AREA

DE QUIMICA

FACULTAD DE CIENCIAS NATURALES Y MATEMATICAS REA DE QUIMICA Laboratorios de Quimica Orgnica

Laboratorio N1 OBTENCIN DE ALCOHOL ETILICO POR FERMENTACION Y SU PURIFICACION POR DESTILACIN SIMPLE OBJETIVOS Preparar alcohol etlico a partir del proceso de fermentacin. Familiarizarse con el proceso de destilacin simple. MARCO TERICO El proceso de fermentacin por levaduras es el ms antiguo y el que hoy se usa industrialmente para la obtencin de alcohol etlico

EQUIPOS Y MATERIALES Baln de destilacin de 250 ml, Condensador. Erlenmeyer de 250 ml, Cubeta, Frasco de 1 litro, Capsula de porcelana, Aro con nuez, malla de alambre con asbesto Dos pinzas para baln, dos soportes, Frasco de 200 ml, Tapn horadado (con agujero en la mitad). SUSTANCIAS Y REACTIVOS. Dos papeletas de levadura, Media panela, Sulfato de amonio o urea, Acido sulfrico, Papel indicador universal. ACTIVIDAD EXPERIMENTAL Triture media panela, mzclela con 500 ml de agua, depostela en un frasco de un litro, adicinele dos papeletas de levadura y cinco gramos de urea o fosfato de amoniaco, aada H2SO4 gota a gota hasta obtener un pH entre 4.5 y 5.5. Tape el frasco con un tapn de caucho horadado al cual le ha conectado una manguera con un tubo para que por all salga el CO2 que se forma durante la fermentacin.

 AREA DE QUIMICA

FACULTAD DE CIENCIAS NATURALES Y MATEMATICAS REA DE QUIMICA Laboratorios de Quimica Orgnica

Figura 1.1 Montaje para la fermentacin de azcar. Lleve el extremo de la manguera a una cubeta que contiene hidrxido de calcio o de bario para que recoja el CO2 y se forme carbonato de calcio o de bario. Deje fermentando por unos diez das en un lugar fresco entre 25 y 30oC. Deposite en el baln de destilacin de 250ml con desprendimiento unos 150 ml del contenido fermentado. Arme el equipo de destilacin.

Figura 1.2 Montaje para la destilacin del etanol obtenido. Adicione al baln unas perlas de ebullicin o unos pedazos de vidrio para controlar la ebullicin. Deseche los primeros 10 15 ml. Destile unos 80 ml. Registre el punto de ebullicin; si la temperatura sube por encima del punto de ebullicin del etanol ( 79oC), suspenda el proceso. Observe el destilado, determine color, color, densidad. Tome en una capsula de porcelana unos 2 ml del destilado, acrquele una cerilla encendida. Guarde el alcohol destilado para determinar algunas propiedades RESULTADOS E INFORME. Presente un informe del proceso desarrollado, incluya los resultados obtenidos y saque conclusiones.

 AREA DE QUIMICA

FACULTAD DE CIENCIAS NATURALES Y MATEMATICAS REA DE QUIMICA Laboratorios de Quimica Orgnica

Laboratorio N2
EXTRACCIN DE UN ACEITE COMESTIBLE CON SOLVENTES ORGNICOS.MTODO SOXLET. OBJETIVOS Conocer la tcnica de extraccin como mtodo de separacin y purificacin de sustancias integrantes de una mezcla. Elegir los disolventes adecuados para un proceso de extraccin. Realizar la extraccin de aceite de semillas de man por el mtodo soxlet utilizando ter como disolventes orgnicos.

MARCO TERICO Las grasas y aceites son un grupo de compuestos orgnicos existentes en la naturaleza que consisten en steres formados por tres molculas de cidos grasos y una molcula del alcohol glicerina. Son sustancias aceitosas, grasientas o cerosas, que en estado puro son normalmente incoloras, inodoras e inspidas. Las grasas y aceites son ms ligeros que el agua e insolubles en ella; son poco solubles en alcohol y se disuelven fcilmente en ter y otros disolventes orgnicos. Las grasas son blandas y untuosas a temperaturas ordinarias, mientras que los aceites fijos (para distinguirlos de los aceites esenciales y el petrleo) son lquidos. Algunas ceras, que son slidos duros a temperaturas ordinarias, son qumicamente similares a las grasa Es un procedimiento muy eficaz para los aceites y puede reducir el contenido de aceite de las semillas oleaginosas hasta 0.5%, Es especialmente ventajosa en el tratamiento de semillas con un contenido bajo de aceite y por esta razn ha encontrado aplicacin en la industria de extraccin de aceite de soja. Recientemente se ha aplicado al tratamiento de la semilla de algodn, la linaza los grmenes de maz. Como la extraccin con solvente se complica mecnicamente en proporcin al contenido de aceite de la semilla (las semillas con un contenido elevado de aceite tienden a desintegrarse durante la extraccin), es prctica comn prensar previamente las semillas ricas en aceite en prensas de husillo de baja presin antes de la extraccin con el solvente. La extraccin de aceite por solvente de una semillas oleaginosa (man) se fundamenta en que el un solvente, no debe ser afn con el producto a obtenerse, el aceite. MATERIALES Y EQUIPOS. Vaso de precipitacin. 100 ml. Termmetro. Probeta. 10 ml. Refrigerante. Pinzas. Soportes universales. Algodn. Mangueras. Balanza. Baln de destilacin. Tapones. Plancha de calentamiento Equipo Soxlet. Papel filtro.

 AREA DE QUIMICA

FACULTAD DE CIENCIAS NATURALES Y MATEMATICAS REA DE QUIMICA Laboratorios de Quimica Orgnica

SUSTANCIAS Y REACTIVOS. ter dimetilico.C2 H6O)(Liq) Semillas de man.

Agua destilada.

ACTIVIDAD EXPERIMENTAL Colocar las semillas tostadas y peladas en un vaso de precipitacin y secarlas por un tiempo de dos horas. Dejar enfriar y pesar 25 g de semillas seca. Proceder a triturar la semilla seca caliente con un poco de arena limpia. Colocar la muestra en un papel filtro e introducirla en el Soxlet tapndole con un algodn el cual serve para limpiar el vaso en el que se encontra la muestra y el mortero. En el baln del equipo Soxlet, colocar 400 ml de ter de petrleo. Armar el equipo, tomando en cuenta que la entrada de agua del refrigerante sea por la parte inferior.(figura 2,1) Hacer circular el agua de refrigeracin y luego encender la plancha de calentamiento. Controlar que el goteo del reflujo sea de una gota por segundo, si es demasiado rpido bajar la temperatura. Extraer por un tiempo mnimo de 6 horas. Luego proceder a destilar para separar el solvente del aceite tomando en cuenta que la temperatura permanezca constante (T de ebullicin del solvente) Medir la cantidad de aceite obtenido en una probeta. Registre los datos en la tabla y obtenga el rendimiento del aceite obtenido.

Figura 2.1 extractor soxlet

 AREA DE QUIMICA

FACULTAD DE CIENCIAS NATURALES Y MATEMATICAS REA DE QUIMICA Laboratorios de Quimica Orgnica

Diagrama de flujo del mtodo

OBSERVACIONES Y CLCULOS Cantidad de aceite obtenido MTODO Peso inicial en gramos

Extraccin por solvente

Volumen del aceite en mL

Densidad del aceite de man T=25 0C Sustancia Densidad g/ml. Aceite de man 0,9159

Contenido mximo de aceite en la semilla Composicin %=43,50

Fuente:RAYMOND,Kirk,% Enciclopedia de Tecnologa Qumica TomoXI pag 456

CLCULOS Clculo de rendimiento de aceite de man por extraccin de solventes

RESULTADOS E INFORME. Presente un informe del proceso desarrollado, incluya los resultados obtenidos y saque conclusiones

 AREA DE QUIMICA

FACULTAD DE CIENCIAS NATURALES Y MATEMATICAS REA DE QUIMICA Laboratorios de Quimica Orgnica

Laboratorio N 3 DESTILACIN POR ARRASTRE CON VAPOR DE UN ACEITE ESENCIAL OBJETIVOS Conocer las caractersticas y modificaciones de la tcnica destilacin por arrastre con vapor, as como los factores que intervienen en ellas. Aislar el aceite esencial de un producto natural utilizando la destilacin por arrastre con vapor. MARCO TERICO La destilacin por arrastre con vapor es una tcnica usada para separar sustancias orgnicas insolubles en agua y ligeramente voltiles, de otras no voltiles que se encuentran en la mezcla, como resinas o sales inorgnicas, u otros compuestos orgnicos no arrastrables. Ley de Dalton Los vapores saturados de los lquidos inmiscibles sigue la Ley de Dalton sobre las presiones parciales, que dice que: cuando dos o ms gases o vapores, que no reaccionan entre s, se mezclan a temperatura constante, cada gas ejerce la misma presin que si estuviera solo y la suma de las presiones de cada uno, es igual a la presin total del sistema. Su expresin matemtica es la siguiente: PT =P1 +P2 +Pn Al destilar una mezcla de dos lquidos inmiscibles, su punto de ebullicin ser la temperatura a la cual la suma de las presiones de vapor es igual a la atmosfrica. Esta temperatura ser inferior al punto de ebullicin del componente ms voltil. Si uno de los lquidos es agua (destilacin por arrastre con vapor de agua) y si se trabaja a la presin atmosfrica, se podr separar un componente de mayor punto de ebullicin que el agua a una temperatura inferior a 100oC. Esto es muy importante cuando el compuesto se descompone a su temperatura de ebullicin o cerca de ella. En general, esta tcnica se utiliza cuando los compuestos cumplen con las condiciones de ser voltiles, inmiscibles en agua, tener presin de vapor baja y punto de ebullicin alto. Aceites esenciales La destilacin por arrastre con vapor tambin se emplea con frecuencia para separar aceites esenciales de tejidos vegetales. Los aceites esenciales son mezclas complejas de hidrocarburos, terpenos, alcoholes, compuestos carbonlicos, aldehdos aromticos y fenoles y se encuentran en hojas, cscaras o semillas de algunas plantas. En el vegetal, los aceites esenciales estn almacenados en glndulas, conductos, sacos, o simplemente reservorios dentro del vegetal, por lo que es conveniente desmenuzar el material para exponer esos reservorios a la accin del vapor de agua. Los aceites esenciales son productos naturales aplicados en diferentes industrias, como son la farmacutica, alimenticia, en perfumera, entre otros usos. Actualmente, se constituyen en productos alternativos para la elaboracin de biopesticidas o bioherbicidas. La obtencin de los aceites esenciales es realizada comnmente por la tecnologa llamada de destilacin por arrastre con vapor, en sus diferentes modalidades. La pureza y el rendimiento del aceite esencial dependern de la tcnica que se utilice para el aislamiento.

 AREA DE QUIMICA

FACULTAD DE CIENCIAS NATURALES Y MATEMATICAS REA DE QUIMICA Laboratorios de Quimica Orgnica

El vapor de agua condensado acompaante del aceite esencial es llamado agua floral y posee una pequea concentracin de los compuestos qumicos solubles del aceite esencial, lo cual le otorga un ligero aroma, semejante al del aceite obtenido. En algunos equipos industriales, el agua floral puede ser reciclada continuamente, o bien, es comercializada como un subproducto (Agua de Colonia, Agua de Rosas, etc.) EQUIPOS Y MATERIALES Matraz Erlenmeyer de 125 ml Matraz Erlenmeyer de 250 ml Refrigerante para agua c/mangueras Equipo adecuado para arrastre con vapor (armado) Embudo de separacin de 250 ml con tapn Esptula Probeta de 25 ml Plancha de calentamiento Tubo capilar Recipiente de peltre SUSTANCIAS Y REACTIVOS Zacate limn (t limn) Acetato de etilo Sulfato de sodio anhidro Yodo metlico ACTIVIDAD EXPERIMENTAL Monte el equipo que se muestra en la figura 3.1 Frasco vial Frasco para cromatografa Portaobjetos tubos y tapones Colector Embudo de vidrio Vaso de precipitado de 250 ml Pinza de tres dedos con nuez

Agua destilada Hexano Gel de slice para c.c.f.

Figura 3.1 Destilacin por arrastre de vapor

 AREA DE QUIMICA

FACULTAD DE CIENCIAS NATURALES Y MATEMATICAS REA DE QUIMICA Laboratorios de Quimica Orgnica

Coloque el agua destilada en el matraz no 1: generador de vapor y agregue cuerpos porosos. En el matraz no. 2 coloque el t limn cortado en trozos pequeos. Al tapar este matraz, cuide que la conexin de vidrio no se obstruya con los trozos de t limn; pues de ser as, no habr paso de la corriente de vapor. Caliente con el mechero el matraz no. 1 hasta ebullicin, con el fin de generar el vapor que pasar al matraz no. 2, extrayndose de esta manera el aceite esencial de t limn; el cual es inmediatamente arrastrado por el vapor de agua en un proceso de codestilacin Suspenda el calentamiento cuando el volumen del destilado sea de 100 o 150 ml aproximadamente. De este destilado extraiga totalmente el aceite esencial, colocando en el embudo de separacin el destilado y separando la mayor parte de la fraccin acuosa. Al aceite sobrenadante (unas cuantas gotas), agregue 5 ml. de acetato de etilo para facilitar su separacin. La fase acuosa se desecha y el extracto orgnico se colecta en un matraz Erlenmeyer o un vaso de precipitados, agregue entonces la cantidad necesaria de sulfato de sodio anhidro para eliminar el agua remanente. Filtre o decante el extracto seco Finalmente, realice una c.c.f. para comprobar el grado de pureza del aceite obtenido. (ver procedimiento en laboratorio 5.1 Cromatografa en capa fina (ccf) comparativa Diluya con mezcla de hexano-acetato de etilo (1:1). Haga varias aplicaciones, 3 4, dejando secar entre una y otra aplicacin. Revele con luz ultravioleta y luego con yodo. Anote sus observaciones. Dibuje e interprete la cromatoplaca revelada. RESULTADOS E INFORME. Anota las observaciones pertinentes, y las conclusiones del laboratorio.

 AREA DE QUIMICA

FACULTAD DE CIENCIAS NATURALES Y MATEMATICAS REA DE QUIMICA Laboratorios de Quimica Orgnica