INTRODUCCIÓN

Esta práctica tiene la finalidad de determinar la cantidad de azufre presente en un mineral, como una aplicación de las técnicas de análisis gravimétrico por precipitación. El porcentaje de azufre es un valor teórico calculado mediante una fórmula, y está relacionado al peso de la muestra, este porcentaje del elemento deseado se realiza por el peso de un compuesto insoluble y no por el volumen gastado en la titulación como en otros procedimientos, siendo un cálculo por análisis gravimétrico.

El germanio se halla como sulfuro o está asociado a los sulfuros minerales de otros elementos, en particular con los del cobre, zinc, plomo, estaño y antimonio.

OBJETIVOS
Esta práctica tiene como objetivo determinar la cantidad de azufre presente en un mineral, como una aplicación de las técnicas de análisis gravimétrico por precipitación.

los cristales se perfeccionan. Aunque es un método de análisis. por decantación. A la vez que se va formando la red cristalina del precipitado. no ocluyen la trama del filtro. . Muchos precipitados son mas solubles en medio acido y esto disminuye la velocidad de precipitación. La precipitación deberá efectuarse al ph más bajo posible para que sea cuantitativa. Se precipita en solución caliente. posiblemente a otra forma. Siempre es necesario comprobar que la precipitación fue completa adicionando un poco de reactivo y observando si se produce algo de precipitado. Un precipitado bien digerido se sedimenta con rapidez después de una agitación y deja un líquido transparente.   Digestión Durante la digestión el precipitado va purificándose. el peso de la sustancia que se está utilizando se calcula en la forma que se desee. y se pesa con exactitud. se "sueldan". Deja en las aguas madres los iones que lo impurifican (que eran impurezas adsorbidas). incluso una ligera turbidez indica formación de más fase solida. el sulfato de bario puede ser reducido a sulfuro de bario por el carbono o el monóxido de carbono procedente del papel. La sustancia que se va a analizar se convierte selectivamente a una forma insoluble. Calcinación El papel que contiene el sulfato de bario se deseca. Filtración y lavado Se necesita un medio filtrante de alta retentividad (poros finos). Asi se mantiene también el valor bajo de Q (concentración de los reactivos que se mezclan antes de que se produzca la precipitación o grado de sobresaturación). Los reactivos precipitantes se añaden lentamente. La solubilidad no debe ser demasiado elevada porque la precipitación no será cuantitativa. se carboniza a baja temperatura y luego se quema el carbon con un buen acceso de aire en el crisol. y además. o incluso por los gases reductores de la llama. y después esta puede enfriarse para que la precipitación sea cuantitativa. Si no predominan las condiciones oxidantes. La mayor parte de la precipitación puede efectuarse en solución caliente. y por eso sus técnicas se usan a veces para hacer separaciones preliminares. Por este motivo la gravimetría se estudia entre los métodos de separación. y se lava con agua caliente hasta que las aguas de lavado estén exentas de ion cloruro. el precipitado separado se seca o se calcina. Conociendo el peso del precipitado y su composición química. Se filtra en caliente. que presentan mejor filtrabilidad.PRINCIPIO TEÓRICO Gravimetría por precipitación El análisis gravimétrico es uno de los métodos más exactos y precisos para realizar análisis macrocuantitativos. Después de otras operaciones necesarias. Así aumenta S (solubilidad del precipitado en el equilibrio). con el fin de separarla. con lo que los resultados finales serian bajos. se efectúa una separación. Condiciones para la precipitación analítica:   La precipitación se efectúa en solución diluida. Los excesos locales de los reactivos se evitan agitando. con agitación eficaz. Son mas solubles porque el anión del precipitante se combina con los protones de la solución. y forman cristales de mayor tamaño.

Procedimientos realizados en el laboratorio: . .En el último laboratorio del curso de análisis mineral cuantitativo haremos la determinación del Azufre. Reactivos Carbonato de sodio Peróxido de sodio Acido clorhídrico 50% v/v Cloruro de bario-solución al 5% p/v Anaranjado de metilo-solución al 1% 3.5g de la muestra y la colocamos en un crisol de Circonio. Materiales Vasos precipitados Balanza analítica Plancha y Mufla Vasos graduados de 400ml y 600ml Bureta Luna de reloj Filtro watman N°40 y N°2 Fiola de 100ml y 500ml Mechero Fisher Crisol de porcelana y circonio 2. para ello usaremos una serie de materiales y procesos que se detallara a continuación: 1.Pesamos con ayuda de la balanza analítica 0.

para mantener la resina en su lugar.1 M a un matraz de 250ml.Determinación de Sulfatos con un Indicador de Adsorción El sulfato puede titularse con solución estándar de cloruro de bario o perclorato de bario. Un objetivo del presente experimento es determinar la dirección (resultados altos o bajos) y magnitud de este error comparando los resultados de la titulación de sulfatos antes y después de remover el ion amonio por intercambio iónico. La titulación se lleva a cabo en una mezcla de alcohol metílico y agua. deje que transcurran de 3 a 5 segundos antes de añadir cada incremento de titulante. Ponga dos gotas de indicador rojo de alizarina S y luego añada acido clorhídrico diluido (1:10) gota a gota hasta que el indicador se ponga amarillo. Lave la resina con un poco de agua destilada. Si la columna no está empacada con resina ponga un trocito de algodón en la parte inferior. Cuando empiece a aparecer el color rosa. Al titular sulfato de amonio. 2CH3COOH Procedimiento con intercambio iónico 1. Añada aproximadamente 30ml de agua destilada y 45ml de metanol. Pida una columna a su profesor. En el procedimiento de intercambio iónico los cationes se intercambian por iones hidrogeno haciendo pasar la solución por una columna de intercambio de cationes (catex) en forma de hidrogeno: + + 2Res-SO3 H + 2Res-SO3 NH4 + 2H + SO4 + Antes de titular se neutraliza en parte el acido sulfúrico añadiendo acetato de magnesio (magnesio es uno de los cationes que precipita menos): 2H + 2CH3COO Procedimiento sin intercambio iónico 1. Repita la titulación hasta que duplique resultados. Cuando se añade el primer exceso de bario se forma un complejo rosa de rojo de alizarina S y bario en la superficie del precipitado de BaSO4 Varios cationes y aniones extraños causan graves errores de coprecipitación al precipitar sulfato de bario. 3. y más rápido que la determinación gravimétrica de sulfatos. Ponga una cantidad suficiente para que la columna sea de 8 a 10 cm de alto. El indicador para la titulación es el rojo de alizarina S (sulfonato sódico de alizarina). Este procedimiento es bastante exacto. Tome como punto final el primer vire permanente a rosa pálido. A continuación vacíe la mezcla a la columna. El indicador permanece amarillo mientras el sulfato no precipite. . 2. a continuación deberá colocarse en el recipiente indicado para regenerarla. Después añada tres gotas más del indicador. Permita que el liquido baje hasta la parte superior de la resina y después detenga el flujo con la llave o insertando un tampón de goma en la parte superior de la columna. Vacíe resina de intercambio catiónico (forma hidrogenada malla 50/100) en agua y agite.05 M hasta que se haya añadido el 90% teórico de titulante. Titule con rapidez con cloruro de bario 0. (nunca vacíe resina seca en la columna y añada después agua. La resina servirá para 3 o 4 corridas. La resina se hincha con rapidez y puede ocasionar una explosión). Pipetee con exactitud 10ml de sulfato de amonio 0. el ion amonio ocasiona error de coprecipitación. Continúe la titulación gota a gota agitando la solución del frasco con vigor.

Una columna apropiada puede tener 1.5 de pulgada por encima de la resina.5 con un pHímetro.05 M deberá ajustarse a ph de 3. (El Volumen de la columna es el volumen de la resina en mililitros). en forma de acido sulfúrico. Cuando el nivel del líquido haya bajado hasta casi la parte superior de la resina.2. y permita que la solución fluya por la columna con velocidad 2ml/min aproximadamente. Empero las dimensiones no son de gran importancia.25 M al matraz que contiene el efluyente. El profesor puede decir que cada estudiante prepare 100ml de sulfato de amonio 0.5 ml de acetato de magnesio 0. Coloque un matraz de 250 ml a la salida de la misma. (nunca permita que el líquido descienda por debajo del nivel de la resina). El titulante de cloruro de bario 0. 3. El efluyente contiene todo el sulfato. 4. lave la muestra en la columna con 30ml de agua destilada que se añadirán 3 o 4 porciones. 2. . Añada 45 ml de metanol y 3. 5. por separado. La regeneración de resina usada se efectúa en una columna de gran tamaño. Repita el proceso de intercambio iónico y la titulación hasta obtener resultados reproductibles.6 cm de diámetro interno y 15 cm de longitud aproximadamente.0 a 3. 6. Notas 1. Una resina apropiada es la Dowex 50 o 50 W o la Amberlita IR-120.1 M directamente a la columna de intercambio iónico. Después añada 2 gotas de rojo de alizarina S y titule como se indica en los pasos 2 y 3 del procedimiento. La solución de indicador rojo de alizarina S es una solución al 2% de sulfonato sódico de alizarina. 3.1 M o puede dar una solución estándar para uso general. 4. Pipetee con exactitud 10 ml de sulfato de amonio 0. Se hacen pasar 3 o 4 volúmenes de acido clorhídrico 3 M a través de la columna y se enjuaga con varios volúmenes de agua destilada. Añada cada porción cuando el nivel de liquido este a 0.

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