TITULACIONES POR FORMACION DE COMPLEJOS (QUELATOMETRIA).

PRESENTADO A: HANNAEL OJEDA MORENO

PRESENTADO POR: Fredy Garavito Ronald parra Jeremías Teherán José Meléndez

QUIMICA ANALITICA II

PROGRAQMA DE QUIMICA FACULTAD DE CIENCIAS BASICAS UNIVERSIDAD DEL ATLANTICO

BARRANQUILLA COLOMBIA JUNIO DE 2012

3 Muestra bruta Muestra de laboratorio porciones pequeñas de la muestra de laboratorio 4. Introducción 2.1.3.1 4.3. Objetivos 2.1 Objetivos generales 2.2 4.1.2 Procedimiento para la recolección de datos 4. Anexos 2 .1 Muestra 4.1. Conclusión 6. Metodologia 4. Bibliografía 7.1 4.3 Procesamiento y análisis de datos 4. Materiales y reactivos 4.2 Procesamiento de los datos Análisis de los resultados 5.Quelatometría CONTENIDO 1.2 Objetivos específicos 3.

por ser este soluble en agua. INTRODUCCION Las reacciones de formación de complejos.Quelatometría RESUMEN Se realizaron las aplicaciones analíticas usando las valoraciones con EDTA para la determinación de magnesio calcio. obtenidos por la reacción de un ión metálico con un ligando o complejante. Varias aminas terciarias que contienen además grupos carboxílicos. para determinar los iones metálicos mencionados. EDTA. y sus sales disódicas que adquirió mucha importancia por sus aplicaciones. estos compuestos se encuentran en el comercio bajo el nombre de complexonas o como versenatos. forman complejos de notable estabilidad con diversos iones metálicos. además de la dureza del agua fue necesario la estandarización del EDTA SODICO con disolución patrón de cloruro de calcio CaCl2 1. entre los que se encuentran al ácido etilendiaminotetraacético. El EDTA etilendiamintetrácetico cuya fórmula es: HOOC H2C N HOOC H2C HC CH N CH2 CH2 COOH COOH En el caso de la determinación de la dureza cálcica y magnésica se utilizó el EDTAdisodico. 3 . y zinc. se han utilizados hace ya mucho tiempo. especialmente desde la introducción de los compuestos de coordinación denominados quelatos. con fines analíticos cuantitativos.

La determinación de la dureza es una prueba analítica que proporciona una medida de la calidad del agua potable para uso doméstico e industrial. la dureza se define como la concentración de carbonato de calcio que equivale a la concentración total de todos los cationes multivalentes en una muestra de agua. causando el mismo problema que en la industria. Estas reacciones en donde están involucradas el Ca2+ . implicando un mayor gasto de dinero. La prueba es de una importancia para la industria porque el calentamiento del agua dura precipita el carbonato de calcio. Mg2+ con el EDTA se ilustran continuación: H2Y2. demorando la ebullición del agua.+ Ca2+ MgY2.+ Mg2+ 4 .+ Ca2+ Punto final Mg2+ + Hin2MgIn.+ H+ azul CaY2. por consiguiente.+ Hin2. principal responsable de la obstrucción de calderas y tuberías. pero a menor escala.+ 2H+ CaY2. Esta precipitación de carbonato de calcio la podemos observar en diariamente en nuestros hogares.+ H+ MgY2. las concentraciones de iones calcio y magnesio son superiores a la de cualquier otro ion metálico.+ H2Y2Rojo MgIn. es cosa de mirar dentro de la tetera y ver toda esa cantidad de “sarro” que se va acumulando con el tiempo. La dureza del agua se debe a la presencia de iones Ca2+ y Mg2+ y6 se expresa en mg/litro de CaCO3 (ppm) y la dureza en cuento a los iones Mg2+ se expresa en ppm de MgCO3. Esta dureza se determina por medio de la titilación con EDTA-disodico y empleando como indicador el negro de ericromo T (NET).Quelatometría En las aguas naturales. detonando un problema económico al ocupar mucho más energía de lo normal.

NH3. 5 . dietilditiocarbamato sódico (DECTS). calmagita.1 Objetivos generales   Determinar la dureza en muestras de aguas. Determinar la cantidad de calcio en solución de Hartman   3. MATERIALES Y REACTIVOS 111111- Bureta de 50 ml Matraz aforado de 250 ml Becker de 100 ml Pipeta de 100 ml Pipeta de 50 ml Pipeta de 25 ml HCl concentrado. NH3Cl. borato sódico .01M utilizando como estándar primario cloruro de calcio. retratada (brisa) leche de magnesia. OBJETIVOS 2. concentrado. Determinar la dureza calcica y magnésica en muestras de agua de grifo. acido acético acetato de sodio . 2. metanol . mgso2 . murexida. azul de hidroxinaftol . acetato de amonio. utilizando una solución de EDTAdisódico. ericromo negro T .2 Objetivos específicos  Estandarizar una solución de EDTA-disódico ≈ 0. Pb(NO3 )2 . naranja de xilenol . NaOH.Quelatometría 2. kcn . K2SO4 . Determinar la cantidad de iones metálicos presente en una muestra. alcohol etílico . ditizona. trietanolamina . NaCl .

2 Procedimiento para la recolección de datos Estandarización de EDTA con CaCl2 Se tomaron dos alícuotas de 25ml de CaCl2 0. 4.Quelatometría 4. 4.1.2 Muestra de laboratorio Las muertas de laboratorio escogidas fueron los 25 mL de solución patrón de CaCl 2.1.1 Muestra bruta Las muestra bruta son la muestra bruta es solución patrón de cloruro de calcio (CaCl2) utilizada en la estandarización del EDTA-sódico.1. 4. los 100mL de las muestra de agua y los 0. 100 mL de agua retratada y de grifo.01 M Se procedió la titulación con EDTA-SODICO 6 .1 Muestra 4. los 2 mL de solución tampón.3 Alícuotas de la muestra de laboratorio Se tomaron alícuotas de 25 mL de solución de CaCl2. METODOLOGIA 4.335 mg de la muestra de leche magnesia y los 25 mL de NaCl y los 100mL de el agua utilizada.

Se tituló con EDTA hasta cambio de rojo a azul.335 g de la muestra y se disolvió en HCl se diluyo en agua en 100ml se agrego azul de bromotimol y NH3 concentrado. Se agregó 6 gotas de NaOH 6M. Se midió 100 mL de agua de grifo y se transfirieron aun matraz erlenmeyer (250 mL).DECS con MUREXIDA Determinación de dureza magnésica Se determinó con la diferencia entre la dureza total (Mg2+ y Ca2+) y la dureza cálcica (Ca2+) Determinación de magnesio en leche magnésica Se pesó 0. Se agregó 3 mL de solución tampón pH=10 y 6 gotas de de indicador NET Determinación Ca2+ en agua de grifo. 6 gotas de (NET) 7 . indicador P. Se midió 100 mL de agua de grifo y se transfirieron aun matraz erlenmeyer (250 mL).E. Se tituló con EDTA hasta cambio de color rosa manzana a violeta.Quelatometría Determinación Ca2+ y Mg2+ en agua de grifo.

6H2O /L ). una pizca de azul de hidroxinaftol Determinación de zinc en una solución problema Se tomó una alícuota de 25 ml de la solución de (2.28g Zn(NO3).Quelatometría Determinación de calcio en solución de Hartman Se tomo una alícuota de 50 ml de solución de Hartman . luego 5ml de solución amortiguadora y 6 gotas de(NET) 8 . 3ml de NaOH 6M .

2 EDTA= 12. y CaCl2 0. 1 EDTA= 10. para esto se calculo el volumen que debe ser utilizado de este modo: Se tomaron 2 alícuotas de 25 mL de CaCl2 para la estandarización por duplicado. Ensayo 1 Vol. Partiendo de una solución previamente preparada de EDTA aproximadamente 0.9mL Ensayo 2 Vol.01M se procedió en la estandarización del mismo.3.Quelatometría 4. Promedio EDTA=11.1M.3 Procesamiento y análisis de datos 4.01M.1 procesamiento de los datos.01M con la disolución patrón primario de CaCl2 0.55mL ] [ ] 9 .2mL ̅ [ Incertidumbre Vol.  Estandarización de las sln patrón de EDTA 0.

9 mL H2Y x x x mL de H2Y2 1 mmol de H2Y2 1 mmol de Ca 2+ CO3 x 1 = 62.+ 2H+ Teniendo en cuenta la reacción anterior se calculo la dureza total del agua de grifo en ppm de CaCO3 así: 4.02165 mmol de H2Y2 1 mmol de CaCO3 100.5ppm de CaCO3 0. EDTA= 6mL H2Y2. Dureza cálcica Vol.6 mL H2Y x 2- 0.+ Ca2+ CaY2.Quelatometría [  ] )M Aplicaciones analíticas de las valoraciones con EDTA.0889 mg CaCO3 1 mmol de CaCO3 x = 97.312 mg MgCO3 10 .84 ppm de CaCO3 % ca2+= 25. a.1 L b.136 ppm 0.02165 mmol de H2Y2 x 1 mmol de MgCO3 x 84.02165 mmol de H2Y2 x mL de H2Y2 1 1 mmol de CaCO3 x 1 mmol de H2Y2 100.9mL Se determino posteriormente la dureza calcica en ppm de CaCO3 del agua de grifo como sigue: 0. Dureza magnésica La dureza magnesica del agua de grifo se calculo mediante la diferencia de la dureza total (Mg2+ y Ca2+) y la dureza calcica (Ca2+). El siguiente diagrama presenta con más claridad lo mencionado: Con el volumen de la diferencia se pudo calcular la dureza magnesica en ppm de MgCO3 de la siguiente manera: 1.0889 mg CaCO3 22.5 mL H2Y x 2- 0. Dureza total del agua Vol.1 L c. EDTA= 2.

6mL de EDTA-Na2 x 0. 30.3153g de muestra y se disolvió en HCl 1M.0113% (p/v) de Mg(OH)2 x 1mmol de EDTA-Na2 1mmol de Mg(OH)2 .825 mL 0.312g de Mg(OH)2 x 1000mmol de Mg(OH)2 x 78. Consecuentemente se adiciono 5 mL de solución tampón de pH = 10 y 6 gotas de negro de ericromo T.1L d.004g /mL Se paso los gramos de muestra a volumen de muestra así: 1mL 0.0087 mmol de EDTA-Na2 17.004 g Se hallo el porcentaje peso-volumen con los mililitros consumidos por el EDTA-Na2.825 mL 11 1 x 100 = 0.6 mL de EDTA-Na2 x mL de EDTA-Na2 58.3153g x = 78. 0. Determinación de magnesio en la leche magnesia Se peso 0.3153g Densidad = 0.Quelatometría mL de H2Y2 x 1 1mmol de H2Y2 1 mmol de MgCO3 = 29. Posteriormente se le agrego 3 gotas de indicador azul de bromo timol y se neutralizo con amoniaco hasta coloración azul.80 Se calculo el % (p/v) tomando la densidad de la leche magnesia.20 ppm de MgCO3 0.02165 mmol de EDTA-Na2 1 mmol de Mg(OH)2 x mL de EDTA-Na2 1mmol de EDTA-Na2 1 x x 100 = 11.335g 58.312g de Mg(OH)2 x 1000mmol de Mg(OH)2 ppm Mg = 4. Se titulo con EDTA-Na2 hasta viraje de rojo violáceo a azul puro. Peso de muestra = 0.53% (p/p) de Mg(OH)2 0.luego se le adiciono 50 mL de agua destilada y se trasfirió a un matraz Erlenmeyer y se llevo hasta 100 mL con agua destilada.

⁄ 12 .2431g de Zn(NO3)26H2O y se preparo una solución en un matraz de 100mL Se midió una alícuota de 25ml se transfirió un matraz de 250 ml y se diluyo hasta unos 25 ml.Quelatometría e. Determinación de Zinc por valoración directa con EDTA. Se peso en un pesa sustancias 0.

13 . también se pudo hallar los porcentajes de muestras presentes de magnesio. aluminio. CONCLUSIÓN Con relación a la experiencia se pudo concluir que: Se pudo determinar la dureza de agua usando el NET y su valoración con EDTA. zinc. calcio.Quelatometría 5.

2004.wikipedia. Análisis químico cuantitativo.8ª edición. http://es. 245. 2007. Prácticas de química analítica I. 14 . WEST D.org. 3ª edición. P 75. 244. BIBLIOGRAFÍA   HARRIS D. CROUCH S.Quelatometría 6. HOLLER J. 2008. 14 de marzo del 2010. Fundamentos de Química analítica . P 374   PORTILLO ALVA BENJAMIN. 730 SKOOG D. Thompson. México. Barcelona: Reverté. P 11.

porque se une al metal a través de dos Átomos del ligando. esto requiere estandarización o contraste previo del EDTA !! 15 . y dando el color rojo. ANEXOS 1. aceptan pares de electrones de ligandos donadores de electrones que. cuando empieza la valoracion. liberando al indicador y se observa el punto final. 3. Llenar los huecos de las siguientes frases   El producto de una reacción entre un ácido de Lewis y una base de Lewis se llama neutralización El enlace entre un ácido de Lewis y base de Lewis se llama enlace covalente en las 2. En las valoraciones complexometricas se prefieren los ligandos multidentados ya que pueden formar complejos metálicos más estables que los que pueden formar los ligandos monodentados gracias a las anteriores características. Un ligando que se une a un ion metálico a través de más de un Átomo del mismo se llama multidentado (de muchos dientes) o ligando quelante. son bases de Lewis. Se dice que el cianuro (CN-) es un ligando monodentado porque se enlaza a un ion metálico a través de un solo Átomo (el Átomo de carbono). Un ligando quelante sencillo es la etilendiamina. cuando todo el Ca2+ se ha complejado. pero. a su vez. es decir. los Ca2+ desplazan a Mg2+ del complejo con el EDTA. Decimos que la etilendiamina es bidentado. quedando libres en la solución disponibles para combinarse con el NET. los Mg2+ se combianan de nuevo con el EDTA.¿Por qué se agrega una pequeña cantidad de cloruro de magnesio a la solución patrón de EDTA-disodico que se emplea para valorar el calcio con el negro de eriocromo T? los indicadores para el Ca2+ son menos satisfactorios que los que se usan para el Mg2+.Quelatometría 7. ¿Porque los ligandos multidentados son preferibles a los monodentados valoraciones complexometricas? Los iones metálicos son Ácidos de Lewis. también llamada 1. por lo que al EDTA se le añade MgCl2 si el indicador a usar es el negro de eriocromo T o NET. cuyo enlace a un ion metálico se muestra al margen.2-diaminoetano. La mayoría de los iones de los metales de transición se enlazan a 6 Átomos del ligando.

16 .8.3 y sus buffers tienen buen poder regulador entre pH 7. ¿Qué es el efecto quelato y que explicación tiene? Efecto quelato El efecto quelato es la capacidad de los ligandos multidentados de formar complejos metálicos más estables que los que pueden formar los ligandos monodentados similares a 5. Resumiendo. como aparece en la ecuación (1). rango en el cual prevalece la especie HY-3. Ni+2)) forman óxidos o hidróxidos muy poco solubles a pH 7 8. Cu+2. Decir la finalidad de un agente complejante auxiliar y dar un ejemplo de su uso. sino que además contendrá en distintas proporciones a las otras formas protonadas del reactivo y los distintos complejos que el metal origine con el complejante auxiliar. mantiene al ion metálico en solución bajo la forma de un complejo. a la vez que regula el pH durante la titulación.8 y 10. el NH3 tiene pKa = 9. Para evitar su precipitación se adiciona un agente complejante auxiliar que evita dicha precipitación. Pero un gran número de cationes (como Cd+2. y la mayor parte de las titulaciones se hacen en medio alcalino. la solución en titulaciones con EDTA no sólo contendrá al ion metálico M+2. Así titulando en presencia de un buffer relativamente concentrado de NH3 + (NH4)NO3 se regulará el pH y se mantendrá en solución a todos los iones metálicos que producen complejos con amoníaco. al ligante Y-4 y al complejo MY-2.Quelatometría 4. Todas las reacciones de complejación con EDTA son más completas a pH elevado. En realidad comúnmente se apela a un buffer que.

sales que son más solubles mientras sube la temperatura hasta cierta temperatura luego la solubilidad disminuye conforme aumenta la temperatura 7 escriba el rango permisible de dureza como ppm de CaCO3 . El carbonato de calcio es menos soluble en agua caliente que en agua fría. La dureza temporal se produce a partir de la disolución de carbonatos en forma de hidrógenocarbonatos (bicarbonatos) y puede ser eliminada al hervir el agua o por la adición del hidróxido de calcio (Ca(OH)2). La dureza del agua a la concentración de compuestos minerales de cationes polivalentes (principalmente divalentes y específicamente los alcalinotérreos) que hay en una determinada cantidad de agua. La dureza permanente no puede ser eliminada al hervir el agua.agua dura y agua muy dura . Son éstas las causantes de la dureza del agua y el grado de dureza es directamente proporcional a la concentración de sales de esos metales alcalinotérreos. es usualmente causada por la presencia de sulfatos y/o cloruros de calcio y de magnesio en el agua. para interpretar las clases de agua : agua suave . dejando el agua menos dura. así que hervir (que contribuye a la formación de carbonato) se precipitará el bicarbonato de calcio fuera de la solución. en particular sales de magnesio y calcio.Quelatometría 6 ¿ qué se entiende por dureza del agua ? explique la diferencia entre dureza temporal y permanente. agua poco dura . ¿Cuál es el máximo permisible de ppm en agua potable? Rongos permisibles de ppm en los tipos de aguas Tipos de agua Agua suave Agua poco dura Agua dura Agua muy dura mg/l ≤17 ppm ≤60 ppm ≤180 ppm >180 ppm 17 .

°dH) Equivale a 17. en grados francese y en grados alemanes R/= Grado francés (°fH) Equivale a 10. Grado alemán (Deutsche Härte.Quelatometría 8 Exprese la dureza de las aguas (ppm CaCO3 ).9 mg CaCO3/l de agua 18 .0 mg CaCO3/l de agua.

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