Laboratorio de Qumica Analtica Instrumental

PRACTICA # 7

Anlisis crioscpico de diferentes tipos de leche.

ALUMNO: SILVIA ANALI SOTO DE LA TORRE IQ676922 PROFESOR: NICOLS HERNNDEZ GIL
17 DE OCTUBRE DE 2012

Ficha Tcnica Durante esta prctica fue utilizada la tcnica de crioscopa con ayuda de un instrumento enfocado a la elaboracin de prcticas trmicas en conjunto con un seguidor de datos de termopar Pico Technology modelo TC-08. A continuacin se muestra la ficha tcnica y el diagrama del instrumento utilizado. Ficha tcnica Familia Mtodo Instrumento utilizado Mtodos trmicos Crioscopa Seguidor de datos de termopar Pico Technology modelo TC-08

Diagrama de instrumento Diagrama de instrumento. Generador de seal Cambios de temperatura dentro de la muestra a analizar.

Transductor de entrada Termopares dentro de las muestras a analizar. Acondicionador de seal Software PicoLog Recorder de Pico Technology. Transductor de salida Datos en computadora con ayuda del programa.

Mapa de Dominios

Diagrama 1. Mapa de dominios para conjunto de termopar y seguidor de datos Pico Technology.

Reporte Resumen Se analiz crioscpicamente 3 muestras de leche (leche entera, leche entera diluida al 50% y leche deslactosada) con el fin de observar la forma en la que la disminucin de temperatura les afecta. Las muestras fueron comparadas con una de agua destilada. Se logr determinar el cambio de estado lquido-slido (punto de congelacin) y ver que este es sumamente similar al del agua. Como era de esperarse, debido a las propiedades coligativas la leche entera fue la ltima en presentar congelacin.

Introduccin Un anlisis trmico es un grupo de tcnicas en lsa que se mide una propiedad fsica de una sustancia y/o de sus productos de reaccin en funcin de la temperatura mientras las sustancia se somete a un programa de temperatura controlado. (Mackenzie, 1979) Estos mtodos encuentran una amplia aplicacin tanto en el control de calidad como en investigacin de productos industriales, tales como polmeros, productos farmacuticos, arcillas y minerales. (Skoog & Holler, 2001) Durante esta prctica fue utilizado un mtodo basado en la crioscopa, la cual es un procedimiento con el que se determina el peso molecular de un soluto. Est fundamentada en la determinacin del punto de congelacin de sus disoluciones. Un anlisis trmico usualmente est ligado al uso de los termopares. Un termopar es un transductor formado por la unin de dos metales distintos que producen un voltaje, que es funcin de la diferencia de la temperatura entre uno de los extremos denominado punto caliente o unin caliente y otro denominado punto fro o unin fra de referencia. Existen distintos termopares hechos de distintos metales. En esta prctica fueron utilizados termopares tipo K y J. El termopar K est formado de una aleacin de nquel-cromo (tambin llamado cromel) y una aleacin nquel-aluminio (tambin llamado alumel). Est disponible a un bajo costo, tiene un rango de temperaturas de -200C hasta 1372C y una sensibilidad de 41V/C, posee una buena resistencia a la oxidacin. El termopar tipo J est conformado por hierro constantn (aleacin cobre-nquel), cuenta con un rango de temperaturas -270C hasta 1200C, presenta problemas por oxidacin especialmente por encima de los 550C y debajo de los 0C.

Metodologa Fueron analizadas crioscpicamente distintas muestras de leche, una de ellas entera y la segunda deslactosada. Previo a la prctica fue preparada una solucin refrigerante a base de hielo molido y

cloruro de sodio, la cual se coloc dentro de una probeta enfocada a contener el instrumento que sera utilizado para el anlisis. Las muestras de leche a analizar fueron colocadas dentro de una barra de aluminio de 30 cm de largo con 8 cm de ancho provisto de orificios equidistantes al centro aproximadamente a 3 cm de ste con el dimetro necesario para contener pequeos tubos de cultivo en los cuales fueron colocadas las muestras de leche a analizar as como agua destilada utilizada como referencia. El propsito de la barra de aluminio fue la utilizacin de un material con una alta conductividad trmica. Este cilindro de aluminio fue colocado dentro del bao refrigerante a base de hielo y cloruro de sodio previamente preparado. Dentro de las muestras fueron colocados los termopares y estos fueron conectados al seguidor de datos Pico Technology, para la obtencin directa de los datos y las grficas en la computadora con ayuda del software incluido en el seguidor de datos.

Resultados En la tabla 1 se pueden observar las caractersticas de cada entrada que fue conectada al seguidor de datos Pico Technology. A continuacin se muestran las grficas 1 y 2, en las cuales aparecen los resultados del anlisis de la leche entera y la deslactosada mientras que en la segunda se muestra el anlisis de la leche entera en comparacin con otra diluida al 50% con agua destilada.
Tabla 1. Distribucin de los termopares.

Entrada 4 6 5

Tipo de Termopar Muestra J Agua Agua K Leche Entera Leche Entera K Leche Deslactosada Leche Entera 50% diluida

De la grfica 1 puede ser apreciado escalones en cada una de las lneas, los cuales corresponden a cambios bruscos en la temperatura asociados a un cambio de fase. El primer escaln corresponde al congelamiento del agua destilada mientras que el segundo y tercer escaln (muy cercanos entre ellos) corresponden a la leche deslactosada y entera respectivamente. Se puede relacionar este desfase en el tiempo debido a la concentracin relativamente mayor de solutos en la leche entera con respecto a las otras dos tales como grasas, azcares o iones. En esta grfica se observa que una vez pasado el cambio de fase la lnea es prcticamente recta, esto atribuido a la temperatura con la cual se trabaj.

35 30 25 Temperatura (C) 20 Agua 15 Leche entera 10 5 0 0 -5 -10 Tiempo (s)

Grfica 1. Primer anlisis realizado.

Leche deslactosada 200 400 600 800 1000 1200 1400

10 5 0 0 Temperatura (C) -5 -10 -15 -20 -25 -30 200 400 600 800 1000 Agua Leche entera Leche 50% diluida

Tiempo (s)
Grfica 2. Segundo anlisis realizado.

Como puede ser observado, en este segundo experimento se trabaj a una temperatura menor (cercana a los -25C) que en el anterior. Nuevamente pueden ser apreciados los escalones representativos al cambio de fase, estos escalones no alcanzan el cero. Lo anterior se atribuye a que el cambio de temperatura fue tan rpido debido a la baja temperatura que no pudo ser registrado por los instrumentos utilizados. En esta grfica al contrario que en la anterior, se puede observar un descenso en la temperatura an despus del cambio de fase, esto debido a una mayor capacidad de retirar calor del sistema, nuevamente debida a la baja temperatura con la cual se trabaj. Nuevamente la leche diluida muestra un punto de congelacin ms cercano en el tiempo al agua destilada que a la leche entera.

Conclusiones Tras el anlisis de ambas grficas se observa que el punto de congelacin de las muestras de leche fueron sumamente similares a las del agua. Esto demuestra que la leche analizada es, realmente, en su gran mayora agua. Mediante un anlisis similar al realizado en una serie de disoluciones, sera posible la determinacin de la concentracin de lactosa presente en la frmula lctea analizada. Bibliografa Mackenzie, R. C. (1979). Thermochim., (pgs. 28,1). Skoog, D., & Holler, J. y. (2001). Principios de Anlisis Instrumental. McGraw Hill.