Está en la página 1de 41

N1LABORATORIO OPERACIONES UNITARIAS II v 2 W LN-2, xN-2 VN-2 , yN-2 H vs..

y H
W

Hv vs. y

LD , xDN-3 N-3

VN-1, yN-1 V N, yN
HL vs. x x, y

UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE F D HL vs. x SAN MARCOS 3

NL1 , xN-1 1 N-1 FACULTAD DE QUIMICA, INGENIERIA N QUIMICA E INGENIERIA


(Universidad 2 del Per, Decana de Amrica)

AGROINDUSTRIAL

E.A.P. DE INGENIERIA AGROINDUSTRIAL

LN , xN

Vn+1, yn+1
xW

DESTILACION
yD = x0 Pendiente

CURSO: Ln / Vn+1 Q W LABORATORIO DE OPERACIONES UNITARIAS II PROFESOR: Ing. ALUMNOS: yD = x0 Peter Mesia Benito.......................09070128 Iveth Soto Bobadilla.....................07070053 Tyron Zelada Segales..................08070057 Carmen Aranda Apolinario 07070100

W, xW

zF

30

2LABORATORIO OPERACIONES UNITARIAS II

NDICE

Pg.

I. Resumen..............................................................................

II. Introduccin........................................................................

III. Principios tericos...............................................................

IV. Detalles experimentales.....................................................

18

V. Tabulacin de datos y resultados.......................................

21

VI. Ejemplo de clculo..............................................................

25

VII. Discusin de resultados.....................................................

32

VIII. Conclusiones....................................................................

33

IX. Recomendaciones.............................................................

34

X. Bibliografa........................................................................

35 30

3LABORATORIO OPERACIONES UNITARIAS II

XI. Anexos...............................................................................

36

I.

RESUMEN

El objetivo de la prctica es determinar el nmero de platos en la columna de destilacin. Las condiciones ambientales fueron de 760 mmHg de presin y 22 C de temperatura; en el sistema se ha trabajado a una presin constante de 4.0 psig. La prctica se realiz en un equipo de destilacin discontinua (destilacin Batch) con anillos Rashing que opera en reflujo total. Para ello se utiliz como fluido una mezcla binaria etanol-agua en una relacin de 1:9, con un volumen total de 20 litros. Las composiciones en porcentaje de volumen encontradas son:

concentracin en la alimentacin 20 % (V/V), concentracin en el fondo 10 % (V/V) y concentracin en el tope 95 % (V/V). Los valores de las composiciones molares calculados para el etanol son: en la alimentacin (XF) 0.0719, en el destilado (XD) 0.1451 y en fondo (Xw) 0.0333.

30

4LABORATORIO OPERACIONES UNITARIAS II

El mtodo utilizado para determinar el nmero de platos fue el de Mc Cabe Thiele dndonos un total de 9 platos.

II.

INTRODUCCIN

El objetivo de esta prctica es la determinacin del nmero de platos tericos para la destilacin de una mezcla de etanol agua por el Mtodo de Mc Cabe Thiele. La destilacin es una operacin unitaria que consiste en la separacin de los componentes de una mezcla lquida (en la que todos los compuestos son ms o menos voltiles) por evaporacin y condensacin sucesivas. La separacin se basa en la diferencia de volatilidades absolutas de los componentes, lo que tiene como consecuencia la formacin de un vapor de composicin diferente a la del lquido del que procede. Lgicamente, cuanto mayor sea la diferencia de volatilidades mayor ser la separacin que se puede conseguir. El componente de mayor volatilidad sale por la cabeza de la columna, mientras que el menos voltil lo hace por el fondo. Una columna de destilacin est formada habitualmente por una carcasa cilndrica, un condensador y un hervidor.

30

5LABORATORIO OPERACIONES UNITARIAS II

Existen muchas aplicaciones de la operacin de destilacin. Se emplean en numerosas industrias; desde la petroqumica a la farmacutica. Se puede afirmar que prcticamente en cualquier proceso qumico va a aparecer una destilacin debido a la necesidad de separacin de ciertos componentes de otros menos valiosos.

III.

PRINCIPIOS TERICOS

DEFINICION DE DESTILACION. Proceso que consiste en calentar un lquido hasta que sus componentes ms voltiles pasan a la fase de vapor y, a continuacin, enfriar el vapor para recuperar dichos componentes en forma lquida por medio de la condensacin. El objetivo principal de la destilacin es separar una mezcla de varios componentes aprovechando sus distintas volatilidades, o bien separar los materiales voltiles de los no voltiles. En la evaporacin y en el secado, normalmente el objetivo es obtener el componente menos voltil; el componente ms voltil, casi siempre agua, se desecha. Sin embargo, la finalidad principal de la destilacin es obtener el componente ms voltil en forma pura. Por ejemplo, la eliminacin del agua de la glicerina evaporando el agua, se llama evaporacin, pero la eliminacin del agua del alcohol evaporando el alcohol se llama destilacin, aunque se usan mecanismos similares en ambos casos. 30

6LABORATORIO OPERACIONES UNITARIAS II

Si la diferencia en volatilidad (y por tanto en punto de ebullicin) entre los dos componentes es grande, puede realizarse fcilmente la separacin completa en una destilacin individual. El agua del mar, por ejemplo, que contiene un 4% de slidos disueltos (principalmente sal comn), puede purificarse fcilmente evaporando el agua, y condensando despus el vapor para recoger el producto: agua destilada. Para la mayora de los propsitos, este producto es equivalente al agua pura, aunque en realidad contiene algunas impurezas en forma de gases disueltos, siendo la ms importante el dixido de carbono. Si los puntos de ebullicin de los componentes de una mezcla slo difieren ligeramente, no se puede conseguir la separacin total en una destilacin individual. Un ejemplo importante es la separacin de agua, que hierve a 100C, y alcohol, que hierve a 78,5C. Si se hierve una mezcla de estos dos lquidos, el vapor que sale es ms rico en alcohol y ms pobre en agua que el lquido del que procede, pero no es alcohol puro. Con el fin de concentrar una disolucin que contenga un 10% de alcohol (como la que puede obtenerse por fermentacin) para obtener una disolucin que contenga un 50% de alcohol (frecuente en el whisky), el destilado ha de destilarse una o dos veces ms, y si se desea alcohol industrial (95%) son necesarias varias destilaciones. Teora de la destilacin

En la mezcla simple de dos lquidos solubles entre s, la volatilidad de cada uno es perturbada por la presencia del otro. En este caso, el punto de ebullicin de una mezcla al 50%, por ejemplo, estara a mitad de camino entre los puntos de ebullicin de las sustancias puras, y el grado de separacin producido por una destilacin individual dependera solamente de la presin de vapor, o volatilidad de los componentes 30

7LABORATORIO OPERACIONES UNITARIAS II

separados a esa temperatura. Esta sencilla relacin fue anunciada por vez primera por el qumico francs Franois Marie Raoult (1830-1901) y se llama ley de Raoult. Esta ley slo se aplica a mezclas de lquidos muy similares en su estructura qumica, como el benceno y el tolueno. En la mayora de los casos se producen amplias desviaciones de esta ley. Si un componente slo es ligeramente soluble en el otro, su volatilidad aumenta anormalmente. En el ejemplo anterior, la volatilidad del alcohol en disolucin acuosa diluida es varias veces mayor que la predicha por la ley de Raoult. En disoluciones de alcohol muy concentradas, la desviacin es an mayor: la destilacin de alcohol de 99% produce un vapor de menos de 99% de alcohol. Por esta razn el alcohol no puede ser concentrado por destilacin ms de un 97%, aunque se realice un nmero infinito de destilaciones. TIPOS DE DESTILACION. Destilacin simple o sencilla. Destilacin fraccionada. Destilacin por arrastre de vapor. Destilacin a presin reducida o al vaco Destilacin azeotropica Destilacin molecular centrifuga Destilacin destructiva o cracking Destilacin sbita o flash Destilacin con reflujo o rectificacin. 1. Destilacin diferencial o simple Se usa para la separacin de lquidos con punto de ebullicin inferiores a 150 a presin atmosfrica de impurezas no voltiles o de otros lquidos miscibles que presenten un punto de ebullicin al menos 25 superior al primero de ellos. Para que la ebullicin sea homognea y no se produzcan proyecciones se introduce en el matraz un trozo de plato poroso El aparato utilizado para la destilacin en el laboratorio es el alambique. Consta de un recipiente donde se almacena la mezcla a la que se le aplica calor, un condensador donde se enfran los vapores generados, llevndolos de nuevo al estado lquido y un recipiente donde se almacena el lquido concentrado. En la industria qumica se utiliza la destilacin para la separacin de mezclas simples o complejas. Una forma de clasificar la destilacin puede ser la de que sea discontinua o continua. 30

8LABORATORIO OPERACIONES UNITARIAS II

2. Destilacin fraccionaria: La destilacin fraccionada es un proceso fsico utilizado en qumica para separar mezclas (generalmente homogneas) de lquidos mediante el calor, lquidos que difieren de en menos de 25 en su punto de ebullicin y con un amplio intercambio calrico y msico entre vapores y lquidos. Cada uno de los componentes separados se les denomina fracciones. Es un montaje similar a la destilacin simple en el que se ha intercalado entre el matraz y la cabeza de destilacin una columna que puede ser tener distinto diseo (columna vigreux, de relleno...). Al calentar la mezcla el vapor se va enriqueciendo en el componente ms voltil, conforme asciende en la columna. Algunos de los ejemplos ms comunes son el petrleo, y la produccin de etanol. La principal diferencia que tiene con la destilacin simple es el uso de una columna de fraccionamiento. sta permite un mayor contacto entre los vapores que ascienden con el lquido condensado que desciende, por la utilizacin de diferentes "platos" (placas). Esto facilita el intercambio de calor entre los vapores (que ceden) y los lquidos (que reciben). Ese intercambio produce un intercambio de masa, donde los lquidos con menor punto de ebullicin se convierten en vapor, y los vapores de sustancias con mayor punto de ebullicin pasan al estado lquido. La mezcla se pone en el aparato de destilacin, que suele consistir en un matraz (u otro recipiente en general esfrico), en cuya parte inferior hay unas piedrecillas que impiden que el lquido hierva demasiado rpido. En la boca del recipiente, en la parte superior, hay una columna de fraccionamiento, La columna fraccionadora que se usa con ms frecuencia es la llamada torre de burbujeo, en la que las placas estn

30

9LABORATORIO OPERACIONES UNITARIAS II

dispuestas horizontalmente, separadas unos centmetros, y los vapores ascendentes suben por unas cpsulas de burbujeo a cada placa, donde burbujean a travs del lquido. Las placas estn escalonadas de forma que el lquido fluye de izquierda a derecha en una placa, luego cae a la placa de abajo y all fluye de derecha a izquierda. La interaccin entre el lquido y el vapor puede ser incompleta debido a que puede producirse espuma y arrastre de forma que parte del lquido sea transportado por el vapor a la placa superior. Un equivalente barato de la torre de burbujeo es la llamada columna apilada, en la que el lquido fluye hacia abajo sobre una pila de anillos de barro o trocitos de tuberas de vidrio. Mientras la mezcla hierve, el vapor producido asciende por la columna, se va condensando en las sucesivas placas de vidrio y vuelve a caer hacia el lquido, produciendo un reflujo destilado. La columna se calienta desde abajo y, por tanto, la placa de vidrio ms caliente est en la parte inferior, y la ms fra en la superior. En condiciones estables, el vapor y el lquido de cada placa de vidrio estn en equilibrio y, solamente los vapores ms voltiles llegan a la parte superior en estado gaseoso. Este vapor pasa al condensador, que lo enfra y lo dirige hacia otro recipiente, donde se lica de nuevo. Se consigue un destilado ms puro cuantas ms placas de vidrio haya en la columna. La parte condensada en la placa ms cercana al azetropo contiene gradualmente menos etanol y ms agua, hasta que todo el etanol queda separado de la mezcla inicial. Este punto se puede reconocer mediante el termmetro ya que la temperatura se elevar bruscamente.

La nica desventaja de la destilacin fraccionada es que una gran fraccin (ms o menos la mitad) del destilado condensado debe volver a la parte superior de la torre y eventualmente debe hervirse otra vez, con lo cual hay que suministrar ms calor. Por otra parte, el funcionamiento continuo permite grandes ahorros de calor, porque el destilado que sale puede ser utilizado para precalentar el material que entra. Cuando la mezcla est formada por varios componentes, estos se extraen en distintos puntos a lo largo de la torre. Las torres de destilacin industrial para petrleo tienen a menudo 100 placas, con al menos diez fracciones diferentes que son extradas en los puntos adecuados. Se han utilizado torres de ms de 500 placas para separar istopos por destilacin. 30

10LABORATORIO OPERACIONES UNITARIAS II

3. Destilacin al vacio: Esta tcnica se emplea en la separacin de lquidos con un punto de ebullicin superior a 150C. Como un lquido hierve cuando su presin de vapor iguala a la presin externa, se puede reducir el punto de ebullicin disminuyendo la presin a la que se destila. Esta tcnica se conoce como destilacin a presin reducida o destilacin al vaco. La destilacin al vaco se utiliza cuando el lquido tiene un punto de ebullicin excesivamente alto o descompone a alta temperatura Por ejemplo, la anilina puede ser destilada a 100 C extrayendo el 93% del aire del alambique. Este mtodo es tan efectivo como la destilacin por vapor, pero ms caro. Cuanto mayor es el grado de vaco, menor es la temperatura de destilacin. Si la destilacin se efecta en un vaco prcticamente perfecto, el proceso se llama destilacin molecular. Este proceso se usa normalmente en la industria para purificar vitaminas y otros productos inestables. Se coloca la sustancia en una placa dentro de un espacio evacuado y se calienta. El condensador es una placa fra, colocada tan cerca de la primera como sea posible. La mayora del material pasa por el espacio entre las dos placas, y por lo tanto se pierde muy poco. Es un montaje muy parecido a los otros procesos de destilacin con la salvedad de que el conjunto se conecta a una bomba de vaco o trompa de agua. En lugar de plato poroso se puede adaptar un capilar de vidrio u otro dispositivo semejante que mantenga la ebullicin homognea. Este montaje permite destilar lquidos a temperaturas ms bajas que en el caso anterior debido que la presin es menor que la atmosfrica con lo que se evita en muchos casos la descomposicin trmica de los materiales que se manipulan.

4. Destilacin azeotropica: La destilacin azeotrpica es una de las tcnicas usadas para romper un azetropo en la destilacin. Una de las destilaciones ms comunes con un azetropo es la de la mezcla etanol-agua. Usando tcnicas normales de destilacin, el etanol solo puede ser purificado a aproximadamente el 95%. Una vez que se encuentra en una concentracin de 95/5% etanol/agua, los coeficientes de actividad del agua y del etanol son iguales, entonces la concentracin del vapor de la mezcla tambin es de 95/5% etanolagua, por lo tanto destilaciones posteriores son inefectivas. Algunos usos requieren concentraciones de alcohol mayores, por ejemplo cuando

30

11LABORATORIO OPERACIONES UNITARIAS II

se usa como aditivo para la gasolina. Por lo tanto el azetropo 95/5% debe romperse para lograr una mayor concentracin. En uno de los mtodos se adiciona un material agente de separacin. Por ejemplo, la adicin de benceno a la mezcla cambia la interaccin molecular y elimina el azetropo. La desventaja, es la necesidad de otra separacin para retirar el benceno. Otro mtodo, la variacin de presin en la destilacin, se basa en el hecho de que un azetropo depende de la presin y tambin que no es un rango de concentraciones que no pueden ser destiladas, sino el punto en el que los coeficientes de actividad se cruzan. Si el azetropo se salta, la destilacin puede continuar. Para saltar el azetropo, el azetropo puede ser movido cambiando la presin. Comnmente, la presin se fija de forma tal que el azetropo quede cerca del 100% de concentracin, para el caso del etanol, ste se puede ubicar en el 97%. El etanol puede destilarse entonces hasta el 97%. Actualmente se destila a un poco menos del 95.5%. El alcohol al 95.5% se enva a una columna de destilacin que est a una presin diferente, se mueve el azetropo a una concentracin menor, tal vez al 93%. Ya que la mezcla est por encima de la concentracin azeotrpica actual, la destilacin no se pegar en este punto y el etanol podr ser destilado a cualquier concentracin necesaria. Para lograr la concentracin requerida para el etanol como aditivo para la gasolina se usan comnmente tamice moleculares en la concentracin azeotrpica. El etanol se destila hasta el 95%, luego se hace pasar por un tamiz molecular que absorba el agua de la mezcla, ya se tiene entonces etanol por encima del 95% de concentracin, que permite destilaciones posteriores. Luego el tamiz se calienta para eliminar el agua y puede ser reutilizado.

5. Destilacin por arrastre de vapor: En la destilacin por arrastre con vapor de agua intervienen dos lquidos: el agua y la sustancia que se destila. Estos lquidos no suelen ser miscibles en todas las proporciones. En el caso lmite, es decir, si los dos lquidos son totalmente insolubles el uno en el otro, la tensin de vapor de cada uno de ellos no estara afectada por la presencia del otro. A la temperatura de ebullicin de una mezcla de esta clase la suma de las tensiones de vapor de los dos 30

12LABORATORIO OPERACIONES UNITARIAS II

compuestos debe ser igual a la altura baromtrica (o sea a la presin atmosfrica), puesto que suponemos que la mezcla est hirviendo. El punto de ebullicin de esta mezcla ser, pues, inferior al del compuesto de punto de ebullicin ms bajo, y bajo la misma presin, puesto que la presin parcial es forzosamente inferior a la presin total, que es igual a la altura baromtrica. Se logra, pues, el mismo efecto que la destilacin a presin reducida. El que una sustancia determinada destile o se arrastre ms o menos de prisa en una corriente de vapor de agua, depende de la relacin entre la tensin parcial y de la densidad de su vapor y las mismas constantes fsicas del agua. Si denominamos P1 y P2 las presiones de vapor de la sustancia y del agua a la temperatura que hierve su mezcla, y D1 y D2 sus densidades de vapor, los pesos de sustancia y de agua que destilan estarn en la relacin:

Si el valor de esta fraccin es grande, la sustancia destila con poca agua y lo contrario ocurre cuando dicha relacin es pequea.

6. Destilacin molecular centrifuga: Si una columna larga que contiene una mezcla de gases se cierra hermticamente y se coloca en posicin vertical, se produce una separacin parcial de los gases como resultado de la gravedad. En una centrifugadora de alta velocidad, o en un instrumento llamado vrtice, las fuerzas que separan los componentes ms ligeros de los ms pesados son miles de veces mayores que las de la gravedad, haciendo la separacin ms eficaz. Por ejemplo, la separacin del hexafluoruro de uranio gaseoso, UF6, en molculas que contienen dos istopos 30

13LABORATORIO OPERACIONES UNITARIAS II

diferentes del uranio, uranio 235 y uranio 238, puede ser llevada a cabo por medio de la destilacin molecular centrfuga.

7. Destilacin destructiva o cracking: Cuando se calienta una sustancia a una temperatura elevada, producindose la ruptura de las molculas descomponindose en varios productos valiosos, y esos productos se separan por fraccionamiento en la misma operacin, el proceso se llama destilacin destructiva. Las aplicaciones ms importantes de este proceso son la destilacin destructiva del carbn para el coque, el alquitrn, el gas y el amonaco, y la destilacin destructiva de la madera para el carbn de lea, el cido etanoico, la propanona y el metanol. Este ltimo proceso ha sido ampliamente desplazado por procedimientos sintticos para fabricar distintos subproductos. El craqueo del petrleo es similar a la destilacin destructiva.

Mtodo de Ponchon Savarit Este mtodo es Riguroso, pero requiere de informacin detallada sobre las entalpas. Desarrollo de mtodo de Ponchon Savarit Zona de enriquecimiento (condensador total) 30

14LABORATORIO OPERACIONES UNITARIAS II

QD V1, y1 Lo, x0 1 V2, y2 Vn, yn Vn+1, yn+1


Ecuaciones a considerar en este mtodo: Balance global de materia Vn+1 = Ln + D (1)

D, yD

L1, x1 L2, x2 L n , xn

2 n

Balance del componente ms liviano yn+1 Vn+1 = xn Ln + yD D Balance de entalpa global Vn+1 HVn+1 = Ln HL n + D HD + QD (3) (Considerando prdidas despreciables) Sea Q = (D HD + QD) / D (4) 30 (2)

15LABORATORIO OPERACIONES UNITARIAS II

A partir de las ecuaciones (3) y (4): Vn+1 HVn+1 - Ln HL n = D Q (5) (D Q cte.)

Sustituyendo el valor de D de la ecuacin (1) en (2) y (5), y despejando Ln / Vn+1 (relacin de reflujo interno) se tiene: Ln / Vn+1 = (yD - yn+1) / (yD - xn) = (Q - Hvn+1) / (Q - HLn) La ecuacin (6): Representa una lnea recta en el diagrama entalpa-composicin, H x y. La lnea recta pasar por los puntos (x n, HLn), (yn+1, Hvn+1) y (yD, Q). El punto (yD, Q) se denomina punto de diferencia y se simboliza con DD. En el diagrama x, y la ec. (6) permite graficar la curva de operacin para la zona de enriquecimiento. Evaluando la ec. (6) y la ec.(1) en n = 0: L0 / V1 = (yD - y1) / (yD - x0) = (Q - Hv1) / (Q - HLo) V1 =Lo + D (8) (7) (6)

Sustituyendo (8) en (7): Lo / D = (Q - Hv1) / (Hv1 - HLo) Entonces: R = (Q - Hv1) / (Hv1 - HLo) (10) (9)

Representacin grfica de la zona de enriquecimiento

30

16LABORATORIO OPERACIONES UNITARIAS II

Zona de despojamiento (rehervidor parcial)

30

17LABORATORIO OPERACIONES UNITARIAS II

Balance global de materia LN-3 = VN-2 + W (11)

Balance del componente ms liviano xN-3 LN-3 = yN-2 VN-2 + xW W Balance de entalpa global LN-3 HLN-3 + QW = VN-2 HVn-2 + W HW (13) (Considerando prdidas despreciables) Sea Q = (W HW - QW) / W (14) (12)

A partir de las ecuaciones (13) y (14) se obtiene: LN-3 HLN-3 - VN-2 HVn-2 = W Q (15) (W Q cte)

Sustituyendo el valor de W de la ecuacin (11) en (12) y (15), y despejando LN-3 / VN-2 (relacin de reflujo interno) se tiene: LN-3 / VN-2 = (yN-2 - xW) / (xN-3 - xW) = (HVN-2 - Q) / (HLN-3 - Q) (16) La ecuacin (16): 30

18LABORATORIO OPERACIONES UNITARIAS II

Representa una lnea recta en el diagrama entalpa-composicin, H x y. La lnea recta pasar por los puntos (xN-3, HLN-3), (yN-2, HvN-2) y (xW, Q). El punto (xW, Q) se denomina punto de diferencia y se simboliza con W. La ec. (16) permite graficar la curva de operacin de la zona de despojamiento. Aplicacin del mtodo P-S a la columna de destilacin completa (condensador total y rehervidor parcial) Balance global de materia F=D+W Balance global por componente z F F = yD D + x W W Balance global de entalpa F HF = D Q + W Q (3) (2) (1)

Despejando F de (1) y sustituyndola en (2) y (3): D / W = (zF - xW) / (yD - zF) = (HF - Q) / (Q - HF) (4)

La ec. (4) representa una lnea recta en el diagrama Hxy la cual pasa por los puntos (zF, HF), (xW, Q) y (yD, Q), y la construccin para los platos de toda la columna ser la siguiente:

30

19LABORATORIO OPERACIONES UNITARIAS II

MTODO DE Mc CABE THIELE: Es uno de los mtodos ms apropiados para determinar el nmero de platos tericos. Los pasos a seguir en este Mtodo son: 1.-Trazar el diagrama en el equilibrio para la muestra binaria sobre un papel en coordenadas rectangulares. 2.-Trazar las rectas de operacin de la zona superior e inferior respectivamente, que para reflujo total coincide con la diagonal de 45. 3.-Trazar consecutivamente lneas horizontales y verticales en el diagrama correspondiente a partir de la composicin del destilado hasta pasar horizontalmente sobre la composicin del residuo. El nmero de escalones es igual al nmero de platos tericos que utiliza la columna a disear.

IV.

DETALLES EXPERIMENTALES

1. Materiales utilizados 1 termmetro 1 alcoholmetro 2 tubos de vidrio (grande y pequeo) 3 frascos de vidrio con 2 baldes grandes 30 tapa

20LABORATORIO OPERACIONES UNITARIAS II

1 cronmetro 1 probeta de 1000 ml 1 jarra de 2000 ml 1 probeta de 500 ml 1 embudo 1 alcohol medicinal de 96 grados de alcohol Agua destilada Hielo o agua helada para enfriar Equipo de destilacin (Columna de destilacin empacada de anillos Rashing, un rehervidor y dos condensadores)

2. Procedimiento

experimental

Se prepara una mezcla aproximada de 9.6% de etanol y agua. Se introduce la muestra en el caldern de la columna y tomamos una muestra de este la que denominamos muestra inicial. teniedo una mezcla en volumen total de 20 litros.

La mezcla preparada fue introducida al hervidor con la ayuda de un embudo y se cerr con su tapa hermtica colocando en el centro de la tapa el termmetro normal.

30

21LABORATORIO OPERACIONES UNITARIAS II

Se dej circular el agua fra manteniendo una temperatura constante de 25C y luego se abri la vlvula de vapor hasta que llegue a una presin de 4 psi, mantenindola constante. 30

22LABORATORIO OPERACIONES UNITARIAS II

Luego se procedi a tomar temperaturas en el tope (destilado), en el fondo (hervidor) del panel de temperaturas.

Finalmente se midi el grado alcohlico del destilado y del residuo que se obtuvo de la destilacin, para esto se sac cierta cantidad de destilado de la parte de la columna en uno de los frascos de vidrio y tambin se sac cierta cantidad de mezcla (residuo) del hervidor en otro de los frascos de vidrio, se repiti este proceso 4 veces para promediarlo.

30

23LABORATORIO OPERACIONES UNITARIAS II

TABULACIN DE DATOS Y RESULTADOS Tabla N 1: Condiciones de Laboratorio. Temperatura (C) Presin (mmHg) 20 756

Tabla N 2: Datos experimentales del grado alcohlico. Presin Alimentacin Destilado (promedio) Fondo (promedio) 4 PSI 20 C 10 Temperatura Grado Alcohlico 18 C 20 C 9,6 95

Tabla N 3: Datos tericos de las propiedades fsicas del agua y etanol. Densidades (g/cm3) Temperatura (C) Alimentaci n Destilado Fondo
http://www.vaxasoftware.com/doc_edu/qui/denh2o.pdf http://www.ehu.es/rperez/Fisicabio/docs/densidad_visco.pdf

Agua

Etanol

18

0.99862 *

0.79114* *

30

24LABORATORIO OPERACIONES UNITARIAS II

Tabla N 4: Datos de los porcentajes molares. Presi n Alimentacin Destilado Fondo 4 PSIG %Molar del agua 0.9281 08549 0.9667 % Molar de etanol 0.0719 0.1451 0.0333

Tabla N 6: Datos de equilibrio del etanol

%Molar de etanol Temperatura( C) 100 95.5 89 86.7 85.3 84.1 82.7 X(en el lquido) 0 0.019 0.0721 0.0966 0.1238 0.1661 0.2337 Y(en el vapor) 0 0.17 0.3891 0.4375 0.4704 0.5089 0.5445 30

25LABORATORIO OPERACIONES UNITARIAS II

82.2 81.5 80.7 79.8 79.7 79.3 78.74 78.4 78.2

0.2608 0.3273 0.3965 0.5079 0.5198 0.5732 0.6763 0.7472 0.8943

0.558 0.5826 0.6122 0.6564 0.6599 0.6841 0.7375 0.7815 0.8943

30

26LABORATORIO OPERACIONES UNITARIAS II

V. DESTILADO

EJEMPLO DE CLCULOS

1.- Masa del etanol y del agua Tomando como ejemplo de clculo para el destilado Temperatura = 18C Grado alcohlico = 95 etanol = 0.79114 g/cm3 = 0.79114 g/ml agua = 0.99862 g/cm3 =0.99862 g/ml Del grado alcohlico se sabe:
%V = mle tan ol ml solucin ( e tan ol +agua )

* 100

95% =

0.95mle tan ol *100 1ml solucin ( e tan ol +agua )

De la ecuacin de densidad despejamos la masa de etanol:

etanol =

m etanol Vetanol

m etanol = etanol * Vetanol

Tomando como base un volumen de 100 ml y reemplazando valores en la ecuacin para el etanol: Vetanol = 95 ml
m etanol = 0.79114 g / ml * 95ml
m etanol = 75.1583g

30

27LABORATORIO OPERACIONES UNITARIAS II

Para el agua:

Vagua= 5 ml
m agua = agua * Vagua
m agua = 0.99862 g / ml * 5ml

m agua = 4.9931g

2.- Fraccin msica del etanol y del agua Datos: m m


etanol

= 75.1583 g

agua

= 4.9931 g Para el etanol:


Wetanol = m etanol m etanol + m agua

Wetanol =

75.1583g 75.1583g + 4.9931g

Wetanol = 0.9377

Para el agua:
Wagua = m agua m etanol + m agua

Wagua =

4.9931g 75.1583g + 4.9931g

Wagua = 0.0623

3.- Numero de moles del etanol y del agua Datos: m


etanol

= 75.1583 g 30

28LABORATORIO OPERACIONES UNITARIAS II

PM m

etanol

= 46 g/mol

agua

= 4.9931 g = 18 g/mol

PM

agua

Para el etanol:
netanol =
netanol =

m etanol PM etanol

75.1583g 46g/mol

netanol =1.6339

Para el agua:
nagua = m agua PM agua

nagua =

4.9931g 18g/mol

nagua = 0.2774

4.- Fraccin molar del etanol y del agua Datos: n etanol = 1.6339 n agua = 0.2774 Para el etanol:
XD = n etanol n etanol + n agua

XD =

1.6339 1.6339 + 0.2774

X D = 0.8549

30

29LABORATORIO OPERACIONES UNITARIAS II

Para el agua:
X agua = n agua n etanol + n agua

X agua =

0.2774 1.6339 + 0.2774

X agua = 0.1451

FONDO (XW): El %V etanol en la muestra obtenida del fondo es de 10%, se realiza el mismo procedimiento que para el destilado y se obtiene lo siguiente:

Masa de etanol= 7,9114 g

Masa de agua= 89,8758 g

Moles de etanol= 0,1719 mol

Moles de agua= 4,9931 mol

Fraccin Msica del Etanol: W=0,0809 30

30LABORATORIO OPERACIONES UNITARIAS II

Fraccin Msica del Agua: W

agua

=0,9191

Fraccin Molar del Etanol: XW= 0,0333

Fraccin Molar del Agua: X

agua

= 0.9667

ALIMENTACIN (XD): El %V etanol en la muestra obtenida de la alimentacin es de 9.6%, se realiza el mismo procedimiento que para el destilado y se obtiene lo siguiente:

Masa de etanol= 7.5949 g

Masa de agua=90.2752 g

Moles de etanol= 0,1651 mol

Moles de agua= 5.0153 mol

Fraccin Msica del Etanol: W=0,0776

Fraccin Msica del Agua: W

agua

=0,92224

Fraccin Molar del Etanol: XD= 0,0319 30

31LABORATORIO OPERACIONES UNITARIAS II

Fraccin Molar del Agua: X

agua

= 0,9681

DIAGRAMA DEL DESTILLADOR

30

32LABORATORIO OPERACIONES UNITARIAS II

BALANCE DE MATERIA

F=1036.08 moles de alimentacion D=944.7729 moles residuales final

30

33LABORATORIO OPERACIONES UNITARIAS II

VIII. DISCUSIN DE RESULTADOS

Para hallar el nmero de platos equivalentes en la columna con empaque existen dos mtodos: Mc Cabe Thiele y PonchonSavarit; sin embargo para nuestros clculos utilizamos el primero (Mc Cabe Thiele) por ser el ms sencillo ya que asume que la mezcla tiene un comportamiento ideal; mientras que el segundo (Ponchon-Savarit) es muy riguroso pues toma en cuenta todos los efectos relacionados al calor (calores especficos y calores latentes de vaporizacin).

Se trabajo con una columna empacada con anillos Rashing a reflujo total, buscando obtener el equivalente de platos o etapas tericas; para esto se realizo la grfica de Mc Cabe Thiele utilizando los valores tericos de equilibrio de X e Y para el sistema Etanol-Agua y dndonos un total de 9 platos.

El uso de reflujo total en la prctica nos lleva a que la curva de operacin de las dos secciones coincidan con la lnea de 45 debido que cuando hay reflujo total la pendiente de la curva de operacin es 1 en el diagrama de concentracin en equilibrio.

30

34LABORATORIO OPERACIONES UNITARIAS II

IX.

CONCLUSIONES

El nmero de platos tericos depende directamente del porcentaje en volumen de las muestras obtenidas en el tope y en el fondo.

El nmero de platos tericos por el mtodo de Mc Cabe Thiele es de 9, siendo este mtodo eficaz para el clculo de etapas tericas en una torre de destilacin, y a su vez es el ms sencillo por lo que es conveniente usarlo para torres con reflujo total.

A mayor nmero de platos tericos (pisos tericos) mayor ser la capacidad de separacin de la columna.

El piso donde se alcanza el equilibrio entre el lquido y el vapor se denomina piso terico.

Los valores de las temperaturas se leen cada cinco minutos hasta que lleguen a temperaturas constantes (temperatura del fondo y del vapor de la mezcla) indicando el equilibrio en el sistema binario (etanol y agua).

30

35LABORATORIO OPERACIONES UNITARIAS II

X.

RECOMENDACIONES

Las muestras tomadas deben ser almacenadas en recipientes cerrados para garantizar que se mantengan las mismas condiciones de la columna, y puedan ser consideradas muestras representativas para el anlisis. Asegurarse de que al medir el grado alcohlico la muestra est a 20C, ya que el alcoholmetro esta calibrado a esa temperatura. Controlar la presin, mantenindola constante. Recoger toda la mezcla extrada de la columna (como destilado, muestra, etc) en un recipiente cerrado, con objeto de recuperar la composicin inicial de la misma en siguientes experimentos. Comprobar que durante toda la operacin se mantiene la temperatura de ebullicin de la mezcla en el caldern (un aumento de la temperatura de ebullicin implica sobrepresin en el caldern, con peligro de evaporaciones sbitas y proyeccin de los tapones esmerilados). Dejar siempre el equipo abierto a la atmsfera por la parte superior del refrigerante. Mantener un caudal de agua de refrigeracin suficiente para condensar todo el vapor. Mantener bien cerrados los tapones esmerilados, limpios y engrasados. Colocar algn pedazo de placa porosa en el matraz, antes de calentar, para que la ebullicin se produzca suavemente. 30

36LABORATORIO OPERACIONES UNITARIAS II

XI.

BIBLIOGRAFA

http://www.fq.uh.cu/dpto/qf/docencia/pregrado/estruc_2/ir/descarg as/1_ir_tecnica.pdf http://es.scribd.com/doc/13499850/DESTILACION-COMPLETA1UNSA-2009-AREQUIPA-PERU http://es.scribd.com/doc/57151881/Destilacion-diferencial http://labquimica.wordpress.com/2008/05/18/la-destilacion/ http://www.uam.es/personal_pdi/ciencias/mgilarra/experimentacio nIQII/Rectificaciondiscontinua2006.pdf http://es.scribd.com/doc/4044196/operaciones-unitarias

30

37LABORATORIO OPERACIONES UNITARIAS II

XII. XII. XII. XII. XII. XII. XII. XII. XII. XII. XII. XII. XII. XII. XII. XII. XII. XII. XII. ANEXO
GRFICO DEL EQUIPO DE DESTILACION

30

38LABORATORIO OPERACIONES UNITARIAS II

Destilacin discontinua en torre empacada

TABLAS USADAS EN LO CLCULOS Referencia: FLUJO DE FLUIDOS, Antonio Valiente Banderas.

30

39LABORATORIO OPERACIONES UNITARIAS II

Tabla de valores del agua a diferentes temperaturas. http://catarina.udlap.mx/ 30

40LABORATORIO OPERACIONES UNITARIAS II

TABLA: Densidad del etanol a varias temperaturas( kg/l or g/cm3)

30

41LABORATORIO OPERACIONES UNITARIAS II

Data obtained from Lange's Handbook of Chemistry, 10th ed.

30