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APNDICE II DESECACIN Y AGENTES DESECANTES

DESECACIN La desecacin se emplea para extraer la humedad de los lquidos, soluciones y sustancias slidas. El grado de desecacin de una sustancia depende de su contenido y de la capacidad de adsorcin de humedad que poseen los agentes desecantes. En el laboratorio, las sustancias, son a menudo, desecadas colocndolas dentro de un desecador que contiene un agente desecante. Desecacin de lquidos y soluciones Para la desecacin de lquidos y soluciones en disolventes orgnicos, antes de proceder al secado se debe considerar la naturaleza qumica de la sustancia que se desea desecar. El desecante elegido debe cumplir las siguientes condiciones: ser insoluble, no producir reacciones con el disolvente ni con el soluto, no catalizar reacciones de condensacin ni de polimerizacin y, debe tener un elevado poder desecante. El lquido o la solucin se deja en reposo 24 horas en contacto con el desecante, agitando de vez en cuando. Se considera que el lquido est seco cuando al final queda algo del desecante slido, luego se filtra o se somete a destilacin cuando durante el desecado se han formado productos solubles en el disolvente. Desecacin de slidos Los slidos que se obtienen por recristalizaci6n se filtran en una trompa al vaco. El residuo que contiene restos del disolvente, se coloca sobre un plato poroso o una luna de reloj. Luego se le acomoda sobre la placa de porcelana del desecador. Se tapa el desecador, hace el

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vaco y se deja 24 horas. Desecacin al vaco La desecacin al vaco se emplea para desecar sustancias que son sensibles al calor y/o que retengan fuertemente el disolvente empleado en la recristalizacin. Para la desecacin al vaco se emplean desecadores de vidrio cargados con agentes desecantes. Para desecar cantidades pequeas se utilizan las pistolas de desecacin. Para la desecacin se coloca la muestra en la cmara de secado de la pistola. El bulbo de secado se carga con pentxido de fsforo y se hace el vaco. En el baln se introduce la cantidad suficiente del solvente y se calienta a reflujo. La muestra se calienta con los vapores del solvente. La temperatura de ebullicin del solvente no debe producir la fusin o descomposicin de la muestra. Desecacin de gases Los gases se pasan por una columna de secado que contiene un desecante y un soporte inerte como lana de vidrio. AGENTES DESECANTES Como agentes desecantes se emplean los siguientes productos: cido sulfrico concentrado, cloruro de calcio anhidro, aluminio y magnesio en virutas, gel de slice, hidrxido de potasio o de sodio fundidos, xido de aluminio alumina, xido de calcio o de magnesio, pentxido de fsforo, sodio metlico, sulfato de calcio anhidro calcinado, sulfato de cobre anhidro, sulfato de magnesio anhidro y sulfato de sodio anhidro. cido sulfrico concentrado Es un deshidratante enrgico que se emplea para cargar desecadores y para secar gases inertes, cido clorhdrico concentrado, hidrocarburos alifticos saturados, cloro. El cido sulfrico 95-98% produce corrosiones custicas si se le emplea de modo inadecuado. El desecante Merk de cido sulfrico contiene 75% de cido sulfrico de 95-98% y 25% de un soporte mineral inerte y un indicador que permite visualizar el grado de fijacin del agua (violetarojizoamarilloincoloro) Aluminio y magnesio en virutas

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Se emplean para desecar alcoholes. Cloruro de calcio anhidro fundido El cloruro de calcio anhidro fundido se emplea para cargar desecadores. Deseca rpidamente, aunque no por completo. El cloruro de calcio contiene cal libre. Forma combinaciones con los alcoholes, amoniaco, aminas, algunos steres y cetonas. Se emplea para desecar hidrocarburos alifticos y aromticos, teres y derivados halogenados. No se emplea para alcoholes y aminas que con el desecante forman compuestos de adicin. Hidrxido de potasio o de sodio fundidos Son desecantes bsicos de accin rpida. Se utilizan para desecar aminas y sustancias bsicas. Son desecantes no regenerables. xido de aluminio almina Se emplea para cargar desecadores. Se activa calentando en una. mufla a 400-450C durante 6-8 horas. xido de calcio o de magnesio Son desecantes bsicos que se utilizan para desecar alcoholes y bases orgnicas e hidrocarburos lquidos. No son adecuados para cidos y steres. Se activan calentando en una mufla a 600-900C durante 6 horas. Pentxido de fsforo Es el agente desecante mas eficaz de todos. Se emplea para cargar desecadores, pistolas de secado y columnas de desecacin. Es de manejo difcil y forma una capa de cido polifosfrico que atena su efecto desecante. El desecante Merck de pentxido de fsforo, contiene 75% de pentxido de fsforo y 25% de un soporte inerte con un indicador que permite apreciar visualmente el grado de adsorcin de agua (incoloroverdeazul). El pentxido de fsforo se utiliza para desecar hidrocarburos, teres, derivados halogenados y nitrilos. No debe emplearse para alcoholes, cidos, aminas, aldehidos y cetonas. Slica gel La slica gel o gel de slice (SiO 2) x se emplea para cargar desecadores sin indicador o con indicador azul. El desecador con indicador permite seguir a simple vista el grado de adsorcin de agua. Se activa calentando a 100150C durante 24 horas. El color

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del indicador de cloruro de cobalto es azul (muestra desecada) y vira al rosa, con muestra hmeda. Sodio metlico Se emplea para desecar teres, hidrocarburos alifticos saturados, hidrocarburos aromticos y aminas terciarias. no debe emplearse para alcoholes, cidos, steres, aldehidos, cetonas, derivados halogenados, pirroles y aminas primarias y secundarias. Sulfato de calcio anhidro calcinado Es un desecante neutro, de eficacia parecida al pentxido de fsforo, es regenerable. Solo toma hasta un 6,6% de su peso en agua. Antes de su uso se debe emplear un desecante preliminar. Se activa calentando a 250C durante 6 horas. El sulfato de calcio anhidro se puede obtener a partir de yeso calcinando a 240250C durante 3-4 horas. Sulfato de cobre anhidro Es un desecante neutro de color blanco, como desecante toma hasta 5 moles de agua para dar el pentahidrato de color azul. Se utiliza para desecar alcoholes y tambien para detectar agua en lquidos orgnicos. Se activa calentando a 240C durante 6 horas. Sulfato de magnesio anhidro Es un desecante neutro y muy eficaz. Se emplea para desecar alcoholes steres, teres, cetonas, aldehidos, cidos grasos, derivados halogenados, nitrilos, etc. Se activa calentando a 250C durante 6 horas. Sulfato de sodio anhidro Es un desecante neutro, lento pero eficaz. Adecuado para desecar compuestos fcilmente descomponibles, como cidos grasos, aldehidos, cetonas, halogenuros de alquilo. Se activa calentando a 240C.

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SOLVENTES Y DESECANTES Solventes p. eb.C Desecantes K 2CO3, Na2 SO4, MgSO4 CaCl2, K2CO3, MgSO4 CaCl2, Na, destilacin K2 CO3, destilacin K2 CO3, destilacin CaO, congelacin Na2SO4, LiAlH4, Na CaCl2, P2O5 CaCl2, Na2SO4 CaCl2, Na CaCl2, Na2SO4, P2 O5 CaO, MgO, Mg CaCl2, Na, LiAlH4 Destilacin Na2SO4, destilacin Destilacin P2O5, Na, LiAlH4 CaO, Mg CaCl2, K2CO3 P2 O5, Na BaO, KOH CaO, Mg CaO, Mg CaCl2, P2O5, destilacin CaCl2, Na, destilacin Na2SO4, K2CO3, destilacin CaCl2, Na, destilacin

Acetato de etilo 77 Acetona 56 Benceno 80 1Butanol 118 2Butanol 100 terButanol 82 Ciclohexano 81 Cloroformo 61 Dicloro metano 40 (clouro de metileno) 1,2Dioxano 101 Disulfuro de carbono 46 Etanol 78 Eter di etlico 35 Glicerina 290 Glicol etilnico 197 Glicol propilnico 188 nHexano 69 Metanol 65 Metiletil cetona 80 nPentano 36 Piridina 115 1Propanol 97 2Propanol 82 Tetracloruro de carbono 77 Tolueno 111 Tricloro etileno 87 Xilenos 137140

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