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La patente propuesta en sisntesis trata de la sntesis de zeolitas(minerales aluminosilicatos microporosos que destacan por su capacidad de hidratarse y deshidratarse reversiblemente),

con la ayuda de varias reacciones con diferentes condiciones y con la ayuda de ley de Hess tratan de ver en que condicin se puede aprovechar su calor. Sntesis dez eolitas WO 2000078677 A1 Abstracto En la Presente Invencin s Describir sin Procedure generales Que, MEDIANTE el Empleo de tensioactivos, permite acortar Los Tiempos de Sntesis de Materiales microporosos cristalinos basados en Slice canales estafadores Cuya Apertura de poro no est formada porcin 10 12 tetraedros de Slice. Este Procedure SE basa en la Adicion a la Mezcla de Reaccin en la Cual s forma la zeolita, de la ONU tensioactivo Que Puede Ser catinico, aninico o neutro. Ademas Este nuevo Mtodo de Sntesis Aumenta el RENDIMIENTO de los Reactivos Empleados en la Sntesis de zeolitas y la Estabilidad de los Materiales Formados, permitiendo Controlar el tamano de cristal. Y en los Casos En que EXISTE Competencia de Crecimiento de distintos Materiales microporosos, es Posible MEDIANTE Una ADECUADA Seleccin del surfactante, favorecer la Aparicin de Una Fase respecto de La Que Compite con ella. Reclamos (texto OCR puede contener errores) Claims 1 -. Se reivindica sin Procedure de Preparacin de zeolitas Que permite reducir Los Tiempos de cristalizacin y Controlar el tamano de cristal, caracterizado porcin INCORPORAR sin surfactante catinico, aninico o neutro a la Mezcla de Sntesis de la zeolita. 2 -. Se reivindica sin Procedure de Preparacin de zeolitas con canales, y / o cavidades formadas porcin anillos de 9 o Ms Miembros, y caracterizado Por Que s incorporacin sin surfactante catinico, aninico o neutro a la Mezcla de Sntesis de la zeolita. 3 -. Se reivindica sin Procedure de Preparacin de zeolitas con canales, y / o cavidades formadas porcin anillos de 11 o Ms Miembros, y caracterizado Por Que s incorporacin sin surfactante catinico, aninico o neutro a la Mezcla de Sntesis de la zeolita. 4 -. Se reivindica sin Procedure de Preparacin de zeolitas con Estructura pisos Beta, y caracterizado Por Que s incorporacin sin surfactante catinico, aninico o neutro a la Mezcla de Sntesis de la zeolita.

5 -. Se reivindica sin Procedure de Preparacin de zeolitas con Estructura pisos faujasita y EMT, y caracterizado Por Que s incorporacin sin surfactante catinico, aninico o neutro a la Mezcla de Sntesis de la zeolita. 6 -. Se reivindica sin Procedure de Preparacin de zeolitas con Estructura pisos MCM-22, ITQ-1, ITQ-3, ITQ-4, ITQ-5, ITQ-7, ITQ-8, ITQ-9, ITQ-10, ITQ-11, ITQ-12, ITQ-13 e ITQ-14 y caracterizado Por Que s incorporacin sin surfactante catinico, aninico o neutro a la Mezcla de Sntesis de la zeolita. 7 -. Se reivindica sin Procedure de Preparacin de zeolitas con Estructura pisos ferrierita, y caracterizado Por Que s incorporacin sin surfactante catinico, aninico o neutro a la Mezcla de Sntesis de la zeolita. 8 -. Se reivindica sin Procedure de Preparacin de zeolitas con Estructura pisos Mordenita, y caracterizado Por Que s incorporacin sin surfactante catinico, aninico o neutro a la Mezcla de Sntesis de la zeolita. 9 -. Se reivindica sin Procedure de Preparacin de zeolitas con Estructura pisos NU-1, y caracterizado Por Que s incorporacin sin surfactante catinico, aninico o neutro a la Mezcla de Sntesis de la zeolita. 10 -. De Se reivindica ONU Procedure de Sntesis de zeolitas segun reivindicacin 1, caracterizado porqu La Mezcla de Sntesis contains al Menos ONU Elemento tetravalente (T (IV)), opcionalmente UNA FUENTE de UNO o MAS ELEMENTOS trivalentes (T (III)) o Mezclas de T (IV) y T (III), al Menos ONU catin Orgnico y / o inorgnico, Una fuente de Iones OH " y / o F " , sin agua y surfactante catinico, aninico o neutro. 11 -. Se reivindica sin Procedure de Sntesis de zeolitas segn rubro reivindicacin 2, caracterizado PORQUE La Mezcla de Sntesis contains al Menos ONU Elemento tetravalente (T (IV)), opcionalmente UNA FUENTE de UNO o MAS ELEMENTOS trivalentes (T (III)) o Mezclas de T (1V) y T (III), al Menos ONU catin Orgnico y / o inorgnico, Una fuente de Iones OH " y / o F " , sin agua y surfactante catinico, aninico o neutro. 12 -. Se reivindica sin Procedure de Sntesis de zeolitas segn rubro claims, 3 a 9 caracterizado PORQUE La Mezcla de Sntesis contains al Menos ONU Elemento tetravalente (T (IV)), opcionalmente UNA FUENTE de UNO o MAS ELEMENTOS trivalentes (T (III)) o Mezclas de T (IV) y T (III), al Menos ONU catin Orgnico y / o inorgnico, Una fuente de Iones OH " y / o F " , sin agua y surfactante catinico, aninico o neutro. 13 -. Se reivindica sin Procedure de Sntesis de zeolitas segn rubro reivindicacin 10, caracterizada PORQUE la Temperatura de Sntesis no est comprendida Entre 50 y 250 C, y el Tiempo de Sntesis Entre 5 HORAS Y 120 DIAS, preferentemente empre 15 horas o 60 dias.

14 -. Se reivindica sin Procedure de Sntesis de zeolitas segn rubro reivindicacin 11, caracterizada PORQUE la Temperatura de Sntesis no est comprendida Entre 50 y 250 C, y el Tiempo de Sntesis Entre 5 HORAS Y 120 DIAS, preferentemente empre 15 horas o 60 dias. 15 -. Se reivindica sin Procedure de Sntesis de zeolitas segn rubro reivindicacin 12, caracterizada PORQUE la Temperatura de Sntesis no est comprendida Entre 50 y 250 C, y el Tiempo de Sntesis Entre 5 HORAS Y 120 DIAS, preferentemente empre 15 horas o 60 dias. 16 -. Se reivindica sin Procedure de Sntesis de zeolitas segn rubro reivindicacin 13 caracterizado y Por Que los surfactantes catinico utilizados responden a la Frmula [QRR2R 3 Rt] + , en Donde Q es Nitrgeno o fsforo y Donde al Menos uno de los Grupos Ri, R 2 , R 3 o R Es Un Grupo arilo o alquilo Que contains Ms de 6 atomos de Carbono y Menos de 36, y Cada uno de los RESTANTES Grupos R \ , R 2 , R 3 o R ^ Es Un Hidrgeno o ONU Grupo alquilo o arilo con Menos de cinco Carbonos. Also SE INCLUYEN Dentro Llamados los surfactantes gemnales [R1R2R3QR4Q RR 2 R 3 ] 2 + o {RR 2 R 3 Q [R 4 Q (R 5 R6) R4Q (R5R6) R4] nQ RR 2 R 3 } (n +2) + , en Donde Q es Nitrgeno o fsforo y Donde al Menos uno de los Grupos Ri , R, R 3 , R, R 5 o R 6 es sin Grupo arilo o alquilo Que contains Ms de 6 atomos de Carbono y Menos de 36, y Cada uno de los RESTANTES Grupos Rj, R 2 , R 3 , R, R 5 o R 6 es sin Hidrgeno o sin Grupo alquilo o arilo con Menos de cinco Carbonos y t Es Un Grupo puente Entre dos atomos de Nitrgeno o de fsforo al Menos Que contains sin tomo de Carbono y Menos de 36. 17 -. Se reivindica sin Procedure de Sntesis de zeolitas segn rubro reivindicacin 14 caracterizado y Por Que los surfactantes catinico utilizados responden a la frmula [QRR 2 R 3 R 4 ] + , en Donde Q es Nitrgeno o fsforo y Donde al Menos uno de los Grupos Ri, R 2 , R 3 o R 4 es sin Grupo arilo o alquilo Que contains Ms de 6 atomos de Carbono y Menos de 36, y Cada uno de los RESTANTES Grupos Rj, R2, R 3 o 4 es sin Hidrgeno o sin Grupo alquilo o arilo con Menos de cinco Carbonos. Also SE INCLUYEN Dentro Llamados los surfactantes gemnales [RR2R 3 QR QR [R2R 3 ] 2 + o {RR 2 R3Q [R 4 Q (R 5 R6) R4Q (R5R6) 4] nQ RR R 3 } (n +2) + , en Donde Q es Nitrgeno o fsforo y Donde al Menos uno de los Grupos Ri, R, R 3 , R, R 5 o R 6 es sin Grupo arilo o alquilo Que contains Ms de 6 atomos de Carbono y Menos de 36, y Cada uno de los RESTANTES Grupos R_, R 2 , R 3 , R-, R5 o R 6 es sin Hidrgeno o sin Grupo alquilo o arilo con Menos de cinco Carbonos y R Es Un Grupo puente Entre dos atomos de Nitrgeno o de fsforo Que contains al Menos ONU tomo de Carbono y Menos de 36.

18 -. Se reivindica sin Procedure de Sntesis de zeolitas segn rubro reivindicacin 15 caracterizado y Por Que los surfactantes catinico utilizados responden a la Frmula

en Donde Q es Nitrgeno o fsforo y Donde al Menos uno de los Grupos Ri, R 2 , R3 o R_ Es Un Grupo arilo o alquilo QUE CONTIENE Ms de 6 atomos de Carbono y Menos de 36, y Cada uno de los RESTANTES Grupos Ri , R 2 , R 3 o R 4 es sin Hidrgeno o sin Grupo alquilo o arilo con Menos de cinco Carbonos. Also SE INCLUYEN Dentro Llamados los surfactantes gemnales

R R 2 R 3 ] 2 + o {RR 2 R3Q [R 4 Q (R 5 R 6 ) RQ (R 5 R6) R4] nQ RR 2 R} (n +2) + , en Donde Q es Nitrgeno o fsforo y Donde al Menos uno de los Grupos Ri , R 2 , R 3 , R ^ R 5 o R 6 Es Un Grupo arilo o alquilo Que contains Ms de 6 atomos de Carbono y Menos de 36, y Cada uno de los RESTANTES Grupos Ri, R, R 3 , R_, R 5 o R 6 es sin Hidrgeno o sin Grupo alquilo o arilo con Menos de cinco Carbonos y Ri Es Un Grupo puente Entre dos atomos de Nitrgeno o de fsforo al Menos Que contains sin tomo de Carbono y Menos de 36. 19 -. Se reivindica sin Procedure de Sntesis de zeolitas segn rubro reivindicacin 13 caracterizado y Por Que los surfactantes neutros utilizados responden a la Frmula [QR1R2R3], en Donde Q es Nitrgeno o fsforo y Donde al Menos uno de los Grupos R , R2 o R3 es sin Grupo arilo o alquilo Que contains Ms de 6 atomos de Carbono y Menos de 36, y Cada uno de los RESTANTES Grupos Ri, R 2 o R 3 es sin Hidrgeno o sin Grupo alquilo o arilo con Menos de cinco Carbonos . Also SE INCLUYEN Dentro Llamados los surfactantes gemnales [R, R 2 QR 3 Q R1R2] o {RR 2 Q [R 3 Q (R 4 ) R 3 Q (R) R3] nQ R1R2}, en Donde Q es Nitrgeno o fsforo y Donde al Menos uno de los Grupos Ri, R, R 3 o R 4 es sin Grupo arilo o alquilo Que contains Ms de 6 atomos de Carbono y Menos de 36, y Cada uno de los RESTANTES Grupos Ri, R 2 , R 3 oi es sin Hidrgeno o sin Grupo alquilo o arilo con Menos de cinco Carbonos y R 3 es sin Grupo puente Entre dos atomos de Nitrgeno o de fsforo al Menos Que contains sin tomo de Carbono y Menos de 36. Also SE INCLUYEN En Esta reivindicacin los surfactantes neutros con frmula nR-EO Consistentes en la ONU xido de alquilpolietileno, xidos de

alquilarilpolietileno, copolmeros de alquilpolipropileno y polietileno y copolmeros de alquilarilpolipropileno y polietileno. 20 -. Se reivindica sin Procedure de Sntesis de zeolitas segn rubro reivindicacin 14 caracterizado y Por Que los surfactantes neutros utilizados responden a la frmula [QR 1 R 2 R 3 ], en Donde Q es Nitrgeno o fsforo y Donde al Menos uno de los Grupos Ri, R 2 o R 3 es sin Grupo arilo o alquilo Que contains Ms de 6 atomos de Carbono y Menos de 36, y Cada uno de los RESTANTES Grupos Ri, R 2 o R 3 es sin Hidrgeno o sin Grupo alquilo o arilo con Menos de cinco Carbonos. Also SE INCLUYEN Dentro Llamados los surfactantes gemnales [R, R 2 QR 3 Q R1R2] o {RR 2 Q [R3Q ( 4 ) R3Q (R4) R3] nQ R1R2}, en Donde Q es Nitrgeno o fsforo y Donde al Menos uno de los Grupos Ri, R 2 , R 3 o R Es Un Grupo arilo o alquilo Que contains Ms de 6 atomos de Carbono y Menos de 36, y Cada uno de los RESTANTES Grupos Ri, R 2 , R 3 o R es sin Hidrgeno o sin Grupo alquilo o arilo con Menos de cinco Carbonos y R 3 es sin Grupo puente Entre dos atomos de Nitrgeno o de fsforo al Menos Que contains sin tomo de Carbono y Menos de 36. Also SE INCLUYEN En Esta reivindicacin los surfactantes neutros con frmula nR-EO Consistentes en la ONU xido de alquilpolietileno, xidos de alquilarilpolietileno, copolmeros de alquilpolipropileno y polietileno y copolmeros de alquilarilpolipropileno y polietileno. 21 -. Se reivindica sin Procedure de Sntesis de zeolitas segn rubro reivindicacin 15 caracterizado y Por Que los surfactantes neutros utilizados responden a la frmula [QR 1 R 2 R 3 ], en Donde Q es Nitrgeno o fsforo y Donde al Menos uno de los Grupos Ri, R 2 o R 3 es sin Grupo arilo o alquilo Que contains Ms de 6 atomos de Carbono y Menos de 36, y Cada uno de los RESTANTES Grupos Ri, R 2 o R 3 es sin Hidrgeno o sin Grupo alquilo o arilo con Menos de Carbonos del cinco. Also SE INCLUYEN Dentro Llamados los surfactantes gemnales [R1R2QR3Q R1R2] o {RR 2 Q [R 3 Q (R 4 ) R3Q (R4) R3] nQ R1R2}, en Donde Q es Nitrgeno o fsforo y Donde al Menos uno de los Grupos R \ , R 2 , R 3 oj Es Un Grupo arilo o alquilo Que contains Ms de 6 atomos de Carbono y Menos de 36, y Cada uno de los RESTANTES Grupos Ri, R 2, R 3 o R_ Es Un Hidrgeno o sin Grupo alquilo o arilo con Menos de cinco Carbonos y R 3 es sin Grupo puente Entre dos atomos de Nitrgeno o de fsforo al Menos Que contains sin tomo de Carbono y Menos de 36. Also SE INCLUYEN En Esta reivindicacin los surfactantes neutros con frmula nR-EO Consistentes en la ONU xido de alquilpolietileno, xidos de alquilarilpolietileno, copolmeros de alquilpolipropileno y polietileno y copolmeros de alquilarilpolipropileno y polietileno. 22 -. Se reivindica sin Procedure de Sntesis de zeolitas segn rubro reivindicacin 13 caracterizado PORQUE el surfactante adicionado es aninico y Responde a la Frmula RQ " , Donde I Es Un Grupo alquilo o arilo conteniendo Ms de 6 Carbonos y Menos de 36. Q es sin Grupo sulfato, carboxlico, fosfato, sulfato o surfactantes conteniendo el Grupo sulfosuccinato Como el bis(2etilhexil) sulfosuccinato sdico.

23 -. Se reivindica sin Procedure de Sntesis de zeolitas segn rubro reivindicacin 14 caracterizado PORQUE el surfactante adicionado es aninico y Responde a la Frmula RQ " , Donde I Es Un Grupo alquilo o arilo conteniendo Ms de 6 Carbonos y Menos de 36 Q es un. Grupo sulfato, carboxlico, fosfato, sulfato o surfactantes conteniendo el Grupo sulfosuccinato Como el bis(2etilhexil) sulfosuccinato sdico. 24 -. Se reivindica sin Procedure de Sntesis de zeolitas segn rubro reivindicacin 15 caracterizado PORQUE el surfactante adicionado es aninico y Responde a la Frmula RQ " , Donde I Es Un Grupo alquilo o arilo conteniendo Ms de 6 Carbonos y Menos de 36. Q es sin Grupo sulfato, carboxlico, fosfato, sulfato o surfactantes conteniendo el Grupo sulfosuccinato Como el bis(2etilhexil) sulfosuccinato sdico. 25 -. Se reivindica sin Procedure de Sntesis segn rubro claims, 1, 10, 13, 16, 19 y 22 caracterizado PORQUE La Mezcla reactiva contains Una fuente de T (IV) COMO EJEMPLO porcin, el pecado servicios porcin Ello limitante, xidos, oxihidrxido, tetraalquil Derivados ventas Orgnicas o inorgnicas y de Si, Ti, Ge, Sn o Zr Entre Otros, y opcionalmente cono fuente de T (III) sin servicios porcin Ello limitante, xidos, oxihidrxido, tetraalquil Derivados y ventas Orgnicas o inorgnicas de Al, Ga, Cr, Fe o B Entre Otros. Opcionalmente Una fuente de V podria servicios also utilizada. Como Agentes Directores de la Estructura s utilizan preferentemente cationes Orgnicos o inorgnicos, aminas, preferiblemente terciarias o Compuestos organometlicos. ADEMAS SE Puede adicionar Una fuente de Grupos hidrxidos COMO EJEMPLO Por hidrxidos de cationes Orgnicos alquilamonio, o bien Una fuente de aniones fluoruro COMO EJEMPLO porcin, no limitante, Fluoruros de Metales Alcalinos o alcalinotrreos, fluoruro amnico, cido fluordrico o Fluoruros de cationes alquilamonio. El surfactante s adiciona a la Mezcla, preferentemente Durante la Etapa de nucleacin o en la de Organizacin del gel de Sntesis. 26 -. Se reivindica sin Procedure de Sntesis segn rubro claims, 2, 1 1, 14, 17, 20 y 23 caracterizado PORQUE La Mezcla reactiva contains Una fuente de T (IV) COMO EJEMPLO porcin, el pecado servicios porcin Ello limitante, xidos, oxihidrxido, tetraalquil Derivados ventas Orgnicas o inorgnicas y de Si, Ti, Ge, Sn o Zr Entre Otros, y opcionalmente cono fuente de T (III) sin servicios porcin Ello limitante, xidos, oxihidrxido, tetraalquil Derivados y ventas Orgnicas o inorgnicas de Al, Ga , Cr, Fe o B Entre Otros. Opcionalmente Una fuente de V podria servicios also utilizada. Como Agentes Directores de la Estructura s utilizan preferentemente cationes Orgnicos o inorgnicos, aminas, preferiblemente terciarias o Compuestos organometlicos. ADEMAS SE Puede adicionar Una fuente de Grupos hidrxidos COMO EJEMPLO Por hidrxidos de cationes Orgnicos alquilamonio, o bien Una fuente de aniones fluoruro COMO EJEMPLO porcin, no limitante, Fluoruros de Metales Alcalinos o alcalinotrreos, fluoruro amnico, cido fluordrico o Fluoruros de cationes alquilamonio. El surfactante s adiciona a la Mezcla,

preferentemente Durante la Etapa de nucleacin o en la de Organizacin del gel de Sntesis. 27 -. Se reivindica la ONU Procedure de Sntesis segn rubro claims, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 12, 15, 18, 21 y 24 caracterizado PORQUE La Mezcla reactivacin contains Una fuente de T (IV) Como Por EJEMPLO , el pecado servicios porcin Ello limitante, xidos, oxihidrxido, tetraalquil Derivados Y Las ventas Orgnicas o inorgnicas de Si, Ti, Ge, Sn o Zr Entre Otros, y opcionalmente cono fuente de T (III) sin servicios porcin Ello limitante, xidos, oxihidrxido, tetraalquil Derivados y ventas Orgnicas o inorgnicas de Al, Ga, Cr, Fe o B Entre Otros. Opcionalmente Una fuente de V podria servicios also utilizada. Como Agentes Directores de la Estructura s utilizan preferentemente cationes Orgnicos o inorgnicos, aminas, preferiblemente terciarias o Compuestos organometlicos. ADEMAS SE Puede adicionar Una fuente de Grupos hidrxidos COMO EJEMPLO Por hidrxidos de cationes Orgnicos alquilamonio, o bien Una fuente de aniones fluoruro COMO EJEMPLO porcin, no limitante, Fluoruros de Metales Alcalinos o alcalinotrreos, fluoruro amnico, cido fluordrico o Fluoruros de cationes alquilamonio. El surfactante s adiciona a la Mezcla, preferentemente Durante la Etapa de nucleacin o en la de Organizacin del gel de Sntesis. 28 -. Aplicacin de las zeolitas obtenidas segn rubro claims, 1 y 25 en Procesos de catlisis acida COMO EJEMPLO porcin, no limitante, craqueo, hidrocraqueo, isomerizacin, hidroisomerizacin, alquilacin, transalquilacin de Hidrocarburos y en Procesos de Oxidacin de alanos, alquenos, alcoholes, tioles. hidroxilacin de Aromticos, amoxidacin de cetonas y Reacciones de Bayer-Williger. 29 -. Aplicacin de las zeolitas obtenidas segn rubro claims, 2 y 26 en Procesos de catlisis acida COMO EJEMPLO porcin, no limitante, craqueo, hidrocraqueo, isomerizacin, hidroisomerizacin, alquilacin, transalquilacin de Hidrocarburos y en Procesos de Oxidacin de alanos, alquenos, alcoholes, tioles, hidroxilacin de Aromticos, amoxidacin de cetonas y Reacciones de Bayer-Williger. 30 -. Aplicacin de las zeolitas obtenidas segn rubro claims, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9 y 27 en Procesos de catlisis acida COMO EJEMPLO porcin, no limitante, craqueo, hidrocraqueo, isomerizacin, hidroisomerizacin, alquilacin, transalquilacin de Hidrocarburos y EN Procesos de Oxidacin de alanos, alquenos, alcoholes, tioles, hidroxilacin de Aromticos, amoxidacin de cetonas y Reacciones de Bayer-Williger. Descripcin (texto OCR puede contener errores) Ttulo: Sntesis de zeolitas.

Campo de la Tcnica: Preparacin de Materiales zeolticos de Inters cataltico. ANTECEDENTES: La cristalizacin de zeolitas y zeotipos Es Un Proceso En El Cual estan involucrados ONU Enorme numero de variables Que pueden afectar no SLO a la Estructura Cristalina obtenida, sino also a las Propiedades del Material Retrieved. Los parametros Que controlan L Sntesis de this in English Tipo de Materiales distan de servi comprendidos del en su totalidad, ao en general, s recurre a PROCEDIMIENTOS puramente empricos en La obtencion de Nuevas Estructuras o bis L Modificacion de Las Propiedades de Las existentes ya. ESTO Florerias entenderse teniendo en Cuenta la Enorme Complejidad de los Sistemas Qumicos involucrados en los geles de Sntesis de zeolitas y zeotipos. En general las zeolitas cristalizan en Condiciones hidrotermales, es Decir, en Presencia de agua un Temperaturas comprendidas Entre 50 y 400 C. El agua Acta Como Medio de Transporte de las Especies Que dan al Lugar Slido microporoso, Asi Como favoreciendo la hidrlisis de los enlaces TOT de los Precursores zeolticos y la Formacin de Otros y, FINALMENTE, rellena los Espacios Vacos del material. Generalmente, s diferencian tres Etapas Durante la cristalizacin de zeolitas Que se solapan en El Tiempo, la nucleacin, Crecimiento y Periodo de decaimiento. Ademas, Florerias incluirse Una Etapa Inicial de Reorganizacin del gel de Sntesis Durante el Calentamiento Inicial. La nucleacin Es La Etapa En La Cual s Forman ncleos de cristalizacin de zeolitas viables, es Decir Que Han superado sin Tamano critico. Ests ncleos pueden describirse COMO Pequeas agrupaciones Cristalinas, generalmente no detectables MEDIANTE difraccin de Rayos X, Y Que pueden CRECER espontaneamente, MIENTRAS Que Agrupaciones Ms Pequeas hijo inestables en el Medio de Sntesis y s disuelven Antes de Crecer. La Teoria Ms Aceptada es Que los ncleos de cristalizacin de zeolitas s Forman en la interfase Entre la Disolucin y el Slido amorfo Que se forma Durante la Etapa de Reorganizacin del gel, existiendo Transporte de NUTRIENTES de la Disolucin Hacia el cristal Que se forma. No obstante, algunas existencial Evidencias Que podrian Indicar Que EXISTE nucleacin espontnea en la Disolucin, Asi Como Que en algunos Casos podria ocurrir Una Transformacin directa del gel en zeolita. La Etapa de Crecimiento s Inicia Antes de Finalizar la nucleacin, es Decir, existira sin Periodo en el Cual la nucleacin y el Crecimiento compiten Por La Incorporacin de NUTRIENTES. ESTO HACE Que la curva de nucleacin Presente ONU Mximo. La distribution de tamano de cristal de zeolita y el tamano PROMEDIO de Los Mismos dependera de la Competencia Entre la VELOCIDAD de nucleacin y de Crecimiento. La Distribucin final de los sueros TANTO Ms Estrecha Cuanto alcalde del mar la VELOCIDAD de nucleacin y Cunto alcalde mar El Nmero de ncleos Que se formen, Menor Sera el tamano de cristal. La Etapa de decaimiento ocurre CUANDO la

Concentracin de Reactivos en Disolucin no es lo suficientemente alta prr Continuar con el Proceso de cristalizacin. El Perfil de la Curva de cristalizacin TIENE UNA-forma sigmoidal de Como Consecuencia del solapamiento de Todos Los Procesos involucrados en La Sntesis de zeolitas. Como s ha comentado anteriormente, La Sntesis de zeolitas zeotipos generalmente s Realiza en Medio acuoso de bao Condiciones hidrotermales. Ademas de las fuentes de silicio (o fsforo y aluminio), cationes Alcalinos, cationes Orgnicos, s emplean aniones hidrxido o fluoruro de Como Agentes mineralizantes, es Decir, Como Agentes Movilizadores del silicio (o fsforo y aluminio). En el Caso de Sntesis en las Que el Agente mineralizante hijo Grupos hidrxido, el pH suele servicio generalmente superiores a 10 en Sntesis de zeolitas, Puesto Que es ESTAS Condiciones s Alcanza Una Suficiente solubilidad de las Especies de silicio Que conformarn la zeolita. En el Caso de alumino-fosfatos microporosos, el pH de Trabajo Puede Ser muy inferior, y Cercano a la Neutralidad e inclus Ligeramente cido. De Cuando s Emplea Medio fluoruro Para La Sntesis de zeolitas, el pH suele servicios Cercano a 7, ya QUE LOS fluorosilicatos hijo Mucho Ms solubles a pH bajos Que los silicatos, Por Lo Que s obtiene Una Movilidad de las Especies de silicio Suficiente prr Formar la zeolita un pH Menores Que en el Caso de Sntesis en Medio OH " . El Empleo de Medio fluoruro en la Sntesis de zeolitas da Lugar a la Formacin de Materiales zeolticos de gran tamano de cristal y con las Naciones Unidas Nmero de Defectos muy Pequeno, Lo Que les confiere sin Marcado Carcter hidrofbico, MIENTRAS Que Sntesis en Medio Bsico dan Lugar, generalmente, un zeolitas de Menor Tamano de cristal y con la ONU Elevado Nmero de Defectos y, POR Tanto, Con Carcter hidroflico. En algunos Casos la Formacin del material de zeoltico NECESITA de Tiempos de cristalizacin Largos Muy, Lo Que supone sin coste Importante en la Produccin de las Mismas. existencial Varias Posibilidades prrafo acortar los dichos Tiempos, COMO EJEMPLO Por el Empleo de cationes Orgnicos en la Sntesis de zeolitas. Este Hecho s ha de Visto en la Sntesis de zeolita ZSM-5, Cuya Sntesis s verd acortada CUANDO s introducen cationes tetrapropilamonio En La Composicin del gel de Sntesis. El USO de cationes Orgnicos ha Sido ampliamente ESTUDIADO En La Sntesis de Nuevas zeolitas, ya Que Ests pueden presentar sin efecto director de la Estructura , Que No SLO Acelera el Proceso de Formacin de las Estructuras zeolticas, Sino Que es algunos Casos Conduce A La Formacin de Nuevas Estructuras microporosas. Sin embargo, en general de Los cationes tetraalquilamonio Empleados En La Sntesis de zeolitas hijo Caros, y supone sin coste Importante del Precio definitiva del Catalizador. Otro Mtodo prr acelerar la cristalizacin de zeolitas es la Incorporacin de microcristales de zeolita al gel de Sntesis, Que actuan Como ncleos de cristalizacin en el Proceso de Formacin de la zeolita. FINALMENTE, Aumentado La Temperatura de cristalizacin o disminuyendo L CANTIDAD de Agua del gel s Aumenta L VELOCIDAD de cristalizacin de Las zeolitas. Sin embargo, Ambos Lista de parmetros pueden influir en la Fase zeoltica Que

cristalice, y en general s observaciones Que al aumentar la Temperatura o la Concentracin de Reactivos s favorecen la Formacin de Fases Ms densas Por Ultimo, Cabe destacar de Me entalpia de Formacin de cuarzo con respecto a la de la Mayor Parte de las zeolitas es muy escasa, Lo Que sugiere Que a las temperatures de cristalizacin a las Que se Trabaja, La Formacin de zeolitas no est condicionada Por La cintica del Proceso, que mas porciones FACTORES puramente termodinmicos. ESTO HACE POSIBLE Hablar de control de CINETICO En La Formacion de zeolitas, Por Lo Que Cabe Esperar Que modificando la VELOCIDAD de Reaccin de la ONU Sistema, s favorezca la Aparicin de Una Estructura respecto de Otra. Breve Descripcin de la Invencin. En la Presente Invencin s reivindica Un Nuevo Mtodo de Preparacin de zeolitas, Que permite reducir Los Tiempos de cristalizacin de las Mismas, caracterizado Por La Incorporacin de la ONU surfactante catinico, aninico o neutro a la Mezcla de Reaccin en la Cual cristaliza la zeolita. El Mtodo consiste en el Calentamiento a 50 - 250 C de Una Mezcla reactiva Que contains Una fuente de al Menos ONU Elemento tetravalente T (IV), opcionalmente Una fuente de la ONU Elemento trivalente T (III), al Menos ONU catin Orgnico o inorgnico , Una fuente de Iones OH " o F " y Agua DURANTE TIEMPOS comprendidos empre 5 HORAS Y 180 Das. El surfactante s introduce en El gel de sintesis from El Inicio de L Sntesis, PERO TAMBIEN Puede Ser Incorporado a La Mezcla reactiva Durante L Etapa de nucleacin de la zeolita, estando El Momento En El Cual s incorporacin el surfactante comprendido Entre 0 y 140 Das . El surfactante Puede Ser catinico, aninico o neutro. La Adicion del tensioactivo reduzca Los Tiempos de cristalizacin de zeolitas, fundamentalmente Durante la Etapa de nucleacin. Ademas en las Sntesis llevadas a cabo en Presencia de surfactante s observaciones Que el RENDIMIENTO en la Incorporacin de T (IV), y opcionalmente T (III), Aumenta respecto de las Sntesis convencionales en Ausencia de tensioactivos. Por LTIMO SE ha demostrado Que this Mtodo Puede Ser Empleado prr Aumentar La Pureza de Una Fase zeoltica en el Caso de Crecimiento simultaneo de Ms de Una Fase MEDIANTE la ADECUADA Eleccin del surfactante, ya Que, si bien el AUMENTO de la VELOCIDAD de cristalizacin de Zeolitas es Presencia de surfactantes Es Un Hecho generales, Este AUMENTO no es Idntico prrafo Distintas Estructuras, Lo Que permite ejercer ONU de control cintico del Crecimiento de Zeolitas es Caso de Competencia empre Distintas Fases. Descripcin detallada de la Invencin. La Presente Invencin s refiere a Un Nuevo Mtodo de Sntesis de zeolitas de poro Formado Por canales con Aperturas de 9 o Ms tetraedros de Slice Que permite acortar Los Tiempos de cristalizacin MEDIANTE el Empleo de surfactantes catinicos, amnicos o neutros. Los surfactantes catinicos responden a la frmula RR 2 R 3 R 4 Q + Donde Q es Nitrgeno o fsforo y

Donde al Menos uno de los sustituyentes Ri, R 2 , R 3 o R 4 Es Un Grupo arilo o alquilo conteniendo Ms de 6 Atomos de Carbono y Menos de 36, y Cada uno de los RESTANTES Grupos Ri, R 2 , R 3 o R_ es sin Hidrgeno o sin Grupo alquilo o arilo con Menos de cinco Carbonos. Also SE INCLUYEN Dentro de los surfactantes catinicos Que pueden incorporarse a la Composicin del gel de los Llamados surfactantes gemnales, RR 2 R 3 QR 4 QRR2 3 R 1 R 2 R 3 Q (R R5QR QR 4 R5) QnRR2R3 Donde Q es sin Nitrgeno o fsforo y al Menos uno de los sustituyentes R-R 6 Es Un Grupo alquilo o arilo con Ms de Seis tomos de Carbono y Menos de 36, y Cada uno de los RESTANTES Grupos Ri-R hijo hidrgenos o Grupos alquilo o arilo con Menos de cinco tomos de Carbono o Mezclas de Ellos. En ESTOS Casos dos de los Grupos I ls R 2 , R 3 o pueden Estar interconectados Dando un Lugar Compuestos ciclados. Los surfactantes catinicos pueden emplearse En Forma de hidrxido, haluro, nitrato, sulfato, carbonato o silicato o Mezclas de Ellos. Ejemplos no limitantes de Ellos hijo el cetiltrimetilamonio, el dodeciltrimetilamonio, cetilpiridinio, cetiltrimetilfosfonio, etc El surfactante Puede Ser also sin surfactante neutro, en Cuyo Caso responden a la Frmula R1R 2 R 3 Q Donde Q es Nitrgeno o fsforo y Donde al Menos uno de los sustituyentes Ri, R 2 , o R 3 es sin Grupo arilo o alquilo conteniendo Ms de 6 atomos de Carbono y Menos de 36, y Cada uno de los RESTANTES Grupos Ri, R 2 o R 3 es sin Hidrgeno o sin Grupo alquilo o arilo con Menos de cinco Carbonos, siendo ejemplos no limitantes dodecilamina, cetilamina y cetilpiridina. Also pueden ACTUAR COMO surfactantes neutros Compuestos Que responden a la Frmula nR-EO Que consistencia en la ONU xidos de alquilpolietileno, xidos de alquil-aril-polietileno y copolmeros de alquilpolipropileno y alquiletileno, siendo ejemplos no limitantes los surfactantes Comerciales denominados Tergitol 15-S- 9, Triton X-114, Igepal RC-760, Pluronic L 64, Tetronic y sorbitn. Also pueden emplearse surfactantes Como los esteres Derivados de cidos Grasos Retrieved porcin Reaccin con alcoholes de Cadena corta, azcares, Aminocidos, aminas y Polmeros o copolmeros Derivados del polipropileno, polietileno, poliacrilamida o polivinilalcohol, siendo ejemplos no limitantes lisolecitina, lecitina, dodecil ter de pentaoxietileno, fosfatildilaurildietanolamina, diglicrido de digalactosa y diglicrido de monogalactosa. El surfactante also Puede Ser sin surfactante aninico Que Responde A La Frmula RQ " Donde R es la ONU Grupo arilo o alquilo conteniendo Ms de 6 atomos de Carbono y Menos de 36, y Q Es Un Grupo sulfato, carboxlico, fosfato o sulfato, siendo ejemplos no limitantes el dodecilsulfato, acido esterico, Aerosol OT y fosfolpidos cuentos de Como fosfatil-colina y fosfatilo de dietanolamina. Los Materiales Preparados de this Manera s caracterizan Por servicios obtenidos en Tiempos de cristalizacin Mucho Mas Que cortos en Sntesis convencionales en Ausencia de surfactantes. El Mtodo de Preparacin SE basa en el Calentamiento en Condiciones hidrotermales un Temperaturas comprendidas Entre 50 y 250 C de Una Mezcla

reactiva Que contains Una fuente de silicio, COMO EJEMPLO porcin, el pecado servicios porcin Ello limitantes, Slice amorfa, Slice coloidad, gel de Slice, tetraalquilortosilicato o silicato sdico, opcionalmente Una fuente de aluminio, COMO EJEMPLO porcin, el pecado servicios porcin Ello limitantes, oxihidrxidos de aluminio, alcxidos de aluminio, aluminio metlico o Cualquier sal inorgnica de aluminio, u Otro Elemento trivalente COMO EJEMPLO porcin, el pecado servicios Por Ello limitantes, Fe, Ga, B, Cr, etc, opcionalmente La Mezcla reactiva podria Contener Una fuente de Ti, COMO EJEMPLO porcin, el pecado servicios porcin Ello limitantes, haluros de titanio, alcxidos de titanio, diclorotitanoceno o Complejos de titanio en Los Que el tomo de titanio no est Coordinado Por Un Grupo dionato COMO acetilacetonato, hexafluorotitanato amnico o sdico y Cualquier Complejo o sal inica Que contenga titanio en do Composicin, u Otro Elemento tetravalente COMO EJEMPLO porcin, el pecado servicios porcin Ello limitantes, Ge, Zr, V o Sn. Opcionalmente, SE incorporaciones al gel de sintesis ONU Agente director de L Estructura, Que se caracteriza porciones tratarse de ONU catin Orgnico o Una amina, preferiblemente aminas terciarias, alquilamonios cuaternarios o Compuestos organometlicos. ADEMAS SE Puede adicionar sin fuente de Grupos hidrxido COMO EJEMPLO porcin, el pecado servicios porcin Ello limitante, hidrxidos de Metales Alcalinos o alcalino-trreos o hidrxidos de cationes Orgnicos alquilamonio, o bien Una fuente de Iones fluoruro COMO EJEMPLO porcin, el pecado servicios porcin Ello limitante , Fluoruros de Metales Alcalinos o Fluoruros de cationes alquilamonios y agua. De Finalmente, s adiciona el surfactante al Medio de Reaccin Donde Tiene Lugar el Crecimiento de la zeolita. La Adicion del surfactante s Realiza perferentemente Durante la Etapa de nucleacin o en la de Organizacin del gel de Sntesis. A Diferencia de Otros Mtodos de Sntesis de zeolitas, el Mtodo reivindicado en this Invencin permite Obtener Materiales zeolticos con TAMAOS de cristal Controlados, Mas Estables un Tratamientos trmicos Tratamientos oa una alta Temperatura en Presencia de vapor de agua. El metodo de sintesis reivindicado permite acortar Los Tiempos de cristalizacin de zeolitas, ademas Aumenta el RENDIMIENTO de los Reactivos Empleados en la Sntesis de zeolitas y permite la obtencion de zeolitas con Una alcaldesa Concentracin de Centros Activos, COMO EJEMPLO porcin, el pecado servicios porcin Ello limitante , permite Obtener zeolitas de Menor Relacin Si / Al, es Decir ONU de la estafa alcalde site in aluminio, y porcin del tanto con Una alcaldesa Nmero de Centros cidos Activos en Diversas Reacciones de Inters industrial. Algunas de las Aplicaciones de los Materiales zeolticos obtenidos segn rubro Este nuevo Mtodo de Sntesis, y Que se reivindican en la Presente Invencin hijo: - Empleo de ESTOS Materiales en Reacciones de craqueo cataltico de gasleo.

Empleo de Ests Materiales es Reacciones de isomerizacin de alanos Ligeros. Empleo de Ests Materiales es Reacciones de alquilacin de definas COMPUESTOS AROMATICOS estafadores parafinas y Alcoholes. Empleo de ESTOS Materiales en Reacciones de hidrocraqueo e hidrocraqueo suave. - Empleo de ESTOS Materiales en Reacciones de hidroparafinado e isoparafinado. Empleo de Materiales ESTOS COMO Catalizadores selectivos en reaciones de Oxidacin selectiva de alanos una alcoholes o cetonas, alquenos a epxidos o dioles, o Compuestos Aromticos una Compuestos hidroxilados con Perxidos Orgnicos o inorgnicos. - Empleo de Ests Materiales de Como Catalizadores selectivos es Reacciones de Oxidacin de Sulfuros Orgnicos un sulfxidos sulfonas es Presencia de Perxidos Orgnicos o inorgnicos. Empleo de Ests Materiales de Como Catalizadores selectivos es Reacciones de amoximacin de cetonas. - Empleo de Ests Materiales de Como Catalizadores selectivos es Reacciones de Reduccin de cetonas alcoholes estafadores. Ejemplos Example 1: In this EJEMPLO SE preparacin Una pisos zeolita MCM-22 con Relacin Si / Al = 50 en Presencia de bromuro de cetiltrimetilamonio emplendo Como Agente director de Estructura hexametilenimina y en Presencia de OH " (Medio Bsico) Como Agente mineralizante. Se comparativa ONU de la estafa experimento Anlogo en Ausencia de bromuro de cetiltrimetilamonio. 0,0906 g de aluminato sdico y 0,3096 g de NaOH s disuelven en 40,4682 g de agua. Sobre this Disolucin s adicionan 2.48 g de hexametilenimina continundose L Agitacin Durante 15 Minutos a Temperatura ambiente. De Finalmente s adicionan 3.25 g de Slice coloidal mantenindose la Agitacin Durante 30 Minutos Antes de introducir el gel Resultante en autoclaves Que se calientan a 135 C MIENTRAS SE AGITAN un Una VELOCIDAD de 60 rpm Tras Cinco Das de Calentamiento s adicionan 2,37 g de bromuro de cetiltrimetilamonio. La Mezcla Resultante s agitadores s introducir NuevaMente es autoclaves a 135 C y Agitacin Durante 24 horas. Transcurrido this in English TIEMPO s enfra La Mezcla de Reaccin Hasta TEMPERATURA AMBIENTE, ao s recu sin Slido porcin Filtracin, exhaustivo Lavado con Agua Destilada y Secado a 60 C Durante 12 horas. El Slido Resultante presentacin sin diagrama de Rayos X mostrado en la Figura La Que es Caracterstico del precursor laminar de la Estructura MCM-22. Un experimento de control de en el qu s no introducir surfactante da Lugar a la Formacin de la ONU Slido amorfo practicamente despues de 6 Das de cristalizacin (Figura Ib). Example 2: In this EJEMPLO SE preparacin Una zeolita ferrierita pisos de Relacin approximately 25 en Presencia de bromuro de cetiltrimetilamonio emplendo Como Agente director de la Estructura 4-amino-2 ,2,6,6-tetrametilpiperidina y en

Presencia de aniones F " (pH prximo a neutro) Como Agente mineralizante Se comparativa ONU de la estafa experimento Anlogo en Ausencia. de bromuro de cetiltrimetilamonio 1,38 g. de pseudobohemita (Almina Catapal) s dispersan en 9,72 g de agua Destilada, aadindose posteriormente y en el siguiente Orden: una Disolucin de 5,55 g NH F en 6,95 g de agua, Una Disolucin acuosa de HF del 46,9% en peso La Mezcla s agitacin Durante 15 Minutos, adicionndose a continuacion 15,65 g. de 4-amino-2, 2,6,6 - tetrametilpiperidina y 6 g de Slice (Aerosil 200). La Mezcla Resultante s agitacin Hasta Completa homogeneizacin Durante 90 minutos. Transcurrido Este Tiempo, el gel de Sntesis s es introducir un autoclaves 135 C con Agitacin constante a 60 rpm Durante 3 Das. Un gel this s le adiciona 4,37 g de bromuro de cetiltrimetilamonio. El gel Resultante s introducir NuevaMente es autoclaves a 135 C estafadores Agitacin constante a 60 rpm Durante 24 horas. Se Recupera sin Slido porcin Filtracin, exhaustivo Lavado con Agua Destilada y Secado a 60 C DURANTE 12 HORAS. Este Slido presentacin sin diagrama de Rayos X mostrado en la Figura 2a Que es Caracterstico del precursor laminar de Una Estructura pisos ferrierita. Un experimento de control de en el qu s no introducir surfactante da Lugar a la Formacin de la ONU Slido amorfo despues de 4 Das de cristalizacin (Figura 2b), siendo necesarios 10 dias de Calentamiento del gel de Sntesis prr Que se forme con ferrierita Una cristalinidad similares en Ausencia de surfactante (Figura 2c) Example 3:. In this EJEMPLO SE Ilustra la Formacin de Una zeolita denominada Nu- 1 Que se prepa en Medio Bsico (OH " Como Agente mineralizante) y en Presencia de hidrxido de tetrametilamonio Como Agente director de la Estructura. In this EJEMPLO SE Muestra ademas Como La Presencia de surfactante en el Medio de cristalizacin permite favorecer la obtencion de Una Fase pura evitando la Competencia de la sodalita Que generalmente aparece COMO impureza en Sntesis convencionales en Ausencia de surfactantes. 0,62 g de pseudobohemita (Almina Catapal) s dispersan En Una Disolucin de 21,87 g de hidrxido de tetrametilamonio en 55,43 g de agua. This dispersin s agitacin Durante 1 hora, adicionndose 6 g de Slice (Aerosil 200) mantenindose L Agitacin DURANTE UNA HORA MAS. El gel Resultante s es introducir un autoclaves 175 C Durante 24 horas. Transcurrido this TIEMPO s adiciona al gel de sintesis 4,37 g de bromuro de cetiltrimetilamonio, prolongndose L cristalizacin Durante 4 Das. Se Recupera sin Slido porcin Filtracin, exhaustivo Lavado con Agua Destilada y Secado a 60 C Durante 12 horas. Este Slido presentacin sin diagrama de Rayos X mostrado en la Figura 3a Que es Caracterstico de Una Estructura pisos Nu-1. Un experimento de control de en el qu s no introducir surfactante da Lugar a la Formacin de la ONU Slido amorfo despues de 5 Das de cristalizacin (Figura 3b), siendo necesarios 7 Dias de Calentamiento del gel de Sntesis prr Que se forme Nu-1 Figura 3c ), embargo de pecado en Este Caso s observaciones Que ADEMAS SE Forman Cantidades Importantes de impurezas de sodalita. EJEMPLO 4:

In this EJEMPLO SE Ilustra el efecto de la Presencia de surfactantes catinicos Durante la Sntesis de zeolita Beta conteniendo aluminio en do Composicin prr Una Relacin Si / Al = 12,5. En Este Caso s Emplea sin Medio de Sntesis El bsico e hidrxido de tetraetilamonio (TEAOH) Como Agente director de la Estructura y fuente de aniones hidrxido y bromuro de cetiltrimetilamonio Como surfactante. A Una Disolucin acuosa Que contains 37,84 g de TEAOH (35% en peso) y 39,19 g de agua, s adicionan 22,2 g de Slice amorfa (Aerosil 200). El gel Resultante s agitadores Durante 30 Minutos a Temperatura Ambiente. A CONTINUACION SE ANADE Una Disolucin obtenida Reaccin porcin de 0,80 g de aluminio metlico en 55,56 g de TEAOH (35% en peso). Siendo la Relacin molar final del gel de Sntesis: 25 SiO 2 : Al 2 O 3 : 7,5 TEA 2 O: 375 H 2 O La Mezcla de Reaccin s agitadores a TEMPERATURA AMBIENTE Durante 30 Minutos. El gel en s es introducir autoclaves a 140 C con Agitacin constante a 60 rpm Durante 3 Das. Transcurrido this TIEMPO SE adiciona al gel de Sntesis 16,14 g de bromuro de cetiltrimetilamonio (CTABr) prr dar la siguiente Composicin molar del gel de Sntesis: 25 SiO 2 : AI2O 3 : 7,5 TEA 2 0: 3 CTABr: 375 H 2 0 La cristalizacin s prolongacin Durante 1 da. Se Recupera sin Slido porcin Filtracin, exhaustivo Lavado con Agua Destilada y Secado a 60 C Durante 12 horas. Este Slido presentacin sin diagrama de Rayos X mostrado en la Figura 4a Que es Caracterstico de Una Estructura pisos beta con Una cristalinidad del 94% referida a la ONU patrn comercial de zeolita Beta. Un experimento de control de en el qu s no introducir surfactante da Lugar a la Formacin de la ONU Slido amorfo despues de 4 Das de cristalizacin (Figura 4b), siendo necesarios 7 Das de Calentamiento del gel de Sntesis prr Que se forme zeolita Beta de cristalinidad similares (Figura 4c). La zeolita Beta obtenida en Presencia de surfactantes presentacin sin Tamano de cristal Medido porcin Microscopa Electrnica de Barrido de approximately 100 nm, MIENTRAS Que la Muestra obtenida en Ausencia de surfactante Muestra sin Tamano de cristal de 20 nm Determinado Por Microscopa Electrnica de Transmisin. Example 5. In this EJEMPLO SE describir a La Sntesis de zeolita Beta de Relacin Si / Al = 12,5 emplendo ONU Mtodo de Sntesis similares al described in El Ejemplo 4, Pero la cristalizacin SE LLEVO un Cabo pecado Agitacin. En Este Caso, s obtuv zeolita Beta con cristalinidad del 95% (Figura 5a) Tras cuatro Das de Calentamiento (3 Das sin surfactante + 1 da con surfactante). Un experimento comparativo en Ausencia de surfactante Muestra Que se obtiene sin Slido amorfo en ESTAS conditions un 4 Das de Calentamiento (Figura 5b), siendo necesarios 12 dias de prr Que se obtenga sin materiales de similares cristalinidad al Formado en Presencia de surfactante (Figura 5 c). Example 6.

In this EJEMPLO SE Estudia el efecto de la Presencia de surfactante Durante la Sntesis de zeolitas Beta de Diferente Relacin Si / Al. El Procedure de Sntesis FUE similares al described in El Ejemplo 4, Pero s modificaron las Cantidades de aluminio y TEAOH prrafo Obtener las Composiciones molares following: x SiO 2 : Al 2 O 3 : (0,26 x + l) TEA 2 O: 0.12x CTABr: 15x H 2 O siendo los Valores de Empleados x 12, 14, 16, 20, 25. Las Curvas de cristalizacin de las distintos Experimentos s muestran en la Figura 6a. Se realizaron Experimentos de Control en Los Que No Se adicion surfactante, siendo las Curvas de cristalizacin mostradas en la Figura 6b. En Todos los Casos s observ sin Importante AUMENTO de la VELOCIDAD de cristalizacin en los geles Que contienen surfactante, siendo el AUMENTO Tanto el alcalde Cuanto Menor es la Relacin Si / Al en el gel de Sntesis. Example 7. In this EJEMPLO SE Estudio el efecto de la Concentracin de surfactante en la Sntesis de zeolita Beta de Relacin Si / Al = 8. El Procedure experimental es semejante al described in El Ejemplo 5, Pero s Vario la CANTIDAD de surfactante adicionado a los Tres Das de cristalizacin. La Composicin molar de los geles Empleados FUE: 16 SiO 2 : Al 2 O 3 : 5.16TEA 2 0: 16m CTABr: 15x H 2 0 Donde m Tomo los Valores 0, 0,03, 0,06 y 0,12. Las Curvas de cristalizacin de las distintos Experimentos s muestran en la Figura 7. Se observacin de Me VELOCIDAD de cristalizacin Disminuye al disminuir la Concentracin de tensioactivo en el gel de Sntesis, siendo, no obstante, apreciable el efecto acelerador de la cristalizacin inclus con Relaciones CTABr / Si tan Bajas COMO 0.03. Example 8. In this EJEMPLO SE Estudia el efecto del Tiempo al Cual s adiciona el surfactante Durante la cristalizacin de zeolita Beta con Relacin Si / Al = 6. La Composicin molar del gel Empleado prrafo Este Estudio FUE: 12 SiO 2 : Al 2 O 3 : 4.12TEA 2 O: 1,44 CTABr: 180 H 2 O El surfactante s adicion a 3 y 17 dias de cristalizacin. Siendo el procedimineto de Sntesis similares al described in El Ejemplo 5. Las Curvas de Crecimiento de zeolita Beta s muestran en la Figura 8. En Un experimento de control de en el Que No Se adicion surfactante s obtuv sin Slido amorfo despues de 80 Das de Calentamiento del gel. Example 9. In this EJEMPLO SE Estudia el efecto de la Presencia de la ONU surfactante neutro Durante la cristalizacin de Una zeolita beta de Relacin Si / Al = 12,5. El Mtodo de Sntesis es parecido al described in El Ejemplo 5, Pero s Emplea Tritn X-100 Como surfactante en Vez de CTABr. El Tritn X-100 es la marca comercial del surfactante polimrico polioxoetilen (l) isooctilfenileter y Cuya frmula Responde a 4 -

(C 8 H) C 6 H (OCH 2 CH 2 ) n OH de peso molecular PROMEDIO 646 g / mol (calculado prrafo n = 10). La Composicin molar del gel Empleado en Este Estudio FUE: 25 SiO 2 : Al2O3: 7,5 TEA 2 0: 3 Triton X-100: 375 H 2 0 El surfactante s adicion a los Tres Das de Calentamiento en Esttico del gel a 140 C. La cristalizacin s prolong Durante cuatro Das MAS Y SE Recupero sin Slido Que presentacin sin diagrama de difraccin Caracterstico de Una zeolita beta con Una cristalinidad del 85%> se del como Muestra en la Figura 9a. Un experimento de control de al Cual No Se le adiciona surfactante Durante la cristalizacin da Lugar a la ONU Slido amorfo Tras Siete Das de Calentamiento del gel en Iguales Condiciones (Figura 9b). Example 10. In this EJEMPLO SE Estudia el efecto de la Presencia de la ONU surfactante aninico Durante la cristalizacin de Una zeolita beta de Relacin Si / Al = 12,5. El Mtodo de Sntesis es parecido al described in El Ejemplo 5, Pero s Emplea cido larico (Lau) Como surfactante en Vez de CTABr. El cido Responde la Formula CH 3 (CH 2 ) 0 COOH de peso molecular 200.32 g / mol. La Composicin molar del gel Empleado en Este Estudio FUE: 25 SiO 2 : Al 2 O 3 : 7,5 TEA 2 O: 3 Lau: 375 H 2 0 El surfactante s adicion a los Tres Das de Calentamiento en Esttico del gel a 140 C. La cristalizacin s prolong Durante cuatro Das MAS Y SE Recupero sin Slido Que presentacin sin diagrama de difraccin Caracterstico de Una zeolita beta con Una cristalinidad del 107% se del como Muestra en la Figura 10a. Un experimento de control de al Cual No Se le adiciona surfactante Durante la cristalizacin da Lugar a la ONU Slido amorfo Tras Siete Das de Calentamiento del gel en Iguales Condiciones (Figura 10b). Example 11: In this EJEMPLO SE preparacin Una zeolita Beta conteniendo Ti en do Composicin, de Relacin Si / Ti = 25 en Presencia de bromuro de cetiltrimetilamonio emplendo Como Agente director de la Estructura el catin tetraetilamonio y en Presencia de aniones F " (Medio prximo a neutro) Como Agente mineralizante, ADEMAS SE adicion H 2 O 2 al gel prrafo favorecer la Incorporacin del Ti a la Estructura silcea. Se comparativa ONU de la estafa experimento Anlogo en Ausencia de surfactante. 40 g de tetraetilortosilicato s hidrolizan En Una Disolucin Que contains 45,40 g de TEAOH (35% en peso) y 6,40 g de H 2 0 2 (35% en peso). This Disolucin s agitacin a 25 C Durante 2 horas, formndose sin gel Fluido al Cual s le adiciona 1,75 g de tetraetilortotitanato, dejndose La Mezcla de Reaccin a 25 C con Agitacin constante Hasta Completa Evaporacin del etanol Formado

Durante la hidrlisis del tetraetilortosilicato y tetraetilortotitanato. Al gel Retrieved s adiciona 4,49 g de HF (48,1% en peso) formndose sin Slido Hmedo Que se homogeneiza COMPLETAMENTE porcin molturacin. Siendo la Composicin molar del gel de Sntesis: 25 SiO 2 : TiO 2 : 14.05 TEAF: 8.575 H 2 0 2 : 190 H 2 O El gel en s es introducir autoclaves a 140 C pecado Agitacin Durante 3 Das. Transcurrido this TIEMPO SE adiciona al gel de Sntesis 8,4 g de bromuro de cetiltrimetilamonio (CTABr), prolongndose L cristalizacin Durante 14 Das. Se Recupera el Slido porcin Filtracin, exhaustivo Lavado con Agua Destilada y Secado a 60 C Durante 12 horas. Este Slido presentacin sin diagrama de Rayos X mostrado en la Figura l ia Que es Caracterstico de Una Estructura pisos beta con Una cristalinidad del 100%) referida a la ONU patrn comercial de zeolita Beta. El site in Ti de la Muestra es 4,9% expresado Como xido de Titanio. Un experimento de control de en el qu s no introducir surfactante da Lugar a la Formacin de la ONU Slido Que Una presentacin cristalinidad del 100% (Figura 1 Ib), siendo el Contenido de Ti en la Muestra 2.5% expresado Como xido de Titanio. Este experimento Demuestra Que la Presencia de surfactante en ESTAS Condiciones de Sntesis Aumenta El Grado de Incorporacin de Ti. De Este Modo, Si Se intenta Obtener Ti-Beta con Alto Contenido en Ti en Ausencia de surfactante heno Que partir de Bajas Relaciones Si / Ti , Lo Que implicaciones Tiempos de Largos Sntesis. Asi, sin experimento de Relacin Si / Ti = 15 pecado adicionar surfactante da Lugar a la ONU Slido amorfo despues de 31 Das de Calentamiento y slo s observacin la Aparicin de la ONU el 15% de zeolita Tras 45 Das de Sntesis. Las citas de patentes Patente Fecha de Fecha de Solicitante citada presentacin publicacin

Ttulo

Compuesto medio y micro tamiz 01 de julio 24 de febrero CN1208718A molecular poroso y 1998 1999 mtodo de sntesis para ello 30 de marzo 06 de CN1230518A 1998 octubre 1999 08 de Emt 03 de mayo CN1251823A septiembre 2000 1999 Procedimiento para la EI Du Pont de 31 de agosto 17 de abril preparacin de EP0137289A2 Nemours and 1984 1985 polimorfos de slice a Company partir de silicio

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