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DETERMINACIN DE HIERRO TOTAL POR ESPECTOFOTOMETRIA VISIBLE Laura P. Guerrero1 y Mara P.

Herrera2

RESUMEN

En sta prctica de laboratorio, se quiso comprender la necesidad de saber la cantidad de hierro presente en cuerpos de agua y de igual manera conocer el mtodo de la espectrofotometra para realizar dichas observaciones.

En el primer caso y luego de hacerle el respectivo tratamiento a la muestra recolectada, se pudo determinar la concentracin de hierro en el agua, cuyo resultado fue 0.114 M; este dato para la muestra diluida, y para la muestra original, un dato de 0,228 M, cuya dimensin se pudo establecer mediante un proceso de ebullicin y reduccin.

De igual manera la preparacin de las disoluciones, en balones aforados de 100 ml, con muestras en diferentes volmenes de solucin stock de hierro (II), as: 0.1, 0.5, 1.0, 5.0, 10.0 ,25.0, y 50.0 ml y la adicin de 1.10-fenantrolina, para obtener el respectivo complejo coloreado y as hacer la determinacin de la absorbancia mediante el espectrofotmetro. Las concentraciones obtenidas en los 7 balones aforados, respectivamente, son: 0.0101 M, 0.0505 M, 0.101 M, 0.505 M, 1.01 M, 5.05 M y 2.52 M.

Respecto al complejo coloreado se pudo observar el aumento en la intensidad del color desde la muestra P1 hasta la muestra P7, comparando con el blanco analtico, el cual se prepar de la misma manera que los anteriores pero sin

Facultad de Ingeniera. Departamento de Qumica. Fundacin Universidad de Amrica. Bogot D.C., Colombia. Correo electrnico: laura.guerrero@estudiantes.uamerica.edu.co 2 Facultad de Ingeniera. Departamento de Qumica. Fundacin Universidad de Amrica. Bogot D.C., Colombia. Correo electrnico: maria.herrera@estudiantes.uamerica.edu.co

agregar 1.10-fenantrolina.

PALABRAS CLAVE: Espectrofotmetro, absorbancia

INTRODUCCION:

El espectrofotmetro es uno de los mtodos de anlisis pticos ms utilizados pues permite comparar la radiacin absorbida o transmitida por una solucin y nos permite poner en practica la ley de Lambert-Beer, ya que esta ecuacin explica la relacin exponencial entre la transmisin de luz y la concentracin de la sustancia, as como tambin entre la transmisin y la longitud del cuerpo que la luz atraviesa.

Ecuacin 1.

Pero hay que tener en cuenta las respectivas condiciones de uso del espectrofotmetro, pues se puede programar mal o hacer un uso inadecuado de este y los valores de absortividad estarn errados.

Se debe tomar una muestra de blanco analtico para calibrar el espectrofotmetro en cero y luego si introducir la muestra a analizar, tener en cuenta que la celda introducida en el espectrofotmetro debe estar limpia y seca en su parte exterior pues esto influye mucho en el valor del resultado.

Para una nueva medicin repetir el mismo proceso para poder obtener datos precisos y realizar adecuadamente la curva espectral y la curva de calibracin, en este caso de la concentracin de hierro en agua.

MATERIALES, EQUIPOS Y MTODOS: Reactivos: 1-10 fenantrolina monohidratada

Cloruro de hidroxilamonio

Acetato de sodio anhidro

Sulfato de amonio y (II) hierro hexahidratado (FAS)

Agua destilada

cido clorhdrico concentrado (con menos de 0.5 ppm de hierro)

Equipos: Espectrofotmetro visible con una rango de longitud de onda que pueda medir a 510 nm.

Procedimiento para la preparacin de disoluciones: Se toma una muestra de agua de cualquier naturaleza.

Se toman 7 balones aforados de 10 Ml limpios y purgados con agua destilada y se marcan como P1, P2, P3, P4, P5 Y P6, luego se toman alcuotas de 0,1; 0,5; 1,0; 5,0; 10,0; 25,0 y 50,0 ml de la solucin stock de hierro (II) y adicione cada una en cada baln aforado, luego se agrega a cada baln aforado 1 ml de disolucin de NH2OHHCl, 10 ml de disolucin reguladora de NH4C2H3O2 y 10 ml de solucin de o-fenantrolina y se diluye hasta la marca con agua.

Se mezcla perfectamente y se deja en reposo mnimo por 10 min para el mximo desarrollo del color. En otro baln aforado de 100 ml limpio y purgado con agua destilada, adicionar aproximadamente 50,0 ml de agua destilada para obtener el blanco analtico.

Pretratamiento de la muestra: Se homogeniza la muestra por agitacin manual, aproximadamente por 20 segundos y se toma una alcuota de 50 ml con pipeta aforada sobre un Erlenmeyer de 100 ml Se adicionan 2 ml de HCl concentrado y 1 ml de disolucin de NH2OHHCl. Se adicionan unas pocas perlas de ebullicin y se calienta hasta ebullicin en plancha de calentamiento, se contina la ebullicin hasta que el volumen se reduzca a 15 ml 20 ml, luego se enfra a temperatura ambiente y se

transfiere a un baln volumtrico de 100 ml limpio y purgado con agua destilada, marcado como M1, se adicionan 10 ml de solucin reguladora de NH4C2H3O2 y 10 ml de solucin de o-fenantrolina y se diluye hasta la marca con agua, se mezcla perfectamente y se deja un mnimo de 10 min para el mximo desarrollo del color.

Repita el procedimiento anterior, marcando el baln aforado como M1B, sin adicionar o-fenantrolina. Esta disolucin constituye el blanco de muestra.

RESULTADOS Y DISCUSION:

)(

)(

)(

)(

nm

400

420

440

460

480

500

520

540

560

Absorbancia 0.037 0.075 0.089 0.103 0.118 0.126 0.117 0.070 0.022

No. Patrn 1 2 3 4 5 6

Concentracin Absorbancias (ppm) 0,003 0,024 0,029 0,144 0,275 0,705 0,0101 0,0505 0,101 0,505 1,01 2,52

Curva de calibracin
3 Seal o Absorbancia 2.5 2 1.5 1 0.5 0 0 0.2 0.4 0.6 0.8 Concentracin y = 3.6001x - 0.0086 R = 0.9996 Curva de calibracin Linear (Curva de calibracin)

Luego de obtener la ecuacin de la recta, y el valor del coeficiente de correlacin al cuadrado, el cual es 0.9996, se pueden establecer dos caractersticas: Dado que el valor es mayor a 0,95, se puede determinar que hay una buena linealidad de la curva. Como el valor es bastante cercano a 1, quiere decir que la linealidad est muy cercana a la ideal y por lo tanto la ley de Lambert- Beer se cumple en los rangos de concentracin evaluados.

Muestra de agua a 510 nm:

Absorbancia total=

Se presenta interferencia con los agentes oxidantes fuertes, cianuro, nitrito, fosfatos, cromo, zinc, en concentraciones que superen 10 veces la del hierro. La ebullicin inicial retira el cianuro y nitrito. El bismuto, cadmio, mercurio, molibdato y plata precipitan la 1.10-fenantrolina. Si hay iones metlicos que interfieran se usa la fenantrolina en exceso para reemplazar la que formo complejo coloreado con estos metales.[1] Se realiza un previo lavado con cido y posterior enjuague a los materiales y elementos de vidrio para eliminar los posibles depsitos de xido de hierro.[1] Se utilizaron reactivos con bajos niveles de hierro para no afectar los resultados de la prctica. 10-fenantrolina: realizar el complejo coloreado para hacer visible en hierro (II) AQU FALTA PERO NO SE QUE MAS COLOCAR Al notarse la presencia de material orgnico y un color oscuro en la muestra pued ser necesario evaporar la muestra, incinerar el residuo y redisolver en acido. La incineracin se puede llevar a cabo en crisoles de porcelana o platino que hayan sido hervidos por varias horas en cido clorhdrico 6N. La presencia de cantidades excesivas de materia orgnica puede requerir digestin antes de emplear el procedimiento de extraccin.[1] As como se puede hacer determinacin de hierro en aguas, de igual manera se puede realizar este procedimiento para determinar hierro en los alimentos. Es de vital importancia establecer este dato debido a que el hierro es parte fundamental del organismo humano, transporta el oxgeno en los glbulos rojos, es un componente estructural de la mioglobina muscular y es imprescindible en el aprovechamiento de las vitaminas del grupo B. [2] 6.

[2] http://catedras.quimica.unlp.edu.ar/qa3/guias/2008-TP-02-Fe_en_Alimentos.pdf Universidad Nacional de la Plata. Licenciatura en Quimica. Quimica Analitica III.