PONTIFICIA UNIVERSIDAD CATLICA DE VALPARAISO FACULTAD DE INGENIERIA ESCUELA DE INGENIERIA QUIMICA

LABORATORIO DE METALURGIA EXTRACTIVA

CUANTIFICACION DE COBRE Y HIERRO

Juan Araya Huilipan Arnaldo Astudillo Amestica Juan KaliseSepulveda Eduardo Marn Jofr Profesor Gua: Maria Lorena Alvarez

MAYO 26 DE 2009

ndice
Introduccin ...................................................................................................... 3 Resumen .......................................................................................................... 4 Justificacin del anlisis ................................................................................... 5 Marco terico .................................................................................................... 6 Planificacin ..................................................................................................... 7 Anlisis de Riesgos .......................................................................................... 8 Laboratorio de Metalurgia Extractiva .............................................................. 11 Laboratorio de qumica ................................................................................... 13 Procedimiento para el anlisis de cobre en mineral. ...................................... 13 Procedimiento para el anlisis de cobre en solucin ...................................... 16 Procedimiento para el anlisis de hierro en mineral ....................................... 17 Procedimiento para el anlisis de hierro en solucin ..................................... 19 Conlusin ....................................................................................................... 21 Bibliografia...................................................................................................... 22

Introduccin
Las valoraciones constituyen un amplio y valioso conjunto de procedimientos cuantitativos que se usan para determinar concentraciones de sustancias presentes en un determinado sistema. Los mtodos volumtricos representan uno de los tipos de valoracin que estn basados en la medida de cantidad de reactivo, de concentracin conocida, que consume el analito. Sin embargo, las valoraciones no seran posible si la muestra no tuviese un tamao adecuado de anlisis, aqu es donde los mtodos de reduccin de tamao de muestra se hacen presentes, jugando un papel importantsimo dentro de todo lo que involucra a un anlisis volumtrico de mineral en una muestra. Hoy en da, es sumamente importante que un ingeniero metalrgico maneje todas estas tcnicas, ya sea para que el mismo las lleve a cavo en un determinado momento o para tener conocimiento de qu mtodo especfico de anlisis cuantitativo se necesita pedir. En lo que sigue, se describe nuestra experiencia de un anlisis cuantitativo de cobre y hierro en una muestra de mineral y en solucin.

Resumen
Basados en bibliografas y apuntes, tanto del laboratorio como personal, se resume a grandes rasgos nuestra experiencia en el anlisis de cobre y hierro. Partimos por tratar el mineral pasando por molienda para luego llevar la muestra bajo # 200. Una vez obtenida la granulometra deseada, nos vamos al laboratorio de qumica, teniendo en cuenta las normas de seguridad y los mtodos para cada experiencia. Observamos cambios de colores propios debido a la adicin de reactivos que nos ayudaran a la deteccin del punto final en las valoraciones, y mediante clculos significativos lograremos determinar que cantidad de un elemento en particular est presente en el mineral. Para el cobre en mineral se aplicar una cuantificacin por cuadriplicado y para el fierro solo por duplicado (por razones de implementacin). Para las muestras en solucin se emplearon solo 2 alcuotas por cada elemento a analizar, tenindose al final del informe las debidas conclusiones con respecto a las muestras con las que se trabajaron. Tambin se har mencin al caso particular del cobre, ya que se encontr una cantidad muy pequea de este.

Justificacin del anlisis

El cobre y el fierro, junto con el azufre, se encuentran en una gran cantidad de minerales. El cobre se encuentra asociado principalmente junto al fierro y al azufre formando una gran cantidad de minerales, un ejemplo de esto es la calcopirita y la bornita, los que representan las principales menas de cobre en nuestro pas. Todo ingeniero metalrgico en un momento dado se ve enfrentado a tomar decisiones con rapidez y exactitud aceptable para un cierto proceso, ejemplo de ello puede ser determinar la ley de cabeza que entra al circuito de flotacin. En un caso como este, es ms viable realizar una volumetra en el mismo laboratorio de la planta, ya que desde el punto de vista econmico y prctico, se podrn obtener resultados confiables y rpidos en unos cuantos pasos, todo esto dar al ingeniero herramientas para respaldar las decisiones que se le estn demandando en el proceso. Para lograr lo anterior, es fundamental aprender a trabajar de forma ordenada y eficiente con todos los miembros del grupo, para lograr de esta forma desarrollar un criterio de discusin y decisiones.

Marco terico
Las muestras primarias tomadas del material en proceso deben dividirse para obtener cantidades mas pequeas a las cuales se les efectuar el anlisis correspondiente. La etapa de divisin de muestra va acompaada de una etapa de reduccin de tamao. El mtodo de cono y cuarteo que se utiliza en este anlisis es uno de los ms usados en la determinacin de leyes de minerales, ya que da la seguridad de estar trabajando con una muestra representativa del mineral. Consiste en mezclar la muestra y formar un cono con ella sobre un pao de un tamao adecuado a la cantidad de material a cuartear. Luego se aplasta el cono para formar un crculo, este se divide en 4 partes iguales y se descartan 2 partes opuestas. Se conservan sobre el pao las 2 partes restantes y se vuelve a rolear (mezclar la muestra acercando una punta del pao a la punta opuesta, esto se hace en un sentido con las 4 puntas del pao y se repite alrededor de 40 veces), este proceso se repite hasta tener un tamao de muestra deseado para el anlisis. En los mtodos volumtricos de anlisis la cantidad de analito se determina a partir de la cantidad de reactivo estndar que se necesita para reaccionar completamente con el analito. El punto de equivalencia de una valoracin se alcanza cuando la cantidad de valorante aadido es qumicamente equivalente a la cantidad de analito que hay en la muestra. Este punto slo se puede estimar observando algn cambio fsico que acompae a la condicin de equivalencia, este cambio se llama punto final, y para lograr detectarlo se usa un indicador. Con este laboratorio se espera determinar las leyes de Cu y Fe aplicando tcnicas de reduccin de tamao y de cuantificacin aprendidas en cursos anteriores con una gran eficiencia y exactitud. Para una muestra en solucin se espera determinar el contenido de cobre y hierro de manera similar a como se trabajar con muestras solidas, buscando resultados de gran aceptacin.

Planificacin
Para el desarrollo organizado de nuestro laboratorio se planean 2 das para la realizacin de todos los procedimientos y anlisis. El da 13 de Mayo de 2009 se planifica la reduccin de la muestra bajo # 200; se espera que dure medio da, dejando tiempo en la tarde para realizar el anlisis de cobre en la muestra. El da 20 de Mayo de 2009 se espera determinar el contenido de hierro en la muestra de mineral y adems cuantificar el contenido de cobre y hierro en la solucin problema.

Anlisis de Riesgos
Laboratorio de Metalurgia.
Equipo de Proteccin personal: Guantes Antiparras (En el caso del LOU Cuando de moli) Casco con fonos (En el caso del LOU Cuando de moli) Mascara respiradora (para polvo) Zapatos de seguridad (En el caso del LOU Cuando de moli) Ropa adecuada Identificacin de peligros Atrapamiento por equipo: cuando se moli la muestra en el molino de discos (pulverizador) y cuando se realizo el tamizaje con Rot-Up. Forma de prevencin: utilizando guantes de seguridad, tener el pelo corto o amarrado (en caso de mujeres) y no usar ropa ancha. Polvo en suspensin: Al transportar, homogenizar (roleo y cuarteo), molerla y tamizar la muestra. Forma de prevencin: Utilizando mascara respiradora para polvos en las zonas de polvos en suspensin. Ruido excesivo: cuando se pone en marcha la molienda de la muestra. Forma de prevencin: Utilizando fonos en zonas de mucho ruido. Salpicadura de partculas: cuando se muele la muestra. Forma de prevencin: usando antiparras dentro del laboratorio. Cada de equipos: en el LOU, se pueden desprender caeras, tubos, plataformas, etc. Forma de prevencin: utilizando el casco de seguridad y zapatos de seguridad siempre.

Laboratorio qumico.
Equipo de Proteccin personal: Delantal Guantes de ltex Mascara respiradora (para gases) Antiparras Identificacin de peligros en algunos reactivos. Para los cidos (HCl, HN4F2, HClO4, NH4OH, HNO3) y Tiosulfato de sodio (Na2S2O3): Utilizar capa, guantes y lentes para evitar el contacto con la piel y los ojos, ya que estos provocan quemaduras. No succionar directamente con la boca (algunos son txicos por inhalacin y pueden causar quemaduras en la boca, en la garganta y en el estmago). En caso de derrame quitarse las ropas contaminadas. Lavarse las manos antes de las pausas y al finalizar el trabajo. Cloruro de mercurio (II) (HgCl2), proteccin respiratoria. La sustancia se

descompone debido al calentamiento intenso, produciendo humos txicos de mercurio y vapores de cloro. Reacciona con luz y metales. Cloruro de estao (II) (SnCl2), evitar la dispersin de polvos, ya que estos provocan quemaduras. Dicromato de dipotasio inflamables, evitar su dispersin. (K2Cr2O7), no poner en contacto con sustancias

En caso de:
Contacto con los ojos: Lavar inmediatamente con abundante agua durante 15 minutos. No utilizar productos neutralizantes. Consultar al mdico/servicio mdico.

 Contacto con la piel: Retirar la ropa mientras se lava. No retire la ropa si est adherida a la piel. Consultar al mdico/servicio mdico. Despus de inhalacin: Llevar a la persona a un espacio ventilado. Si est inconsciente: mantener vas respiratorias abiertas. Consultar al mdico/servicio mdico. Despus de ingestin: Dar a beber mucha agua de inmediato. No provocar vmito (existe riesgo de perforacin). Consultar al mdico/servicio mdico.

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Laboratorio de Metalurgia Extractiva

Lista de materiales para el Laboratorio de Metalurgia.

Materiales

Pala Nylon de 1 Baldes plsticos Brocha Esptula Molino de discos Rot-Up y malla 200 Bolsa

Procedimiento
En primer lugar, se toma la muestra de la correa 17, M-VII y se reduce de tamao aceptando una palada y descartando dos. Obtenida una cantidad de adecuada, se vuelve a reducir de tamao 2 veces por el mtodo de cono y cuarteo, para as obtener una muestra representativa de aproximadamente 1 kg. Luego de limpiar el molino de discos para evitar la contaminacin de la muestra, se hacen 3 pasadas por el molino. Se opta por reducir de tamao la muestra mediante el mtodo de cono y cuarteo, para as obtener aproximadamente 500 g de muestra. Luego de ello, la muestra es tamizada con # 200 y el sobre tamao se vuelve a pasar por el molino de

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discos hasta obtener 100% bajo # 200, para luego continuar en el laboratorio de qumica.

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Laboratorio de qumica Anlisis de Cobre

Materiales a usar para el anlisis de Cu total en una muestra de mineral y en solucin.

Instrumentos
Esptula. Vaso de vidrio. Tubo de ensayo. Plancha calefactor. Pizeta. Bureta. Vaso precipitado. Papel filtro. Embudo

Reactivos
Agua destilada Almidn al 1% cido ntrico concentrado (HNO3 cido (HClO4) amoniaco NH3 Bifluoruro de amonio NH4F2 cido actico (CH3COOH) Ioduro de potasio (sal) KI Tiosulfato de sodio (Na2S2O3 0,1 N) Sulfocianuro (SCNNH4) de amonio perclrico concentrado

Procedimiento para el anlisis de cobre en mineral.

Se tomaron 4 muestras con el objetivo de pesar 1,0000 g y obtuvimos los siguientes pesos: M1: 0,9998 g M2: 1,0003 g M3: 1,0000 g M4: 1,0000 g

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En seguida se atacan las muestras en vasos precipitados con 10 ml de HNO 3 y 5 ml HClO4 concentrados. Los vasos se llevan a plancha calefactora bajo campana hasta un estado siruposo. Se obtiene un precipitado de color caf, despus de 2 horas 30 min aproximadamente. Se agregan 50 ml de agua destilada y se calienta nuevamente para diluir las sales. Se adiciona NH3 para formar el complejo tetraaminocprico, solucin azul, y luego NH4F2 (bifluoruro de amonio) para acomplejar el fierro III a FeF6-3, para que no interfiera en la valoracin, solucin color celeste claro. Como se necesita un medio cido para este tipo de valoracin, son adicionados 10 ml de CH3COOH (cido actico) y una punta de esptula de KI. Se agrega NH4SCN y se adiciona almidn 1% p/v para usarlo como indicador, la solucin se pone de color morado oscuro. Se inicia la valoracin con Na2S2O3 (tiosulfato de sodio) 0.1014 N y se obtiene casi inmediatamente el punto final de color caf lechoso, con: 0,3 ml de Na2S2O3 en M1 0,3 ml de Na2S2O3 en M2 0,2 ml de Na2S2O3 en M3 0,2 ml de Na2S2O3 en M4

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Clculos
Sabemos que: Peq de Cu = 63,5 (mg/meq) (meq Na2S2O3) = (vol. gastado) * N (mg Cu) = (meq Na2S2O3) * (Peq de Cu) (g de Cu) = Todo lo anterior se interpreta en la siguiente tabla: Muestra peso (g) 0,9998 1,0003 1.0000 1,0000 vol. gastado (ml) 0,30 0,30 0,20 0,20 meq Na2S2O3 0,0304 0,0304 0,0203 0,0203 Cu (g) 0,0019 0,0019 0,0013 0,0013 % Cu

M1 M2 M3 M4 Promedio

0,193 0,193 0,129 0,129 0,161

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Procedimiento para el anlisis de cobre en solucin.

Se toman 2 alcuotas de 5 ml de la solucin, a las cuales se les etiqueta con S1 y S2 en vasos precipitados. Se les agrega NH3 y NH4F2, para acomplejar el fierro y as separar el fierro del cobre. Al igual que en anlisis en mineral, se necesita un medio cido para esta valoracin y se agregan 10 ml de CH3COOH, y una punta de esptula de KI. Para tener una mejor visualizacin del punto final se agrega SCNNH4. En seguida se agrega almidn al 1% para que cumpla la funcin de indicador, la muestra toma un color morado plido. Se valora con Na2S2O3 0,1014 N hasta el punto final que es el cambio a color blanco en la solucin, el cual se obtiene con: 9 ml de Na2S2O3 en S1 9 ml de Na2S2O3 en S2

Clculos
Sabemos que: Peq de Cu = 63,5 (mg/meq) (meq Na2S2O3) = (vol. gastado) * N (mg Cu) = (meq Na2S2O3) * (Peq de Cu) (g de Cu) = Todo lo anterior se interpreta en la siguiente tabla: Muestra alcuota (ml) 5,00 vol. gastado (ml) 9,00 meq Na2S2O3 0,9126 Cu (mg) 57,9501 [Cu] (g/l) 11,5900

S1

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S2 Promedio

5,00

9,10

0,9227

58,5940

11,7188 11,6544

Anlisis de Hierro
Materiales a usar para el anlisis de Fe solucin. total en una muestra de mineral y en

Instrumentos
Matraz erlenmeyer (500 y 1000 ml) Bureta Vasos precipitados (500 ml) Vaso de tefln Esptula, varilla de vidrio Pipeta (2, 10 y 15 ml) Pizeta Plancha para disolucin de sales Filtro 5b o Whatman 40 Papel filtro Propipeta Balanza analtica
Gotario

Reactivos
HNO3 (concentrado) HClO4 (concentrado) HF (concentrado) NH4OH HCl 1:1 SnCl22 H2O HgCl2 H3PO4 Indicador redox Difenilsulfonato de sodio K2Cr2O7
Agua destilada

Procedimiento para el anlisis de hierro en mineral.

Se pesan 2 muestras en vaso de tefln (para evitar que el HF reaccione con el vidrio): M1: 0,3001 g

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 M2: 0,3000 g A las muestras en los vasos, se le agregan 15 ml de HNO3, 10 ml de HCLO4 y 2 ml de HF concentrados, y se digieren las muestras ponindolas en plancha bajo campana por un tiempo de 2 horas aproximadamente, controlando la temperatura hasta que queden pocas gotas. Se diluye con 20 ml de agua destilada y es colocada nuevamente en la plancha bajo campana para disolver las sales de la muestra. Se agregan 30 ml de NH4OH para la precipitacin del hierro y se hierve para lograr su coagulacin. Se filtra la solucin y en el papel filtro se obtiene el precipitado de hierro, el cual es de color caf. Se lava el papel filtro con agua destilada caliente y 20 ml de HCl 1:1(10 ml de HCl y 10 ml de H2O), con el fin de separar el precipitado de los residuos restantes. Volvimos a lavar el papel filtro usando nuevamente agua caliente. Se hierve la solucin para pasar de color amarillo a naranja. Luego de eso aadimos SnCl2*2H2O gota a gota para reducir en caliente la muestra hasta llegar a estado incoloro. Despus del cambio agregamos una gota en exceso. Enfriamos hasta temperatura ambiente. Agregamos 10 ml de HgCl2, 5 ml de H3PO4 y algunas gotas de indicador redox Difenilsulfonato de sodio. Finalmente titulamos con K2Cr2O7 0,1007N pasando por un color verdoso hasta color violeta, gastando los siguientes volmenes: 2,55 ml de K2Cr2O7 0,1007N en M1 2,65 ml de K2Cr2O7 0,1007N en M2

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Clculos
Sabemos que: Peq de Fe = 55,85 (mg/meq) (meq K2Cr2O7) = (vol. gastado) * N (mg Fe) = (meq K2Cr2O7) * (Peq de Fe) (g de Fe) = Todo lo anterior se interpreta en la siguiente tabla: Muestra peso (g) 0,3001 0,3000 vol. gastado (ml) 2,55 2,65 meq K2Cr2O7 0,2568 0,2669 Fe (g) 0,0143 0,0149 % Fe

M1 M2 Promedio

4,779 4,968 4,873

Procedimiento para el anlisis de hierro en solucin.

Tomamos 2 alcuotas de 5 ml de la solucin, a las cuales se les etiqueta con S1 y S2 en vasos precipitados de tefln. Se agregan 30 ml de NH4OH para la precipitacin del hierro y se hierve para su coagulacin. Filtramos la solucin y en el papel filtro qued el precipitado de hierro, el cual es de color caf. El papel filtro se lava con agua destilada caliente y 20 ml de HCl 1:1(10 ml de HCl y 10 ml de H2O), con el fin de separar el precipitado de los residuos restantes. Lavamos el papel usando nuevamente agua caliente.

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Se hierve la solucin para pasar de color amarillo a naranja. Aadimos SnCl22 H2O gota a gota para reducir en caliente la muestra hasta llegar a estado incoloro. Despus del cambio agregamos una gota en exceso. Luego enfriamos hasta temperatura ambiente. Agregamos 10 ml de HgCl2, 5 ml de H3PO4 y aadimos algunas gotas de indicador redox Difenilsulfonato de sodio. Finalmente titulamos con K2Cr2O7 0,1007N desde el color transparente a

color violeta, pasando por un color verdoso, gastando los siguientes volmenes: 0,80 ml de K2Cr2O7 0,1007N en S1 0,65 ml de K2Cr2O7 0,1007N en S2

Clculos
Sabemos que: Peq de Fe = 55,85 (mg/meq) (meq K2Cr2O7) = (vol. gastado) * N (mg Fe) = (meq K2Cr2O7) * (Peq de Fe) (g de Fe) = Todo lo anterior se interpreta en la siguiente tabla: Muestra alcuota (ml) 5,00 5,00 vol. gastado (ml) 0,80 0,65 meq K2Cr2O7 0,0806 0,0655 Fe (mg) 4,4993 3,6557 [Fe] (g/l) 0,8999 0,7311 0,8155

S1 S2 Promedio

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Conlusin
Aun habiendo tomado una muestras de aproximadamente 1 g para la cuantificacion de Cu total, suponiedo que una muestra de 0,5 g seria insuficiente para detectar la cantidad de cobre presente, resulta que la ley de cobre en el mineral enviado para su analisis es del orden de 0,16% , lo que deja abierta la duda en cuanto a la validez del metodo para este analisis, debido que la volumetria redox no es recomendada para cuantificar en el orden de trazas. Se sugiere una espectroscopia de absorcion atomica para respaldar nuestros resultados. Queda en evidencia que la muestra no es mena de cobre. Para el hierro se siguieron los procedimientos al pie de la letra segn los apuntes de qumica analtica y los apuntes del laboratorio de qumica. El contenido de hierro en la muestra mineral resulta ser 4,87%. Siendo un resultado aceptable analticamente, aun as el mineral no resulta ser una mena de hierro. La solucin problema entregada result ser rica en cobre con una concentracin de 11,6544 (g/l), esto es un resultado esperado debido al fuerte color celeste que mostraba la solucin. A su vez la concentracin de hierro en la solucin problema fue baja, con tan solo 0,8155 (g/l), sin embargo estos datos son aceptables en comparacin con la experiencia del cobre en mineral, debido a estar expresado en gramos por litro.

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Bibliografia
D. Skoog y D. West FUNDAMENTOS DE QUIMICA ANALITICA Editorial Revert A. Vogel QUIMICA ANALITICA CUANTITATIVA Hamilton y S. Simpson CALCULOS DE QUIMICA ANALITICA McGraw-Hill Book Co. Inc New York, Toronto, Londres. 1964 Bermejo Martnez, Francisco QUIMICA ANALITICA GENERAL, CUANTITATIVA E INSTRUMENTAL. Apuntes de Conminucion de Minerales EIQ-358 Apuntes de Quimica Analitica QUI-220 Apuntes del Laboratio de Qumica http://es.wikipedia.org/

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