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Grado en Qumica

3 Curso



QUIMICA ANALITICA III


Guiones de Prcticas






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QUIMICA ANALTICA III
Grado en Qumica
3 Curso


TILES A TRAER POR EL ALUMNO
Bata
Gafas de Seguridad
Cuaderno de Laboratorio
NORMAS DE TRABAJO
Antes de empezar
Antes de empezar cada prctica, el profesor comprobar que el alumno ha
ledo el guin correspondiente y contestado las preguntas previas.
Durante las sesiones
Cada alumno tendr asignada una mesa.
Trabajar siempre en la mesa, salvo que se necesite la campana de gases.
Mantener siempre limpia la mesa de trabajo.
Al terminar
Limpiar la mesa y el material utilizado.
Dejar el equipo individual en la mesa de trabajo.
Avisar al profesor antes de abandonar el laboratorio.


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QUIMICA ANALTICA III
Grado en Qumica
3 Curso


NDICE
pgina

Prctica n 1.- ESPECTROSCOPA DE ABSORCIN MOLECULAR UV-VIS:
Determinacin de Manganeso en un Acero. ....................................................................4
Prctica n 2.- ESPECTROSCOPA DE ABSORCIN MOLECULAR IR:
Identificacin y determinacin de cido acetilsaliclico en comprimidos...............8
Prctica n 3.- ESPECTROSCOPA DE EMISIN MOLECULAR
_FLUORESCENCIA_: Determinacin de quinina en agua tnica ..............................11
Prctica n 4.- ESPECTROSCOSPA DE ABSORCIN ATMICA:
.............. Determinacin de Hierro en Vino mediante Espectrometra de Absorcin
Atmica con Llama.............................................................................................................. 14
Prctica n 5.- VOLTAMPEROMETRA: Determinacin de plomo, cadmio y
cobre mediante voltamperometra de redisolucin andica..................................... 18

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QUIMICA ANALTICA III
Grado en Qumica
3 Curso
Prctica n 1

ESPECTROSCOPA DE ABSORCIN MOLECULAR UV-VIS:
DETERMINACIN DE MANGANESO EN UN ACERO

OBJETIVO

Los principales objetivos de la prctica se centran en familiarizar al alumno con:

1. El fundamento de la espectroscopa de absorcin molecular UV-Vis.
2. Su aplicacin en la determinacin del manganeso presente en un acero de
baja aleacin.
Objetivos complementarios: Introducir al alumno los conceptos fundamentales de
disolucin de muestras, derivatizacin y anlisis espectrofotomtrico cuantitativo.

FUNDAMENTO

El manganeso en pequeas cantidades se determina oxidndolo a cido
permangnico:

Mn
2+
+ Oxidante MnO
4
-
+ Productos reducidos

El anin del cido permangnico (permanganato) presenta un color violeta intenso
en disolucin y, por lo tanto, puede ser medido por espectrofotometra visible.
Los oxidantes comnmente empleados son: bismutato de sodio, dixido de plomo
con ntrico, persulfato de sodio o amonio en presencia de nitrato y peryodato de
potasio.

En este procedimiento experimental, las reacciones implicadas son:



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MATERIAL Y REACTIVOS
Instrumentacin:

Espectrofotmetro UV-Visible


Material:
1 erlenmeyer de 250 mL
1 probeta de 50 mL
1 hornillo
1 pipeta de 50 mL, 1 de 25 mL y 1 de 10mL
3 matraces aforados de 100 mL y 5 de 50 mL
2 vidrios de reloj

Reactivos y Muestras:

- Patrn de Mn de 0,1 mg/mL (0,2877 g KMnO
4
/L)
- Disolucin de HNO
3
(1:3)
- Persulfato amnico
- Disolucin de sulfito sdico al 10 % (1 g Na
2
SO
3
en 9 mL de agua)
- Disolucin de cido fosfrico al 85 %
- Metaperyodato de potasio

Muestra de acero

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL


1.- Preparar 5 disoluciones patrn para realizar la curva de calibrado, a partir del
patrn de Mn de 0,1 mg/mL, utilizando los matraces de 50 mL. Las concentraciones
deben estar en el rango de 1-10 ppm, (1, 3, 5, 7, 10).
2.- Pesar 0,2000 g de muestra y transferirlos a un matraz erlenmeyer de 250 mL.
Agregar 50 mL de cido ntrico (1:3), calentar hasta disolucin y dejar hervir unos
minutos hasta expulsar los xidos de nitrgeno.
A continuacin, aadir 1 g de persulfato de amonio y hervir durante 10
minutos. Si aparece color prpura o se forman xidos de manganeso, agregar gota a
gota una disolucin de sulfito de sodio al 10 % hasta que se aclare, y dejar hervir 5
6
minutos para expulsar el SO
2
. Dejar enfriar y pasar la muestra a un matraz
aforado de 100 mL, aadir 20 mL de cido fosfrico (85%) y enrasar con agua
destilada.
3.- Tomar 2 porciones de 50 mL de la muestra tratada. Agregar a una de ellas 0,5
g de metaperyodato de potasio y hervir durante 5 minutos. La otra porcin se
tomar como blanco, aforando previamente ambas disoluciones a 100 mL antes de
medir las absorbancias
4.- Realizar un espectro de cualquiera de los patrones del calibrado para
determinar la longitud de onda mxima.
5.- Medir la absorbancia de las 5 disoluciones patrn y construir la recta de
calibrado. Medir la absorbancia de la disolucin problema y calcular la
concentracin de manganeso en la muestra utilizando la recta de calibrado. Tener
en cuenta las diluciones en los clculos y expresar el resultado en % en peso.

PRECAUCIN:

- Vais a utilizar cidos concentrados para disolver la muestra, que son muy
corrosivos para la piel y la ropa. Tened mucho cuidado en el manejo de estas
sustancias.
- Al agregar el persulfato y el peryodato, aadid unos cristales y dejad la
disolucin tranquila antes de agregar el resto. Tened cuidado. Estas
disoluciones tienen una cierta tendencia a entrar en erupcin.
- Informad de posibles derrames inmediatamente. Enjuagad la piel expuesta
con agua inmediatamente. Los humos producidos durante la etapa de
disolucin, tambin son perjudiciales (vapores marrones de NO
2
).
- Usad guantes a lo largo de todo el experimento.

RESIDUOS:

- Cualquier disolucin que contenga manganeso ser depositada en el
correspondiente recipiente de recogida de residuos al final del experimento.
- El exceso de reactivos slidos (KIO
4
o (NH
4
)
2
S
2
O
8
) ser recogido por los
docentes al final del experimento. Mantened estos reactivos bien
etiquetados y separados.
7
Prctica 1: ESPECTROSCOPA DE ABSORCIN MOLECULAR UV-VIS:
Determinacin de Manganeso en un Acero

Grupo: Nombres ...
...

Resultados para la Determinacin de Mn:

Ajuste por mnimos cuadrados:
Ecuacin de la recta:







Muestra Problema: . . g/mL Mn

Nota: Incluir todas las representaciones grficas


CUESTIONES

1. Explica brevemente por qu se mide la absorbancia de todas las disoluciones a

max
.
2. Discutir por qu se calientan las muestras durante las etapas de disolucin.
3. En esta prctica se ha utilizado un espectrofotmetro UV-Visible, podra
haberse utilizado un colormetro?. Justifica la respuesta.


Observaciones:
[Mn] absorbancia






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QUIMICA ANALTICA III
Grado en Qumica
3 Curso

Prctica n 2

ESPECTROSCOPA DE ABSORCIN MOLECULAR IR:
IDENTIFICACIN Y DETERMINACIN DE CIDO ACETILSALICLICO EN
COMPRIMIDOS MEDIANTE ESPECTROSCOPA DE ABSORCIN EN EL
INFRARROJO

OBJETIVO

Los principales objetivos de la prctica se centran en familiarizar al alumno con:

1. El fundamento de la espectroscopa de absorcin molecular IR.
2. La obtencin del espectro de absorcin en el infrarrojo del cido
acetilsaliclico en estado slido, preparando adecuadamente el patrn puro.
3. La identificacin del cido acetilsaliclico a partir de las bandas
caractersticas de absorcin en preparados analgsicos comerciales.

FUNDAMENTO

Aunque la regin infrarroja del espectro de radiacin se extiende desde
aproximadamente 0.8 m a varios centenares de m, normalmente se habla de
espectroscopa infrarroja cuando se considera el campo entre 2,5 a 20-25 m
(400-600 cm
-1
), ya que es la regin que proporciona mayor informacin sobre las
vibraciones de las molculas y, por tanto, sobre la estructura de las mismas.

La espectroscopa infrarroja se suele utilizar en la identificacin de estructuras
de compuestos orgnicos, y menos en su determinacin cuantitativa.

Para muestras slidas, la tcnica ms utilizada en su preparacin consiste en
formar una pastilla de KBr (transparente a la radiacin IR). Dado que el agua
absorbe intensamente en el IR, tanto la muestra como el KBr deben estar secos.

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MATERIAL Y REACTIVOS
Instrumentacin:

Espectrofotmetro IR
Prensa Hidrulica


Material:
Desecador
Lmpara IR
Pesasustancias
Mortero de gata
Vidrio de reloj
Esptula

Reactivos y Muestras:

- KBr slido
- cido acetilsaliclico puro

Muestra de analgsico (comprimidos comerciales)

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

1. Obtencin del espectro del patrn puro.
Mezclar 5 mg de cido acetilsaliclico con 200 mg de KBr en mortero de gata,
homogeneizando bien (ambos deben estar bien secos en pesasustancias colocados
en el interior de un desecador bajo luz IR). Prensar y obtener una pastilla.
Registrar el espectro IR.

2. Identificacin y determinacin del cido acetilsaliclico en comprimidos:
Triturar una pastilla de analgsico (aspirina o similar) en mortero de gata. Pesar 5
mg del polvo del comprimido y mezclar en el mortero con 200 mg de KBr.
Homogeneizar bien. Prensar el polvo obtenido formando una pastilla de 1 cm de
dimetro y 1-2 mm de espesor y situar en el portamuestras del espectrofotmetro.
Registrar el espectro de IR y compararlo con el obtenido para el patrn puro de
cido acetilsaliclico.
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Prctica 1: ESPECTROSCOPA DE ABSORCIN MOLECULAR IR:
Identificacin y determinacin de cido acetilsaliclico en comprimidos mediante
espectroscopa de absorcin en el infrarrojo

Grupo: Nombres ...
...

CUESTIONES

1.- Comparar los espectros obtenidos experimentalmente del patrn y de la
muestra con el espectro de aspirina pura que se encuentra en la bibliografa. Si
existen diferencias en algn caso a qu pueden ser debidas?.
2. Relacionar la estructura del cido acetilsaliclico con las bandas de absorcin en
el infrarrojo. Haga uso de la bibliografa necesaria.
3. Si no dispusiese de KBr ni de una prensa, qu otro mtodo de preparacin de la
muestra podra utilizar como alternativa?.


Bibliografa

- H.F. Walton y J. Reyes. Anlisis Qumico e Instrumental moderno. Revert.
1978
- Encyclopedia of Industrial Chemical Analysis. Vol. 6. F.D. Snell y C.L. Hilton
(eds.). Interscience Publishers.
- H.H. Willard, L.L. Merritt,jr, J.A. Dean. Mtodos Instrumentales de
Anlisis. Compaa Editorial Continental SA. 1974.

Observaciones:
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Grado en Qumica
3 Curso
Prctica n 3

ESPECTROSCOPA DE EMISIN MOLECULAR
_FLUORESCENCIA_:
DETERMINACIN DE QUININA EN AGUA TNICA

OBJETIVO

Los principales objetivos de la prctica se centran en familiarizar al alumno con:

1. El fundamento de la espectroscopa de emisin molecular : Fluorescencia
2. Su aplicacin en la determinacin de la quinina en muestras comerciales de
tnica, utilizando sus propiedades fluorescentes.

FUNDAMENTO

Algunas sustancias emiten radiacin visible cuando son iluminadas con luz UV. Si la
emisin cesa al cesar la fuente de excitacin, el fenmeno se denomina
fluorescencia. La intensidad de la radiacin fluorescente se puede relacionar con
la concentracin de la sustancia. La quinina es un compuesto fuertemente
fluorescente en disolucin cida diluida, con 2 longitudes de onda de excitacin
(250 y 350 nm) que emite fluorescencia a 450 nm.
MATERIAL Y REACTIVOS
Instrumentacin:

Fluormetro

Material:
Cubetas
1 pipeta de 1 mL
1 pipeta de 10 mL
2 vasos de precipitados de 250 mL
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1 embudo pequeo
1 matraz aforado de 250 mL
2 matraces aforados de 100 mL
6 matraces aforados de 50 mL
1 vidrio de reloj
1 esptula
1 varilla

Reactivos y Muestras:

- H
2
SO
4
0.05 M
- Disolucin de trabajo de quinina de 100 g/mL: disolver 25,0 mg de
quinina en 10 mL de H
2
SO
4
0.05 M. Transferir a matraz aforado de
250 mL y enrasar con H
2
SO
4
0.05 M.

Muestras comerciales de tnica

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL


1. Preparacin de la curva de calibrado:
A partir de la disolucin de 100 g/mL de quinina, preparar en matraces aforados
de 50 mL una serie de disoluciones patrn que contengan 0.5, 1, 2, 3, 4 y 5 g/mL
de quinina en H
2
SO
4
0.05M.
Seleccionar el filtro para la longitud de onda de excitacin de 360 nm y el filtro
para la longitud de onda de emisin a 450 nm. Como blanco se utiliza H
2
SO
4
0.05 M.
Ajustar la escala al 90 % de su valor utilizando el patrn ms concentrado.
2. Medida de la fluorescencia en una muestra de agua tnica:
Si es preciso eliminar el CO
2
y medir la fluorescencia en las mismas condiciones que
los patrones. Si es preciso diluir la muestra, se har con H
2
SO
4
0.05 M (de este
modo tambin se elimina el CO
2
).
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Prctica 3: ESPECTROSCOPA DE EMISIN MOLECULAR_FLUORESCENCIA_:
DETERMINACIN DE QUININA EN AGUA TNICA

Grupo: Nombres ...
...

TRATAMIENTO DE LOS RESULTADOS y CUESTIONES

1. Obtener la curva de calibrado intensidad de fluorescencia-concentracin.

Resultados para la Determinacin de Quinina:

Ajuste por mnimos cuadrados:
Ecuacin de la recta:






2. Calcular la concentracin de quinina en el agua tnica.

Muestra Problema: . . g/mL Mn
Nota: Incluir todas las representaciones grficas

3. Por qu se colocan dos filtros (o dos monocromadores) en un fluormetro?
4. Por qu tienen que colocarse en ngulo recto?
5. Mediante un diagrama de niveles de energa, explica por qu la longitud de onda
de fluorescencia es mayor que la longitud de onda de absorcin
6. El hecho de que existan pocas especies qumicas que presentan fluorescencia
supone una ventaja y un inconveniente cules son?

Bibliografa

Skoog-Leary. Anlisis Instrumental. Ed. McGraw-Hill. Madrid. 1997
Kenkel. Analytical Chemistry for Technicians. Ed. Lewis Publisher Inc. 1988.

Observaciones:
[Quinina] Fl






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Grado en Qumica
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Prctica n 4

ESPECTROSCOSPA DE ABSORCIN ATMICA:
Determinacin de Hierro en Vino mediante Espectrometra de Absorcin
Atmica con Llama
OBJETIVOS
1. Conocer la espectroscopa de absorcin atmica con llama, que hace uso de
las lneas atmicas especficas para cada elemento. Este elevado grado de
especificidad la convierte en una de las tcnicas ms adecuadas para la
determinacin de metales; y Cu y Fe son de los elementos que mejor se
determinan.
2. Determinar Fe en vinos de mesa mediante dicha tcnica (AAS). La forma
ms comn de introducir la muestra para el anlisis es en disolucin. La
muestra de vino puede introducirse directamente en el nebulizador.
3. Estudiar del efecto matriz en muestras lquidas. Se utilizar el mtodo de
calibracin con patrn externo y se comprobar mediante el mtodo de
adicin, si hay efecto de matriz significativo.
INTRODUCCIN
La presencia de algunos metales a nivel traza en los vinos se debe a la naturaleza
de los suelos de cultivo de la vid y tambin al proceso de elaboracin. El contenido
de Cu es, por lo general, muy bajo (< 0,3 mg/L). El contenido de Fe debe ser
inferior a 10 mg/L, ya que concentraciones superiores pueden originar
coprecipitacin con polifenoles, protenas o fosfatos, lo cual se manifiesta en la
aparicin de turbidez, aspecto no deseable en los procesos denominados quiebras
del vino.


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MATERIAL Y REACTIVOS
Instrumentacin:
Espectrmetro de Absorcin Atmica
con llama de aire/acetileno

Material:
2 vasos de precipitados 250 mL
1 matraz aforado de 100 mL
1 matraz aforado de 50 mL
6 matraces aforados de 25 mL
15 tubos de ensayo grandes
Pipetas de 2, 5 y 10 mL.
1 gradilla y 1 varilla

Reactivos y Muestras:

- Disolucin patrn de Fe: 1000 g/mL en HNO
3
al 2 %
- HNO
3
concentrado
- HNO
3
al 2 %

Muestra de vino

Seguridad:

PROCEDIMIENTO
No es necesario llevar a cabo tratamiento alguno de la muestra, ya que _como
hemos dicho_ es posible su introduccin directa en el nebulizador
1. Preparacin de los patrones para la curva de calibrado
- El intervalo de linealidad est comprendido entre 0,5 y 5 g/mL de Fe.
- Preparar 100 mL de una disolucin patrn de hierro de 100 g/mL, por
dilucin de la de 1000 g/mL, enrasando con cido ntrico al 2 %.
- Preparar 50 mL de una disolucin patrn de hierro de 10 g/mL por dilucin
de la de 100 g/mL, enrasando con cido ntrico al 2 %.
- A partir de la disolucin patrn de hierro de 10 g/mL preparar patrones de
0,5; 1,0; 2,5; 3,5 y 5,0 g/mL en matraces aforados de 25 mL, enrasando
con HNO
3
al 2 %.
- Se prepara tambin un blanco, que consiste en cido ntrico al 2 %

Introducir parte de estas disoluciones en tubos de ensayo.


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2. Medida Instrumental:

Se selecciona la longitud de onda de 248,3 nm, se ajusta el cero de absorbancia
con el blanco y se mide la absorbancia de los patrones en el espectrofotmetro de
absorcin atmica a dicha longitud de onda, utilizando las condiciones descritas en
el manual del aparato.
Se aspira directamente la muestra y se determina su absorbancia. Su
concentracin se calcula por interpolacin en la recta de calibrado obtenida a
partir de las disoluciones patrn medidas.

3. Mtodo de la adicin: preparacin de la curva de calibrado.

Calibracin por el mtodo de adicin estndar: Realizar de igual forma las curvas
de adicin tomando 10 mL de la muestra y los distintos mL de disolucin patrn de
10 ppm para obtener en cada nivel la misma concentracin del calibrado externo y
enrasar finalmente con cido ntrico al 2 % en un matraz aforado de 25 mL.

NOTA: El contenido de hierro en los vinos es variable y en algn caso es
necesario diluir la muestra con agua destilada para que la concentracin se
encuentre en el intervalo lineal indicado anteriormente.

4. Seguridad.

- El cido ntrico concentrado es corrosivo, por lo que debe manipularse con
precaucin dentro de la campana extractora.
- El acetileno es txico y muy inflamable.


Bibliografa

- Jacinto Guiteras, Roser Rubio y Gemma Fonrodona. Curso Experimental en
Qumica Analtica. Ed. Sntesis. Madrid 2003.
- Antonio Madrid Vicente. Mtodos de anlisis comunitarios aplicables en el
sector del vino. Ed. A. Madrid Vicente, D.L. Madrid (1991).
- Skoog, Holler y Nieman. Principios de Anlisis Instrumental, 5 Ed. Ed Mc
Graw Hill. Madrid (2000).
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Prctica 4: Determinacin de Hierro en Vino mediante Espectrometra de
Absorcin Atmica con Llama

Grupo: Nombres ...
...

TRATAMIENTO DE LOS RESULTADOS y CUESTIONES

1. Establecer la curva de calibrado con patrn externo, representarla
grficamente y ajustarla por mnimos cuadrados.

Resultados:
Ajuste por mnimos cuadrados:
Ecuacin de la recta:





2. Establecer la recta de adicin para el procedimiento de preparacin de la
muestra, representarla grficamente y ajustarla. Existen problemas de
efecto matriz?

Resultados:
Ajuste por mnimos cuadrados:
Ecuacin de la recta:





3. Calcular la concentracin de hierro en las muestras de vinos.

Muestra Problema: . . g/mL Fe

Nota: Incluir todas las representaciones grficas
[Fe] Abs





[Fe] Abs





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Grado en Qumica
3 Curso

Prctica n 5

VOLTAMPEROMETRA: DETERMINACIN DE PLOMO, CADMIO Y
COBRE MEDIANTE VOLTAMPEROMETRA DE REDISOLUCIN ANDICA

OBJETIVO

Los principales objetivos de la prctica se centran en familiarizar al alumno con:

1. El fundamento de la voltamperometra de redisolucin andica (ASV)
2. Su aplicacin en la determinacin de metales

FUNDAMENTO
La voltamperometra engloba una serie de mtodos electroanalticos en los que la
informacin sobre el analito se obtiene a partir de medidas de intensidad de
corriente frente a potencial aplicado a un electrodo. Segn el potencial aplicado
sea ms negativo o ms positivo que el potencial estndar del par redox (E< E
ox/red
)
se produce la reduccin o la oxidacin segn el equilibrio:
ox + n e
-
red
El potencial aplicado E controla la concentracin de las especies electroactivas
segn la ecuacin de Nernst:
| |
| | red
ox
n
E E log
059 , 0
0
+ =
El registro de la intensidad de corriente frente al barrido de potencial se llama
voltamograma.
En la tcnica de Voltamperometra de Redisolucin Andica (ASV) existen varias
etapas:
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1. Preconcentracin: los cationes son reducidos en la superficie del electrodo
cuando se aplica a la disolucin un potencial constante ms bajo que el E del par
ms reductor. La preconcentracin se favorece con la agitacin de la muestra.
2. Reposo: el potencial se mantiene constante en el valor seleccionado, pero cesa la
agitacin, para favorecer la homogeneizacin de la sustancia sobre el electrodo.
3. Redisolucin: Se aplica un barrido de potenciales ms positivos (andicos) que el
aplicado inicialmente. Los cationes depositados previamente en la superficie del
electrodo se van disolviendo a medida que se oxidan. Si este barrido de potenciales
se realiza mediante la tcnica diferencial de impulsos, se obtienen picos de
intensidad de corriente proporcionales a la concentracin de catin en la muestra.
Adems, el potencial al cual el pico alcanza su mxima altura permite identificar las
especies.
MATERIAL Y REACTIVOS
Instrumentacin:

Polargrafo POLARECORD 626 (Metrohm)


Material:
Portaelectrodos con vaso para medidas
Electrodo de mercurio de gota estacionaria
Electrodo de referencia de Ag/AgCl/KCl (3M)
Electrodo auxiliar de platino
Cronmetro
Fuente de vaco
2 vasos de precipitados de 250 mL
1 pipeta graduada de 20 o 25 mL
1 pipeta graduada de 10 mL
1 pipeta graduada de 2 mL
1 pipeta graduada de 1 mL

NOTA 1: EL MATERIAL PARA ESTA PRCTICA DEBE LAVARSE PRIMERO CON
AGUA DEL GRIFO, SIN JABN NI DETERGENTE, Y DESPUES ENJUAGAR
VARIAS VECES CON AGUA DESTILADA Y DESIONIZADA.

NOTA 2: LAS DISOLUCIONES CONTIENEN ELEMENTOS PELIGROSOS
(CADMIO, MERCURIO). UTILIZAD LOS DEPSITOS CORRESPONDIENTES
PARA VERTER LOS RESIDUOS. NO ECHAR POR EL FREGADERO LAS
DISOLUCIONES.


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Reactivos y Muestras:
Mercurio tridestilado
Electrolito soporte: Tampn cido actico/acetato de pH 4,6.
Acido ntrico 0,1 M (preparado con agua desionizada)
Disolucin madre de 1 g/L (1000 ppm) en iones Cd, Cu y Pb preparada en el HNO
3

0,1 M anterior.
Disolucin de trabajo de 1 mg/L (1 ppm) en iones Cd, Cu y Pb preparada por dilucin
de la anterior con HNO
3
0,1 M.
Muestra de agua problema

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

1. Encender el polargrafo. Fijar los siguientes parmetros:

mains switch I

method DP50
Ustart -0,7 V

Ustop +0,18 V
dUdt
-1
/mVs
-1
10 mV/s

AI/AL nA/mm (5)
Paper speed 100 mV/cm

t drop 0,5 s
damp 1

Icomp segn ajuste
plumilla

2. Introducir en el vaso de medida 20 mL de agua desionizada (blanco) y aadirle 1 mL
de tampn de acetato. Desgasificar durante 5 minutos manteniendo los electrodos
sumergidos en la disolucin. Girando el tornillo del electrodo de mercurio hacer
bajar la columna de mercurio hasta el extremo del capilar, y formar una gota que
penda del extremo del capilar (girando en el sentido de las agujas del reloj 8
divisiones en la escala del tornillo).
3. Ajuste de plumilla: interruptor 3 en "hold" y 2 en "measure". Situar la plumilla sobre
la divisin 80 (cerca del extremo derecho del rango) de la escala mediante el
potencimetro "I comp". Poner interruptor 2 en "stand-by" y el 3 en "off".
4. Eliminar esta primera gota con golpecitos muy suaves sobre la cubierta gris del vaso
(o girando muy despacio el tornillo del electrodo hasta que se desprenda). Formar
una nueva gota que servir para la determinacin. Conectar el agitador magntico.
5. Obtencin del voltamograma del blanco: con el interruptor 2 en "stand-by", llevar el
3 a "hold", activando inmediatamente el cronmetro. Dejar 1 minuto con agitacin.
Parar la agitacin dejando 15 segundos de reposo. Pasar 2 a Meas y 3 a "sweep"
para que ocurra la redisolucin de los cationes.
6. Preparar la curva de calibrado: pipetear 20 mL de agua destilada, aadir 2 mL de
tampn y 1,0 mL de disolucin patrn de 1 ppm. Formar una nueva gota. Proceder de
igual manera que con el blanco, obteniendo el voltamograma. Repetir el
procedimiento completo con 2, 3 y 4 mL del patrn de cationes de 1 ppm. (Registrar
los voltamogramas superpuestos).
7. Medida de la muestra de agua problema: tomar 20 mL, aadirle 2 mL de electrolito
soporte y desgasificar. Obtener el voltamograma siguiendo el mismo procedimiento.
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Prctica 5: DETERMINACIN DE PLOMO, CADMIO Y COBRE MEDIANTE
VOLTAMPEROMETRA DE REDISOLUCIN ANDICA


Grupo: Nombres ...
...

TRATAMIENTO DE LOS RESULTADOS y CUESTIONES

1. Tabular para cada elemento investigado los valores mximos de
intensidad y los potenciales a los cuales se producen dichos mximos,
en las disoluciones del blanco, de los patrones y de la muestra.
Comparar los potenciales formales obtenidos con los potenciales
normales de la bibliografa.
2. Obtener las curvas de calibrado y determinar las concentraciones de
los 3 cationes en el agua problema.
3. Por qu es necesario desgasificar antes de realizar las medidas?
4. Cules son los principales efectos negativos de la presencia de
materia orgnica en las muestras?
5. Cul es la finalidad de aadir un electrolito soporte?