CONTROL DE IDENTIDAD, CALIDAD Y MTODOS GENERALES DE EXTRACCIN DE DROGAS Cichorium intybus, Achicoria Jhonnatan Magallanes Quispe; Gloria Olazabal

Espinoza; Rebeca Quispe Falcn; Ivn Snchez Galarza; Luis Hualn Sandoval. RESUMEN ABSTRACT A. INTRODUCCIN Las drogas por su naturaleza pueden variar segn el lugar de origen, recoleccin. Para asegurar la calidad de las drogas y que mantengan una actividad constante es necesario mantener unas normas y disponer de mtodos de control. La identificacin de drogas se realiz principalmente por ensayos botnicos ya sea por caractersticas organolpticas, caractersticas microscpicas o macroscpicas o por ensayos generales fisicoqumicos que permita verificar la identidad de la droga entera o pulverizada. Para lograr una concentracin adecuada de los principios activos contenidos en las plantas y que su accin sea ms efectiva se efectu mtodos de extraccin como infusin, decoccin, digestin, maceracin y percolacin a diferentes drogas vegetales. Los mtodos de extraccin permiten obtener los productos en formas farmacuticas adecuadas para su administracin oral o externa de acuerdo al lugar de accin que se recomiende. Por lo cual el presente artculo tiene como principal objetivo conocer y aplicar los mtodos generales de extraccin a diferentes drogas y controlar la identidad y calidad de drogas vegetales mediante el uso de mtodos y ensayos. B. MATERIALES Y MTODOS MATERIALES

Polvo de droga colectada (Prctica 1). Droga entera (sen, acego, etc). Drogas pulverizadas. Microscopio. Cocinilla. Estufa. Materiales de vidrio. Reactivos de precipitacin.

MTODOS 1. Control de identidad y calidad. Botnicos: Organolptico: Macroscpico: Microscpico:

Fisicoqumicos: Coloracin: Infusin: Se coloca en el tubo de ensayo A: V gotas de extracto de clavo de olor y II gotas de FeCl3 Se coloca en el tubo de ensayo B: V gotas de extracto de clavo de olor y II gotas de KOH Decoccin: Se coloca en el tubo de ensayo A: V gotas de extracto de hojas de coca y II gotas de FeCl3 Se coloca en el tubo de ensayo B: V gotas de extracto de hojas de coca y II gotas de KOH Fluorescencia:

Colocar 5 mg de quinina pura y agregar X gotas de solucin de cido sulfrico diluido. Luego observar en luz ultravioleta. Microsublimacin: Este ensayo suele realizarse con drogas con principios fcilmente sublimables (antraquinonas, alcaloides). La determinacin del punto de fusin o la produccin de determinadas reacciones coloreadas caractersticas de los cristales formados sirven para la identificacin de la droga. Para esto, se calent suavemente 5 mg de polvo de ruibarbo por unos minutos y se recibi el sublimado en una luna de reloj.

Calentar suavemente

Fisicoqumicos cuantitativos generales: % Humedad: Elementos extraos: Pesar 1 g de agave y contabilizar partculas de otro rgano de la planta que sea la droga en estudio u otras materias orgnicas. ndice de hinchamiento: Pesar 1 g de polvo de agave, colocar en un tubo de ensayo y aadir 5 mL de agua destilada. Reposar 4 horas y medir el volumen final.

2. Mtodos de extraccin. a. Efectuar los siguientes mtodos de extraccin: Infusin:

De la muestra de clavo de olor, se pesa 2.5 g. Se humedece la droga en un beacker con 5 mL de agua fra y reposar por 5 minutos. Se agrega 90 mL de agua destilada hirviendo, cubrir el beacker y reposar por 30 minutos. Despus filtrar la mezcla y lavar el residuo del filtro con capacidad suficiente para 100 mL. Decoccin: Se pes 2.5 g de hojas de coca en un vaso precipitado. Luego se agreg sobre ellas 50 mL de agua destilada fra, se cubri bien y se procedi a hervir la mezcla por 15 minutos.

Luego, se enfri hasta 40C, se filtr.

Se complet el volumen para 100 mL

Digestin:

Maceracin: De la cascara de naranja. Se pes 50 g de cscara de naranja (sin albedo).

Se pesa en

Se midi 90 ml de alcohol en una probeta.

Se midi en

Se deposit los 50 g de cscara de naranja en un envase con tapa para su maceracin, la cual se agit con frecuencia.

b. Aplicar el mtodo de maceracin de la droga pulverizada del polvo de droga colectada para la obtencin de tintura y/o extracto fluido.

Maceracin de achicoria seca pulverizada: Se pes 7.22 g de achicoria seca pulverizada.

Se midi 13 ml de alcohol en una probeta. Se deposit los 13 g de achicoria seca pulverizada en un envase con tapa para su maceracin, la cual se agit con frecuencia. C. RESULTADOS *Coloracin: En el ensayo de Coloracin se observ que en la decoccin era un color ms oscuro (ms en el FeCl3 que en KOH) que en la infusin.

*Fluorescencia:
Se observ una fluorescencia azul, esto debido a que la quinina posee dobles enlaces que absorben la luz a determinada longitud de onda, con lo cual se puede identificar estos tipos de compuestos"

*Microsublimacin de polvo de Ruibarbo Se obtienen cristales anaranjados que pertenecen al principio activo emodina, derivado antraquinnico, que es un potente componente catrtico (acelera la defecacin) y laxante utilizado en cantidades moderadas para ayudar a la digestin, tratar el estreimiento. *Elementos extraos:

Lo que se observa en el gramo de agave son el polvo de las hojas de dicha planta, peciolos, tierra, peciolo. Al considerarlo el gramo como 100%. Se encontr que 60% es de impurezas. * ndice de hinchamiento: En el ensayo de ndice de hinchamiento se formaron dos fases. La parte lquida ms oscura en el inferior y la parte slida en el superior.

*Infusin: El extracto que se obtuvo del clavo de olor fue de un color muy claro. Que puede presentar P.A. como: Fenoles, triterpernos, flavonoides pero en pocas proporciones. *Decoccin de hojas de coca En esta infusin se ha obtenido los compuestos hidrosolubles y termoestables de la hoja de coca. El contenido de cocana en una taza de 100 ml de agua es del orden de 1mg de cocana. La cantidad detectada en el agua de la decoccin de hojas de coca no puede dar grandes efectos farmacolgicos sobre el sujeto que ha tomado este mate; pero es usada para calmar dolores reumticos, luxaciones, para el dolor estomacal, enfermedades cardiovasculares, mal de altura y otras. * Maceracin de cscara de naranja: Se realiz el procedimiento adecuado y se dej macerando, tal que se obtendr un extracto propio de la cscara de naranja que tiene ms fitonutrientes y flavonoides que la pulpa interna, lo que le confiere propiedades antiinflamatorias que pueden ayudar a la digestin y aliviar problemas intestinales como acidez, ardor de estmago, flatulencias, diarrea y mala digestin de las comidas grasosas.

* Maceracin de achicoria seca pulverizada: Se realiz el procedimiento adecuado y se dej macerando, tal que se obtendr un extracto propio de la achicoria que posee propiedades hepatoprotectivas, colerticas y colagogas, es decir ayuda a que nuestro hgado no est enfermo, mejorando los casos de insuficiencia heptica. Tambin constituyen un buen remedio para la ictericia.

D. DISCUSIN

 En el experimento de Elementos extraos no se puede saber con exactitud el porcentaje de impureza ya que las partculas son muy pequeas. En la maceracin de la achicoria seca pulverizada se debi utilizar 50 g y macerarlo con 90 ml de alcohol, pero como no se contaba con esa cantidad se utiliz con lo que se tena lo cual fue de 7,22 g y proporcionalmente se macer con 13 ml de alcohol.

E. CONCLUSIONES En el ensayo de coloracin se puede concluir que la decoccin es mejor extractor que la infusin; ya que la materia prima esta desde el principio con el calor y puede extraer ms principio activo. El inconveniente seria que la mayora de P.A. son termosensibles y pueden ser degradados a altas temperaturas.

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CUESTIONARIO 1) Identificar en el proceso de elaboracin del extracto de cascara sagrada y extracto de belladona descrito en la USP, los mtodos de extraccin generales aplicados y el tipo de extracto obtenido. Extracto de cascara sagrada: El Extracto de Cscara Sagrada contiene, por cada 1 00 g, no menos de 1 0,0 q y no ms de 12,0 g de derivados de hidroxiantraceno totles, de los cuales no menos de 50% consisten en cascarsidos, ambos calculados como cascarsido A. - Mtodo de extraccin: percolacin - Tipo de extracto: seco Extracto de belladona: El Extracto de Belladona contiene, cada 1 00 g, no menos de 1,15 g y no ms de 1,35 g de alcaloides de la hoja de belladona. -mtodo de extraccin: percolacin -tipo de extracto: blando 2) Identificar en el proceso de elaboracin de extracto lquido de regaliz descrito en la USP: particularidades y modificaciones. Fundamente el proceso de elaboracin. Elaboracin del extracto liquido de regaliz: Preparar el Extracto Fluido de Regaliz segn se indica a continuacin (ver Preparacin Magistral-Preparaciones No Estriles (795)). Agregar aproximadamente 3000 ml de Agua Purificada hirviendo a 1000 g de Regaliz molido en forma gruesa, mezclar y dejar que macere en un percolador cubierto adecuado durante 2 horas. Dejar que la percolacin prosiga a una velocidad de 1-3 ml/minuto, agregando gradualmente Agua Purificada hirviendo hasta que el Regaliz se agote. Agregar suficiente solucin de amonaco diluida al percolado para impartir un olor a amonaco distintivo y calentar el lquido a ebullicin activa bajo presin atmosfrica normal hasta que su volumen se reduzca a aproximadamente 1500 ml. Filtrar el lquido, evaporar el filtrado en un bao de vapor hasta que el residuo alcance 750 ml, enfriar, agregar gradualmente 250 ml de Alcohol y suficiente Agua Purificada para que el producto alcance 1 000 ml, y mezclar.

3) Proponga el mtodo de extraccin y el tipo de preparado, para la obtencin de un extracto proveniente de una droga rica en flavonoides, taninos y aceites esenciales. Flavonoides Mtodo de Maceracin extraccin Taninos Lixiviacin Aceites esenciales Destilacin

Tipo de Extractos lquidos Extractos lquidos Extractos lquidos preparado 4) Indique las ventajas y desventajas de los siguientes mtodos de extraccin: Soxhlet, ultrasonido, phytonics process y fluidos supercriticos. Extraccin por Soxhlet Ventajas: El disolvente y la muestra estn en contacto ntimo y repetido. De manera que se mejora muchsimo la extraccin porque siempre se emplea un disolvente limpio. El disolvente proviene de una condensacin luego es lquido y este caliente. Favorece la solubilidad del analito. No se requiere filtracin posterior. El disolvente orgnico se evapora quedando slo analito. Gran capacidad de recuperacin. Desventajas: Es un proceso extremadamente lento e imposible de acelerar. Se requiere gran cantidad de disolvente. Inaplicable a analitos termolbiles, que se descompongan con el calor o reaccionen. Necesidad de etapa final de evaporacin. El mtodo no depende de la matriz Instrumentacin simple. Extraccin por ultrasonido Ventajas: Hay mayor penetracin del disolvente en los materiales slidos. Facilita la trasferencia de los analitos de la matriz al disolvente.

 Tcnica sencilla Costo del quipo es bajo Bajo consume de disolvente Tiempo de extraccin bajo. Desventajas: La mala eleccin del disolvente. Depende de la aceleracin ultrasonora que es responsable de la inestabilidad. Extraccin por phytonics process. Ventajas. A diferencia de otros procesos que emplean altas temperaturas, los proceso phytonics es fresco y suave y son sus productos nunca daado por la exposicin a temperaturas superiores a los ambiente. No es necesario pelar vaco que, en otros procesos, conduce a la prdida de sustancias voltiles preciosos. El proceso se lleva a cabo completamente a pH neutro y, en la ausencia de oxgeno, nunca los productos sufren hidrlisis cida dao o la oxidacin. La tcnica es altamente selectivo, con una seleccin de las condiciones de funcionamiento y por lo tanto, una seleccin de los productos finales. Es menos amenazante para el medio ambiente. Se requiere una cantidad mnima de energa elctrica. Libera sin emisiones nocivas a la atmsfera y los productos de desecho resultantes (biomasa agotada) son inocuos y no plantean problemas de evacuacin de efluentes. Los disolventes utilizados en la tcnica no son inflamables, txico o destructora del ozono. Los disolventes se reciclado por completo dentro del sistema. Extraccin fluidos supercrticos. Ventajas: Son amigos del ambiente, por lo que no se genera contaminacin en el proceso. No son txicos en las cantidades utilizadas. No se inflaman.

 Hay gran disponibilidad de ellos. Son baratos en grados de pureza elevada. No son necesarios procesos de Limpiezas subsecuentes. Son prcticamente inertes desde el punto de vista qumico. Se separan fcilmente del producto que se quera extraer. Desventajas: El equilibrio de fases entre el soluto y el solvente puede ser muy complejo. Disuelve pocos compuestos no polares. El uso de co-solventes puede alterar la polaridad del CO2, pero a vez estos co-solventes pueden quedar en el extracto, requiriendo una operacin de separacin posterior. Las altas presiones dificultan la adicin continua de slidos al extracto. Los costos de operacin son elevados. Alta inversin inicial 5) Definir y explicar la importancia en el proceso de extraccin de los siguientes factores: tiempo de extraccin tipo de disolvente, pH del solvente, temperatura d extraccin, tamao de partcula, proporcin muestra: solvente en el proceso de extraccin. Tiempo de extraccin: El tiempo durante el cual se produce el proceso extractivo es decisivo para conseguir una adecuada eficacia, pero tambin juega un papel importante en el selectividad. El poder solubilizante del disolvente y la diferente fuerza de unin de los analitos con la matriz de la muestra hace que el aspecto temporal en el caso de la EFS pueda variar dentro de amplios lmites; lo que lgicamente repercute en la frecuencia y coste de los anlisis. Tipo del disolvente: Existen varios tipos de disolvente para lo cual se hacen ensayos para elegir al ms ptimo para obtener una extraccin eficaz , si no se hace la correcta seleccin del disolvente no se podr extraer lo que uno quiere. pH del solvente: El pH es muy importante en el proceso de extraccin ya que si este no es el adecuado no habr una buena extraccin debido a que el pH

influye en el estado y la conservacin de los principios activos de la planta a analizar. Temperatura de extraccin: El cambio de temperatura de la cmara de extraccin tiene un triple efecto, ya que modifica la volatilidad del analito y la cintica de la extraccin. Estos efectos pueden actuar en el mismo sentido o ser contrapuestos, ya que, si bien la volatilidad del analito y la cintica de la extraccin generalmente se favorecen con un aumento de la temperatura, la disminucin de la densidad que implica este aumento afecta de forma diversa al proceso extractivo. La temperatura a la que se somete la cmara de extraccin determina la eficacia del proceso. Tamao de partcula: El tamao de la partcula influye en la extraccin porque entre ms pequea sea esta hay mayor superficie de contacto; sin embargo un tamao de partcula demasiado pequeo dificulta el proceso de separacin debido a la formacin de un lodo que evita el contacto entre slido y lquido; por esto no es una buena idea licuar la semilla o molerla hasta un tamao muy pequeo, porque se presenta una sedimentacin del material vegetal. Proporcin muestra: Esta variable determina la relacin adecuada que debe haber entre el material vegetal y el solvente. De acuerdo con ensayos realizados, la mejor extraccin se presenta mientras menor es el volumen de solvente; encontrando un lmite cercano a la relacin 1:1 donde se manifiesta una notoria disminucin en los resultado.