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NORMA TCNICA COLOMBIANA

NTC 1171
1976-10-13

AUXILIARES TEXTILES. CARBOXIMETIL CELULOSA SDICA

E:

TEXTILE AUXILIARIES. CELLULOSE

CARBOXYMETHYL

SODIC

CORRESPONDENCIA:

DESCRIPTORES:

carboximetil celulosa; industria textil.

I.C.S.: 59.040.00
Editada por el Instituto Colombiano de Normas Tcnicas y Certificacin (ICONTEC) Numeral 14237 Bogot, D.C. Tel. 6078888 Fax 2221435

Prohibida su reproduccin

Editada 2003-10-09

PRLOGO

El Instituto Colombiano de Normas Tcnicas y Certificacin, ICONTEC, es el organismo nacional de normalizacin, segn el Decreto 2269 de 1993. ICONTEC es una entidad de carcter privado, sin nimo de lucro, cuya Misin es fundamental para brindar soporte y desarrollo al productor y proteccin al consumidor. Colabora con el sector gubernamental y apoya al sector privado del pas, para lograr ventajas competitivas en los mercados interno y externo. La representacin de todos los sectores involucrados en el proceso de Normalizacin Tcnica est garantizada por los Comits Tcnicos y el perodo de Consulta Pblica, este ltimo caracterizado por la participacin del pblico en general. La NTC 1171 fue ratificada por el Consejo Directivo de 1976-10-13. Esta norma est sujeta a ser actualizada permanentemente con el objeto de que responda en todo momento a las necesidades y exigencias actuales. A continuacin se relacionan las empresas que colaboraron en el estudio de esta norma a travs de su participacin en el Comit Tcnico C14.4 Productos qumicos para la industria textil. BASF QUMICA COLOMBIANA CARTEX DE COLOMBIA CELANESE COLOMBIANA ENKA DE COLOMBIA FABRICATO ICA MAIZENA - FRUCO MONMEROS COLOMBO VENEZOLANOS QUMICA AMTEX ROHM AND HASS COLOMBIA TEJICNDOR

ICONTEC cuenta con un Centro de Informacin que pone a disposicin de los interesados normas internacionales, regionales y nacionales. DIRECCIN DE NORMALIZACIN

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NTC 1171

AUXILIARES TEXTILES. CARBOXIMETIL CELULOSA SDICA

1.

OBJETO

1.1 Esta norma tiene por objeto establecer los requisitos de la carboximetil celulosa sdica (CMC) empleada en la industria textil. 2. 2.1 DEFINICIONES Y CLASIFICACIN DEFINICIONES

Para los efectos de esta norma se establece la siguiente: 2.1.1 Lote: todos los sacos del mismo tipo pertenecientes a la misma cochada. 2.2 CLASIFICACIN

La carboximetil celulosa sdica (CMC) se clasifica, de acuerdo con su viscosidad en solucin acuosa al 2 %, en seis tipos de acuerdo con lo indicado en la Tabla 1.
Tabla 1. Clasificacin de la CMC Tipo Extra baja Baja Media Alta Extra alta Super alta Viscosidad en cp < 30 < 100 < 250 < 600 < 1 000 > 1 000

10 30 100 250 600

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3. CONDICIONES GENERALES

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3.1 La CMC debe presentarse en forma de grnulos o de polvo blanco o ligeramente crema, libre de materias extraas y otros materiales tixotrpicos tales como almidones, gomas o alginatos de sodio y debe deslizarse libremente. 3.2 La CMC disuelta en agua debe dar una coloidal clara.

4.

REQUISITOS

4.1 La CMC empleada en la industria textil deber cumplir los requisitos indicados en la Tabla 2.
Tabla 2. Requisitos de la CMC Requisitos Contenido de materia activa, en % en base seca. Grado de sustitucin Contenido de cloruro, expresado como NaCl, en % m/m. pH (Solucin al 2%) 55 - 70

0,70

0,90

20 7

23 11

4.2 El contenido de humedad, cuando se determina como prdida por secado hasta peso constante a 105 C 2 C, ser mximo de 10 % en base seca. 4.3 La viscosidad, en centipoises, de una solucin al 2 % de CMC, cuando se determina segn el numeral 6.1, estar dentro de los intervalos indicados en la Tabla 1. 5. 5.1 TOMA DE MUESTRAS Y RECEPCIN DEL PRODUCTO TOMA DE MUESTRAS

Cada lote se muestrear separadamente. El nmero de sacos a extraer de cada lote ser igual a la raz cuadrada del mismo. 5.2 ACEPTACIN O RECHAZO

Si la muestra ensayada no cumple con uno o ms de los requisitos indicados en esta norma, se considerar no clasificada. En caso de discrepancia se repetirn los ensayos sobre la muestra reservada para tales efectos. Cualquier resultado no satisfactorio en este segundo caso ser motivo para rechazar el lote.

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6. 6.1 ENSAYOS

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DETERMINACIN DE LA HUMEDAD

(Se efecta como un paso preliminar a la determinacin de la viscosidad). 6.1.1 Aparatos 6.1.1.1 Crisoles de porcelana con tapa. 6.1.1.2 Estufa con control de temperatura regulable a 105 C 2 C. 6.1.1.3 Balanza analtica con sensibilidad de 0,000 1 g. 6.1.2 Procedimiento 6.1.2.1 Se colocan 5 g 2 g de la muestra en un crisol previamente tarado y se pesan al 0,000 1 g. La diferencia entre esta masa y la del crisol es la masa de la muestra. 6.1.2.2 Se colocan el crisol con la muestra en la estufa y se secan hasta masa constante a una temperatura de 105 C 2 C. 6.1.2.3 La masa constante se obtiene cuando pesadas consecutivas, realizadas a intervalos de una hora, muestran una prdida de masa adicional no superior al 0,05 %. 6.1.3 Clculos El contenido de humedad se calcula mediante la siguiente ecuacin:

H =

m - m1 x 100 m

Siendo: H m
m1

= = =

contenido de humedad, en porcentaje masa inicial de la muestra, en gramos. masa de la muestra despus del ensayo, en gramos.

6.2

DETERMINACIN DE LA VISCOSIDAD

6.2.1 Aparatos 6.2.1.1 Viscosmetro Brookfield tipo LVF. 6.2.1.2 Agitador mecnico o magntico. 6.2.1.3 Bao termostatado regulable a 25 C 2 C 6.2.1.4 Vaso de precipitados de 800 cm3. 3

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6.2.2 Procedimiento

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6.2.2.1 Se determina el contenido de humedad de la muestra y se calcula en base seca la masa de muestra necesaria para hacer soluciones de 500 g, mediante la siguiente ecuacin:

m =

100 x ms 100 - H

Siendo: m = masa de la muestra, equivalente a la masa seca necesaria para efectuar el ensayo, en gramos. masa seca deseada de la muestra, en gramos. contenido de humedad de la muestra, en porcentaje.

ms H

= =

6.2.2.2 En un vaso de precipitado se vierten 250 cm3 de agua destilada, se adiciona lentamente la cantidad de CMC equivalente a 10 g en base seca (vase el numeral 6.2.2.1) y se completa con agua destilada para obtener un total de 500 g de solucin al 2 %. Se coloca el agitador en la solucin y se pone a funcionar hasta que la muestra se disuelva. 6.2.2.3 Se retira el agitador, se transfiere el vaso al bao termostatado a 25 C durante 30 min o durante el tiempo necesario para que la solucin alcance una temperatura de 25 C 2 C. Mientras la solucin est en el bao se selecciona de la Tabla 3 la aguja y velocidad apropiadas. Se coloca la aguja seleccionada en el viscosmetro y se fija la velocidad correspondiente. Se determina la viscosidad de la CMC 2 h despus de retirado el agitador. Si la solucin permanece ms de 2 h, se vuelve a agitar 10 min, se coloca en el bao termostatado durante 30 min y se determina la viscosidad de la siguiente forma: se retira la CMC del bao y se agita por 10 s, inmediatamente se coloca la aguja en la solucin, se inicia la rotacin y se deja que la aguja rote 3 min antes de tomar la lectura. Se suspende la rotacin y se toma la lectura. 6.2.3 Clculos La viscosidad Brookfield se calcula mediante la siguiente ecuacin:

VB

L x F

Siendo: VB L F = = = viscosidad Brookfield, en centipoises lectura obtenida del viscosmetro factor dado en la Tabla 3 para la aguja y velocidad seleccionadas.

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6.3

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DETERMINACIN DEL CONTENIDO DE MATERIA ACTIVA

6.3.1 Aparatos 6.3.1.1 Vaso de precipitados de 800 cm3. 6.3.1.2 Filtro tipo Gooch G 3. 6.3.1.3 Estufa regulable a 105 C 2 C. 6.3.2 Reactivos 6.3.2.1 Solucin de alcohol etlico al 80 %. 6.3.2.2 Rojo de metilo. 6.3.2.3 Solucin de cido actico al 75 %. 6.3.2.4 Solucin 0,1 N de nitrato de plata. 6.3.2.5 Acetona. 6.3.3 Procedimiento 6.3.3.1 Se vierten 100 cm3 de alcohol etlico en un vaso de precipitados de 800 cm3, se aaden aproximadamente 3 g de CMC, secados antes en estufa hasta masa constante a 105 C 2 C, en presencia de 2 gotas a 3 gotas de rojo de metilo y se acidula la solucin as obtenida con cido actico, hasta que la solucin tome coloracin roja. 6.3.3.2 Se coloca el vaso sobre un bao de vapor durante 15 min y se agita el contenido de vez en cuando por medio de un agitador. Debe tenerse el cuidado de que el color se mantenga rojo aadiendo, en caso necesario, algunas gotas de cido actico. La temperatura no debe sobrepasar los 50 C, pues se producen burbujas a causa de la prdida de alcohol. 6.3.3.3 Se seca el Gooch a 105 C 2 C se enfra en un desecador y se pasa al 0,0001 g. 6.3.3.4 Se vierte el contenido del vaso en el filtro, se aspira el filtro y se lava por medio de porciones de aproximadamente 30 cm3 de alcohol etlico al 80 % hasta la eliminacin completa de los cloruros. Por medio de este alcohol etlico y un agitador se pasan al filtro los restos contenidos en el vaso. Antes de aadir cada porcin se hace el vaco para permitir que el alcohol entre en el material a lavar. El filtro queda libre de cloruros despus de haberlo lavado con unos 300 cm3 de alcohol etlico. Para verificar si todava hay cloruros, se aade al filtrado solucin de nitrato de plata 0,1 N, si se obtiene un precipitado blanco se lava con ms solucin de alcohol etlico. 6.3.3.5 Se deshidrata con 15 cm de acetona, se seca en la estufa a 105 C 2 C durante 8 h aproximadamente, hasta obtener masa constante. Se enfra en un desecador y se pesa al 0,000 1 g. 6.3.4 Clculos El contenido de materia activa en base seca, en la CMC, se calcula mediante la siguiente ecuacin: 5

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A=

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m1 - m2 m x 100

Siendo: A m
m1 m2

= = = =

contenido de materia activa, en porcentaje. masa de la muestra seca, en gramos. masa del filtrado despus de secado, en gramos. masa del filtrado y el residuo, en gramos.

6.4

DETERMINACIN DEL GRADO DE SUSTITUCIN

6.4.1 Aparatos 6.4.1.1 Bao Mara, con temperatura regulable. 6.4.1.2 Filtro tipo Gooch G 3. 6.4.1.3 Estufa. 6.4.1.4 Mufla. 6.4.2 Reactivos 6.4.2.1 Alcohol etlico. 6.4.2.2 Nitrato de uranilo al 4 %. 6.4.3 Procedimiento (Para este ensayo se usa el residuo de la determinacin de la materia activa). 6.4.3.1 Se toma aproximadamente la mitad del residuo de la determinacin de la materia activa, se pasa a un vaso de precipitados, se aaden de 70 cm3 a 100 cm3 de agua destilada con algunas gotas de alcohol etlico para evitar la formacin de grumos y se lleva al bao Mara hasta una temperatura de 60 C. 6.4.3.2 Se precipita con aproximadamente 25 cm3 de nitrato de uranilo al 4 % manteniendo la punta de la pipeta bajo el nivel del lquido. 6.4.3.3 Se lava por decantacin 4 5 veces con agua destilada y se filtra en el Gooch. 6.4.3.4 Se lleva a la estufa a 100 C - 105 C por cuatro horas, se pasa a un desecador y se pesa al 0,000 1 g la cantidad de U ranil CMC (U.CMC) obtenida. 6.4.3.5 Se pasa a un crisol y se incinera a la llama, se lleva a la mufla por dos horas a una temperatura de 600 C - 700 C, se coloca en un desecador y se pesa, al 0,000 1 g.

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6.4.4 Clculos

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El grado de sustitucin de la CMC se calcula mediante las siguientes ecuaciones:


162 UF B x 0,961 , UF = 135 - 192 UF A

S =

Siendo: S B A = = = grado de sustitucin masa de U3 O8, en gramos masa de U. CMC, en gramos

6.5

DETERMINACIN DE CLORUROS

6.5.1 Aparatos 6.5.1.1 Mufla. 6.5.1.2 Bao Mara a temperatura de ebullicin. 6.5.2 Reactivos 6.5.2.1 cido ntrico concentrado. 6.5.2.2 Nitrato de plata 0,1 N. 6.5.2.3 Tiocianato de amonio (N H4 SCN) 0,1 N. 6.5.2.4 Alumbre frrico. 6.5.3 Procedimiento 6.5.3.1 Se pesan 0,0001 g de 0,4 g a 0,6 g de CMC y se calcinan en la mufla a 500 C - 600 C durante una hora. 6.5.3.2 Se pasa el residuo a un vaso con agua destilada, se acidula con cido ntrico y se lleva al bao Mara durante 10 min aproximadamente. Se aaden 50 cm3 de nitrato de plata para precipitar los cloruros y se titula con tiocianato de amonio utilizando alumbre frrico como indicador. 6.5.4 Clculos El contenido de cloruros se determina mediante la siguiente ecuacin:

Cl =

(v

N 1 - v2 N 2 x 100 m

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Siendo: Cl v1 N2 v2 N2 m = = = =

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contenido de cloruros, expresado como NaCl, en % m/m. volumen de nitrato de plata agregado, en centmetros cbicos. normalidad de nitrato de plata. volumen de tiocianato de amonio gastado en la titulacin, en centmetros cbicos. normalidad de tiocianato de amonio. masa de la muestra, en gramos. masa molecular del cloruro de sodio.

= =

58,45 =

7. 7.1

EMPAQUE Y ROTULADO EMPAQUE

La CMC se empacar en bolsas o recipientes rgidos resistentes a la humedad. 7.2 RTULO

En ste deber indicarse: 7.2.1 Designacin, la cual debe indicar: 7.2.1.1 Nombre y tipo del producto. 7.2.1.2 Intervalo de viscosidad. 7.2.2 Nombre del fabricante y la marca de fbrica. 7.2.3 Masa bruta y contenido neto. 7.2.4 Cdigo que indique el nmero del lote, el mes y el ao de fabricacin.

9. 9.1

APNDICE DOCUMENTO DE REFERENCIA

Norma India IS 3520 - 1996, Specification for Water - Soluble Sodium Carboxymethyl Cellulose.