Acidez en leche: comparación de técnicas

28/06/2008

Determinación de acidez en leche fluida: Comparación de resultados obtenidos por dos metodologías analíticas distintas.
M. A. Frabro*, H. V. melanesio*, L. M. Robert*, J. L. Speranza*, M. Murphy, 1 G Rodríguez and R. Castañeda. Rafaela División, Centro de Investigaciones Tecnológicas de la Industria Láctea, Instituto Nacional de Tecnología Industrial, Rafaela, 2300, Argentina. Miguelete División, Centro de Investigaciones Tecnológicas de la Industria Láctea, General Paz y Alvarellos Partido de San Martín, Buenos Aires, Argentina.

RESUMEN Una metodología analítica es habitualmente utilizada en Argentina para determinar acidez en leche fluida: la norma IRAM 14005, basada en la metodología Dornic de origen francés. En algunas regulaciones internacionales se indica como metodología de análisis la AOAC 947.05 Ed16∞. Como el fundamento de ambas es el mismo, titulación con solución de hidróxido de sodio utilizando fenolftaleina como indicador, los resultados obtenidos por una u otra se consideraron siempre equivalentes. La presencia de algunos datos discordantes y tendencias, llevo a encarar un estudio estadístico para verificar o no la igualdad de los resultados obtenidos. Como resultado del trabajo realizado sobre más de 500 muestras, se determinó, la existencia de diferencia significativa entre los resultados obtenidos por ambas tecnologías. INTRODUCCIÓN Lo que habitualmente se conoce como acidez de la leche es el resultado de una valoración, define Alais. Otro autor la define como: acidez titulable es el poder de combinación con una base.

Además hay distintos modos de expresión del resultado obtenido. Argentina 3 o 4 gotas. El fundamento de medición es único y ya era indicado como usual en una publicación del año 1914. Francia N/9. Estados Unidos 20mL. Se basa en el agregado. Holanda N/10. generalmente la fenolftaleina que vira del incoloro al rosado a pH 8. la concentración de solución de la fenolftaleina. un volumen necesario de solución alcalina (hidróxido de sodio) de concentración perfectamente conocida.5mL. se deja esperar no menos de 2 minutos y luego se titula con NaOH N/10. Continuando con la descripción de estas variantes. España 1%. La cuarta se denomina "desarrollada" es debida al ácido láctico y a otros ácidos producidos por la degradación de lactosa por parte de microorganismos. España 0. a un determinado volumen de leche. . Concentración de fenolftaleina: Alemania 2%.1mL. el volumen de leche a titular. Sin embargo en dicho articulo. Francia 1%. Holanda no lo indica. de modo de determinar solo la acidez desarrollada: se miden 100 cm3 en un erlenmeyer de 200cc. Volumen de solución de fenolftaleina: Alemania 2mL.4 Aunque el fundamento de medición es único. los autores proponen un nuevo método. Las tres primeras representan la acidez natural de la leche: acidez debida a la caseína. Estados Unidos N/10. Francia 0. vemos que hay diferentes métodos en los distintos países según: Concentración de la solución de hidróxido de sodio: Alemania N/4. el cual se determina por viraje de un indicador. etc. se agregan 50 mL de agua destilada y 2 cm3 de solución saturada de oxalato neutro de potasio.La acidez de valoración es la suma de cuatro reacciones. España N/9. Holanda 2%. podemos indicar por ejemplo que el método indicado como usual consistía en el agregado de unas pocas gotas de solución de fenolfaleina como indicador a 100 cm3 de leche y posterior titulación con NaOH/10 hasta coloración rosa permanente. acidez debida a sustancias minerales y acidez debida a los fosfatos. hasta alcanzar un punto de neutralización. existen distintas variantes que difieren en la concentración de la solución alcalina. Argentina 2%. Estados Unidos 1%. Argentina N/9 o N/10. Respecto de variantes en los volúmenes y concentraciones.

Volumen de leche sobre la que se titula: Alemania 50mL. Tal vez este concepto es más adecuado ya que la valoración no mide solo el ácido láctico formado. 1 º Dc equivale a 1mg de ácido láctico en 10mL de leche o a 0. Ambas metodologías tienen el mismo fundamento: titulación ácido-base con solución de hidróxido de sodio utilizando fenolftaleina como indicador del punto de equivalencia. no toma al ácido láctico como referencia.16∞. Estados Unidos 20mL.H. el grado Dornic (Dc º). empleado en Francia y Argentina. la temperatura a la que se trabaja. Respecto a las formas de expresión. El grado Soxhlet . Francia y Estados Unidos. expresa el contenido de ácido láctico: la acidez expresada en grados dornic (Dc º) son las décimas de mL de la solución de hidróxido de sodio N/9 utilizados para valorar 10mL de leche. puede generar errores y posibles incongruencias en los resultados obtenidos por una u otra sobre la misma muestra de leche.) utilizado en Alemania y en Suiza. Color final: Rosa en Argentina. la dilución de la leche. Van Laik indica como errores posibles el indicador escogido y su concentración. En los laboratorios lácteos de Argentina.05 Ed. Francia 10mL. habitualmente la determinación es realizada por la metodología nacional IRAM 14005 por ser una norma de vigencia nacional y por ser algo más rápida que la técnica alternativa: AOAC 947. titulante e indicador. Ya Alais indica que si bien la medición de la acidez parece muy fácil hay varias causas de error. . Las variaciones en concentraciones y volúmenes de titulado.01 % de ácido láctico.Henkel (S. la velocidad de la titulación.: la cantidad de indicador y el punto final de la valoración. España 10mL. España. Como el peso molecular del ácido láctico es 90 g/mol. Equivale a 1mL de solución de hidróxido de sodio N/4 utilizado para valorar 100mL de leche. la solución alcalina escogida y su concentración. en cambio en Alemania y Holanda se contrasta con el color de una solución de sulfato de cobalto. Por su parte la acidez expresada en grados Thorner son las décimas de mL de la solución de hidróxido de sodio N/10 utilizadas para valorar 10mL de leche. Argentina 10mL.

comenzaron a aparecer algunos datos discordantes y tendencias. repartidas homogéneamente en el tiempo y el territorio. por el hecho de ser metodologías muy parecidas y por compartir el fundamento. Esto llevo a encarar un estudio estadístico para verificar o no la igualdad en los resultados obtenidos por una u otra. debido fundamentalmente a situaciones de definición de límites tolerados y metodologías a aplicar en distintas regulaciones. en cuatro meses de muestreo. Los resultados obtenidos por una u otra. El muestreo estuvo a cargo de las empresas participantes del estudio.Las diferencias se encuentran tal como hemos venido indicando en todos los casos. el volumen y la dilución de la porción de ensayo y en la normalidad de la solución titulante. las cuales se analizaron en los laboratorios del INTI. En total se seleccionaron 265 muestras de leche fresca. Las muestras se identificaron con fecha y hora de muestreo y lugar de procedencia. No se utilizo ningún tipo de conservante. remitieron las muestras a los laboratorios que INTI tiene paras lácteos en Rafaela y Miguelete. se consideraban equivalentes. La totalidad de las muestras se obtuvieron de tambos que refrigeran la leche. Fueron contenidas en envases plásticos de capacidades variables de 100 a 200mL. Sin embargo al aumentar la comparación de datos entre laboratorios de las distintas empresas utilizando una u otra. Las muestras evaluadas se tomaron de las cisternas de camión en el recibo de leche de las empresas participantes. El hecho de utilizar los propios transportes de las empresas. de modo de recolectar muestras representativas de la producción del país. MATERIALES Y MÉTODOS Características de las muestras: Se trabajo en conjunto con 8 empresas lácteas ubicadas en las principales zonas de producción láctea de Argentina. conteniendo leche hasta sus ¾ partes. quienes de acuerdo con el cronograma organizado previamente. permitió que las muestras se entraran en los laboratorios como máximo a 16 horas de la recolección. La temperatura de .

Zonas de muestreo: El muestreo se organizo de modo de obtener muestras de leche cruda procedentes de las cuencas lecheras de las provincias de Santa Fe. Tomar el volumen final gastado. 18 veces con una y 18 veces con otra. Para completar el estudio.05 (según recomendaciones JAOAC 30. la Pampa.1M factorizado hasta el primer tinte que persista 30 segundos. se analizó 36 veces la misma muestra utilizando cada una de las dos metodologías alternándolas. Las muestras fueron analizadas siempre dentro de las 24 horas consideradas a partir de la hora de muestreo que se registraba en el envase y con una diferencia no mayor a 10 minutos por una técnica u otra.refrigeración de las muestras desde su muestreo hasta el análisis fue siempre inferior a 10º C. más 2mL de fenolftaleina (preparada al 1 % en etanol al 95%). .239) Tomar 20mL de muestra. según la siguiente descripción de las cuencas lecheras: Buenos Cuenca 1 Cuenca Cuenca Cuenca Entre Cuenca Cuenca Santa Cuenca Cuenca Córdoba: Cuenca Cuenca Cuenca La Cuenca 12 La Pampa Aires: Sierras Oeste Sur norte Ríos: "B" "A" Fe: Sur Central Sur maría Noreste Pampa: Mar 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 Villa Abasto Abasto Cuenca Cuenca y Procedimientos resumidos de las metodologías utilizadas. Titular con NaOH 0.130 y 34. Resumen Metodología AOAC 947. agregarle 40mL de agua destilada hervida fría. Agregar una gota más. Córdoba. Buenos Aires y Entre Ríos. La muestra seleccionada se solicito con un volumen mayor para emitir los análisis.

Formula de calculo: se utilizo una misma formula para ambas metodologías de modo de expresar los resultados en unidades o expresiones equivalentes: RESULTADOS Se obtuvieron en total 566 resultados analíticos. Tomar el volumen final gastado. Agregar una gota más. 530 corresponden al subtotal de los 265 de la aplicación de una metodología analítica y los 265 de aplicar la otra a cada una de las 265 muestras. Se aplicaron dos modos de evaluación llegándose en ambos casos a las mismas conclusiones. Titular con NaOH 0. agregarle 3 gotas de fenolftaleína (preparada al 2% en etanol el 96%). . y Análisis de varianza de un solo factor para el caso de los 36 resultados sobre una misma muestra. Los restantes 36 resultados analíticos corresponden al análisis de una misma muestra utilizando cada uno de las dos metodologías alternadas: 18 veces una y 18 veces con otra. CONCLUSIONES Utilizando dos modos distintos de evaluación estadística se concluye en todos los casos que existe diferencia estadísticamente significativa (con un nivel de confianza del 95%) entre los resultados analíticos obtenidos por una u otra metodología. Los modos de evaluación utilizados fueron: Diseño de Comparación de Pares para los 530 resultados provenientes del análisis de 265 muestras distintas.111M factorizado hasta primer tinte rosa que persista 30 segundos. De ellos.Resumen Metodología IRAM 14005 Tomar 10mL de muestra.

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