Panduan Pelaksanaan Laboratorium Instruksional I/II Departemen Teknik Kimia ITB

MODUL 2.05 Distilasi

I. Pendahuluan

Proses perpindahan massa merupakan salah satu proses yang cukup penting. Peprindahan massa merupakan peristiwa yang dijumpau hampir dalam setiap operasi dalam kegiatan teknik kimia. Salah satu proses tersebut adalah distilasi yang merupakan proses pemisahan campuran cair-cair menjadi komponen-komponennya dengan berdasarkan pada perbedaan kemampuan/daya penguapan komponen-komponen tersebut. Adanya perbedaan kemampuan penguapan antara komponen-komponen tersebut dikenal sebagai volatilitas relatif. Distilasi batch adalah salah satu di antara proses-proses tersebut. Pada percobaan ini dilakukan operasi batch. Bahan yang akan dipisahkan secara distilasi adalah campuran etanol-air. Kolom yang digunakan adalah kolom vigreux. Data yang akan diambil pada percobaan ini adalah massa larutan distilat dan bottom setiap selang waktu tertentu. Dari data massa larutan, akan dikonversi menjadi fraksi mol. Setelah praktikum dapat diketahui jumlah tahap minimum, refluks total, refluks parsial, HETP, volatilitas relatif, yield, dan fraksi mol etanol campuran tersebut pada setiap variasi kondisi percobaan ditiliasi.

II. Tujuan

Tujuan praktikum ini adalah agar praktikan mempelajari operasi pemisahan campuran biner dengan metoda distilasi batch

III. Sasaran

Diharapakan pada akhir praktikum praktikan dapat: 1. Menentukan karakteristik kolom fraksionasi: jumlah tahap kesetimbangan teoretis, HETP, refluks minimum. 2. Menentukan volatilitas realtif campuran biner 3. Menentukan efiseiensi pemisahan.

-1/31-

Panduan Pelaksanaan Laboratorium Instruksional I/II Departemen Teknik Kimia ITB

IV. Tinjauan Pustaka

IV.1 Tinjuan Umum Kolom distilasi adalah sarana melaksanakan operasi pemisahan komponenkomponen dari campuran fasa cair, khususnya yang mempunyai perbedaan titik didih dan tekanan uap yang cukup besar. Perbedaan tekanan uap tersebut akan menyebabkan fasa uap yang ada dalam kesetimbangan dengan fasa cairnya mempunyai komposisi yang perbedaannya cukup signifikan. Fasa uap mengandung lebih banyak komponen yang memiliki tekanan uap rendah, sedangkan fasa cair lebih benyak menggandung komponen yang memiliki tekanan uap tinggi. Kolom distilasi dapat berfungsi sebagai sarana pemisahan karena sistem perangkat sebuah kolom distilasi memiliki bagaian-bagian proses yang memiliki fungsifungsi: 1. menguapkan campuran fasa cair (terjadi di reboiler) 2. mempertemukan fasa cair dan fasa uap yang berbeda komposisinya (terjadi di kolom distilasi) 3. mengondensasikan fasa uap (terjadi di kondensor) Konsep pemisahan dengan cara distilasi merupakan sintesa pengetahuan dan peristiwa-peristiwa: 1. kesetimbangan fasa 2. perpindahan massa 3. perpindahan panas 4. perubahan fasa akibat pemanasan (penguapan) 5. perpindahan momentum Konsep pemisahan secara distilasi tersebut dan konsep konstruksi heat exchanger serta konstruksi sistem pengontak fasa uap-cair disintesakan, menghasilkan sistem pemroses distilasi yang tersusun menjadi integrasi bagian-bagian yang memiliki fungsi berbeda-beda. Distilasi adalah sistem perpindahan yang memanfaatkan perpindahan massa. Masalah perpindahan massa dapat diselesaikan dengan dua cara yang berbeda. Pertama dengan menggunakan konsep tahapan kesetimbangan (equilibrium stage) dan kedua atas

Modul 2.05 Distilasi

Halaman 2 dari 31

Panduan Pelaksanaan Laboratorium Instruksional I/II Departemen Teknik Kimia ITB

dasar proses laju difusi (difusional forces).Distilasi dilaksanakan dengan rangakaian alat berupa kolom/menara yang terdiri dari piring (plate tower/tray) sehingga dengan pemanasan komponen dapat menguap, terkondensasi, dan dipisahkan secara bertahap berdasarkan tekanan uap/titik didihnya. Proses ini memerlukan perhitungan tahap kesetimbangan. Batas perpindahan fase tercapai apabila kedua fasa mencapai kesetimbangan dan perpindahan makroskopik terhenti. Pada proses komersial yang dituntut memiliki laju produksi besar, terjadinya kesetimbangan harus dihindari. Distilasi pada satu tahapannya memisahkan dua komponen, yang terdapat dalam 2 fasa, sehingga derat kebebasannya 2. Ada 4 variabel yaitu tekanan, suhu, dan konsentrasi komponen A pada fasa cair dan fasa uap (konsentrasi komponen B sama dengan 1 dikurangi konsentrasi komponen A). Jika telah ditetapkan temperatur, hanya ada satu variabel saja yang dapat diubah secara bebas, sedangkan temperatur dan konsentrasi fasa uap didapatkan sebagai hasil perhitungan sesuai sifat-sifat fisik pada tahap kesetimbangan. Kolom distilasi adalah kolom fraksionasi kontinu yang dilengkapi berbagai perlengkapan yang diperlukan dan mempunyai bagian rektifikasi (enriching) dan bagian stripping. Umpan dimasukkan di sekitar pertengahan kolom dengan laju tertentu. Tray tempat masuk umpan dinamakan feed plate. Semua tray yang terletak di atas tray umpan adalah bagian rektifikasi (enriching section) dan semua tray di bawahnya, termasuk feed plate sendiri, adalah bagian stripping. Umpan mengalir ke bawah pada stripping section ini, sampai di dasar kolom di mana permukaan ditetapkan pada ketinggian tertentu. Cairan itu lalu mengalir dengan gaya gravitasi ke dalam reboiler. Reboiler adalah suatu penguap (vaporizer) dengan pemansan uap (steam) yang dapat menghasilkan komponen uap (vapor) dan mengembalikannya ke dasar kolom. Komponen uap tersebut lalu mengalir ke atas sepanjang kolom. Pada ujung reboiler terdapat suatu tanggul. Produk bawah dikeluarkan dari kolam zat cair itu pada bagian ujung tanggul dan mengalir melalui pendingin. Pendinginan ini juga memberikan pemanasan awal pada umpan melalui pertukaran kalor dengan hasil bawah yang panas. Uap yang mengalir naik melalui bagian rektifikasi dikondensasi seluruhnya oleh kondensor dan kondensatnya dikumpulkan dalam akumulator (pengumpul D), di mana permukaan zat cair dijaga pada ketinggian tertentu. Cairan tersebut kemudian dipompa oleh pompa refluks dari akumulator ke tray teratas. Arus ini menjadi cairan yang mengalir ke bawah di bagian rektifikasi, yang diperlukan untuk berinteraksi dengan uap

Modul 2.05 Distilasi

Halaman 3 dari 31

Panduan Pelaksanaan Laboratorium Instruksional I/II Departemen Teknik Kimia ITB

yang mengalir ke atas. Tanpa refluks tidak akan ada rektifikasi yang dapat berlangsung dan kondensasi produk atas tidak akan lebih besar dari konsentrasi uap yang mngalir naik dari feed plate. Kondensat yang tidak terbawa pompa refluks didinginkan dalam penukar kalor, yang disebut product cooler dan dikeluarkan sebagai produk atas. Karena tidak terjadi azeotrop, produk atas dan produk bawah dapat terus dimurnikan sampai tercapai kemurnian yang diinginkan dengan mengatur jumlah tray dan refluks ratio. Distilasi kontinu dengan refluks efektif memisahkan komponen-komponen yang volatilitasnya sebanding. Dengan melakukan redistilasi berulang-ulang dapat diperoleh komponen yang hampir murni karena jumlah komponen pengotor lain sedikit. Metoda ini dimodifikasi menjadi lebih modern untuk diterapkan pada skala industri dengan dihasilkannya distilasi metoda rektifikasi. Kolom distilasi terdiri dari banyak tray yang diasumsikan ideal. Jika diperhatikan tray ke-n dari puncak kolom, maka tray yang langsung berada di atasnya adalah tray ken-1 dan tray yang langsung berada di bawahnya adalah tray ke-n+1. Ada 2 aliran fluida yang masuk ke dalam dan 2 arus keluar dari tray n. Aliran zat cair L n-1 (mol/jam) dari tray n-1 dan aliran uap Vn+1 dari tray n+1 (mol/jam) mengalami kontak di tray n. Aliran uap Vn naik ke tray n-1 dan aliran cairan Ln turun ke tray n+1. Jika konsentrasi aliran uap dalam fasa V ditandai dengan y, dan konsentrasi aliran cairan ditandai dengan x, maka konsentrasi aliran yang masuk dan yang keluar tray n adalah: uap keluar dari tray (yn), cairan keluar dari tray (xn), uap masuk ke tray (yn+1), dan cairan masuk ke tray (xn-1). Sesuai definisi tray ideal, uap dan cairan yang keluar piring n berada dalam kesetimbangan, sehingga xn dan yn merupakan konsentrasi kesetimbangan. Oleh karena konsentrasi dalam fas uap dan cair berada dalam kesetimbangan, aliran masuk dan ke luar tidak. Bila uap yang keluar dari tray n+1 dan cairan dari tray n-1 dikontakkan, konsentrasinya akan bergerak ke arah kesetimbangan. Sebagian komponen yang lebih volatil akan menguap dari fasa cair sehingga konsentrasi zat cair pada xn-1 turun menjadi xn, sedangkan komponen yang kurang volatil akan terkondensasi dari uap sehingga konsentrasi uap naik dari yn+1 menjadi yn. Aliran zat cair berada pada bubble point sedangkan aliran uap berada pada dew point, sehingga kalor yang dibutuhkan untuk penguapan didapatkan dari kalor yang dibebaskan selama kondensasi. Setiap tray berfungsi sebagai media pertukaran dimana komponen volatil pindah ke fasa uap, sedangkan komponen yang kurang volatil pindah ke fasa cair. Karena konsentrasi

Modul 2.05 Distilasi

Halaman 4 dari 31

Panduan Pelaksanaan Laboratorium Instruksional I/II Departemen Teknik Kimia ITB

komponen volatil di dalam cairan dan uap meningkat dengan bertambahnya tinggi kolom, suhu akan berkurang dari n+1, n, ke n-1. Distilasi satu tahap tidak efektif menghasilkan bottom product yang mendekati murni karena zat cair dalam umpan tidak mengalami rektifikasi. Keterbatasan ini diatasi dengan memasukkan umpan ke tray yang berada di bagian tengah kolom. Cairan itu mengalir ke bawah kolom menuju reboiler dan mengalami rektifikasi dengan uap yang mengalir naik dari reboiler. Karena komponen volatil yang berada di reboiler telah diambil dari cairan maka produk bawahnya adalah komponen kurang volatil yang hampir murni dari komponen volatil. Faktor-faktor penting dalam merancang dan mengoperasikan kolom distilasi adalah jumlah tray yang diperlukan untuk mendapatkan pemisahan yang dikehendaki, diameter kolom, kalor yang dikonsumsi dalam pendidih, dan rincian konstruksi tray. Sesuai dengan asas-asas umum, analisis unjuk kerja kolom distilasi tray didasarkan pada neraca massa, neraca energi, dan kesetimbangan fasa. Kolom diumpani dengan F (mol/jam) umpan yang berkonsentrasi xf, dan menghasilkan D (mol/jam) distilat yang berkonsentrasi xd dan produk bawah yang berkonsentrasi xb. Ada 2 neraca massa yang penting: Neraca massa total: F=D+B Neraca komponen: F.xf = D.xd + B.xb Neraca massa pada konsensor dan akumulator adalah: D = Va La (3) Selisih antara laju aliran uap dan laju aliran cairan di manapun pada bagian atas kolom adalah D, yang jelas terlihat bila diperhatikan bagian dari instalasi itu yang dikurung permukaan kendali I. Permukaan ini meliputi kondensor dan semua piring di atas n+1. Neraca massa total pada permukaan tersebut adalah: D = Vn+1 Ln (4) Jumlah D adalah laju aliran netto bahan ke atas pada bagian atas kolom. Berapapun pertukaran konsentrasi komponen pada V dan L selisihnya selalu D. Neraca massa untuk komponen a sesuai dengan persamaan: D. xd = Va.ya La.xa = Vn+1.yn+1 Ln.xn. (5) (2) Jumlah D adalah selisih antara laju aliran arus yang masuk dan yang keluar atas kolom. (1)

Modul 2.05 Distilasi

Halaman 5 dari 31

Panduan Pelaksanaan Laboratorium Instruksional I/II Departemen Teknik Kimia ITB

Jumlah D.xd adalah laju aliran netto komponen A ke atas pada bagian ata kolom. Jumlah ini konstan pada seluruh bagian atas kolom. Pada bagian bawah kolom, laju alir netto juga konstan, tetapi arahnya ke bawah. Laju aliran netto total adalah B, untuk komponen A adalah B.xb, sesuai persamaan: B = Lb Vb = Lm Vm+1 B.xb = Lb.xb Vb.yb = Lm.xm Vm+1.ym+1 (6) (7)

Karena kolom distilasi terdiri dari bagian atas dan bagian bawah, maka ada 2 garis operasi, satu untuk bagian rektifikasi dan satu untuk bagian pelucutan. Persamaan garis operasi untuk bagian pelucutan adalah:

y n +1 =

V .y - L .x Ln .x n + a a a a Vn +1 Vn +1

(8)

Substitusi Va.ya La.xa menghasilkan

y n +1 =

D.x d Ln xn + Vn +1 Vn +1

(9)

Gradien garis operasi adalah ratio antara aliran cairan dan uap. Jika Vn+1 dieliminasi:

y n +1 =

D.x d Ln xn + Ln + D Ln + D

(10)

Untuk bagian bawah kolom, neraca massanya adalah:

Vm +1 .y m +1 = L m .x m - B.x b
Dalam bentuk lain, persamaan tersebut menjadi

(11)

y m +1 =

B.x b Lm .x m Vm +1 Vm +1

(12)

Persamaan ini adalah persamaan garis operasi bagian pelucutan. Di sini pun gradien garisadalah ratio antara aliran zat cair dan aliran uap. Eliminasi Vm+1 akan menghasilkan:

y m +1 =

B.x b Lm xm Lm - B Lm - B

(13)

Bila garis operasi bagian atas dan bagian bawah tersebut digambarkan bersama kurva kesetimbangan pada diagram x-y, dapat digunkan konstruksi bertahap McCabeThille untuk menghitung berapa banyaknya tray ideal yang diperlukan untuk mendapatkan suatu perbedaan konsentrasi tertentu, baik pada bagian rektifikasi maupun

Modul 2.05 Distilasi

Halaman 6 dari 31

Panduan Pelaksanaan Laboratorium Instruksional I/II Departemen Teknik Kimia ITB

pada bagian pelucutan. Jika dilihat persamaan garis operasi, terlihat bahwa garis operasi akan merupakan garis lengkung, kecuali jika Ln dan Lm konstan. Garis operasipun hanya dapat digambarkan jika perubahan konsentrasi pada aliran dalam diketahui. Untuk menentukan garis operasi yang berbentuk kurva diperlukan neraca entalpi. Pada distilasi, laju aliran molar uap dan zat cair pada masing-masing bagian kolom itu hampir mendekati konstan, dan garis operasinya mendekati garis lurus. Hal ini akibat kalor penguapan molal yang hampir sama, sehingga setiap mol komponen yang titik didihnya tinggi yang terkondensasi pada waktu uapnya mengalir ke atas akan membebaskan energi sebanyak yang diperlukan untuk menguapkan 1 mol komponen yang titik didihnya rendah. Perubahan entalpi aliran cairan dan uap dan kehilangan kalor dari kolom biasanya mengakibatkan perlunya pembentukan uap yang agak lebih banyak pada bagian bawah kolom, sehingga ratio molar aliran uap pada bagian bawah akan lebih mendekati 1. Karena itu, dalam merancang kolom distilasi biasanya digunakan konsep constant molal overflow, sehingga dalam persamaan garis operasi tanda tray n, n-1, n+1, m, m-1, dan m+1 pada L dan V dapat dianggap sama. Dalam model ini, persamaanpersamaan neraca massa adalah linear dan garis operasinya berupa garis lurus. Garis operasi dapat digambar bila diketahui dua titik. Akibatnya. metoda McCabe-Thiele dapat digunkan tanpa memerlukan neraca entalpi. Analisis kolom fraksionasi dimudahkan lagi dengan menggunakan besaran refluks ratio. Ada 2 macam refluks ratio yang biasa digunakan, yaitu refluks ratio terhadap hasil atas Rd dan refluks ratio terhadap uap (aliran uap komponen) Rv. Persamaan kedua refluks ratio tersebut adalah:

Rd =
Rv =

L V-D = D D
L L = V L+D

(14)

(15)

Karena itu persamaa garis operasi untuk bagian rektifikasi yang mengikuti constant molal overflow dapat disederhanakan:

y n +1 =

Rd xd .x d + Rd +1 Rd +1

(16)

Titik potong y dari garis ini adalah xd/ (Rd+1). Konsentrasi xd ditentukan kondisi rancangan, dan Rd merupakan variabel operasi yang dapat dikendalikan dengan mengatur

Modul 2.05 Distilasi

Halaman 7 dari 31

Panduan Pelaksanaan Laboratorium Instruksional I/II Departemen Teknik Kimia ITB

pembagian antara refluks dan hasil atas, atau dengan mengubah banyaknya uap yang terbentuk dalam reboiler untuk suatu laju distilat tertentu. Karena kemiringan garis rektifikasi adalah Rd/ (Rd+1).), kemiringan dapat bertambah bila refluks ratio ditingkatkan sampai V=L saat Rd tak berhingga, bergradien1, sehingga garis operasi menjadi berimpitan dengan diagonal, yang disebut refluks total. Pada refluks total jumlah tray minimum, tetapi produk atas dan bawah adalah 0 pada setiap umpan dengan laju alir tertentu. Jika

ab =

y a /x y b /x

a b

(17)

Jumlah tray minimum dapat dihitung dengan persamaan:

N min =

log[x d (1 - x b )/x b (1 - x d )] 1 log ab

(18)

Persamaan tersebut adalah persamaan Fenske. Jika perubahan nilai ab bagian dasar dan puncak kolam tidak signifikan nilai ab yang digunakan adalah rata-rata geometriknya. Jika refluks kurang dari refluks total, jumlah tray yang dibutuhkan untuk mendapatkan pemisahan tertentu akan lebih besar daripada yang dibutuhkan untuk refluks total. Pada refluks ratio yang kecil, jumlah tray akan besar, dan pada refluks ratio minimum jumlah tray menjadi tak berhingga. Semua kolom distilasi yang menghasilkan produk atas dan produk bawah dalam jumlah tertentu harus beroperasi pada refluks ratio yang besarnya antara Rd minimum (saat jumlah tray tak berhingga) dan saat Rd tak berhingga (saat jumlah tray minimum). Refluks ratio minimum dapat diperoleh dengan menggerakkan garis operasi sambil menurunkan refluks ratio. Pada refluks total dari operasi berimpitan dengan diagonal. Jika refluks diturunkan perpotongan garis operasi atas dan bawah akan bergerak di sepanjang garis umpan ke arah kurva kesetimbangan, luas diagram yang dapat digunakan untuk konstruksi tahap makin kecil, dan jumlah tahap meningkat. Jika salah satu garis operasi tersebut menyentuh kurva kesetimbangan jumlah tahap yang diperlukan sebelum melintas titik singgung ini menjadi tak berhingga. Pada kondisi ini refluks ratio disebut minimum. Jika x dan y adalah koordinat perpotongan antara garis operasi dengan kurva kesetimbangan, refluks ratio minimum (Rdm) dapat dihitung dengan persamaan:

R dm =

x d - y' y'-x'

(19)

Modul 2.05 Distilasi

Halaman 8 dari 31

Panduan Pelaksanaan Laboratorium Instruksional I/II Departemen Teknik Kimia ITB

Bila refluks ratio ditingkatkan mulai minimum, jumlah tray akan bertambah, mula-mula dengan cepat , kemudian berangsur makin perlahan, hingga jumlah tray minimum pada refluks total. Luas penampang kolom biasanya sebanding dengan laju aliran uap. Bila refluks ratio meningkat sampai pada tingkat keluaran distilat dan bottom tertentu, V dan L akan meningkat sampai dicapai suatu titik dimana peningkatan diameter kolom jauh lebih cepat daripada berkurangnya jumlah piring. Biaya instalasi sebanding dengan luas permukaan piring dan jumlah piring kali luas penampang kolom. IV.2 Prinsip Operasi Pada operasi distilasi, terjadinya pemisahan didasarkan pada gejala bahwa bila campuran cair ada dalam keadaan setimbang dengan uapnya, komposisi uap dan cairan berbeda. Uap akan mengandung lebih banyak komponen yang lebih mudah menguap, sedangkan cairan akan mengandung lebih sedikit komponen yang mudah menguap. Bila uap dipisahkan dari cairan dan uap tersebut dikondensasikan, akan didapatkan cairan yang berbeda dari cairan yang pertama, dengan lebih banyak komponen yang mudah menguap dibandingkan dengan cairan yang tidak teruapkan. Bila kemudian cairan dari kondensasi uap tersebut diuapkan lagi sebagian, akan didapatkan uap dengan kadar komponen yang lebih mudah menguap lebih tinggi. Untuk menunjukkan lebih jelas uraian di atas, berikut digambarkan secara skematis: 1. Keadaan awal Campuran A dan B (fasa cair). A adalah komponen yang lebih mudah menguap. xA,0 = fraksi berat A di fasa cair xB,0 = fraksi berat B di fasa cair xA +xB =1 2. Campuran diuapkan sebagian, uap dan cairannya dibiarkan dalam keadaan setimbang. xA,1 = fraksi berat A di fasa cair (setimbang) xB,1 = fraksi berat B di fasa cair (setimbang) xA +xB =1 yA,1 = fraksi berat A di fasa uap (setimbang) yB,1 = fraksi berat B di fasa uap (setimbang) yA +yB =1 Pada keadaan ini maka: yA,1 > xA,1 dan yB,1< xB,1

Modul 2.05 Distilasi

Halaman 9 dari 31

Panduan Pelaksanaan Laboratorium Instruksional I/II Departemen Teknik Kimia ITB

Bila dibandingkan dengan keadaan mula: yA,1 > xA,1> xA,2 dan yB,1< xB,1 < xB,2. 3. Uap dipisahkan dari cairannya dan dikondensasi; maka didapat dua cairan, cairan I dan cairan II. Cairan I mengandung lebih sedikit komponen A (lebih mudah menguap) dibandingkan cairan II

Gambar 1 Skema proses perpindahan massa pada peristiwa distilasi

IV.3 Kesetimbnagan Uap-Cair Keberhasilan suatu operasi distilasi tergantung pda keadaan setimbang yang terjadi antar fasa uap dan fasa cairan dari suatu campuran. DAlam hal ini akan ditinjau campuran biner yang terdiri dari kompoenen A (yang lebih mudah menguap) dan komponen B (yang kurang mudah mengaup). Karena pada umumnya proses distilasi dilaksanakan dalam keadaan buble temperature dan dew temperature, dengan komposisi uap ditunjukkan pada Gambar 2, sedangkan komposisi uap dan cairan yang ada dalam kesetimbnagan ditunjukkan pada Gambar 3. Dalam banyak campuran biner, titik didih campuran terletak di antara titik didih komponen yang lebih mudah menguap (Ta) dan titik didih komponen yang kurang mudah menguap (Tb). Untuk setiap suhu, harga yA selalu lebih besar daripada harga xA. Ada beberapa campuran biner yang titik didihnya di atas atau di bawah titik didih kedua komponennya. Campuran pertama disebut azeotrop maksimum seperti dapat dilihat pada Gambar 5 sedangkan campuran kedua disebut azeotrop minimum seperti pada Gambar 6. Dalam kedua hal, yA tidak selalu lebih besar daripada harga xA, ada kesetimbangan uap cairan dengan yA selalu lebih kecil daripada xA. Pada titik azeotrop, yA sama dengan xA dan campuran cairan dengan komposisi sama dengan titik azeotrop tidak dapat dipisahkan dengan cara distilasi.

Modul 2.05 Distilasi

Halaman 10 dari 31

Panduan Pelaksanaan Laboratorium Instruksional I/II Departemen Teknik Kimia ITB

Gambar 2 Kesetimbangan uap cair pada temperatur buble dan temperatur dew

xA,1 dan yA,1 adalah komposisi cairan dan uap pada keadaan setimbang.

Gambar 3 Komposisi uap dan cairan pada kesetimbangan

Gambar 5 Titik axeotrop maksimum dalam kurva kesetimbangan

Modul 2.05 Distilasi

Halaman 11 dari 31

Panduan Pelaksanaan Laboratorium Instruksional I/II Departemen Teknik Kimia ITB

Gambar 6 Kurva azeotrop minimum dalam kesetimbangan

IV.4 Volatilitas Relatif Hubungan komposisi uap dan cairan dalam keadaan setimbang dapat dinyatakan dengan volatilitas relatif yang didefinisikan sebagai berikut:

y A /x A y /x = A A y B /x B 1 y A 1 x A
.x A (1 + .x A x A )

(20)

Persamaan di atas dapat disusun menjadi

yA =

(21)

Bila diketahui harga-harga sebagai fungsi temperatur, maka pada tekanan tetap, hubungan yA dan xA pada berbagai suhu pada keadaan setimbang dapat ditentukan. Bila konstan, dan diketahui harganya, maka harga-harga yA pada setiap harga x1 dan sebaliknya (kurva yA tyerhadap xA) dapat langsung ditentukan. IV.5 Larutan Ideal Untuk larutan ideal berlaku hukum Raoult: PA = PA. xA PB = PB. xB = PB. (1-xA) dimana: PA = tekanan parsial komponen A di fasa uap PB = tekanan parsial komponen B di fasa uap PA 0= tekanan uap komponen A PB 0= tekanan uap komponen B Untuk sistem biner: PA + PB = P dimana P adalah tekanan total. (22) (23)

Modul 2.05 Distilasi

Halaman 12 dari 31

Panduan Pelaksanaan Laboratorium Instruksional I/II Departemen Teknik Kimia ITB

Bila persamaan penghubung xA dan yA tersebut digabungkan, didapat:

yA =

PA PA .x A = P P
0

(24)

(1 y A ) = PB = PB (1 x A ) P P
yA xA P = = A (1 y A ) PB (1 x A )
(26)

(25)

Bila harga yA = xA maka harga =1, dan campuran biner pada komposisi tersebut tidak dapat dipisahkan menjadi komponen-komponennya dengan cara distilasi. IV.6 Fraksionasi Batch Prinsip fraksionasi adalah membuat kesetimbangan fasa uap cairan dan memisahkan uap dan cairan yang dalam keadaan setimbang tersebut.

Gambar 7 Skema aliran perpindahan massa pada proses distilasi

Misalkan cairan Ln-1 dengan komposisi xA,n-1 dicampur dengan uap Vn+1 dengan komposisi yA,n+1, seperti pada Gambar 7. Pencampuran tersebut berlangsung pada suatu tahap kesetimbangan n, yang ditunjukkan pada titik m dalam Gambar 8. Pada tahap kesetimbangan n, akan terbentuk uap dan cairan baru yang dalam keadaan setimbang (Vn dan Ln). Uap Vn mempunyai komposisi yA,n sedang cairan Ln yang mengandung lebih banyak komponen A (yA,n > yA,n+1) dan cairan baru Ln yang mengandung lebih sedikit

Modul 2.05 Distilasi

Halaman 13 dari 31

Panduan Pelaksanaan Laboratorium Instruksional I/II Departemen Teknik Kimia ITB

komponen A (xA,n < Xa,n-1). Demikian operasi kesetimbangan diulang berkali-kali, sehingga diperoleh uap yang sangat kaya A dan cairan yang sangat miskin A.

Gambar 8 Kurva operasi distilasi dalam keadaan kesetimbangan

Dalam operasi fraksionasi, pencampuran dilakukan berturut-turut dalam tahaptahap. Sementara operasi berlangsung, cairan ditahap terendah dipanaskan sedangkan uap ditahap teratas didinginkan. Hal ini ditunjukkan pada Gambar 8. Hasil atas yang diambil disebut distilat (D) dan yang dikembalikan ke kolom disebut refluks (Lo). Jumlah refluks dibandingkan distilat sangat mempengaruhi hasil pemisahan. Perbandingan tersebut disebut rasio refluks (R), diman R = Lo/D. IV.6 Neraca Massa pada Aliran Komponen Operasi Distilasi Lebih lengkapnya, aliran perpindahan massa pada proses distilasi multi tahap ditunjukkan pada Gambar 9. Neraca massa total untuk amplop 1: V2 = D + L1 V3 = D + L2 Vn+1 = D + Ln Neraca massa komponen A (pada amplop ke n): Vn+1.yA,n+1 = D.xA,D + Ln.xA,n (30) (27) (28) (29) Neraca massa total untuk amplop 2 (termasuk tahap 2) : Dan seterusnya, sehingga didapat n tahap kesetimbangan:

Modul 2.05 Distilasi

Halaman 14 dari 31

Panduan Pelaksanaan Laboratorium Instruksional I/II Departemen Teknik Kimia ITB

dimana: Vn+1 D Ln yA,n+1 xA,D xA,n = laju massa uap masuk tahap ke-n = laju massa dsitilat = laju massa cairan keluar dari tahap ke-n = komposisi uap masuk tahap ke-n = komposisi dsitilat = komposisi cairan masuk tahap ke-1 = komposisi cairan keluar fari tahap ke-n

Gambar 9 Aliran perpindahan massa pada proses distilasi multi tahap

Penyelesaian persamaan neraca-neraca massa tersebut akan menghasilkan persamaan garis operasi fraksionasi:

y A,n +1 =

R 1 x A,n + .x A,d R +1 R +1

(31)

Modul 2.05 Distilasi

Halaman 15 dari 31

Panduan Pelaksanaan Laboratorium Instruksional I/II Departemen Teknik Kimia ITB

Persamaan tersebut diperlukan dalam pencatatan jumlah tahap kesetimbangan teoretis menurut cara Mc Cabe-Thiele. Jika R tidak berhingga yang artinya semua hasil atas kembali ke tahap pertama, maka operasi distilasi disebut berlangsung pada refluks total, sehingga persamaan garis operasi menjadi: yA,n+1 = xA,n (32) Pada operasi dengan refluks total, maka jumlah tahap minimum. Sedang untuk 0<R< operasi distilasi berlangsung pada refluks parsial. Kurva kesetimbangan yang dilengkapi dengan garis operasi sesuai persamaan yang diperoleh di atas akan menunjukkan hubungan antara komposisi uap Vn+1 dan komposisi cairan Ln, seperti dapat dilihat pada Gambar 10. Misalnya titik P pada gambar 10 menunjukkan hubungan antara komposisi uap Vn dan komposisi cairan Ln yang keduanya meninggalkan tahap n dalam keadaan setimbang. Misalnya titik Q menunjukkan hubungan antara yA,2 dan xA,2. Gambar 10 dapat pula digunakan untuk menentukan jumlah tahap kesetimbangan bila komposisi hasil atas (xA,0 sama dengan yA,0) dan komposisi hasil bawah (xA,3) diketahui.

Gambar 10 Persamaan garis operasi pada kurva kesetimbangan

Kalau volatilitas relatif dapat diangap konstan, maka jumlah tahap minimum (pada refluks total) dapat dihitung dengan persamaan Fenske:

x A,D (1 x A,F ) log x (1 x ) A, F A,d n +1 = log

dimana: n = jumlah tahap xA,D = komposisi distilat

(33)

xA,F = komposisi umpan = volatilitas relatif.

Modul 2.05 Distilasi

Halaman 16 dari 31

Panduan Pelaksanaan Laboratorium Instruksional I/II Departemen Teknik Kimia ITB

IV.8 Neraca Massa Operasi Batch Salah satu skema operasi distilasi batch ditunjukkan pada Gambar 11.

Gambar 11 Skema Operasi Distilasi Batch

Pada distilasi batch, penambahan produksi distilat D (hasil atas) sama dengan pengurangan hasil bawah (W), dan secara matematis dapat ditulis sebagai: -dW = dD Untuk komponen A: -d(xA,W.W) = xA,D.D dimana W = jumlah hasil bawah D = jumlah hasil atas xA,W = komposisi hasil bawah xA,D = komposisi atas Dari kedua persamaan diferensial tersebut dapat diturunkan: -W.dxA,W = xA,D.dW -W.dxA,W = xA,W.dW xA,D.dW (36) (37)
(38)

(34) (35)

dx A,W dW = W x A,D x A,W

Wf

x A,W f dx A,W dW = W Wi x A,Wi x A,D x A,W

(39)

x A,W f dx A,W Wf = ln Wi x x A,D x A,W A, Wi

(40)

Modul 2.05 Distilasi

Halaman 17 dari 31

Panduan Pelaksanaan Laboratorium Instruksional I/II Departemen Teknik Kimia ITB

dimana Wi = jumlah hasil bawah pada saat awal Wf = jumlah hasil bawah pada saat akhir xA,Wi = komposisi hasil bawah pada saat awal xA,Wf = komposisi hasil bawah pada saat akhir Hasil penurunan tersebut dikenal sebagai persamaan Rayleigh. Penyelesaian ruas kanan dari persamaan dilakukan secara grafis. Neraca massa total untuk suatu operasi distilasi batch adalah: F = D +W dimana F = jumlah umpan D = jumlah distilat yang dihasilkan selama operasi W = jumlah hasil bawah yang dihasilkan (akhir operasi) Neraca komponen A: xA,F.F = xA,D.D + xA,W.W dimana xA,F = komposisi umpan xA,D = komposisi distilat rata-rata selama operasi xA,W = komposisi hasil bawah pada akhir operasi Penyusunan kembali neraca massa dapat menurunkan persamaan: (42) (41)

x A,D =

x A,F .F x A,W .W FW

(43)

Persamaan tersebut dapat dipakai untuk menentukan komposisi distilat rata-rata pada suatu distilasi batch. IV.9 HETP (Height Equivalent to Theoretical Plate) Dalam operasi distilasi yang menggunakan kolom (vigreux, packed, tray) dikenal besaran HETP. HETP adalah tinggi kolom yang bersifat sebagai satu tahap teoretis. Jadi dari kolom setinggi HETP akan dihasilkan uap dan cairan yang berada dalam keadaan setimbang.

HETP kolom =

tinggi kolom pemisah jumlah tahap teoretis dari kolom

(44)

Modul 2.05 Distilasi

Halaman 18 dari 31

Panduan Pelaksanaan Laboratorium Instruksional I/II Departemen Teknik Kimia ITB

V.

Rancangan Percobaan

V.1. Perangkat dan Alat Ukur 1. Satu set perangkat modul distilasi yang terdiri dari: a. labu didih (dilengkapi termometer dan alat pengambil sampel), b. pemanas listrik (untuk labu didih), c. Heating Mantle d. kolom fraksionasi batch (kolom yang dipakai adalah tipe vigreux yang dilengkapi dengan selubung pemanas listrik yang dapat diatur dengan menggunakan pengatur tegangan listrik), e. kondensor, f. pengatur dan pembagi refluks, g. penampung distilat Secara skematis alat yang dipakai tersusun seperti pada Gambar 11. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. 9. Refraktometer Piknometer Termometer Selenoid valve Stopwatch Gelas ukur Pipet ukur Timbangan/ neraca

Modul 2.05 Distilasi

Halaman 19 dari 31

Panduan Pelaksanaan Laboratorium Instruksional I/II Departemen Teknik Kimia ITB

Gambar 11 Skema alat percobaan Modul Distilasi

V. 2. Bahan/ Zat Kimia 1. Solven organik seperti etanol, metanol, aseton 2. Aqua DM

Modul 2.05 Distilasi

Halaman 20 dari 31

Panduan Pelaksanaan Laboratorium Instruksional I/II Departemen Teknik Kimia ITB

V.3

Garis Besar Prosedur Kerja a. Kalibrasi refraktometer untuk menentukan hubungan antara komposisi cairan biner terhadap indeks biasnya b. Susun tata kerja untuk melakukan operasi distilasi dengan refluks total dan erfluks parsial c. Catat data yang diperlukan guna menyelesaikan tugas yang diberikan Tugas yang harus dikerjakan praktikan agar sasaran praktikum ini tercapai antara lain: a. Membuat hubuangan antara komposisi terhadap indeks bias campuran biner secara grafis dan dilengkapi dengan persamaan matematik b. Menentukan jumlah tahap teoretis dari operasi: a. Refluks total dengan cara: 1. McCabe-Thielle (Grafis) 2. Fenske b. Refluks parsial dengan cara McCabe Thielle masing-masing pada 3 keadaan kesetimbangan berbeda. c. Hitung HETP kolom vigreux untuk masing-masing operasi

V.4.

Diagram Alir Percobaan Secara garis besar, praktikum Modul Distilasi ini dikerjakan menurut diagram kerja berikut:
Kalibrasi Refraktomter Kurva Kalibrasi Densitas Etanol vs X etanol Persamaan: X etanol = f (Densitas Etanol)

Distilasi Refluks Total

Jumlah tahap Teoretis: 1. McCabe-Thiele 2. Fenske

Hitung HETP Ulangi pada 3 keadaan kesetimbangan

Distilasi Refluks Parsial

Jumlah tahap teoretis; McCabeThielle

Hitung HETP

Modul 2.05 Distilasi

Halaman 21 dari 31

Panduan Pelaksanaan Laboratorium Instruksional I/II Departemen Teknik Kimia ITB

V.5 Data Literatur V.5.1 Data Kesetimbanagn Uap-Cair Sistem yang Diuji pada Tekanan Praktikum
T (0C) Sumber: x y

Dari data tersebut dibuat Kurva Kesetimbangan Uap-Cair-nya V.5.2 Densitas Air pada Berbagai Temperatur
T (0C) Sumber: air

V.5.3 Sifat Fisik Etanol dan Air

Mr (g/mol) Air Etanol Sumber Tdidih (0C) Puap (mmHg)

V.6 Data Percobaan V.6.1 Kalibrasi Densitas Etanol Temperatur praktikum : Massa Piknometer Kosong : Massa Piknometer + air : Massa air : Densitas air :
V air (mL) V etanol (mL)

(0C) (g) (g)

(g) (g/mL)
m pikno+ camp. (g) m campuran (g) X et-OH (V/V) et-OH (kg/m3) X et-OH (mol/mol)

V.6.2 Percobaan Utama Run ke : Refluks : Total/Parsial Xfed :

t (min) Tkolom (0C) Tlabu (0C)
camp.dest.

m pikno+ (g)

camp.bottom

m pikno+ (g)

bottom (g/mL)

distilat (g/mL)

X bottom

X distilat

Modul 2.05 Distilasi

Halaman 22 dari 31

Panduan Pelaksanaan Laboratorium Instruksional I/II Departemen Teknik Kimia ITB

V.6.3 Volume Destilat dan Bottom pada Akhir Setiap Run

No.Run Kondisi Refluks Xfed Vdistilat (mL) Vbottom (mL)

V.7.

Contoh Perhitungan V.7.1. Penentuan Densitas Etanol Persamaan yang digunakan:

etanol

(pada suhu T) =

massa etanol . (pada suhu T) massa aqua dm air

Contoh: Misalkan data: massa piknometer kosong = 12,635 g massa piknometer + aqua dm = 23.083 g massa piknometer + campuran etanol air = 22.669 g Data diambil pada T = 280C, dimana air = 997.045 kg/m3

Massa etanol = (massa piknometer + campuran) massa piknometer kosong Massa aqua dm = (massa piknometer + aqua dm) massa piknometer kosong.

etanol etanol

(pada suhu 28) =

22.6669 - 12.635l .997.045 23.083 - 12.635 (pada suhu 28) = 957.537 kg/m 3

V.7.2. Penentuan Fraksi Mol Etanol dalam Campuran Etanol-Air Persamaan yang digunakan:

X etanol =

% etanol.Vetanol . etano l Mretanol % et .Vet . et Mr etanol (1 % et .)Vetanol . air + Mrair

= 7 mL = 3 mL

Vair . air + Mr air

Misalkan data: Volume air Volume etanol

Kemurnian etanol = 95%

Dapat dihitung:

Modul 2.05 Distilasi

Halaman 23 dari 31

Panduan Pelaksanaan Laboratorium Instruksional I/II Departemen Teknik Kimia ITB

X etanol

0,95.3.957,535 46,07 = 0,95.3.957,535 (1 0,95)3.997,045 7.997,045 + + 18,016 46,07 18,016

X etanol = 0.13
V.7.3. Pembuatan Kurva Kalibrasi Kurva kalibrasi dibuat dengan mengalurkan data fraksi mol etanol terhadap densitas etanol pada fraksi mol tersebut. Grafik tersebut didekati dengan persamaan tertentu, seperti persamaan polinomial orde 2 yang menunjukkan hubungan fraksi mol etanol terhadap densitasnya. Contoh data:
V air (mL) 10 9 8 7 6 5 4 3 2 1 0 V etanol (mL) 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 m (g) 23.083 22.94 22.806 22.669 22.534 22.314 22.114 21.898 21.645 21.386 21.058 X et (V/V) 0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1 densitas et (kg/m3) 997.045 983.398484 970.61084 957.536905 944.65383 923.65919 904.573154 883.960234 859.816398 835.099981 803.798881 X et (mol/mol) 0 0.038913 0.081977 0.130207 0.185061 0.246858 0.319867 0.407664 0.516419 0.658861 0.856938

Kurva kalibrasi untuk data densitas terhadap freaksi mol etanol adalah:
Kurva Kalibrasi Densitas Etanol
0.9 0.8 (mol/mol) X etanol 0.7 0.6 0.5 0.4 0.3 0.2 0.1 0 800 900 Densitas Etanol (g/cm2) 1000 y = 9E-06x
2 - 0.0213x + 11.896 R 2 = 0.9988

Modul 2.05 Distilasi

Halaman 24 dari 31

Panduan Pelaksanaan Laboratorium Instruksional I/II Departemen Teknik Kimia ITB

Dari kurva tersebut didapat data persamaan kalibrasi antara densitas etanol terhadap fraksi mol etanol adalah: Xet = 9.10-6.(et)2 - 0.0213.(et) + 11.896 V.7.4. Penentuan Fraksi Mol Etanol pada Distilat dan Bottom Persaman yang digunakan adalah persamaan kalibrasi Xet = 9.10-6.(et)2 - 0.0213.(et) + 11.896 Misal didapat data: Massa distilat = 8,482 g Densitas destilat = 0.809 (g/cm3) Massa bottom = 9.805 g Densitas bottom = 0.936 (g/cm3)

Dengan menggunakan persamaan kalibrasi: Xet, D = 9.10-6.(0.809)2 - 0.0213.(0.809) + 11.896 = 0.766 Xet, B = 9.10-6.(0.936)2 - 0.0213.(0.936) + 11.896 = 0.226 Contoh berikut adalah data praktikum dan pengolahannya menggunakan persamaan-persamaan kalibrasi di atas.
t (min) Tkolom (0C) Tlabu (0C) m pikno+
camp.dest.

m pikno+
camp.bottom

(g)

(g)

bottom (kg/m3)

distilat (kg/m3)

X bottom

X distilat

10 20 30 40 50 60 70 78 86 94 102 110

80 80 80 80 80 80 80 80 80 80 80 80

82.5 82.5 82.5 82.5 82.5 82.5 82.5 82.5 82.5 82.5 82.5 82.5

22.44 22.444 22.449 22.479 22.496 22.525 22.596 22.608 22.693 22.717 22.81 22.834

Refluks Total 21.117 935.68398 21.098 936.0657 21.095 936.54284 21.087 939.40572 21.087 941.02802 21.081 943.79547 Refluks Parsial 21.087 950.57095 21.089 951.7161 21.09 959.82759 21.114 962.11789 21.115 970.99281 21.171 973.28311

809.43106 807.6179 807.33161 806.56818 806.56818 805.9956 806.56818 806.75904 806.85447 809.14477 809.2402 814.58424

0.1980926 0.1966931 0.1949476 0.1845647 0.1787497 0.1689447 0.1455498 0.1416813 0.1149885 0.1076765 0.0802781 0.0734489

0.8118945 0.8229013 0.8246449 0.829302 0.829302 0.8328021 0.829302 0.8281367 0.8275543 0.8136283 0.8130502 0.7809509

Modul 2.05 Distilasi

Halaman 25 dari 31

Panduan Pelaksanaan Laboratorium Instruksional I/II Departemen Teknik Kimia ITB

Komposisi etanol di distilat dan bottom setiap saat dapat ditunjukkan oleh grafik berikut:
Grafik Xd dan Xb terhadap w aktu 0.9 0.8 0.7 0.6 0.5 0.4 0.3 0.2 0.1 0 0 Xdistilat 20 Xbottom 40 60 80 100 120

Xd, Xb (mol/mol)

t (m enit)

V.7.5. Penentuan Refluks Minimum Refluks minimum ditentukan dari data percobaan pada refluks total Misal didapat data: pada refluks Xet, D = total 0.833 dan Xet, B = 0.169
Kurva Kesetim bangan Uap-Cair Et-OH-air 1 0.9 0.8 0.7 y (fraksi Uap) 0.6 0.5 0.4 0.3 0.2 0.1 0 0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1 x (fraksi cair)

Dibuat garis yang bersingkungan dengan kurva kesetimbangan (x-y) dan memotong sumbu y pada titik y = 0.32. Sehingga didapat intercept = 0.32 = Xet, B /(Rm + 1) maka Refluks minimum Rm adalah 1.6

Modul 2.05 Distilasi

Halaman 26 dari 31

Panduan Pelaksanaan Laboratorium Instruksional I/II Departemen Teknik Kimia ITB

V.7.6. Penentuan Jumlah Tahap Kesetimbangan Minimum (pada Refluks Total) Untuk refluks total, persaman garis operasi adalah:

y=

x R x+ D R +1 R +1

Untuk R tidak berhingga, slope garis = 1, dan inrtercept = 0, artinya garis operasi berimpit dengan garis y =x. Misalkan pada refluks total Xet, D = 0.833 dan Xet, B = 0.169. Dibuat anak tangga dari ke yang menyinggung kurva kesetimbangnan. Jumlah tangga pada refluks total adalah jumlah tahap minimum. Pada data tersebut jumlah tahap minimum adalah 6.86. V.7.7. Penentuan Jumlah Tahap Refluks Parsial Dari titik Xet, D pada garis x = y dibuat garis operasi yang berpotongan dengan sumbu y pada intercept tertentu. Misalkan untuk hasil run di atas: pada refluks parsial Xet, D = 0.829 dan Xet, B = 0.146 nilai refluks R = 3

Maka gradien garis operasi

x R x+ D R +1 R +1 y = 0.75x + 0.207 y=

y=

0.829 3 x+ 3 +1 3 +1

Kurva Kesetim bangan Uap-Cair Et-OH-air 1 0.9 0.8 0.7 y (fraksi Uap) 0.6 0.5 0.4 0.3 0.2 0.1 0 0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1 x (fraksi cair)

Modul 2.05 Distilasi

Halaman 27 dari 31

Panduan Pelaksanaan Laboratorium Instruksional I/II Departemen Teknik Kimia ITB

Pada grafik tersebut mulai dari titik Xd yang berpotongan dengan garis x=y dibuat anak tangga dengan batas persamaan garis operasi dengan kurva kesetimbangan. Anak tangga tersebut berakhir pada titik Xb. Jumlah tahap pada refluks parsial adalah jumlah anak tangga yang terbentuk sepanjang Xd sampai Xb. Pada run ini diperoleh jumlah tahap = 10,33 V.7.8. Penentuan HETP (High Equivalent Theoretical Plate) Persamaan yang digunakan:

HETP =

tinggi kolom jumlah tahap kesetimbangan

Misalkan data pada packed column: tinggi kolom = 145.5 cm jumlah tahap = 10.33

Maka dapat dihitung:

HETP =

145.5 = 14.085 cm 10.33

V.7.9. Penentuan Volatilitas Relatif Etanol-Air Persamaan yang digunakan adalah Persamaan Fenske:

xD 1 xB log 1 x . x D B Nm = log av
maka:

log av

xD 1 xB log 1 x . x D B = Nm

Dengan menggunakan data saat refluks total dengan tahap minimum: Nm = 5.17, Xet, D = 0.824 dan Xet, B = 0.7. Maka dapat dihitung:

Modul 2.05 Distilasi

Halaman 28 dari 31

Panduan Pelaksanaan Laboratorium Instruksional I/II Departemen Teknik Kimia ITB

0.824 1 0.17 log . 1 0.824 0.17 log av = 5.17 av = 0.2276

V.7.10. Penentuan Jumlah Perolehan Misal diperoleh data pada run Refluks Parsial: Volume distilat = 78 mL Fraksi mol etanol dalam destilat = 0.829 Densitas destilat = 0.806 g/cm3

Terlebih dahulu dibuat kurva kalibrasi densitas etanol terhadap fraksi volume. Dari data kalibrasi densitas etanol terhadap fraksi etanol sebelumnya diperoleh:
densitas et (kg/m3) 997.045 983.398484 970.61084 957.536905 944.65383 923.65919 904.573154 883.960234 859.816398 835.099981 803.798881 X et (V/V) 0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1 X et (mol/mol) 0 0.038913 0.081977 0.130207 0.185061 0.246858 0.319867 0.407664 0.516419 0.658861 0.856938

1.2 Fraksi volume (mL/mL) 1 0.8 0.6 0.4 0.2 0

Kurva Kalibrasi Denistas Etanol terhadap Fraksi Volum e

y = -13.687x 2 + 19.548x - 5.878 R2 = 0.999

0.8

0.85

0.9 0.95 Densitas Etanol (g/m L)

1.05

Diperoleh persamaan: Fraksi volum = -13.687*(etanol)2+19.548*(etanol)-5.878

Modul 2.05 Distilasi

Halaman 29 dari 31

Panduan Pelaksanaan Laboratorium Instruksional I/II Departemen Teknik Kimia ITB

Jika densitas destilat = 0.806 Maka: Fraksi volum = -13.687*(0.806)2+19.548*(0.806)-5.878 Fraksi volum = 0.986 Volum etanol dalam destilat = 0.986 * 78 = 76.908 mL Massa etanol dalam destilat = 76.908* etanol =76.908*0.806 Massa etanol dalam destilat = 61.988 g Volume umpan = 400 mL Fraksi mol umpan = 0.2 Dari persaman kalibrasi fraksi mol terhadap densitas: Xet = 9.10-6.(et)2 - 0.0213.(et) + 11.896 Desitas destilat pada fraksi mol etanol 0.2 : 0.2 = 9.4391.(et)2 21.334.(et) + 11.896 et = 0.936 g/mL Dapat dihitung fraksi volum destilat pada et = 0.936 g/mL adalah: Fraksi volum = -13.687*(etanol)2+19.548*(etanol)-5.878 Fraksi volum = -13.687*(0.936)2+19.548*(0.936)-5.878 Fraksi volum = 0.428 Volume etanol dalam umpan = 0.428*400 = 171.121 mL Massa etanol dalam umpan = 171.121 * 0.936 = 160.169 g Maka dapat dihitung perolehan pada operasi distilasi ini adalah:

massa etanol di destilat massa etanol umpan 61.988 Yield = 160.169 Yield = 0.387 Yield =

Modul 2.05 Distilasi

Halaman 30 dari 31

Panduan Pelaksanaan Laboratorium Instruksional I/II Departemen Teknik Kimia ITB

VI.

Daftar Pustaka 1. 2. 3. 4. 5. Hanley, and Seader, Equilibrium Separation Operations in Chemical Engineering, John Wiley and Sons, 1981, Chapter 9 Mc Cabe, W.L., Unit Operation of Chemical Engineering, 3rd Edition, McGraw-Hill Book Co., New York, 1978, Chapter 19 Treybal, R.E., Mass Transfer Operations, McGraw-Hill, 1981 Chapter 9 Perry, R., Green, D.W., and Maloney, J.O., Perrys Chemical Engineers Handbook, 6th Edition, McGraw-Hill, Japan, 1984 McKetta, J.J., Unit Operations Handbook, Vol.1, Marcell Dekker, 1993, Chapter 6

Modul 2.05 Distilasi

Halaman 31 dari 31