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LA CRISTALIZACION

INTRODUCCION
La cristalizacin es una operacin de transferencia de materia en la que se produce la formacin de un slido (cristal o precipitado) a partir de una fase homognea (soluto en disolucin o en un fundido).

La cristalizacin tambin es un proceso de separacin lquido en el que hay transferencia de masa de un soluto de la solucin lquida a una fase cristalina slida pura. Un ejemplo importante es la produccin de sacarosa de azcar de remolacha, donde la sacarosa se cristaliza de una solucin acuosa.

DEFICINICION La cristalizacin es una operacin de

transferencia de materia en la que se produce la formacin de un slido (cristal o precipitado) a partir de una fase homognea (soluto en disolucin o en un fundido).

Destaca sobre otros procesos de separacin por su potencial para combinar purificacin y produccin de partculas en un solo proceso. Comparado con otras operaciones de separacin la cristalizacin en disolucin presenta

VENTAJAS El factor de separacin es elevado (producto casi sin impurezas). En bastantes ocasiones se puede recuperar un producto con una pureza mayor del 99% en una nica etapa de cristalizacin, separacin y lavado.

Controlando las condiciones del proceso se obtiene un producto slido constituido por partculas discretas de tamao y forma adecuados para ser directamente empaquetado y vendido (el mercado actual reclama productos con propiedades especficas).

Precisa menos energa para la separacin que la destilacin u otros mtodos empleados habitualmente y puede realizarse a temperaturas relativamente bajas.

DESVENTAJAS
En general, ni se puede purificar ms de un componente ni recuperar todo el soluto en una nica etapa. Es necesario equipo adicional para retirar el soluto restante de las aguas madres. La operacin implica el manejo de slidos, con los inconvenientes tecnolgicos que esto conlleva. En la prctica supone una secuencia de procesado de slidos, que incluye equipos de cristalizacin junto con otros de separacin slido-lquido y de secado (ver esquema general).

La cristalizacin es una operacin de transferencia de materia que depende de la superficie del cristal. En la figura se muestra la compleja interaccin entre la distribucin de tamao (CSD) y los factores que lo originan. Cada factor cintico de cristalizacin est relacionado con los dems, con la velocidad de crecimiento y con el tiempo de residencia de cada partcula (balance de poblacin). Existe una fuerte relacin entre la sobresaturacin (fuerza impulsora) y el rea superficial de los cristales (relacionada con la CSD). Estas interacciones cristalizador/CSD pueden influir profundamente en la operacin en estado estacionario de un cristalizador en continuo.

SOLUBILIDAD DE EQUILBRO EN LA CRISTALIZACION


El equilibrio en la cristalizacin se alcanza cuando la solucin o licor madre est saturado. Esto se representa mediante una curva de solubilidad. La solubilidad depende principalmente de la temperatura, mientras que la presin tiene un efecto despreciable sobre ella. Los datos se expresan en forma de curvas en las que se grafica la solubilidad en unidades convenientes en funcin de la temperatura.

SOLUBILIDAD DE EQUILBRO EN LA CRISTALIZACION


Muchos manuales de qumica incluyen tablas de solubilidad. En la figura 1 se incluyen la curva de solubilidad de algunas sales tpicas. En general, la solubilidad de la mayora de las sales aumenta ligera o notablemente al aumentar la temperatura.

TIPOS DE GEOMETRIAS CRISTALINAS


Un cristal se puede definir como un slido formado por tomos, iones o molculas, que guardan una distribucin ordenada y repetitiva. Es una de las formas de la materia ms altamente organizadas. Los tomos, iones o molculas estn situados en redes tridimensionales o cristalinas. Las distancias interatmicas en un cristal entre estos planos imagina- rios o redes cristalinas, as como los ngulos entre estos planos, se miden por medio de difraccin de rayos X.

El modelo o distribucin de la red cristalina se repite en todas direcciones.

Los cristales se muestran como poliedros de caras planas y vrtices agudos. Los tamaos relativos de las caras y de los bordes de diferentes cristales de un mismo material pueden diferir bastante. Sin embargo, los ngulos entre las caras equivalentes de todos los cristales de un mismo material, son siempre iguales y caractersticos del mismo. De esta forma, los cristales se clasifican con base en los ngulos interfaciales.

SISTEMAS CRISTALINOS
1. SISTEMA CUBICO
2. SISTEMA TETRAGONAL 3. SISTEMA ORTORROMBICO 4. SISTEMA OXOGIAL 5. SISTEMA MONOCLINICO 6. SISTEMA TRICLINICO 7. SISTEMA TRIGONAL

LA DESTILACION

La destilacin es un proceso que consiste separar los distintos componentes de una mezcla mediante el calor. Para ello que se calienta esa sustancia, normalmente en estado lquido, para que sus componentes ms voltiles pasen a estado gaseoso o de vapor y a continuacin volver esos componentes al estado lquido mediante condensacin por enfriamiento

El principal objetivo de la destilacin es separar los distintos componentes de una mezcla aprovechando para ello sus distintos grados de volatilidad. Otra funcin de la destilacin es separar los elementos voltiles de los no voltiles de una mezcla.

En otros sistemas similares como la evaporacin o el secado, normalmente el objetivo es obtener el componente menos voltil; el componente ms voltil, casi siempre agua, se desecha. Sin embargo, la finalidad principal de la destilacin es obtener el componente ms voltil en forma pura. Por ejemplo, la eliminacin del agua de la glicerina evaporando el agua, se llama evaporacin, pero la eliminacin del agua del alcohol evaporando el alcohol recibe el nombre de destilacin, aunque se usan mecanismos similares en ambos casos.

Si la diferencia entre las temperaturas de ebullicin o volatilidad de las sustancias es grande, se puede realizar fcilmente la separacin completa en una sola destilacin. Es el caso de la obtencin de agua destilada a partir de agua marina. Esta contiene aproximadamente el 4% de distintas materias slidas en disolucin.

En ocasiones, los puntos de ebullicin de todos o algunos de los componentes de una mezcla difieren en poco entre s por lo que no es posible obtener la separacin completa en una sola operacin de destilacin por lo que se suelen realizar dos o ms. As el ejemplo del alcohol etlico y el agua. El primero tiene un punto de ebullicin de 78,5 C y el agua de 100 C por lo que al hervir esta mezcla se producen unos vapores con ambas sustancias aunque diferentes concentraciones y ms ricos en alcohol. Para conseguir alcohol industrial o vodka es preciso realizar varias destilaciones

TEORIA DE LA DESTILACION
En la mezcla simple de dos lquidos solubles entre s, la volatilidad de cada uno es perturbada por la presencia del otro. En este caso, el punto de ebullicin de una mezcla al 50%, por ejemplo, estara a mitad de camino entre los puntos de ebullicin de las sustancias puras, y el grado de separacin producido por una destilacin individual dependera solamente de la presin de vapor, o volatilidad de los componentes separados a esa temperatura. Esta sencilla relacin fue anunciada por vez primera por el qumico francs Franois Marie Raoult (1830-1901) y se llama ley de Raoult. Esta ley slo se aplica a mezclas de lquidos muy similares en su estructura qumica, como el benceno y el tolueno. En la mayora de los casos se producen amplias desviaciones de esta ley.

Si un componente slo es ligeramente soluble en el otro, su volatilidad aumenta anormalmente. En el ejemplo anterior, la volatilidad del alcohol en disolucin acuosa diluida es varias veces mayor que la predicha por la ley de Raoult. En disoluciones de alcohol muy concentradas, la desviacin es an mayor: la destilacin de alcohol de 99% produce un vapor de menos de 99% de alcohol. Por esta razn el alcohol no puede ser concentrado por destilacin ms de un 97%, aunque se realice un nmero infinito de destilaciones.

APARATOS DE DESTILACION
Tcnicamente el trmino alambique se aplica al recipiente en el que se hierven los lquidos durante la destilacin, pero a veces se aplica al aparato entero, incluyendo la columna fraccionadora, el condensador y el receptor en el que se recoge el destilado. Este trmino se extiende tambin a los aparatos de destilacin destructiva o craqueo. Los alambiques para trabajar en el laboratorio estn hechos normalmente de vidrio, pero los industriales suelen ser de hierro o acero. En los casos en los que el hierro podra contaminar el producto se usa a menudo el cobre. A veces tambin se usa el trmino retorta para designar a los alambiques.

DESTILACION SENCILLA

TIPOS DEDESTILACION
1. D. SIMPLE

2. D. FRACCIONADA
3. D. POR VAPOR 4. D. AL VACIO 5. D. MOLECULAR CENTRIFUGA 6. SUBLIMACION

7. D. DESTRUCTIVA

D. SIMPLE

Es el mtodo que se usa para la separacin de lquidos con punto de ebullicin inferior a 150C a presin atmosfrica de impurezas no voltiles o de otros lquidos miscibles que presenten un punto de ebullicin al menos 25C superior al primero de ellos. Es importante que la ebullicin de la mezcla sea homognea y no se produzcan proyecciones. Para evitar estas proyecciones suele introducirse en el interior del aparato de destilacin ndulos de materia que no reaccione con los componentes. Normalmente se suelen utilizar pequeas bolas de vidrio.

D. FRACCIONADA
La destilacin fraccionada es un proceso de destilacin de mezclas muy complejas y con componentes de similar volatilidad. Consiste en que una parte del destilado vuelve del condensador y gotea por una larga columna a una serie de placas, y que al mismo tiempo el vapor que se dirige al condensador hace burbujear al lquido de esas placas. De esta forma, el vapor y el lquido interaccionan de forma que parte del agua del vapor se condensa y parte del alcohol del lquido se evapora.

D. FRACCIONADA
As pues, la interaccin en cada placa es equivalente a una redestilacin, y si se construye una columna con el suficiente nmero de placas, se puede obtener un producto destilado del altsima pureza, como el alcohol de 96%; en una nica destilacin. Adems, introduciendo gradualmente la disolucin original de baja concentracin del componente a destilar en un punto en mitad de la columna, se podr separar prcticamente todo este componente del disolvente mientras desciende hasta la placa inferior, de forma que no se desperdicie nada del componente a destilar.

D. FRACCIONADA
Este proceso se utiliza mucho en la industria, no slo para mezclas simples de dos componentes, como alcohol y agua en los productos de fermentacin, u oxgeno y nitrgeno en el aire lquido, sino tambin para mezclas ms complejas como las que se encuentran en el alquitrn de hulla y en el petrleo. La columna fraccionadora que se usa con ms frecuencia es la llamada torre de burbujeo, en la que las placas estn dispuestas horizontalmente, separadas unos centmetros, y los vapores ascendentes suben por unas cpsulas de burbujeo a cada placa, donde burbujean a travs del lquido.

D. FRACCIONADA
Las placas estn escalonadas de forma que el lquido fluye de izquierda a derecha en una placa, luego cae a la placa de abajo y all fluye de derecha a izquierda. La interaccin entre el lquido y el vapor puede ser incompleta debido a que puede producirse espuma y arrastre de forma que parte del lquido sea transportado por el vapor a la placa superior. En este caso, pueden ser necesarias cinco placas para hacer el trabajo de cuatro placas tericas, que realizan cuatro destilaciones. Un equivalente barato de la torre de burbujeo es la llamada columna apilada, en la que el lquido fluye hacia abajo sobre una pila de anillos de barro o trocitos de tuberas de vidrio.

D. FRACCIONADA
La nica desventaja de la destilacin fraccionada es que una gran parte, aproximadamente el 50%, del destilado condensado debe volver a la parte superior de la torre y eventualmente debe hervirse otra vez, con lo cual hay que suministrar ms energa en forma de calor. Por otra parte, el funcionamiento continuo permite grandes ahorros de calor, porque el destilado que sale puede ser utilizado para precalentar la mezcla que entra. Cuando la mezcla est formada por varios componentes, estos se extraen en distintos puntos a lo largo de la torre. Las torres de destilacin industrial para petrleo tienen a menudo 100 placas, con al menos diez fracciones diferentes que son extradas en los puntos adecuados. Se han utilizado torres de ms de 500 placas para separar istopos por destilacin.

D. POR FRACCION
Si dos lquidos insolubles se calientan, ninguno de los dos es afectado por la presencia del otro (mientras se les remueva para que el lquido ms ligero no forme una capa impenetrable sobre el ms pesado) y se evaporan en un grado determinado solamente por su propia volatilidad. Por lo tanto, dicha mezcla siempre hierve a una temperatura menor que la de cada componente por separado. El porcentaje de cada componente en el vapor slo depende de su presin de vapor a esa temperatura. Este principio puede aplicarse a sustancias que podran verse perjudicadas por el exceso de calor si fueran destiladas en la forma habitual.

D. AL VACIO
Otro mtodo para destilar sustancias a temperaturas por debajo de su punto normal de ebullicin es evacuar parcialmente el alambique. Por ejemplo, la anilina puede ser destilada a 100 C extrayendo el 93% del aire del alambique. Este mtodo es tan efectivo como la destilacin por vapor, pero ms caro. Cuanto mayor es el grado de vaco, menor es la temperatura de destilacin. Si la destilacin se efecta en un vaco prcticamente perfecto, el proceso se llama destilacin molecular. Este proceso se usa normalmente en la industria para purificar vitaminas y otros productos inestables. Se coloca la sustancia en una placa dentro de un espacio evacuado y se calienta. El condensador es una placa fra, colocada tan cerca de la primera como sea posible. La mayora del material pasa por el espacio entre las dos placas, y por lo tanto se pierde muy poco.

D. MOLECULAR CENTRIFUGA
Si una columna larga que contiene una mezcla de gases se cierra hermticamente y se coloca en posicin vertical, se produce una separacin parcial de los gases como resultado de la gravedad. En una centrifugadora de alta velocidad, o en un instrumento llamado vrtice, las fuerzas que separan los componentes ms ligeros de los ms pesados son miles de veces mayores que las de la gravedad, haciendo la separacin ms eficaz. Por ejemplo, la separacin del hexafluoruro de uranio gaseoso, UF6, en molculas que contienen dos istopos diferentes del uranio, uranio 235 y uranio 238, puede ser llevada a cabo por medio de la destilacin molecular centrfuga.

SUBLIMACION
Si se destila una sustancia slida, pasndola directamente a la fase de vapor y otra vez a la fase slida sin que se forme un lquido en ningn momento, el proceso se llama sublimacin. La sublimacin no difiere de la destilacin en ningn aspecto importante, excepto en el cuidado especial que se requiere para impedir que el slido obstruya el aparato utilizado. La rectificacin de dichos materiales es imposible. El yodo se purifica por sublimacin.

D. DESTRUCTIVA
Cuando se calienta una sustancia a una temperatura elevada, descomponindose en varios productos valiosos, y esos productos se separan por fraccionamiento en la misma operacin, el proceso se llama destilacin destructiva. Las aplicaciones ms importantes de este proceso son la destilacin destructiva del carbn para el coque, el alquitrn, el gas ciudad y el amonaco, y la destilacin destructiva de la madera para el carbn de lea, el cido etanoico, la propanona y el metanol. Este ltimo proceso ha sido ampliamente desplazado por procedimientos sintticos para fabricar distintos subproductos. El craqueo del petrleo es similar a la destilacin destructiva

LA FILTRACION

La filtracin como Operacin Unitaria usada industrialmente tiene varios tipos o clasificacin dependiendo de lo que se esta separando. Existen la filtracin por clarificacin, la filtracin por torta y las microfiltraciones y ultrafiltraciones. La filtracin por torta es la que este trabajo abarca, resaltndose su concepto y diferencindola de los otros tipos. Se especifica la forma de cmo se dan estas filtraciones por torta en los equipos que son filtracin a Presin Constante y Filtracin a Velocidad constante formulando para cada una las ecuaciones matemticas a utilizar en el clculo de sus parmetros de diseo. Asimismo, se explica la metodologa para la realizacin de los problemas de filtracin por torta

INTRODUCCION
En los diferentes procesos de produccin de alimentos, se presenta la necesidad de separar los componentes de una mezcla en fracciones, para de esta manera poder describir los slidos divididos y predecir sus caractersticas. Dentro del amplio campo de las separaciones existen dos grandes grupos: (a) El grupo de las separaciones difusionales que son realizadas con cambios de fases y transporte de materia de una fase a otra y (b) los mtodos correspondientes a las separaciones mecnicas la cual comprende filtracin, sedimentacin, centrifugacin y tamizado.

INTRODUCCION
Estas separaciones son aplicables a mezclas heterogneas y no a homogneas y la forma de separacin depende de la naturaleza de la partcula que vaya a ser separada y de las fuerzas que actan sobre ella para separarlas. Las caractersticas de las partculas ms importantes a tener en cuenta son el tamao, la forma y la densidad, y en el caso de fluidos, la viscosidad y la densidad, aplicables en separaciones de: slidos de gases, gotas de lquidos de gases, slidos de slidos y slidos de lquidos.

INTRODUCCION
El comportamiento de los diferentes componentes a las fuerzas establece el movimiento relativo entre el fluido y las partculas, y entre las partculas de diferente naturaleza. Debido a estos movimientos relativos, las partculas y el fluido se acumulan en distintas regiones y pueden separase y recogerse, por ejemplo en la torta y en el tanque de filtrado de un filtro prensa.

DEFINICION
La filtracin es la operacin Unitaria en la que el componente slido insoluble de una suspensin slido-lquido se separa del componente lquido haciendo pasar este ltimo a travs de una membrana porosa la cual retiene a los slidos en su superficie (filtracin de torta) o en su interior (Clarificacin), gracias a una diferencia de presin existente entre un lado y el otro de dicha membrana.

DEFINICION
A la suspensin de slidos en lquidos se conoce como papilla de alimentacin o simplemente suspensin, al lquido que pasa a travs de la membrana se conoce como filtrado, la membrana es conocida como medio filtrante y a los slidos separados se conocen como torta de filtracin. Como fue dicho, el fluido circula a travs del medio filtrante en virtud de una diferencia de presin, existiendo los filtros que trabajan con sobrepresin aguas arriba, presin atmosfrica aguas arriba y los que trabajan al vaco aguas abajo.

DEFINICION
La teora de filtracin es valiosa para interpretar anlisis de laboratorios, buscar condiciones ptimas de filtracin y predecir los efectos de los cambios en las condiciones operacionales. El empleo de esta teora esta limitado por el hecho de que las caractersticas de filtracin se deben determinar siempre en la lechada real de que se trate, puesto que los datos obtenidos con una lechada no son aplicables a otra. Al comparar la filtracin a nivel industrial sta difiere de la del laboratorio en el volumen de material manejado y en la necesidad de manejarlo a bajo costo.

DEFINICION
Para obtener un gasto razonable con un filtro de tamao moderado, se puede incrementar la cada de presin del flujo o disminuir la resistencia del mismo. Para reducir la resistencia al flujo el rea de filtrado se hace tan grande como sea posible, sin aumentar el tamao total del equipo o aparato de filtracin. La seleccin del equipo de filtrado depende en gran medida de la economa.

DEFINICION
Las aplicaciones de la filtracin en la industria alimenticia se pueden considerar en tres categoras. La primera incluye todas las aplicaciones en las que la suspensin que contiene grandes cantidades de slidos insolubles se separan en los slidos y lquidos que la componen, formndose una torta en la parte anterior del medio conocindose el proceso como filtracin por torta o de torta.

DEFINICION
La segunda categora se denomina clarificacin y en esta se quitan pequeas cantidades de un slido insoluble a un lquido valioso donde el propsito es generalmente producir un lquido claro. La tercera se denomina micro-filtracin donde se separan partculas muy finas por lo general microorganismos de los alimentos.

APARATOS UTILIZADOS EN LA FILTRACION


Los aparatos que se utilizan en filtracin, constan bsicamente de un soporte mecnico, conductos por los que entra y sale la dispersin y dispositivos para extraer la torta. La presin se puede proporcionar en la parte inicial del proceso, antes del filtro o bien se puede utilizar vaco despus del filtro, o ambas a la vez, de forma que el fluido pase a travs del sistema.

La mayora de los filtros industriales operan a vaco o a presin superior a la atmosfrica. Tambin son continuos o discontinuos, dependiendo de que la descarga de los slidos sea continua o intermitente. Durante gran parte del ciclo de operacin de un filtro discontinuo el flujo de lquido a travs del aparato es continuo, pero debe interrumpirse peridicamente para permitir la descarga de los slidos acumulados. En un filtro continuo, tanto la descarga de los slidos como del lquido es ininterrumpida cuando el aparato est en operacin.

FILTROS DE PRENSA (Discontinuo de presin) En estos se coloca una tela o una malla sobre placas verticales, de manera tal que sean los bordes los que soporten a la tela y al mismo tiempo dejen debajo de la tela un rea libre lo ms grande posible para que pase el filtrado. Normalmente se les llama "Filtros de placa y marco". En esta clase de filtros se alternan placas acanaladas cubiertas en ambos lados por medio filtrante, con marcos, en conjunto se encuentran apretada por tornillos o una prensa hidrulica que la cierran hermticamente.

FILTROS DE PRENSA

Las placas y los marcos contienen aberturas en un ngulo, las cuales forman un canal al cerrar el filtro y por donde se introduce la papilla de alimentacin. Al circular la suspensin, la torta se forma en el lado ms alejado de la placa, entrando por el marco, pasando el filtrado a travs del medio y por la superficie acanalada de las placas del filtro y saliendo por un canal de salida en cada placa.

La filtracin se continua hasta que el flujo de filtrado es menor que cierto lmite practico o la presin alcance un nivel inaceptablemente elevado.
Despus de la filtracin se puede realizar el lavado de la torta sustituyendo el flujo de la papilla por flujo de lavado, tambin se puede abrir el filtro y retirar la torta.

FILTROS ESPESADORES DE PRESION (Continuos de presin)


El objeto de un filtro espesador es separar parte del lquido contenido en una suspensin diluida para obtener otra concentrada. Tiene la apariencia de un filtro de prensa, sin embargo, no contiene marco y las placas estn modificadas. Las placas sucesivas llevan canales apareados que forman, cuando se monta la prensa, una conduccin larga en espiral para la suspensin. Los lados de los canales estn recubiertas con un medio filtrante mantenido entre las placas.

Mientras la suspensin pasa por el canal a presin, una parte del fluido sigue fluyendo por el canal hacia al distribuidor mltiple de descarga de lquido claro. La suspensin espesada se mantiene en movimiento rpido para no obstruir el canal. El nmero de placas escogido es tal de modo que la diferencia de presin en todo el aparato no exceda de 6 kgf /cm2. En estas condiciones es posible duplicar la concentracin de la suspensin de entrada. Si se requiere una concentracin mayor, la suspensin espesada en un filtro se introduce nuevamente en un segundo filtro

FILTROS ROTATORIOS (Continuo de vacio) En este tipo de filtros, el flujo pasa a travs de una tela cilndrica rotatoria, de la que se puede retirar la torta de forma continua. La fuerza ms comn aplicada es la de vaco. En estos sistemas, la tela se soporta sobre la periferia de un tambor sobre los que se est formando la torta.

Cabe destacar que los filtros anteriormente vistos son a modo de ejemplo destacando el filtro de prensa, el cual fue usado en el laboratorio. Se pueden encontrar una variedad muy amplia de estos en el comercio dependiendo de la finalidad del proceso a realizar.

MEDIO FILTRANTE
El medio filtrante puede consistir en tela, papel o material poroso o tejido cuya funcin es promover la formacin de una torta de slidos. Un medio filtrante debe cumplir con los siguientes requerimientos:
1. Tener facilidad para remover la fase slida dando un filtrado claro. 2. Debe ofrecer la mnima resistencia al flujo para la rpida formacin de la torta de filtracin. 3. Tener resistencia a las condiciones del proceso, es decir, ser lo suficientemente fuerte para soportar la torta y aguantar bajo condiciones extremas del proceso. 4. No debe obstruirse o sesgarse, es decir, tener alto rendimiento del liquido para un P dado. 5. Debe ser qumicamente inerte y no txico. 6. Debe permitir facilidad del retiro de la torta limpia y completa. 7. No ser excesivamente caro.

1. Zona de filtracin: parte sumergida del filtro. 2. Zona de escurrido: se le separa el exceso de aguas madres por vaco. 3. Zona de lavado: se limpia con agua (chorros), para eliminar por completo las aguas madres. 4. Zona de Secado: se seca casi en su totalidad por vaco a la torta formada. 5. Zona de raspado: se le retira a travs de una cuchilla, la torta formada durante la filtracin.

SELECCIN DE LOS EQUIPOS DE FILTRACION


La viscosidad del fluido, densidad y reactividad qumica.

Tamao de las partculas slidas, distribucin de tamaos, forma, tendencias a la floculacin y deformabilidad.
Concentracin de la pasta alimentada.

Cantidad del material que va a ser manejada.


Valores absolutos y relativos de los productos lquido y slido. Que tan completa se requiere la separacin.

Gastos relativos de mano de obra, capital y fuerza motriz.

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