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UNIVERSIDAD TECNOLGICA DEL PER

2013
Volumetra por
retroceso
Laboratorio de Qumica I
-Joseph Vega Jurado.
- Jos Luis Novoa Aguilar.
- Luis Ramos Snchez.

INTRODUCCION:

La volumetria es la parte de la qumica que estudia todos los fenmenos relacionados
con el procedimiento analtico llamado titulacin Volumetra Titrimetra Titulometra.

Es un mtodo en el cual se agrega un volumen de solucin estandarizada (el estndar)
a una solucin desconocida (el problema) para determinar la concentracin de algn
componente de dicho problema.


VOLUMETRIA POR RETROCESO: se aade un exceso de agente a valorar y despus se
valora este exceso con otra disolucin patrn.

Ejem:
HCl + NaOH > NaCl + H
2
O + (NaOH exceso)
2NaOH exceso + H
2
SO
4
> Na
2
SO
4
+ 2H
2
O





I. OBJETIVO:
- Determinar la alcalinidad total de una muestra de leche de magnesia.
- Aplicar la titulacin por retroceso.
- Expresar los resultados de hidrxidos de aluminio y magnesio como porcentaje
de xido de magnesio, MgO.

II. PRINCIPIOS TERICOS:

Valoracin por retroceso
El mtodo de valoracin por retroceso se usa cuando se invierte el sentido de la
valoracin, cambiando la sustancia a valorar. En vez de valorar el analito original se
aade un exceso conocido de reactivo estndar a la disolucin, y luego se valora el
exceso. Este mtodo es til si el punto final de la valoracin por retroceso es ms fcil
de identificar que el punto final de la valoracin normal. Se usa tambin si la reaccin
entre el analito y la sustancia titulante es muy lenta.

Como ya es de nuestro conocimiento, la determinacin cuantitativa por medio de la
volumetra es de suma importancia para poder realizar anlisis relacionados con la
cuantificacin de determinados componentes en otros. Sobre todo en el control de
calidad, como por ejemplo para conocer la cantidad de cido actico en el vinagre, la
acidez en los vinos o para determinar la alcalinidad total en la leche de magnesia.
Cuando una reaccin qumica se completa con lentitud en una titulacin o cuando la
muestra no puede solubilizarse y no se logra un punto final bien marcado, entonces se
utiliza la volumetra por retroceso. En esta tcnica, se aade al analito o muestra
problema un volumen conocido de reactivo, normalmente sera el titulante, para que
quede un ligero exceso. Una vez finalizada la reaccin qumica con la muestra, se
calcula la cantidad de exceso de reactivo (sin reaccionar) aplicando una titulacin con
una solucin de otro reactivo de concentracin conocida.
Como ejemplo de este tipo de volumetra, tenemos la determinacin de la alcalinidad
total en la leche de magnesia.
La leche de magnesia es un anticido que contiene una mezcla de hidrxido de
magnesio y/o de aluminio en algunos casos, los cuales al tener solubilidades muy bajas
se encuentran formando una suspensin con el medio.
Por tanto si se agrega un cido estandarizado en exceso, los hidrxidos de la muestra
reaccionan totalmente hasta neutralizarse. El cido en exceso que no ha sido utilizado
en el proceso, se puede determinar por una titulacin por retroceso con el uso de una
solucin bsica o alcalina.
Las reacciones implicadas en el proceso de volumetra por retroceso para determinar
la alcalinidad total una muestra de leche de magnesia son:
Neutralizacin:
Al(OH)
3
+ 3 HCl AlCl
3
+ 3 H
2
O
Hidrxido cido Cloruro Agua
de Aluminio Clorhdrico de Aluminio

Mg(OH)
2
+ 2 HCl MgCl
2
+ 4 H
2
O
Hidrxido cido Cloruro Agua
de Magnesio Clorhdrico de Magnesio

Titulacin por Retroceso:
HCl + NaOH NaCl + H
2
O
cido Hidrxido Cloruro Agua
Clorhdrico de Sodio de Sodio

Como se trata de una titulacin en retroceso, la alcalinidad de la muestra se obtiene
restando al exceso de cido clorhdrico, la cantidad de hidrxido utilizado en la
titulacin.






Si expresamos la alcalinidad de la leche de magnesia, en funcin de Mg(OH)
2
, tenemos
que el nmero de equivalente de ese lcali es igual al nmero de equivalentes del
cido clorhdrico menos el nmero de equivalentes del hidrxido de sodio:




Entre otras aplicaciones de esta volumetra estn la determinacin de la dureza
permanente del agua, la determinacin de fsforo en los fertilizantes, fsforo,
tungsteno y cromo en aleaciones ferrosas, el nitrgeno en sustancias orgnicas, entre
otras.


















n eq-g Mg(OH)
2
= n eq-g HCl n eq-g NaOH
|Masa/Peq|
Mg(OH)2
= (Volumen x Normalidad)
HCL
- (Volumen x Normalidad)
NaOH

III. PARTE EXPERIMENTAL:
a) Materiales y
equipos:
- Vaso de precipitado:



- Matraz erlenmeyer:




- Bureta:






- Pipeta:















- Probeta:








- Fiola:









- Piceta:







- Soporte universal:






- Balanza:








a) Reactivos:
- Solucin estndar de Hidrxido de Sodio, NaOH 0.1N
- Solucin estndar de cido clorhdrico, HCl 0.1N
- Indicador fenolftalena.



IV. TABLA DE RESULTADOS:

Complete la siguiente tabla tomando los datos y realizando los clculos respectivos:

Volumen de HCl (litros) 40 ml
Normalidad del HCl 0,1 N
Volumen de NaOH (litros) 18,8
Normalidad del NaOH 0,1 N
Masa de muestra analizada (g) 1,13 g.
Porcentaje de MgO (%) 4 %





















PROCEDIMIENTO
+ Pesar 1 gramo (aprox.) de muestra, llevar al erlenmeyer y agregar aproximadamente 10 mL de
agua destilada.

+ Medir 40 mL de cido clorhdrico (reactivo en exceso) y agregarlo al matraz. Agitar hasta que
disuelva toda la suspensin.

Nota: Si la suspensin no llegara a disolverse, agregar de 5 en 5 mL hasta completa
disolucin y sumarle al volumen inicial lo agregado.
+ Luego aadir 3 gotas de indicador fenolftalena.

+ Enrasar la bureta con solucin de hidrxido de sodio y proceder a titular el exceso de cido en
el erlenmeyer hasta la aparicin del color rosa plido.

+ Anote el volumen gastado en la titulacin y realice sus clculos.

#eq-g Mg (OH)
2
= #eq-g HCl - #eq-g NaOH

( ) ( )
NaOH HCl
OH Mg
N V N V
e equivalent peso
masa
* *
2
) (
=
|
|
.
|

\
|


2
2
) (
) (
*
OH Mg
MgO
OH Mg MgO
M
M
masa masa =
100 * %
) (
) (
g
g
muestra de masa
MgO de masa
MgO =





OBSERVACIONES:
- El cambio de color a rojizo entre el cido y base al momento que se neutralizan con la
muestra de leche de magnesia incluida en la reaccin.

RECOMENDACIONES:
- Al momento de la filtracin por la bureta la base, asegurarse de que la boquilla de la
bureta apunte al matraz en donde se posa la sustancia, as evitamos derramar parte de la
base al suelo y evitar su desperdicio.
- Cerrar la boquilla de la bureta en el momento exacto que se produce la neutralizacin,
para que no exista inconvenientes con los resultados.
- Para los resultados finales, es recomendable utilizar de 2 a 3 decimales y redondear, para
que tengamos resultados ms precisos.
CONCLUSIONES:
- Podemos usar un cido y una base para determinar datos de cualquier sustancia (leche
magnesia) como por ejemplo la masa, utilizando la funcin volumetra por retroceso.
- Podemos determinar mediante de este proceso las masas del xido, pero tambin del
mismo metal que lo conforma.



























V. CUESTIONARIO
1. Un amigo suyo presentar como proyecto de ciencias 1000 mL de leche de magnesia preparada en el
laboratorio, pero no sabe cmo efectuar un control para determinar el % de hidrxido de magnesio
en su producto. Como usted est familiarizado con la tcnica, le propone ayudarlo con el fin de no
intoxicar a nadie en dicha presentacin, as que pesa 1 mL de muestra equivalente a 0,95 g y utiliza
55 mL de reactivo estndar en exceso a 0,11 N. Para la titulacin gast 7,8 mL de titulante 0,05 N.
Sabiendo que el valor ptimo de hidrxido de magnesio es no ms de un 15%, d una conclusin de
acuerdo a sus resultados.

Solucin:
Hidrxido de Magnesio = Mg(OH)
2
V
HCL
= 55 N
HCL
= 0.05
Peq Mg(OH)
2
= 0.95 V
NAOH
= 7.8 N
NAOH
=0.11
WMg(OH)
2
= V
HCL *
N
HCL -
V
NAOH *
N
NAOH
= (55) (0.05) (7.8) (0.11)
Peq MG(OH)
2
Peq MG(OH)
2
0.95
= 2.75 0.85
0.95
= 1.9 = 2
0.95
WMgO = WMg(OH)
2
* M MgO
M Mg(OH)
2

= 2 * 40
58
= 2 * 0.68
1.36
%MgO = WMgO
W muestra
= 1.36 = 1.36 %
1


2. Se sabe que la volumetra por retroceso puede ser aplicada para la determinacin del porcentaje de
cido actico en una muestra de vinagre, a pesar de ser una solucin homognea.
Luego de haber preparado en el laboratorio 5 litros de un vinagre de manzana para presentacin en
un concurso de elaboracin de productos para consumo humano, se procede a realizar el respectivo
control de calidad, donde el porcentaje de cido actico no puede sobrepasar el lmite de calidad del
7% de ste ltimo.
Cul es el porcentaje de cido actico en el vinagre preparado si se agregan a 6 gramos de muestra
12,4 mL de NaOH 0,505 N y luego se titula con 2,0 mL de HCl 0,606 mL? a qu conclusin puede
llegar luego del control de calidad? Fundamente su respuesta.
Solucin:
cido Actico HCH
2
COOH V
HCL
= 2.0 N
HCL
= 0.606
Peso de muestra = 6g. V
NAOH
= 12.4 N
NAOH
=0.505
Peq HCH
2
COOH = M
u
= 60 = 15
4
WHCH
2
COOH = V
NAOH *
N
NAOH
V
HCL *
N
HCL
= (12.4) (0.505) (2) (0.606)
Peq HCH
2
COOH Peq HCH
2
COOH 15
= 6.262 1.212 = 5.05 = 0.336
15 15
WHCH
2
COOH = 0.336 * M HCH
2
COOH
M C
2
O
2
= 0.336 * 60
56
= 0.336 * 1.07
= 0.35

% WHCH
2
COOH = 0.35
6
= 0.05% ~ 1%
3. Cul es el motivo de aplicar algunas veces este tipo de volumetra por retroceso para la valoracin
de determinadas sustancias? Mencione dos ejemplos de aplicacin.

Respuesta:
Determinar con ms exactitud un punto final, as al titular un vinagre, aadiendo un exceso estequiomtrico de
solucin valorada de base (NaOH), y valorando ese, exceso con solucin estndar de HCl, se puede utilizar
fenolftalena como indicados.
4. Explicar el efecto de las sales efervescentes en el organismo al ser ingeridas cuando uno se encuentra
con acidez.

Respuesta:
Neutralizar parcialmente el HCl estomacal en principio, y luego un efecto tampn temporal.

VI. BIBLIOGRAFA:


- http://es.wikipedia.org/wiki/An%C3%A1lisis_volum%C3%A9trico

- http://aprendeenlinea.udea.edu.co/lms/ocw/mod/resource/view.php?inpopup=true&id=171

- http://es.slideshare.net/copolas/volumetrias

- upnquimicaanalitica.galeon.com/VOLUMETRIAS.ppt