedades (punto de fusin, punto de ebullicin, color, densidad, ndice de refraccin, rotacin ptica, etc.). Por ser de fcil determinacin y por ser los ms citados, tanto el punto de fusin como el de ebullicin son operaciones de rutina en los laboratorios de Qumica Orgnica. Recristalizacin. Los productos slidos que se obtienen en una reaccin suelen estar acompaados de impurezas que hay que eliminar para poder disponer del producto deseado en el mayor grado de pureza posible. El mtodo ms adecuado para la eliminacin de las impurezas que contaminan un slido es por cristalizaciones sucesivas bien en un disolvente puro, o bien en una mezcla de disolventes. Al procedimiento se le da el nombre genrico de recristalizacin. La operacin de cristalizacin es aquella por medio de la cual se separa un componente de una solucin liquida transfirindolo a la fase slida en forma de cristales que precipitan. Es una operacin necesaria para todo producto qumico que se presenta comercialmente en forma de polvos o cristales. Si se prepara una disolucin concentrada a alta temperatura y se enfra, se forma una disolucin sobresaturada, que es aquella que tiene, momentneamente, ms soluto

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disuelto que el admisible por la disolucin a esa temperatura en condiciones de equilibrio. Posteriormente, se puede conseguir que la disolucin cristalice mediante un enfriamiento controlado. Esencialmente cristaliza el compuesto principal, y las aguas madres se enriquecen con las impurezas presentes en la mezcla inicial al no alcanzar su lmite de solubilidad Identificacin y pureza de sustancia. La pureza e identidad de una sustancia orgnica puede quedar establecida cuando sus constantes fsicas y/o propiedades (punto de fusin, punto de ebullicin, color, densidad, ndice de refraccin, rotacin ptica, etc.). Por ser de fcil determinacin y por ser los ms citados, tanto el punto de fusin como el de ebullicin son operaciones de rutina en los laboratorios de Qumica Orgnica. III. Datos y resultados.

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Tabla N 1 Temperatura de ebullicin del etanol Temperatura de ebullicin de la en la solucin problema (C) sustancia lquida (C) 74 74

IV.

Diagrama de flujo del proceso.

Diagrama N 1.

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Diagrama N 2.

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V.

Observaciones. Experimento N 1: Destilacin fraccionada. El lquido muestra tiene una coloracin marn. La columna de vigreux tena unos pequeos obstculos en su estructura interna. La temperatura en un inicio hasta unos cuantos minutos se mantena constante, ms o menos a una temperatura ambiento, cuando de repente la temperatura empez a aumentar brusca y rpidamente hasta alcanzan los 74C. Se mantiene un flujo de lquido constante en el destilado. El lquido estilado es cristalino.

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La medicin de la temperatura no vari considerablemente en todo el experimento solo vario 1C.

Experimento N 2: Determinacin del punto de ebullicin. La parafina es su estado slido era blanca, pero al pasar los 67C cambio a un lquido transparente. Cuando es sistema subi a las 81C, el burbujeo dentro del tubo capilar se hizo con mayor fluidez. Cuando se retir el tubo de ensayo con el capilar del calentamiento se observ que el burbujeo dentro del capilar seso a una temperatura de 74C. El lquido desconocido es incoloro semejante a los alcoholes

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VI.

Conclusiones. Experimento N 1: Destilacin fraccionada. La temperatura al inicio permanece constante, debido a que no llega suficiente vapor caliente al bulbo, eso hace que la temperatura no aumente, debido a que el lquido muestra no evaporada (no llega a ebullicin). La temperatura aumento brusca y rpidamente cuando el lquido muestra alcanzo la temperatura de ebullicin del etanol y empez a evaporar con un flujo constante, concluimos esto debido a que el etanol tiene una temperatura de ebullicin relativamente baja, de esto podemos decir que la mayor parte de lo evaporado es del el etanol. La destilacin llega a ser fraccionada y ms selectiva, debido a los obstculos que tiene la columna vigreux, que hace que los otros gases en menor cantidad entren en contacto con estos e impidan su flujo. El mantenimiento de un flujo constante de lquido destilado y la temperatura en todo el proceso, se debe a que en su mayora el gas destilado es el etanol, pues si sucediera un cambio en el flujo y de temperatura, podramos decir que ya se termin de evaporar todo el etanol del lquido muestra y esa nueva temperatura medida sera la temperatura de ebullicin de otro liquido evaporado de la muestra.

Experimento N 2: Determinacin del punto de ebullicin.

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El punto de ebullicin es cuando un elemento qumico pasa de ser lquido a vapor o gas. Se demuestra que cuando el burbujeo en la parte inferior del capilar cesa, en ese instante la presin de vapor del lquido se iguala a la presin de la atmosfera.

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VII.

Apndice.

Existen infinidad de aplicaciones de la operacin de destilacin. Se emplean en numerosas industrias desde la industria petroqumica a la farmacutica. Se puede afirmar que prcticamente en cualquier proceso qumico va a aparecer una destilacin debido a la necesidad de separacin de ciertos componentes de otros menos valiosos. Algunos ejemplos de aplicacin son: Uno de los procesos ms empleados es el de separacin del aire con el fin de obtener nitrgeno y oxgeno puros para su empleo en la industria electrnica. En las refineras de petrleo aparecen numerosas unidades de destilacin que separan diversos productos segn su aplicacin.

Torre de destilacin atmosfrica En primer lugar aparece la torre de destilacin atmosfrica a partir de la cual el petrleo crudo se separa en diferentes fracciones en funcin de su punto de ebullicin. Despus el residuo atmosfrico pasa a una torre de destilacin a vaco.

Otras destilaciones asociadas al proceso son: en las unidades de fraccionamiento cataltico para la posterior separacin de las diferentes fracciones. para la separacin de los compuestos aromticos.

Separacin de BTX En plantas petroqumicas, por ejemplo en la produccin de etileno. El etileno se produce principalmente por craqueo con vapor de naftas, etileno o GLP y es necesario efectuar una destilacin para la obtencin del producto final.

Planta productora de etileno Otras reas en las que se emplea la destilacin son:

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VIII.
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Plantas productoras de bebidas alcohlicas (destileras) Plantas que procesan gas natural Obtencin de aceites esenciales a partir de materias aromticas. Bibliografa.

http://www.diquima.upm.es/Investigacion/proyectos/chevic/catalogo/COLUMNAS/ Aplic1.htm http://procesosbio.wikispaces.com/destilaci%C3%B3n

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