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Anlisis de sustancias gaseosas, analgsicos simples y compuestos por espectroscopia IR

Lorena Reyesa, Mnica Vargasa, Jonathan Hurtadoa, Isabel Rodrigueza


a
Universidad distrital Francisco Jos de caldas, facultad ciencias y educacin, proyecto licenciatura en qumica, espectroscopia.

Palabras clave

Resumen
En este informe se pretende dar a conocer el anlisis de diversas sustancias por medio de la espectroscopia de infrarrojo; para ello se tom el producto de la reaccin de la deshidratacin de un alcohol. Posteriormente se realiz la preparacin de una muestra problema correspondiente a un analgsico simple y uno compuesto, para identificar su principio activo, por medio del mtodo ATR (reflectancia total atenuada

1. INTRODUCCIN Espectroscopa infrarroja


M1 Linea de enlace

Generalmente, se piensa que las molculas son estructuras formadas por una red esttica de ncleos atmicos unidos entre s por enlaces electrnicos. Sin embargo, la realidad es muy diferente, y puede decirse que, cada tomo que la constituye est desplazndose permanentemente, uno con respecto al otro, sobre una distancia promedio llamada longitud de enlace, es decir, las distancias interatmicas oscilan continuamente alrededor de un valor que le es propio, mantenindose por ejemplo, en el estado basal de energa y a temperatura ambiente, a una distancia promedio llamada longitud de enlace. Cada enlace entonces, dentro de una molcula, est vibrando a una frecuencia determinada que le es caracterstica, y puede efectuar un movimiento de estiramiento a lo largo del eje del enlace o un movimiento de deformacin en donde uno de los tomos del enlace se aparta del eje del enlace.
Distancia promedio de enlace

m2 Vibracin de deformacin

Figura N1. Movimientos vibracionales de las molculas

Una molcula biatmica como la de la figura, solo poseer un modo de vibracin que ser el de estiramiento a lo largo del enlace. La deformacin no existe ya que correspondera a una rotacin antes que a una vibracin. Si la molcula tiene ms de dos tomos, los posibles modos de vibracin aumentan de manera considerable, como se puede observar en las figuras, llegando a (3n-5), los modos en molculas lineales. Para molculas no lineales ms complejas, se esperan (3n-6) modos vibracionales, donde n es el nmero de tomos que forman la estructura. As, una molcula como el tetracloruro de carbono, que tiene cinco tomos segn la frmula, presentar nueve modos vibracionales. Sin embargo, no todas ellas sern activas al infrarrojo. Veremos ms tarde que solo son activos aquellos modos en los que el momento dipolar asociado a uno de los enlaces vare su posicin relativa con la vibracin. En este caso especfico, aquel modo vibracional que implica el movimiento simtrico de los cuatro

M1

m2

Linea de enlace

Vibracin de estiramiento

tomos de cloro alrededor del carbono hace que el momento dipolar permanezca invariante y por lo tanto inactivo al infrarrojo. Como puede verse, las vibraciones moleculares son en realidad, el resultado de la contribucin de todos los tomos que la componen. Sin embargo, con el propsito de simplificar los clculos, es posible analizar algunas vibraciones moleculares como si en ellas interviniesen solo unos pocos tomos. Si nos concentramos en la vibracin de un enlace individual en una molcula poliatmica cualquiera, una aproximacin muy til y simple, es aquella que considera a ambos tomos involucrados, como si se movieran al igual como lo hacen dos partculas en un oscilador armnico, es decir, como dos partculas unidas por un resorte. Cuando hay ms de dos tomos involucrados en una molcula, pueden encontrarse distintos modos de vibracin, algunos simtricos y otros asimtricos como se muestra en la figura N 2.
m2 m3 m2 m3

E2 (Estado de alta energa) E = hv (Energa de un fotn) E1 (Estado de baja energa)


Figura N 3. Saltos energticos

El estado excitado E2 es el estado al que llega un enlace que ha absorbido un fotn de radiacin electromagntica de igual frecuencia o energa al del enlace en cuestin. E1 representa la energa de la frecuencia de vibracin normal del enlace. Es una condicin importante, que el enlace est formado por tomos de diferente electronegatividad para que tanto el centro de carga positivo como el centro de carga negativo del enlace no coincidan. De esa manera, este enlace tendr momento dipolar. As la variacin del momento dipolar definido como el producto de la variacin de la distancia r entre las cargas del dipolo que lo forman y su carga q, al ser excitado, hace que el fenmeno de intercambio de energa sea posible entre este y la radiacin electromagntica. Cuanto mayor sea el cambio en el momento dipolar del enlace provocado por la excitacin, mayor ser la intensidad de la absorcin. Muchas molculas biatmicas como el N2 o el O2, por ejemplo, que estn constituidas por tomos cuyas electronegatividades son idnticas, no presentan actividad en la regin del infrarrojo medio, puesto que no tienen momento dipolar. En general, cualquier enlace por el que pase un plano de simetra no ser activo al infrarrojo. 2. SECCIN EXPERIMENTAL

M1 Estiramiento simtrico

M1 Estiramiento asimtrico

m2

m3

M1 Deformacin simtrica

Figura N2. Movimientos de los enlaces de las molculas

Como se podr comprobar ms adelante, las frecuencias de oscilacin simtricas son de menor energa que las asimtricas. Si sobre uno de estos enlaces que tiene una frecuencia de vibracin caracterstica, se hace incidir radiacin infrarroja de la misma frecuencia, este enlace absorber esa radiacin y se traducir en que la distancia de enlace crecer, haciendo que ambos tomos se alejen ms de lo normal, es decir vibran a una distancia promedio mayor a la distancia de enlace, lo que se traduce en que el enlace ha pasado entonces a otro estado de alta energa que est cuantizado, que se llama estado excitado, como puede verse en el diagrama.

a). Infrarrojo de una sustancia gaseosa En un tubo de ensayo con desprendimiento lateral se tom 3ml de etanol y se le adicion 1ml de H2SO4 concentrado, posteriormente en un bao de aceite se calent el tubo, el cual se encontraba conectado a la celda de gases del espectrometro por medio de una manguera, luego se purgo la celda y se tom el respectivo espectro. b). Anlisis de un analgsico comercial de un principio activo S trituro de pastilla de frmaco problema, empleando un mortero, hasta que la muestra se redujo a un polvo fino, posteriormente en una

pipeta Pasteur se introdujo un pequeo copo de algodn humedecido con etanol a 95%, hasta la parte mas estrecha de esta, luego se coloc en el interior silica gel con etanol y por ltimo se transfiri la muestra problema a la columna, en seguida se recogi en un tubo de ensayo el eluato.
3. ANLISIS Y DISCUSIN

Anlisis de muestras gaseosas por espectroscopia infrarrojo


Tabla 1. Correlaciones del espectro infrarrojo de la muestra gaseosa 1.

Vibracin molecular Tensin O-H Tensin C-H Flexion H-C-H Tensin C-O

asignacion alcohol Aliftico metilo metilo Alcohol primario

Desplazamiento de bandas (cm-1) 3672 2983-2900 1406 1062

Figura 5. Espectro infrarrojo en fase gaseosa reportado para el etanol1.

Tabla 2. Correlaciones del espectro infrarrojo de la muestra gaseosa 2.

Vibracin molecular Tensin O-H Tensin C-H Flexion H-C-H Tensin C-O

asignacion alcohol Aliftico metilo metileno Alcohol primario

Desplazamiento de bandas (cm-1) 3672 2983 1394 1068

Figura 4. Espectro infrarrojo de la muestra gaseosa 1.

Figura 5. Espectro infrarrojo de la muestra gaseosa 2.

http://www.nist.gov/index.html

Tabla 3. Correlaciones del espectro infrarrojo de la muestra gaseosa 3.

Vibracin molecular Tensin O-H Tensin C-H Flexion H-C-H Tensin C-O

asignacion alcohol Aliftico metilo isopropilo Alcohol terciario

Desplazamiento de bandas (cm-1) 3356 2995 1379 1150

Figura 7. Espectro infrarrojo de la muestra gaseosa 4.

Anlisis de un principio activo comercial por IR


Tabla 5. Correlaciones del espectro infrarrojo de la muestra problema del complejo activo de un analgsico comun.

Figura 6. Espectro infrarrojo de la muestra gaseosa 3.

Vibracin molecular Tensin OH Tensin C=O Tensin C=C Flexion O=C-OH Flexion C=C-R

asignacion quelato Acido carboxilico aromatico Comprobacin de acido carboxilico Benceno osustituido

Desplazamiento de bandas (cm-1) 3001 1687 1606-1460 918 750

Tabla 4. Correlaciones del espectro infrarrojo de la muestra gaseosa 4.

Vibracin molecular Tensin C-H Tensin C=C Flexion H-C-H Tensin C=CR

asignacion allifatico Alqueno metileno Alqueno disustituido trans

Desplazamiento de bandas (cm-1) 2980-2918 1662-1637 1377 950