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OBJETIVO: Determinar la cantidad de cloruro de sodio contenida en una muestra farmacutica (solucin inyectable 20%) por el mtodo de emisin

atmica. HIPOTESIS: Contiene no menos de 95.0 por ciento y no ms de 105,0 por ciento de la cantidad declarada de NaCl. Segn la farmacopea USP/NF edicin 30/27 CALCULO DE DISOLVENTES USADOS Clculos: m= NVpeq. m= (0.01eq/L)(1L)(36.5g/1eq)= 0.365 [(0.365g)(100g)]/36.5g]= 1g V= 1g/1.185g ml-1= 0.8438ml pagina 3189 A 3191

Nombre: cido clorhdrico Normalidad o concentracin: 0.01N Volumen: 1L.

CALCULO PARA LA CURVA ESTANDAR DE 1 A 10 ppm DEL METAL Clculo: 22.98x10 3mg Na ----- 58.4x103mg NaCl 10 mg Na ----- x=25.4134mgNaCl

Nombre: Cloruro de sodio Pureza: Reactivo de grado analtico Peso metal:10mg Peso del patrn primario: 25.41.34mg Diluciones para el metal: 1. 2. 3. 4. (10mgNa / 10ml) (10mgNa / 10ml) (10mgNa / 10ml) (10mgNa / 10ml) (1ml/100ml) (1ml/100ml) (1ml/100ml) (1ml/100ml)

(0ml/10ml) (3ml/10ml) (5ml/10ml) (7ml/10ml)

(1000g/1mg)= (1000g/1mg)= (1000g/1mg)= (1000g/1mg)=

0 3 5 7

g/ml g/ml g/ml g/ml

Concentraciones finales del metal: 1. 0 g/ml 2. 3 g/ml 3. 5 g/ml 4. 7 g/ml

CALCULO PARA EL PROBLEMA DE INTERES

Nombre: Solucin inyectable al 20% de cloruro de sodio Clculo: 10ml --- 20mg NaCl 58.4X103mgNaCl --- 22.98x103mg Na 1ml ----- x= 2mg NaCL 2mgNaCl --- x=0.786mgNa Peso del metal: 0.786 mg Peso del problema: 1ml

Dilucin metal: 1. (0.786ml / 10ml) (1ml/10ml) (5ml/10ml) (1000g/1mg)= 3.93 g/ml Concentracin final del metal: 5 g/ml MATERIAL, EQUIPO Y REACTIVOS Equipo Espectrofotmetro de emisin atmica Guantes Bata Campana de extraccin Balanza analtica Reactivos NaCl Reactivo analitico HCl concentrado Agua destilada

Material 8 matraces aforados de 10ml 2 matraz aforado de 10ml 2 pipetas volumtricas de 5ml 2 pipetas volumtricas de 1ml 1 pipeta volumtrica de 7 ml 1 pipeta volumtrica de 3ml Papel glassine Googles, , esptula 1 matraz aforado de 1 L 1 matraz aforad de 100ml

EXPLIQUE AL MENOS DOS METODOS MS PARA CUANTIFICAR A LA MATERIA PRIMA

Cloruros. Disolver cerca de 3 mg de cloruro de sodio en 2 ml de agua. Acidificar una solucin de cido ntrico y 0.4 ml de nitrato de plata SV. Agitar y dejar reposar. Se formara un precipitado blanco. Centrifugar y lavar el precipitado con tres porciones de un mililitro y desechar el sobrenadante. Llevar acabo esta operacin rpidamente en luz tenue, ignorando el hecho de que el sobrenadante no podr ser perfectamente claro. Dejar el precipitado en dos mililitros de agua y adicionar 1.5ml de hidrxido de amonio 10N. El precipitado disuelve fcilmente con al posible excepcin de unas partculas, que se disuelven ms lentamente Acides o alcalinidad.- Para 20 ml de una solucin preparada (20.0g de cloruro de sodio en dixido de carbono-libre de agua, y diluir con el mismo disolvente a 100ml. Esta solucin es incolora). Adicionar 0.1ml de azul de bromotimol SI; no ms de 0.5ml de cido clorhdrico 0.01N o Hidrxido de sodio 0.01 N se requiere para que la solucin cambie de color

PROPIEDADES FSICAS Y QUMICAS DE LAS SUSTANCIAS USADAS

cido clorhdrico: (HCl) Es un lquido incoloro o levemente amarillento, su peso molecular es de 36.46 g/mol, punto de fusin de -26C, punto de ebullicin 48C. Densidad 1.185g/ml (36.5%). Cloruro de Sodio: (NaCl) Cristales cbicos o polvo transparente, tiene una densidad de 2.17g/ml. Un gramo se disuelve en 2.8ml de agua a 25*C, en 2.6ml de agua hirviendo, en 10ml de glicerol. Es ligeramente soluble en alcohol y soluble en disolucin de HCl. Insoluble en cido clorhdrico concentrado. En solucin es neutra pH: 6.7 a 7.3 su densidad en solucin acuosa a 25*C 1.202.

A QUE LONGITUD DE ONDA EMITE EL METAL DE INTERES Sodio lneas caractersticas en alrededor de 589,0 y 589,6 nm EXPLICA LA ATOMICA: DIFERENCIA INSTRUMENTAL ENTRE ABSORCIN Y EMISIN

El espectro de absorcin de hace uso de una lmpara de ctodo hueco especfica para cada uno de los metales, con ello tiene mayor sensibilidad y esto hace poco ms especfico. El espectro de emisin es directo a la flama no hace uso de lmparas como el anterior.

DIAGRAMA DE FLUJO Limpieza del material Preparacin de disoluciones

Usar material limpio, lavar con jabn y enjuagar Con agua destilada

cido clorhdrico 0.01N: Se miden con exactitud 0.84 ml del cido concentrado con ayuda de una pipeta graduada de 1ml y se aaden poco a poco a un matraz volumtrico de 1L que contienen 50 ml aprox. de agua destilada agitar el matraz levemente y llevar hasta el aforo

Preparacin del problema

Preparacin de curva estndar

Solucin problema (solucin inyectable de NaCl al 20%): Solucin inyectable de cloruro de sodio. Tomar 1ml de la solucin inyectable, utilizando una pipeta volumtrica de 1ml, aadirlo en un matraz aforado de 10ml y llevar hasta el aforo utilizando como disolvente HCl 0.01N, con una pipeta volumtrica tomar 1ml de esta disolucin y llevar a un volumen de 10ml con HCl 0.01N. Tomar una alcuota de 5ml de esta ltima dilucin con ayuda de una pipeta volumtrica de 5 ml y llevarlo a un volumen de 10ml con un matraz aforado de 10ml utilizando HCl.0.01n como disolvente

Estndar de Cloruro de sodio: Pesar con exactitud 25.41.34mg de NaCl lo equivalente a 10mg de Na en la balanza analtica y aadirlo en un matraz aforado de 10ml que contiene aprox. 3 ml de la solucin de HCl 0.01N, agitar levemente hasta disolver, llevar hasta el aforo con HCl 0.01 N.
Tomar una alcuota de 1ml con una pipeta volumtrica y aadirlo dentro de un matraz aforado de 100ml llevar hasta el aforo con una la solucin de HCl 0.01N. Con ayuda de una pipeta volumtrica (3,5,7 ml) aadir 0,3,5 y 7 ml de solucin estndar diluida de NaCL en cuatro matraces volumtricos de 10ml Y llevar al aforo con una solucin de HCl 0.01 N

Realizar espectro de absorcin

Lectura de la curva estndar

Lectura del problema

-Encender espectrofotmetro de absorcin. -Ajustar a la longitud entre 589,0 589,6 nm Utilizando una flama de aire -acetileno

-Calibrar con el blanco -Tomar la medicin del espectro de la curva colocando las muestras en el sistema muestreado por al menos 1 min.

Tomar la medicin del espectro colocando las tres muestras problema en el sistema muestreado por al menos 1 min por cada una.