DETERMINACIN DE NAFTALENO SUELOS CONTAMINADOS.

Liliana Perosa Beltrn 2053027 Manuel Serna Prez 2063053

EN

OBJETIVOS Realizar una operacin de extraccin solido lquido. Llevar a cabo el montaje, y comprender la utilidad del dispositivo Soxhlet en la extraccin solido-liquido. Interpretar correctamente la informacin obtenida en la cromatografa. Conocer los parmetros permitidos para la presencia de naftaleno en los suelos y comparar estos con los obtenidos en la prctica. Determinar el rendimiento de la operacin.

4 Columnas de vidrio de Cromatografa de 10 mm X 30 cm (Bureta de 25 ml o 50 ml con llave de vidrio es adecuada). GC/MS Columna de cromatografa capilar HP-5ms Papel aluminio Sulfato de Sodio anhidro (Na2SO4) Slica activado (se activa por 1 h en una mufla a 200C): 1 litro Acetona 2 litro Diclorometano 2 litro de n-Hexano Estndares de naftaleno (PAH) (200 mg/mL cada uno en soluciones de 0, 50, 100, 200, 500, 1000 y 2000 ng/ml)

MATERIALES Y REACTIVOS 4 Soportes universales 4 Esptulas Papel de filtro franja azul o cuantitativo (110mm) 1 Balanza analtica 4 Erlenmeyers 200 mL 4 Mantas de calentamiento 4 Embudos de separacin de 250ml 4 Sistemas Soxhlets 2 Esptulas de acero inoxidable 2 Morteros Pipetas Pasteur Viales para cromatografa 4 Balones de fondo plano de 250ml Probeta graduada de 200 ml Pipetas de 1, 2 y 5 ml Vasos de precipitado de 50, 100 y 250 ml

INTRODUCCION La extraccin solido-liquido consiste en la disolucin de un componente o grupo de componentes que forman parte de un slido, empleando un disolvente adecuado en el que es insoluble el resto del solido (inertes). En general al aadir un disolvente a una disolucin formada por un soluto y otro disolvente inmiscible en el primero, una vez ha tenido suficiente contacto con la disolucin, se cumple la Ley de Reparto, que en esencia dice que las concentraciones de las especies moleculares de soluto en cada disolvente (cada fase) estn en relacin constante, igual a la relacin de solubilidades de las especies moleculares del soluto en cada disolvente. De lo dicho se deduce, que para el caso que la solubilidad del soluto a separar (extracto) sea mayor en el disolvente con el que realizamos la extraccin que en el que lo contiene inicialmente, el rendimiento de la separacin ser notablemente mayor, realizando repetidas veces la extraccin con

determinadas porciones de disolvente que realizndola de una sola vez con la misma cantidad total (o incluso mayor) de disolvente. Tambin se aplica el criterio de efectuar repetidas veces la extraccin con una determinada cantidad de disolvente, y uno de los sistemas que existen (el que se trabaj en esta prctica) es utilizando el Extractor Soxhlet. Este dispositivo permite utilizar el mismo disolvente realizando repetidas extracciones en un proceso continuo y automtico (lo que constituye una gran ventaja desde el punto de vista prctico). PARTE EXPERIMENTAL Extraccin en sistema Soxhlet Se realiz el montaje con el dispositivo Soxhlet conectado a un baln que contenia 100 ml de una mezcla 3:1 de diclorometano/n-hexano y al condensador.se introdujo (Soxhlet) papel filtro con 1 gramo de la arena (suelo) est ya estaba debidamente seca (estufa por 10 minutos). Se conect el agua del condensador y se procedi a calentar manteniendo la temperatura regulada para que las gotas que salan del condensador fueran constantes. Se vigil y comprob el llenado y vaciado del Soxhlet y se permiti realizar 3 sifones. Limpieza de los Extractos Se secaron perfectamente los implementos a utilizar para no tener fallas en esta etapa de la prctica. Se partieron en pedazos pequeos papel filtro los cuales se introdujeron a la columna de cromatografa haciendo un tapn en esta. Se aadieron 5 gramos de silica gel y 10 ml de n-hexano a la columna, y se dej fluir el solvente por esta sin dejar secar el material de compactamiento.

El solvente recogido se introdujo en un rotoevaporador donde se obtuvo un extracto el cual se inyecto a un vial de cromatografa para determinar la presencia de naftaleno en el suelo analizado. CALCULOS Y RESULTADOS

DISCUSION DE RESULTADOS De acuerdo a la Norma Tcnica Colombiana 3656 de 1994 (INCONTEC), se tienen las siguientes definiciones de suelos: Suelo: Sistema natural desarrollado o desarrollndose a partir de una mezcla de minerales y restos orgnicos, bajo la influencia del clima y del medio biolgico; es un sistema de tres fases (slida, liquida y gaseosa), que se diferencia en horizontes y sirve como medio natural para el crecimiento de las plantas. Suelo contaminado: Es aquel que por accin natural y principalmente antrpica recibe sustancias extraas de tipo slido, lquido y gaseoso, que limitan, o pueden limitar, el crecimiento de las plantas y afectan desfavorablemente la biota edfica(organismos que habitan el suelo), la vida animal y la salud humana. Las principales sustancias que se consideran causantes de problemas de contaminacin del suelo son: Metales (Cr, Co, Ni, Cu, Zn, As, Mo, Cd, Sn, Ba, Hg, Pb). Compuestos inorgnicos (NH4+, F- total, CN-total, S2- total, Br-).

Compuestos aromticos poliaromticos. Hidrocarburos clorados. Agroqumicos.

SOBRE LA HUMANA

SALUD -Vas de penetracin:

inhalacin, ingestin y penetracin cutnea. -Son los ms txicos de los hidrocarburos. La exposicin en periodos prolongados ha desarrollado casos de cncer y algunos ejercen efectos mutagnicos. Otros efectos: lenta degradacin, acumulacin en los sedimentos, suelos, plantas acuticas y terrestres, peces e invertebrados.

En la tabla 1 se muestran el listado de contaminantes y niveles genricos de referencia para proteccin de la salud humana en funcin del uso del suelo. En la tabla 2 se muestra el listado de contaminantes y niveles genricos de referencia para proteccin de los ecosistemas. El naftaleno es un slido blanco que se volatiliza fcilmente y se produce naturalmente cuando se queman combustibles. Est clasificado como un hidrocarburo aromtico policclico (HAP). Los HAP son un grupo de compuestos presentes en el petrleo, y se consideran los ms txicos de los hidrocarburos junto con los monoaromticos. Los HAP son componentes naturales de materias primas orgnicas, como petrleos crudos, estn generados por pirolisis de materia orgnica. Se emplea en la formacin de algunos compuestos como el alquitrn de hulla (0,65%), el alquitrn para pavimento (0,51-1%), el aceite de motor (nuevo 0,0080,27 mg/kg), as como en combustible, brea y tambin est presente en el petrleo crudo. SOBRE ECOSISTEMAS LOS

CONCLUSIONES REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS TREYBAL, R. Operaciones de Transferencia de Masa, 2 Edicin, Mxico: McGrawHill, D.F, pp. 792822. TOJO, G. Problemas de ingeniera qumica operaciones bsicas, tomo ll ,Aguilar, Santiago de Compostela. p.p.208-235.

http://www.magrama.gob.es/es/calidady-evaluacionambiental/publicaciones/guia_tecnica_c ontaminantes_suelo_declaracion_suelos _tcm7-3204.pdf [Sbado 06 de Abril del 2013]. http://www.cip.org.ec/attachments/artic le/450/ANEXO%202%20SUELO.pdf [Sbado 06 de Abril del 2013].

EFECTO

HAP

TABLA 1

TABLA 2