MTODOS QUANTITATIVOS DE ANLISE

RELATRIO DE EXPERIMENTOS Prticas 2 e 3 Preparo das solues de NaOH e HCl e padronizao de solues

Alexandre Damiani R.A.: 11048310 Leonardo Costa Strajaneli R.A.: 11041610 Docente: Prof Dr. Patrcia Dantoni

Santo Andr, 2013

Introduo Solues so misturas homogneas de uma ou mais substncias, onde quem est presente em maior quantidade conhecido como solvente e quem est em menor quantidade conhecido como soluto. Concentrao uma indicao de quanto soluto est presente no volume total da soluo. Geralmente utiliza-se a unidade de mol/L para indicar valores de concentrao. Muitos dos reagentes usados na cincia esto na forma de solues que precisam ser compradas ou preparadas. Em muitos casos, o valor exato das concentraes no crtico, mas em outros casos, o valor da concentrao e o mtodo de preparao devem ser os mais precisos possveis. Para se preparar solues de concentraes desejadas, necessrio pesar uma determinada massa de substncia e realizar a diluio apropriada. Estas substncias devem obedecer a uma srie de critrios, mas apenas poucas conseguem satisfaz-los por completo. As substncias que conseguem so denominadas padres primrios. Padres primrios devem ser altamente puros (99.95% de pureza), devem ser estveis, tanto em soluo quanto na forma slida. No podem absorver gua do ar nem reagir com substncias presentes no mesmo. Solues que no so padres primrios demandam que suas concentraes sejam determinadas atravs de titulaes. No preparo da soluo de NaOH, h a necessidade de pesar sua massa rapidamente, visto que essa substncia muito higroscpica, devido a isso, sua massa tende a aumentar com o tempo e assim induzir a concentraes errneas. Tambm se faz necessrio dissolver o hidrxido de sdio em gua destilada recentemente fervida, uma vez que o gs carbnico do ar atmosfrico se dissolve na gua, fervendo-se a gua eliminamos o CO2 dissolvido. NaOH(s) -> Na+(aq) + OH-(aq) Gs carbnico em gua reage formando cido carbnico de acordo com a seguinte equao: CO2 + H2O H2CO3

Uma vez que cidos reagem com bases, o cido carbnico reagiria com o NaOH e novamente teramos uma fonte de erro na concentrao real de NaOH. A seguinte equao indica a reao de NaOH com H2CO3: H2CO3 + 2 NaOH -> Na2CO3 + 2H2O Solues de NaOH devem ser guardadas em frascos de plsticos porque elas poderiam reagir com a slica de frascos de vidros.

No presente experimento, lanou-se mo de 2 padres primrios, biftalato de potssio e brax. A frmula qumica do biftalato KHC8H4O4 e sua estrutura :

Eis a reao na padronizao do NaOH com biftalato: KHC8H4O4 + NaOH --> NaKC8H4O4 + H2O

A frmula qumica do brax Na2B4O7.10H2O Eis a reao de padronizao do HCl com o brax: Em gua, o sal se dissocia: Na2B4O7.10H2O 2Na+ + B4O72- + 10H2O e o anion hidrolizado: 2B4O7 + 7H2O 4H3BO3 + 2OHO HCl ir reagir com o OHUtilizaremos a fenolftalena na padronizao do NaOH, que mantm-se incolor em solues cidas e torna-se cor-de-rosa em solues bsicas. A sua cor muda a valores de pH entre pH 8,2 e pH 9,8. De acordo com a equao, KHC8H4O4 + NaOH --> NaKC8H4O4 + H2O, um mol de biftalato reage com um mol de NaOH, ento se utilizarmos 0,350 g de biftalato 0,001713 mol - durante a padronizao, teremos que usar 0,001713 mol de NaOH e, por fim, teremos 0,001713 mol de NaKC8H4O4. Este sofrer hidrlise e ser o responsvel pelo PH da soluo neste ponto de equivalncia. Como a constante de dissociao do Biftalato Ka= 3.91x10-6, a constante de hidrlise ser C8H4O42- + H2O HC8H4O4- + OH

X= POH= - log [x] -> POH =5,67 -> PH= 8,32

Objetivos Este relatrio abrange as prticas 2 e 3.

Parte Experimental I. Materiais gua destilada NaOH em pastilhas HCl P.A. Frasco de plstico Frasco de vidro Balana semi-analtica Vidro de relgio II. Procedimento A seguir esto descritos, em forma de fluxograma, os procedimentos realizados durante a prtica 2. Nesta prtica foram preparadas as solues de NaOH e HCl, ambas com concentrao terica de 0,1 mol L-1. a) Preparo de 250 mL de NaOH 0,1 mol L -1 Incio O frasco foi adequadamente. Fim Basto de vidro Bquer 500 mL Pipeta 5 mL Erlenmeyer 125 mL Bureta 25 mL Balana analtica

rotulado

identificado

Pesou-se, rapidamente, em uma balana semi - analtica, aproximadamente 1 g de NAOH em pastilhas.

Transferiu-se para um bquer de 500 mL.

Adicionou-se mais 100 mL de gua destilada isenta de CO2 e a soluo foi transferida para um frasco plstico* previamente lavado com gua destilada isenta de CO2. Foi adicionada cerca de 150 mL da gua destilada isenta de CO2 e dissolveu-se todo NaOH remanescente com auxlio de um basto de vidro.

Adicionou-se de 5 a 6 mL da gua destilada e agitou-se rapidamente. A gua de lavagem foi desprezada.

(*) Este frasco receber tambm as solues dos outros grupos, devendo ento ser feita a homogeneizao.

b) Preparao de 250 mL de soluo de HCl 0,1 mol L -1

Incio

Mediu-se, com proveta, 2 mL de HCl concentrado P.A. e este foi adicionado em um bquer de 500 mL, contendo um pouco de gua destilada.

Diluiu-se a 250 mL com gua destilada.

Homogeneizou-se a soluo (basto de vidro) e esta foi transferida para um frasco de vidro. O frasco foi rotulado e identificado adequadamente.

Fim

c) Padronizao de NaOH Para a padronizao de NaOH primeiramente pesou-se, em balana analtica, cerca de 0,2 a 0,4 g de hidrogenoftalato de potssio (KHC8H4O4) sobre papel manteiga. O reagente foi ento transferido para um erlenmeyer de 125 mL e adicionou-se 30 mL de gua destilada isenta de CO2. Houve agitao at a dissoluo do sal. 3 gotas de soluo de fenolftalena foram adicionadas soluo e, sob agitao, titulou-se com a soluo de NaOH (bureta de 25 mL calibrada) at a viragem do indicador. Esse procedimento foi repetido duas vezes. d) Padronizao de soluo de HCl com NaOH

Adicionou-se alquota de 5,0 mL (pipeta calibrada 5 mL) de HCl no erlenmeyer e foi titulada com NaOH. Este procedimento foi realizado com dois indicadores: fenolftalena e vermelho de metila. Uma vez com cada indicador. Resultados e Discusso As tabelas a seguir contm os resultados obtidos pelos grupos nas aulas prticas. A Tabela 1 mostra os valores correspondentes concentrao real da soluo de NaOH preparada na prtica 2. J a tabela 2 corresponde aos valores da concentrao real da soluo de HCl tambm preparada durante a mesma prtica. Nosso grupo o 8, em destaque nas duas tabelas.

Padronizao de NaOH Para a padronizao do NaOH foram feitas duas titulaes utilizando o KHC8H4O4. Os dados obtidos como as respectivas contas seguem abaixo: a) Concentrao 1 (C1) mBiftalato = 0,3973g

Vg = 30,4mL (Vg: Volume gasto de NaOH)

Na prtica 1 calibramos bureta, pipetas (5 e 10 mL) e balo volumtrico (50 mL), os valores corrigidos para cada um desses instrumentos est descrito na tabela 1:

Tabela 1: Dados calibrados das vidrarias (prtica 1)

Vidraria Balo volumtrico Pipeta Pipeta Bureta

Capacidade 50,00 mL 5,000 mL 10,00 mL 0 10 mL 10 25 mL

Calibragem 49,775 mL 5,1490 mL 10, 034 mL 9,7932 mL

14, 746 mL

Figura 1: Esquema de calibrao para a bureta

A partir desses valores possvel obtermos o Volume de NaOH utilizado corrigido:

Vgc = 9,7932 + 14,746 + 5,288328 = 29,827528 mL 29,8 mL= 0,0298 L

Clculo terico do volume gasto de NaOH:

Clculo da concentrao real de NaOH:

b) Concentrao 2 (C2) mBiftalato = 0,231g

Vg2 = 17,8mL (Vg2: Volume gasto de NaOH)

Vgc2 = 9,7932 + 7,66792 = 17,46112 mL 17,5 mL= 0,0175 L

Clculo terico do volume gasto de NaOH

Clculo da concentrao real de NaOH:

[NaOH] = (0,0650 0,000283) mol/L

Tabela 2: Dados obtidos pelos alunos para a padronizao de NaOH 0,1 mol/L Padronizao de NaOH 0,1 mol L-1 Grupo C1 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 0,0825 0,0400 0,0806 0,08622 ______ ______ ______ 0,0652 0,0900 0,0931 0,09262 Concentrao (mol L-1) C2 0,0838 0,0420 0,0799 0,08617 ______ ______ ______ 0,0648 0,0897 0,0935 0,09236 (C1+C2)/2 0,0832 0,0410 0,0802 0,0862 ______ 0,0719 ______ 0,0650 0,0898 0,0933 0,0925 Si 0,000855 0,00141 0,000500 0,000035 ______ 0,000300 ______ 0,000283 0,000240 0,000226 0,000184
*

Qcalc
90%

Situao OK Rejeitar OK OK ______ OK ______ OK OK OK OK

C(mdia)

0,216 0,459 0,159 0,0574 ______ 0,132 ______ 0,244 0,0688 0,0153 0,0516

0,0781

0,0168

*Si representa os desvios-padro que cada grupo encontrou com seus prprios dados. Qcrit-90%-(tabelado) = 0,437 Padronizao de HCl (com NaOH)

Volume terico gasto na titulao

Vpipeta(corrigido) = 5,1670 mL [NaOH] = 0,06502 mol L-1 VHCl = 5,1670 mL = 0,0051670 L [HCl]terica = 0,1 mol L-1

a) Indicador: Fenolftalena

Clculo da concentrao real de HCl

Vg(NaOH) = 7,50 mL = 0,00750 L

b) Indicador: vermelho de metila

Clculo da concentrao real de HCl Vg(NaOH) = 7,60 mL = 0,00760 L

[HCl] = (0,09300,000871) mol/L

Tabela 3: Dados obtidos pelos alunos para a padronizao de HCl 0,1 mol/L Padronizao de HCl 0,1 mol L-1 Concentrao (mol L-1) Grupo Fenolftalena 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 0,0984 0,0800 0,0990 ______ ______ 0,0863 ______ 0,0924 0,0898 0,0850 0,0984 Vermelho (C1+C2)/2 de metila 0,100 ______ 0,0990 ______ ______ ______ ______ 0,0937 0,0881 0,0868 0,0966 0,0992 0,0800 0,0990 0,0931 ______ 0,0863 ______ 0,0930 0,08896 0,0859 0,0975 **Si (Desvio) 0,00117 ______ ______ ______ ______ 0,003 ______ 0,000871 0,00124 0,00127 0,00124 Qcalc
(90%)

C(mdia) Situao

0,0885 0,307 0,0781 0,00521 ______ 0,0208 ______ 0,210 0,139 0,0104 0,229

OK OK OK OK ______ OK ______ OK OK OK OK 0,0914 0,00665

**Si representa os desvios-padro que cada grupo encontrou com seus prprios dados.

Dos valores obtidos podemos encontrar a mdia para as concentraes de NaOH e HCl e encontrar tambm os seus respectivos erros.

Figura 2: Mdia aritmtica

Figura 3: Desvio-padro
aritimtica

Os resultados obtidos atravs destes clculos foram:

Na padronizao do HCl utilizou-se dois mtodos. Um com indicador Fenolftalena e outro com vermelho de metila. Pode-se constatar que apesar do vermelho de metila teoricamente ter ponto de viragem mais prximo do ponto de equivalncia foi muito difcil de notar a mudana na colorao da soluo. Podemos dizer ento que, apesar de ter um erro maior, mais conveniente a utilizao da fenolftalena. Outro possvel padro primrio para padronizar o HCL seria o Carbonato de sdio Na2CO3. O carbonato previamente aquecido a 270 300 oC, durante 1 hora ou, de preferncia, at peso constante, para eliminar a umidade e qualquer resduo de NaHCO3 existente. Depois disto s dissolver uma determinada quantidade de substncia em gua e proceder com a titulao por com HCl Vimos que a desvantagem do brax que o mesmo no apresentou uma dissoluo imediata. A vantagem que com ele poderamos padronizar o hcl com um padro primrio, em vez de utilizar o padro secundrio NaOH.

Na2B4O7.10H2O 2Na+ + B4O72- + 10H2O

B4O72- + 7H2O 4H3BO3 + 2OH-

0.025 M soluo de brax (9.53 g Na2B4O7.10H2O em1 L H2O) Teremos 0.050M de OHTirar uma alquota de 30 ml da soluo de brax Phinicial = 12.69 Fazendo uma planilha no Excel podemos obter a curva Do ph inicial at ph 7, teremos uma titulao entre OH- e H30+ Da pra frente, o ph ser resultado do aumento da concentrao de H 30+ em soluo

14 12

10
PH 8 6 4 2 0 0 10 20 30 40 50 60 70

Volume de titulante

Concluso Com bases nos resultados podemos concluir que, de maneira geral as solues foram devidamente padronizadas, exceo feita ao grupo 2 para a soluo de NaOH, onde a concentrao ficou muito aqum do valor terico de 0.1M de modo que o teste Q para 90% de confiana indicou-o como anmalo. J para a soluo de HCl todos os grupos padronizaram corretamente. importante ressaltar que no foi possvel fazer a titulao de HCl com o brax pois tivemos problemas quanto a dissoluo do mesmo.

Referencias Bibliogrficas 4. MARTINS, J. G. Materiais de Construo Metais (2006).

MAHAN, Bruce M. & MYERS, Rollie J. Qumica, um curso Universitrio Traduo da 4 edio americana (Captulo 20) THORNTON, Stephen T. & REX, Andrew. Modern Physics for Scientists and Engeneers Third Edition (Captulo 10, Tpico 10.3 Structural Properties of Solids) 1. http://www.ufpa.br/quimicanalitica/spadronizacao.htm 20/05/2013 s 14:20 Acessado em