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CONAMET/SAM 2006

DETERMINACION DEL MODULO DE YOUNG EN MATERIALES COMPUESTOS, SiC-ALEACIONES COBRE SILICIO Y COBRE TITANIO
S. Ordoez, C. Agurto, L. Carvajal, A. Monsalve Departamento de Ingeniera Metalrgica, Universidad de Santiago de Chile. Av. Bernardo OHiggins 3363 Casilla de Correo 10233, Santiago, Chile. sordonez@lauca.usach.cl RESUMEN Las demandas en materiales que permitan satisfacer requerimientos cada vez ms especficos y con un mayor rendimiento, son tan grandes y diversas que an los materiales ms avanzados, tanto cermicos como metales, presentan limitaciones para dar una respuesta satisfactoria en muchas aplicaciones. Lo anterior ha generado el auge y desarrollo de materiales compuestos dentro de los cuales se encuentran los compuestos cermico-metal (CMC). El presente trabajo se centra en el estudio de dos materiales CMC obtenidos mediante infiltracin reactiva sin presin, en ambos la fase cermica fue carburo de silicio, SiC. La fase metlica estuvo constituida en un caso por una aleacin Cu-Si y en el otro por una Cu-Ti. El principal objetivo de este trabajo fue obtener el modulo de Young de los materiales compuestos SiCaleaciones cobre [1%, 2%, 3% Si] y aleaciones cobre [1%, 2%, 3% Ti] por medio de ensayos de flexin y tcnicas ultrasnicas, para luego comparar los valores obtenidos con modelos tericos y semi-empricos. Adems en este trabajo se correlacionaron los resultados obtenidos con la fraccin en volumen de fase metlica y las transformaciones sufridas por sta durante el proceso de infiltracin. En el campo de los materiales existe una gran necesidad de determinar el Mdulo de Young a travs de ensayos no destructivos y por tal motivo, la tcnica ultrasnica se muestra muy atractiva. sta se basa en que el comportamiento elstico de un material y la velocidad media de una onda ultrasnica propagndose a travs de los diversos constituyentes son determinados por constantes elsticas efectivas. Para medir las velocidades lo que se hace es medir el tiempo que tarda una onda longitudinal y una onda de cizalle en recorrer el espesor de la muestra, como la onda va y vuelve la velocidad se calcula dividiendo el tiempo por dos veces el espesor, eso da dos velocidades Vs (cizalle) y Vp (longitudinal).
2 Finalmente, el mdulo de Young se calcula a travs de la expresin: E = .VS .

, donde es 2 2 VP VS la densidad del compsito y E el mdulo de Young. Para determinar las propiedades elsticas del compsito, tambin existen una serie de modelos que han sido desarrollados a partir del supuesto que ambos componentes estn sujetos a la misma tensin y deformacin, esta gruesa simplificacin mitiga la influencia de la forma, tamao, y empaquetamiento de las fases componentes y solo considera las propiedades elsticas y las fracciones en volumen de los componentes. Los modelos clsicos de Voigt y Reuss pertenecen a esta categora, Voigt asume que los componentes estn sujetos a la misma deformacin y para el caso de dos componentes (matriz y refuerzo) la relacin est dada por la expresin:
P * = r Pr + m Pm . Reuss asume que los componentes estn sometidos al mismo esfuerzo y para el caso 1 de dos componentes (matriz y refuerzo) la relacin esta dada por la expresin: * = r + m . Los Pr Pm P

2 2 3VP 4VS

valores efectivos de mdulos obtenidos por Voigt y Reuss representan extremos en el comportamiento. El modelo de Voigt da mayor importancia a la fase rgida, mientras que Reuss da mayor importancia a la fase dctil. Muchos modelos se han creado para obtener valores entre los extremos propuesto por Voigt y Reuss, como el modelo semi emprico de Halpin-Tsai. Este modelo entrega expresiones simples que son 1 + r Pr Pm ampliamente aplicadas; P * = Pm , aqu P* representa una propiedad con = 1 P + P r r m apropiada para el compsito, Pm y Pr son la propiedad del refuerzo y de la matriz respectivamente, es una constante dimensional que se puede ver como la reductora de las propiedades de los componentes. El valor promedio obtenido para el modulo de Young de los compsitos SiC-Cu-Si por medio de ensayos de flexin fue de 278 [GPa] y en el sistema SiC-Cu-Ti fue de 287 [GPa]. En el caso de las mediciones obtenidas por ultrasonido se obtuvieron valores de mdulo de Young de 289 [GPa] para el sistema Cu-Si y 292,3 [GPa] para Cu-Ti. Al comparar estos valores con los modelos de Voigt, Reuss y Halpin Tsai se observ que estos se encuentran dentro de los lmites propuestos por los modelos. Sin embargo, ninguno de los mtodos experimentales utilizado es capaz de medir los efectos de los cambios en la fase metlica infiltrada en el valor del mdulo de Young. Palabras Clave: Materiales compuestos, mdulo de Young, infiltracin.

1. INTRODUCCIN

Los materiales compuestos son materiales que incorporan un refuerzo con un elevado mdulo elstico y una alta resistencia en una matriz de un material ms dctil y tenaz con inferiores propiedades de resistencia y mdulo elstico. La combinacin de propiedades de ambos da lugar a un material con caractersticas superiores a la de ambos materiales por separado. El objetivo del refuerzo es conseguir la transferencia de cargas de la matriz al refuerzo, de forma que la resistencia del compuesto se ve incrementada de acuerdo con las propiedades y fraccin de volumen del material aadido. En el caso de los compuestos de matriz metlica, se trata de materiales desarrollados en los ltimos veinte aos. Los metales ms utilizados como matriz son el aluminio y el magnesio, por su baja densidad, amplia gama de aleaciones disponibles, posibilidad de realizar tratamientos trmicos y flexibilidad de proceso. Tambin se emplea el titanio, especialmente con vistas a aplicaciones a alta temperatura. El refuerzo en estos materiales puede tomar diversas formas, como partculas o fibras, la ms barata y fcil de obtener es en forma de partculas. Se han ensayado diversos materiales disponibles en forma de partculas, pero las ms utilizadas, en funcin de sus buenas propiedades mecnicas, calor especfico y conductividad trmica y de su costo razonable son partculas de xido de aluminio (Al2O3), o bien de carburo de silicio (SiC). Sin embargo, en los ltimos aos se ha puesto especial inters en los compsitos cermico-metal con microestructuras que consisten en una red interconectada tridimensional de ambas fases [1]. Estos compsitos de estructura interconectada pueden fabricarse por varios mtodos tales como infiltracin reactiva, infiltracin bajo presin o sinterizacin. Se ha demostrado que la infiltracin reactiva es eficiente par la preparacin de estos materiales. En esta tcnica una muestra porosa presinterizada es infiltrada con la aleacin metlica en estado lquido. Esta ruta ofrece la ventaja de obtener un compsito con una forma y dimensiones cercanas a la final, ya que se tiene una contraccin volumtrica inferior al 1%. En el caso de la sinterizacin se tienen contracciones volumtricas de hasta un 15%. Para poder infiltrar el material cermico con un metal lquido la principal condicin que se debe cumplir es que este moje la superficie del cermico. Para el sistema SiC - Aleacin base cobre, es necesario modificar la qumica bsica del sistema a fin de reducir la energa superficial entre el slido y el lquido, para ello se adiciona un metal activo al cobre, disminuyendo as la energa de la interfase slido-lquido durante un ciclo trmico a travs de su reaccin con la fase cermica, cambiando con ello la qumica de la interfase slido-lquido. La

adicin de elementos como el Ti y Si al Cu ha dado excelente resultado obtenindose ngulos de contacto inferiores a 45 a 1200C [2]. Sin embargo, existe la posibilidad de producir una cantidad excesiva de productos de reaccin, los cuales pueden generar inconvenientes durante la etapa de infiltracin, impidiendo el llenado total de la porosidad [3, 4]. Estos y otros factores podran producir un efecto negativo en las propiedades del material compuesto final y por ende su investigacin es fundamental para el desarrollo de este tipo de materiales. El mdulo de Young puede ser obtenido a partir de un ensayo de flexin en cuatro puntos, por medio de la expresin;
E= Fa (3L2 4a 2 ) 24 yI

(1)

Donde E corresponde al modulo de Young, F es la carga mxima, a es la distancia entre el eje de carga y el soporte, L es la distancia entre los rodillos de soporte, I es el momento de inercia de la probeta e y corresponde a la deflexin mxima de la probeta. Otro camino para determinar el mdulo de Young es usando la tcnica ultrasnica que se basa en que el comportamiento elstico de un material (cualquiera sea su grado de anisotropa) y la velocidad media de una onda ultrasnica propagndose a travs de los diversos constituyentes son determinados por constantes elsticas efectivas (valores correspondientes a una media ponderada de las constantes de cada fase presente en el material). Para medir las velocidades lo que se hace es medir tiempo que tarda una onda longitudinal y una onda de cizalle en recorrer el espesor de la muestra, como la onda va y vuelve la velocidad se calcula dividiendo el tiempo por dos veces el espesor, eso da dos velocidades Vs (cizalle) y Vp (longitudinal). Finalmente la expresin para el mdulo ser:
2 E = .VS . 2 2 3VP 4VS 2 2 VP VS

(2)

Donde es la densidad del compsito y E el mdulo de Young. Para determinar las propiedades elsticas del compsito, tambin existen una serie de modelos que han sido desarrollados a partir de la respuesta a la carga mecnica en analoga a una serie de resortes. La respuesta longitudinal es tratada como si la reaccin de este componente a la carga es conectada en paralelo. Para la carga mecnica la caracterstica central de esta analoga es la suposicin de que cada componente esta sujeto a la misma deformacin,

esta simple analoga esta dada por la siguiente expresin;


P* =

P
n i =1

i i

(3)

Donde P* representa una propiedad apropiada para el compsito, Pm y Pr son la propiedad del refuerzo y de la matriz respectivamente, es una constante dimensional que se puede ver como la reductora de las propiedades de los componentes. Los valores para se pueden ver en la tabla 1. Tabla 1: Valores del factor de reforzamiento Prop. DO DLB DUB P * P Reuss Limite limite superior Voigt inferior K 0 2(1 m ) 2(1 r )K r (1 + r )K m 1+ m G 0 (7 5 m ) (7 5 r )G r
P

Donde Pi es una de las propiedades mecnicas pertinentes de la i-sima componente. El trmino de concentracin i es la fraccin en volumen del i-simo componente. Para el caso de dos componentes (matriz y refuerzo) la relacin est dada por la expresin:
P * = r Pr + m Pm

(4)

La respuesta transversal es tratada como si la reaccin de este componente a la carga es conectada en serie. Para la carga mecnica la caracterstica central de esta analoga es la suposicin de que cada componente esta sujeto a la misma tensin. Esta simple analoga esta dada por la siguiente expresin:
1 P
*

(8 10 m ) (8 10 r )G m

El valor del mdulo de Young para cada uno de los lmites esta dado por las expresiones;
E DLB = 9K DLBG DLB

3K DLB + G DLB
9K DUBG DUB

(8)

P
i =1

i
i

(5)

E DUB =

3K DUB + G DUB

(9)

Para el caso de dos componentes (matriz y refuerzo) la relacin esta dada por la expresin:

2. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

1 P
*

r Pr

m Pm

(6)

La gran simplificacin que se est realizando al suponer que cada fase del componente esta sujeta a una tensin o deformacin semejante, elimina la influencia de la forma, tamao y empaquetamiento de las de las fases componente, de manera que los nicos factores que esta aproximacin considera son las propiedades elsticas y fraccin en volumen de los componentes. Los valores efectivos de mdulos obtenidos por Voigt y Reuss representan extremos en el comportamiento. El modelo de Voigt da mayor importancia a la fase rgida, mientras que Reuss da mayor importancia a la fase dctil. Muchos modelos se han creado para obtener valores entre los extremos propuesto por Voigt y Reuss, como el modelo semi emprico de Halpin-Tsai [6] (1969). Este modelo entrega expresiones simples que son ampliamente aplicadas;
1 + r P * = Pm 1 r

(7)

Con =

Pr Pm Pr + Pm

Para producir las aleaciones se utiliz alambre de cobre del tipo OFHC, (99.999% Cu), silicio de alta pureza (99.995% Si) en forma de hojuelas y barras de titanio de 99.999 % de pureza. La fabricacin de las aleaciones se realiz en un horno de induccin con atmsfera controlada. La fusin de los distintos elementos aleantes se hizo en un crisol de grafito por un periodo de 20 minutos, a una temperatura de 1473 K [1200 C] y en una atmsfera controlada de Argn [4]. Para los compactos cermicos se utiliz polvos de carburo de silicio alfa (-SiC) de granulometra bajo malla #350 y morfologa irregular, los polvos fueron conformados uniaxialmente con una presin de compactacin de 150 MPa. El proceso de sinterizacin comenz con un calentamiento desde temperatura ambiente hasta 723 K [450C] con una velocidad de 20 [K/min]., luego se mantuvo la temperatura por 30 minutos hasta quemar el aglutinante y recuperar el vaco, luego nuevamente la temperatura se elev hasta alcanzar 1873 K [1600 C] en donde se mantuvo 180 minutos hasta lograr la porosidad deseada, finalmente la temperatura descendi a la misma velocidad. Para infiltrar los compactos porosos se utilizaron tres aleaciones cobre-Si (1, 2 y 3% en peso de Si) y tres Si-Ti (1, 2 y 3% en peso de Ti), se infiltraron barras cermicas de 45 mm de longitud sobre las que se coloc 4 veces su peso de aleacin.

Las pruebas de infiltracin se hicieron en un horno Astro Industries Inc., en una atmsfera de alto vaco. El ciclo trmico de infiltracin fue controlado por el sistema automtico de control de temperatura y fue el mismo para todos los sistemas metlicos. La velocidad de calentamiento del horno fue de 20[K/min] hasta los 1173 K [900C] donde se mantuvo la temperatura por treinta minutos, con el objetivo de recuperar el vaco, pasado este tiempo y a la misma velocidad calentamiento se lleg a la temperatura ptima de infiltracin de 1673 K [1400 C], la cual se mantuvo por 180 minutos. Una vez transcurrido el tiempo de infiltracin la temperatura descendi a una velocidad de 20 [C/min]. Una vez infiltradas las probetas, el exceso de metal que las rodea fue eliminado para evitar obtener datos errneos en los ensayos de flexin y las mediciones por ultrasonido. Los ensayos de flexin se realizaron en una maquina universal de ensayos marca INSTROM, modelo 8562 con sistema de actuador electromecnico. Los ensayos fueron realizados a una velocidad constante de 0.5 [mm/min], con una celda de carga de 100 kN (esttica). Se utilizaron dispositivos de flexin semiarticulados con disposicin SR2 (separacin de dispositivos de apoyos 40 mm, que es el doble de dispositivos de carga 20 mm). En todos los ensayos ultrasnicos fue utilizada la tcnica de pulso-eco, con dos transductores Panametrics de 2,25 MHz y dimetro 0,5, siendo uno de onda cizallante de incidencia normal, y el otro, de onda longitudinal. En estos anlisis se us un sistema ultrasnico de adquisicin de datos, de Matec, formado por un generado-receptor de pulso SR9000 y una placa de adquisicin SR9010, controlada por el software emulador de osciloscopio MUIS32.

Tabla 3: Mdulo de Young calculado para los distintos modelos Halpin-Tsai Halpin-Tsai Vr Voigt Reuss LB UB 0.6 295 203 240 277 Los valores obtenidos para el modulo de Young en los compsitos SiC-Cu-Si, y SiC-Cu-Ti por medio del ensayo de flexin y ultrasonido se presentan en la Tabla 4. Tabla 4: Valores del modulo de Young para el sistema SiC-Cu-Si y SiC-Cu-Ti Sistema Modulo de Young (GPa) SiC-CuSi (EF) 278 SiC-CuTi (EF) 287 SiC-CuSi (US) 289 SiC-CuTi (US) 292 Estos valores representan el promedio de los valores obtenidos para las tres aleaciones Cu-Si y para las tres aleaciones Cu-Ti. La dispersin en los valores experimentales obtenidos por ambas tcnicas, hace imposible medir con cierto grado de confiabilidad los valores individuales para cada aleacin. Esto puede significar dos cosas: las tcnicas no son lo suficientemente precisas como para evaluar las diferencias o los cambios en la composicin de la fase metlica infiltrada no influyen significativamente en los valores del mdulo de Young. El principal cambio que se produce en la fase metlica infiltrada es el aumento del contenido de Si, de la misma, producto de la descomposicin del SiC en presencia de Cu. Una vez superado un contenido del 3,7% en peso de Si en la fase metlica infiltrada esta pasa a estar compuesta por Cu- (solucin slida) y Cu5Si (fase ), esta ltima fase es dura y frgil y su aparicin debera introducir cambios en la rigidez del material compuesto. En el sistema SiC-Cu-Ti los contenidos de fase son 70, 86 y 89 % para 1, 2 y 3 % de Ti respectivamente [4], esto podra justificar que este sistema posea un mdulo de Young levemente superior al del sistema SiC- CuSi. Este sistema presenta contenidos de fase de 0, 36 y 75 % [7], sin embargo los mtodos experimentales utilizados para medir el mdulo de Young no permitieron cuantificar el efecto producido por la presencia de esta fase. La figura 1 muestra la comparacin de los valores del mdulo de Young obtenido experimentalmente y calculado para los distintos modelos. Se puede apreciar que todos los valores experimentales caen dentro de los lmites superior e inferior establecidos por los modelos de Voigt y Reuss, respectivamente. Si comparamos los valores obtenidos mediante ensayos de flexin y ultrasonido con los modelos de Voigt, Reuss se puede apreciar que los valores

3. RESULTADOS Y DISCUSIN

La tabla 2 presenta los valores ocupados para el clculo del mdulo de Young a travs de los modelos de Voigt, Reuss y Halpin-Tsai. Tabla 2: Valores ocupados para los materiales compuestos. Propiedad Refuerzo K 203 G 179 0.16 E 415 V 0.60 el clculo de E de Matriz 123.6 43.5 0.345 115 0.40

Utilizando los valores de la Tabla 2 se obtienen los valores del mdulo de Young, para una fraccin en volumen de refuerzo de 0.6, que se presentan en la Tabla 3.

experimentales son ms prximos a los predichos por el modelo de Voigt. Esto es razonable ya que este modelo le atribuye mayor importancia a la fase ms rgida, en este caso el SiC, y ya ha sido demostrado que las propiedades mecnicas de estos materiales compuestos estn definidas por el material de refuerzo [8].

establecidos por los modelos de Voigt y Reuss, respectivamente. Los mtodos experimentales utilizados para la determinacin del mdulo de Young no permiten evaluar los cambios producidos en el mdulo de Young por variaciones en la composicin de la fase metlica infiltrada. Los valores experimentales son ms cercanos al modelo de Voigt y al lmite superior del modelo de Halpin-Tsai, que son los que le atribuyen mayor importancia al refuerzo. La tcnica de determinacin del mdulo de Young por ultrasonido mostr ser eficaz para este tipo de materiales, obtenindose valore similares a los obtenidos en ensayos de flexin, el mtodo ultrasnico tiene la ventaja de ser un mtodo no destructivo, rpido, sencillo y que no requiere de muestras con una geometra determinada.

5. REFERENCIAS

Figura 1: Comparacin de los valores de mdulo de Young obtenidos mediante ensayos de flexin y ultrasonido y modelos de Voigt, Reuss y HalpinTsai.

Los valores experimentales se encuentran ms cerca del lmite superior (UB) del modelo de Halpin-Tsai lo cual concuerda con el hecho que este valor representa una situacin en la cual el material de la matriz se encuentra embebido en una fase continua que tiene las propiedades del refuerzo. De acuerdo a lo anterior, queda claro que las tcnicas experimentales utilizadas no permiten evaluar los cambios producidos en el mdulo de Young por variaciones en la composicin de la fase metlica infiltrada. La tcnica de determinacin por ultrasonido tiene la ventaja de ser un mtodo no destructivo, rpido, sencillo y que no requiere de muestras con una geometra determinada.

[1] R. Gnther, T. Klassen, B. Dickau, F. Grtner, A. Bartels and R. Bormann, Advance Engineering Materials, 4, N 3, 2002, 121-125. [2] J. Marn, L. Olivares, S. Ordoez and V. Martnez, Proceedings of the 3rd International Latin-American Conference on Powder Technology, Florianpolis (Brasil), 2001, 584-589. [3] M. G. Nicholas, D. A. Mortimer, L. M. Jones, R. M. Crispin, J Mater. Sci. 25, 1990, 2679-2689. [4] R. Snchez; Fabricacin y Caracterizacin Microestructural de Compsitos SiC Aleaciones Cu-Ti, Obtenidos Mediante Infiltracin Reactiva, Memoria de Titulacin, Universidad de Santiago de Chile, 2005. [5] J. L. Rose, Ultrasonic waves in solid media, Cambridge University Press, UK, (1999), pp. 2733, 272-285. [6] H. Lagace and D. J. Lloyd, Can. Metall. Quart 28, 1989, 145-152. [7] J. Cornejo, Materiales Compuestos SiCaleaciones Cu-x% en peso Si y Cu-x% en peso Ti, Tesis Magster en Ciencias de la Ingeniera, 2005. [8] S. Ordoez, V. Martnez, C. Agurto, L. Carvajal, J. Marn and L. Olivares, Mater. Sci. Forum, vols. 498-499, 2005, 350-356.

AGRADECIMIENTOS

4. CONCLUSIONES

Los autores expresan su reconocimiento a la Direccin de Investigaciones Cientficas y Tecnolgicas (DICYT) de la Universidad de Santiago de Chile y a FONDECYT (Proyecto N 1030059) por el apoyo financiero otorgado para la realizacin de este trabajo.

Todos los valores experimentales encontrados estn dentro de los lmites superior e inferior