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LABORATORIO N3 DE QUIMICA ORGANICA

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I.

RESUMEN

El proceso de recristalizacin que se emplea para purificar muestras slidas se desarrolla seleccionando una pequea cantidad de la muestra que contenga impurezas, en nuestro caso la acetanilida, para disolverla en agua; primero la uniformizamos con la bagueta hasta que los conglomerados desaparezcan y luego pasamos a calentar en la cocinilla hasta la disolucin completa de la muestra, filtramos la disolucin an caliente aun matraz con tubuladura empleando el embudo vstago , para que este filtrado sea ms rpido conectamos la extensin del matraz a un vaco que creara una succin inmediata en el medio interno del matraz. Una vez el filtrado est completo llevamos la muestra a la estufa para secarla, aproximadamente unos quince minutos. Sacamos la muestra de la estufa y confirmamos la formacin de cristales brillosos y olorficos, llevamos la muestra a la balanza para verificar si su masa vario respecto a la inicial; en nuestro caso la masa sufri una variacin nfima que nos da la conclusin de que la muestra era pura.

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II.

INTRODUCCION Por qu buscamos la pureza de las cosas?

El hombre siempre ha luchado por obtener algo realmente puro en cuanto a materiales y sustancias; el por qu se basa en que al tener algo netamente individual podemos clasificarlo, calificarlo y emplearlo de una manera muy segura conociendo en todo lo que nos puede beneficiar. En los materiales como son los metales son muchos casos en que es preferible trabajar con materiales llamados aleaciones porque logran obtener propiedades ms tiles. Pero en casos ms especficos como el trato de sustancias y/o elementos que nos proporciona la qumica puede ser de mucha importancia la pureza. Para lograr diferenciar molculas engaosas (estereoismeros) que mientras el que se busca sintetizar puede ser una esperanza de vida, el otro puede dartela o quitrtela.

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III.

OBJETIVOS Realizar pruebas de solubilidad a un compuesto slido para seleccionar el disolvente ideal para efectuar una cristalizacin. Purificar un compuesto orgnico slido por el mtodo de cristalizacin, Determinar su temperatura de fusin, hacer su conclusin sobre el grado de pureza de la muestra investigada. Utilizar un adsorbente para eliminar impurezas coloridas.

IV.

PARTE TERICA Los productos slidos que se obtienen en una reaccin suelen estar acompaados de impurezas que hay que eliminar para poder disponer del producto deseado en el mayor grado de pureza posible. El mtodo ms adecuado para la eliminacin de las impurezas que contamina un slido es por cristalizaciones sucesivas bien en un disolvente puro, o bien en una mezcla de disolventes. Al procedimiento se le da el nombre genrico de recristalizacin.

Recristalizacin: El slido que se va a purificar se disuelve en el disolvente caliente, generalmente a ebullicin, la mezcla caliente se filtra para eliminar todas las impurezas insolubles, y entonces la solucin se deja enfriar para que se produzca la cristalizacin. En el caso ideal, toda la sustancia deseada debe separarse en forma cristalina y todas las impurezas solubles deben quedar disueltas en las aguas madres. Finalmente, los cristales se separan por filtracin y se dejan secar. Si con una cristalizacin sencilla no se llega a una sustancia pura, el proceso puede repetirse empleando el mismo u otro disolvente. A la muestra con impurezas se le coloca un solvente. Este no afectara a la muestra a menos que est caliente. Se podr observar la solubilidad.

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Luego de dejar enfriar, las molculas se reacomodan y forman nuevamente el cristal ya sin impurezas. Eleccin del disolvente El punto crucial en el proceso de cristalizacin es la eleccin adecuada del disolvente que debe cumplir las siguientes propiedades: 1. Alto poder de disolucin de la sustancia que se va a purificar a elevadas temperaturas. 2. Baja capacidad de disolucin de las impurezas que contaminan al producto en cualquier rango de temperatura. 3. Generar buenos cristales del producto que se va a purificar. 4. Debe ser inerte con la sustancia muestra. 5. No debe ser peligroso (inflamable) . 6. Conviene que tenga bajo punto de ebullicin y que no sea toxico 7. Fcil de eliminar. Algunas veces un disolvente en particular no cumple con todas las condiciones de un buen disolvente de cristalizacin. En tales casos debe recurrirse a los llamados sistemas de disolventes mixtos. La eleccin de un sistema de disolventes mixtos se basa comnmente en la mutua solubilidad los dos (o ms) disolventes entre s y en la gran afinidad del compuesto a ser purificado por uno de ellos. Por ejemplo: metanol-agua, acetona-ter de petrleo, terter de petrleo. Entre los disolventes ms comnmente utilizados en la recristalizacin de compuestos orgnicos se encuentran el tolueno (p.e. 110C), el acetato de etilo (p.e. 77C), la acetona (p.e. 56C), el hexano (p.e. 69C), el metanol (p.e. 65C), el etanol (p.e. 78C), y el agua (p.e. 100C). Con frecuencia se encuentra que una sustancia es muy soluble en unos disolventes y muy insoluble en otros, como para realizar una precipitacin. En estos casos, se suele utilizar con buen resultado una mezcla de disolventes, siempre que sean miscibles. Un compuesto ser ms soluble en un lquido de propiedades fisicoqumicas similares; los compuestos ms polares tienden a disolverse en solvente polares como el agua, formando enlaces

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mediante puentes de hidrgeno. Los compuestos menos polares tienden a disolverse en solventes de baja polaridad, tales como el benceno o haluros orgnicos. El punto de ebullicin es un indicador muy til para seleccionar el disolvente adecuado para cristalizar: a mayor punto de fusin se requiere que el solvente presente mayor polaridad o mayor punto de ebullicin. Un slido de bajo punto de fusin no debe disolverse por encima de su punto de fusin porque tender a formar un aceite en lugar de un slido cuando la mezcla se enfre. Tal formacin aceitosa, es indeseable porque retiene las impurezas, las cuales permanecern en los cristales cuando el aceite solidifique. Impurezas coloreadas y resinosas. Este tipo de impurezas puede eliminarse, generalmente, adsorbindolas sobre carbn activado, para ello se agrega una pequea cantidad de carbn a la solucin (levemente enfriada para evitar que salpique) y se agita la solucin calentndola hasta ebullicin por espacio de 1 a 5 minutos, luego se filtra en caliente (tener cuidado de no quemarse las manos). Para obtener sustancias qumicamente puras se debe cristalizar varias veces usando diferentes solventes. La forma de los cristales depender de las condiciones del experimento (concentracin, temperatura, agitacin, etc.) de manera que las cristalizaciones rpidas dan polvos amorfos; las realizadas a las condiciones adecuadas, generan cristales bien definidos. Para inducir la cristalizacin se usa la siembra de cristales o raspar con una varilla de vidrio el interior del recipiente que contiene la solucin.

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V.

DETALLES EXPERIMENTALES Y DISCUCIN DE RESULTADOS Detalles experimentales En un matraz Erlenmeyer agregamos 50 ml de agua destilada, el agua destilada es nuestro solvente en este experimento. Pesamos un vidrio de reloj, el cual pes 22,62 g, taramos y luego pesamos nuestra muestra la que consista en 0,5 g, 0,48 de nuestra muestra de acetanilida y 0,02 que en este caso era nuestra impureza. Una vez ya pesado nuestro soluto, procedemos a ponerlo en los 50 ml de agua destilada y revolvemos. Al pasar del vidrio de reloj al matraz perdimos un poco de muestra. Encendimos el mechero y comenzamos a calentar nuestra muestra previamente disuelta hasta la ebullicin. Luego de esto se filtr inmediatamente cuando la muestra estaba an caliente, despus de filtrar se trat de filtrar al vaco para obtener ms agua madre. Se dej secar por 10 minutos, pesamos y obtuvimos 0.48 gramos lo que indica que posiblemente hay ms soluto disuelto en las aguas madre o lo faltante son impurezas. Con estas aguas madre podemos realizar la misma operacin que al inicio

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Discusin de resultados

Durante el proceso de experimental haba varios factores que podan cambiar considerablemente los resultados finales del experimento. Uno de estos factores fue en el momento de agregar los solutos a la solucin de agua destilada, donde un poco del soluto quedo en el vidrio de reloj. Otro factor que nos pudo hacer perder muestra final fue cuando trasvasijamos se perdi un poco de solutos puros en el vaso precipitado. Por esto, de los 0.5 g de soluto puro de acetanilida que debamos obtener obtuvimos finalmente solo 0.48 g.

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VI.

CONCLUSIONES * La tcnica ms empleada para la purificacin de compuestos slidos es la cristalizacin, que consiste en disolver el soluto en la mnima cantidad de un disolvente caliente apropiado, dejar enfriar la solucin para que se formen cristales y separarlos por filtracin. * Algunas veces, se tienen como impurezas pequeas cantidades de material colorido o resinoso, o bien, productos de descomposicin que imparten color a la sustancia. Para eliminar estas impurezas coloridas. Se emplea un adsorbente como es el carbn activado. ste se encuentra finamente pulverizado, con lo cual presenta una gran superficie de contacto y puede adsorber compuestos orgnicos de mayor polaridad. * En esta prctica aplicamos la ley Lo similar disuelve a lo similar * Las impurezas insolubles se eliminan por filtracin en caliente. * El factor ms importante del que depende el xito de esta tcnica de purificacin es la eleccin del disolvente.

VII.

RECOMENDACIONES * Tener mucho cuidado con la temperatura al momento del secado de los cristales en la estufa, ya que si te pasas de temperatura tu muestra se puede evaporar. * Elegir bien el solvente. * Tener cuidado con la muestra que queda pegada en la pared del vaso de precipitados. * Pesar adecuadamente, calibrar la balanza si es que fuera necesario. En el caso de una balanza analtica tener cuidado por las corrientes de aire, esto paso en esta experiencia, fue necesario cerrar las ventanas.

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VIII.

CUESTIONARIO

1. Cul es la temperatura de disolucin de la muestra en estudio en el solvente usado? La temperatura cuando aproximadamente de 84. alcanzo la disolucin completa fue

2. Se puede usar cualquier solvente en el proceso de recristalizacion No, porque el soluto o muestra a purificar puede que no se disuelva con ese soluto por su polaridad.

3. Cules son los residuos que se eliminan en la prctica realizada? Se elimin el solvente utilizado as como 0.02 g de la muestra en aguas madre, tambin el papel filtro utilizado. 4. Un slido que es soluble en determinado solvente frio, puede ser recristalizado en dicho solvente? porque? No se puede recristalizar en el mismo solvente. La solubilidad se hace mayor cuando la temperatura aumenta y es esta propiedad la que se aprovecha para la recristalizacin, ya que al preparar una solucin en caliente y luego enfriar se precipita el exceso de soluto. La Acetanilida al poseer mayor punto de ebullicin que el agua tambin posee menor punto de fusin por lo que al disminuir la temperatura del sistema el agua se congelara primero.

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BIBLIOGRAFA * www.uca.es/grup-invest/corrosion/integrado/P12.pdf * www.labquimica.wordpress.com/2008/06/14/recristalizacion

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