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GUIA DE MUESTREO

ANGELA MARCELA CULMA ESPINOSA RUTH ALEJANDRA CASTIBLANCO SAMACA JEIMY ALEXANDRA MORENO RODRIGUEZ ALEJANDRO ANGARITA FERRER MERLEY PATRICIA CARDENAS SALAMANDRA JULIAN ANDRRES SILVA HERRERA

SENA QUIMICA INDUSTRIAL BOGOTA 2013

GUIA DE MUESTREO

ANGELA MARCELA CULMA ESPINOSA RUTH ALEJANDRA CASTIBLANCO SAMACA JEIMY ALEXANDRA MORENO RODRIGUEZ ALEJANDRO ANGARITA FERRER MERLEY PATRICIA CARDENAS SALAMANDRA JULIAN ANDRRES SILVA HERRERA

MELISSA JARAMILLO INSTRUCTORA

SENA QUIMICA INDUSTRIAL BOGOTA 2013

I.

Por medio de un mapa conceptual explique cada una de ellas.

II.

Defina tcnica, mtodo, procedimiento y protocolo.

TECNICA: Conjunto de procedimientos que se utilizan para la obtencin de un resultado.

METODO: Proceso sistemtico que permite conducir una idea o un planteamiento para un resultado final.

PROCEDIMIENTO: Serie de acciones consecutivas que se ejecutan para alcanzar un fin establecido.

PROTOCOLO: Normas legales estipuladas que se utilizan para el desarrollo de un proceso.

III.

Que es muestreo?

Ciencia que desarrolla y mejora mtodos e instrumentos de manera prctica para obtener informacin sobre la composicin y naturaleza qumica de la materia, resolviendo problemas relativos a estos.

IV.

Cul es el objetivo fundamental del muestreo?

El objetivo principal es proporcionar estrategias (anlisis) con el fin de extraer evidencias para entregar resultados satisfactorios que permiten obtener una muestra representativa como objetivo final.

V.

Cuales son los requisitos bsicos del muestreo?

1. La composicin de la muestra que llega al laboratorio y la que se utiliza para realizar los anlisis debe ser en principio igual a la de la muestra inicial (composicin media representativa.) Sin embargo esta es una condicin ideal que no siempre puede cumplirse al pie de la letra por lo que en la prctica generalmente se sigue una situacin de compromiso, lo que implica aumentar el nmero de alcuotas a muestrear. 2. La varianza de los niveles de concentracin de las muestras analticas analizadas en el laboratorio debe ser igual a la varianza de la muestra original (varianza representativa). 3. El error total introducido en todo el proceso de muestreo debe ser menor, o al menos del mismo orden de magnitud, que el error en el subsecuente procedimiento analtico.

VI. -

Cuales son los tipos de muestras?

Muestra representativa, de composicin y propiedades similares al conjunto de la muestra: Suele estar constituida por varios incrementos o submuestras ntimamente mezclados para su homogeneizacin antes del anlisis.

Muestra selectiva: Obtenida en el muestreo de zonas determinadas. Muestra protocolo o sistemtica: sistemtico establecido. Obtenida segn un procedimiento

Muestra aleatoria: Obtenida a la azar de un conjunto de muestras. Muestra composita, formada por dos o ms incrementos: Su composicin es considerada como promedio y elimina la necesidad de analizar un elevador nmero de muestras o incrementos.

VII.

Cmo se establece el sistema de control y vigilancia del muestreo?

El proceso de control y vigilancia del muestreo, preservacin y anlisis es esencial para asegurar la integridad de la muestra desde su recoleccin hasta el reporte de los resultados; incluye la actividad de seguir o monitorear las condiciones de toma de muestra, preservacin, codificacin, transporte y su posterior anlisis. Este proceso es bsico e importante para demostrar el control y confiabilidad de la muestra no slo cuando hay un litigio involucrado, sino tambin para el control de rutina de las muestras. Se considera que una muestra est bajo la custodia de una persona si est bajo su posesin fsica individual, a su vista, y en un sitio seguro. Los siguientes procedimientos resumen los principales aspectos del control y vigilancia de las muestras

Todo proceso de recoleccin o toma de muestra debe estar bien planificado, detallado y escrito. Razn por la cual es necesario conceptualizar sobre:

Que es un plan de muestreo? Estrategia que debe seguirse para asegurar la representatividad de los resultados analticos en relacin con el problema analtico planteado. Procedimiento para escoger, extraer, conservar, trasladar y acomodar partes con el fin de separar de la poblacin, en calidad de muestra.

Que es un programa de muestreo? Es el plan de diseo que se tiene en cuenta para cierto procedimiento de un muestreo. ste debe estar planificado, detallado y escrito.

Que incluye un plan de muestreo? Definicin del problema. Eleccin del mtodo. Toma de muestra. (lugar y quien la realiza). Transformacin. Adquisicin de datos. Tratamiento de datos. Valoracin de resultados. Resultados.

Por que es necesario disponer de un procedimiento de muestreo por escrito? Porque es fundamental tener juicio sobre el procedimiento y tener conocimiento sobre ello, para as generar apuntes necesarios y datos curiosos que nos lleven a buenos resultados.

Cules Aspectos o requisitos se deben contemplar en el programa de muestreo?

Las generalidades naturales que caracterizan la muestra, teniendo presente su matriz. Informar sobre la instrumentacin a manipular en el muestreo. Tener conocimiento sobre la homogeneidad de la muestra. Indicar el nmero de submuestras necesarias para la exactitud del resultado. Realizar un bosquejo sobre las precauciones a seguir en la preparacin de la muestra.

o En la planeacin de la toma de la muestra es importante reconocer: Naturaleza de la muestra Tipos de muestra Tcnicas de muestreo para slidos, lquidos y gases. Equipos e instrumentos para muestreo La seleccin de los puntos y tiempos de muestreo La representatividad de la muestra Etiquetado de la muestra Subdivisin de la muestra

La estadstica es de gran importancia cuando se tiene muestras no homogneas y en la evaluacin de resultados obtenidos. La estadstica de muestreo se basa en el principio de que todas las partculas o porciones de material deben tener la misma probabilidad de ser tomadas. Indague acerca de: Plan estadstico de muestreo El plan debe considerar: Los lmites de confianza de la propiedad determinada de la media de la poblacin. El intervalo de tolerancia para un porcentaje dado. Mnimo nmero de muestras para establecer los intervalos anteriores con un nivel de confianza dados Tamao de la muestra
Todas las partculas o porciones del material, deben tener la misma probabilidad de ser tomadas

KS= W R2 KS = Constante de muestreo (1 % de incertidumbre con un 68 % de confianza) W = Peso de la muestra analizada R = desviacin estndar relativa de la muestra Evaluado KS se puede calcular el mnimo peso requerido para una desviacin relativa mxima

Numero de muestras Suponiendo una distribucin gausiana, la incertidumbre total (z = 1,96=2) para un nivel de confianza del 95 %, podemos encontrarnos con tres situaciones: 1. La desviacin estndar de la muestra es despreciable NA = (z A / EA)2 NA = mnimo nmero de medidas A= desviacin estndar de la medida EA = error absoluto Si NA es muy grande: -se mejora la precisin. -se utiliza otro mtodo. -se acepta mayor nivel de incertidumbre. 2. La desviacin estndar del mtodo es despreciable NS = (z S / ES)2 NS = mnimo nmero de muestras S= desviacin estndar del mtodo ES = error absoluto Si NS es muy grande -se utiliza mas muestra -muestras compositas -se acepta mayor nivel de incertidumbre 3. Ambas desviaciones son significativas ET = ( S2 / NS+ S2 /NS NA) Si S y A son bajas, tambin lo sern el nmero de medidas y de muestras. Para un mnimo error, existen varios valores de N A y NS por lo que habr que llegar a una solucin de compromiso.

Causas y fuentes de errores del muestreo Por perdida de analitos Adsorcin por las paredes del recipiente o superficie de las herramientas En procesos de secado, evaporacin y mineralizacin Salpicaduras en el proceso de agitacin y preparacin de la muestra Variacin en la composicin qumica de la muestra Perdida o adsorcin de agua Procesos de hidrlisis Procesos de oxidacin Procesos de fermentacin o microbiolgicos Contaminacin

Debida al medio ambiente, a la operacin de muestreo y a quien toma la muestra

En el plan de muestreo es importante considerar como se va a conservar, almacenar y transportar la muestra. Para ello: Defina Conservacin y preservacin. Establezca diferencias. Conservacin: Mantenimiento de las caractersticas esenciales teniendo presente el cuidado de una muestra. Preservacin: Accin de evitar un deterioro en un tiempo a largo plazo para mantener sus principales caractersticas. Diferencia: Conservacin es la accin de mantener las caractersticas esenciales por medios mecnicos. Mientras que en la preservacin se es necesario sustancias qumicas para mantener sus principales caractersticas en periodos mas largos.

Indique los parmetros que se deben tener en cuenta en el etiquetado, la conservacin, almacenamiento y transporte de muestras. Justifique su importancia. Etiqueta: Conservacin: Que el aire contenido en el espacio libre del recipiente sea mnimo Que el material sea hidrfobo Que su superficie sea lisa y no porosa Reducir los riesgos de alteraciones por contacto con la atmsfera, absorcin y oxidacin Evitar su exposicin al aire ya la luz y su manipulacin Los slidos se mantienen secos eliminando el agua en una estufa Las muestras biolgicas se congelan en nitrgeno lquido o se liofilizan El tratamiento de los lquidos depende del tipo de anlisis Numeracin de la muestra Descripcin del material Lugar de muestreo Fecha y hora del muestreo Muestreador y mtodo de muestreo Informacin adicional (pH, temperatura, etc.)

Almacenamiento: Porque su anlisis no va a ser inmediato. Para guardar un duplicado con el fin de hacer un chequeo de resultados obtenidos en los anlisis iniciales.

los

Transporte: Evitar la exposicin a humedades extremas y mantenerlas a 4 C. Las muestras biolgicas o de alimentos es necesario transportarlas congeladas La importancia de estas condiciones es lograr mantener el estado inicial de una muestra, porque de este depende el resultado que se requiere a nivel general. Adems es fundamental tenerlo por escrito para verificar todas sus caractersticas.

Especifique que tipo de parmetros se recomienda tomar inmediatamente se recolecta la muestra (determinaciones in - situ). Justifique su respuesta. Las muestras se etiquetan con la siguiente informacin: a) Numeracin de la muestra; b) Descripcin del material; c) Lugar de muestreo d) Fecha y hora del muestreo; e) Muestreador f) mtodo de muestreo e g) Informacin adicional (pH, temperatura, etc.) Esta informacin se registra en el laboratorio junto otra adicional: a) Smbolo de la muestra; b) Naturaleza de la muestra; c) Anlisis requeridos; d) lugar y condiciones de conservacin; e) Entidad que solicita los anlisis. ect

Teniendo en cuenta varios parmetros a analizar, indique para muestras liquidas (agua) y muestras slidas (suelo) como realizara la conservacin, el almacenamiento y el transporte de la muestra. Muestra lquida: Homogenizacin Separacin de fases - Sin cambio qumico. - Con cambio qumico. - Fase slida. - Fase gaseosa. Pre concentracin - Precipitacin. Sub muestreo - Por pesada o volumen.

Muestra slida. Tratamiento de la muestra bruta - Secado - Divisin - pulverizacin Homogeneizacin - Mezcla en centrfuga - Pruebas de homogeneidad Sub muestreo - Por pesada Es la etapa previa a la mayora de los anlisis y consiste en convertir los analitos en una forma qumica para que permanezcan estables en disolucin. En la mayora de los casos el proceso implica la eliminacin de la materia orgnica por conversin en compuestos voltiles. Se lleva a cabo por va seca o por va hmeda Que clases de equipos se emplean para la determinacin de estos parmetros. Los materiales utilizados para almacenar las muestras son de tres tipos : a) Polimeros ( tefln, polietileno, polipropileno, plexigls y goma de silicona b) Vidrios (cuarzo sinttico y borosilicato de vidrio) c) Metales (papel de aluminio, platino y titanio de elevada pureza)

Seale los materiales y reactivos que se utilizan para la conservacin, preservacin y almacenamiento de muestras. Sustente con ejemplos. Conservacin

Preservacin

Como se almacenan las muestras cuando llegan al laboratorio? Las muestras deben registrarse en cuanto lleguen al laboratorio. El procedimiento de entrada y registro de la muestra es importante para los propsitos de la cadena de custodia. La siguiente informacin debe requerirse en el procedimiento de entrada y registro: a. Nmero de cdigo de la muestra. b. nombre de la Persona Prestadora, para el caso de los laboratorios de vigilancia o los laboratorios particulares que atienden varios clientes. c. Nombre del(o los) tomadores de muestras.

d. e.

Nmero del mtodo de muestreo. Localizacin de almacenamiento de la muestra.

El recepcionista del laboratorio debe inspeccionar el etiquetado de las muestras y compararlo con la informacin del registro de campo o acta de toma de muestra de agua si se trata de muestras para vigilancia. Si hay conformidad en esta inspeccin, el recepcionista del laboratorio firma este documento de vigilancia o control incluyendo la fecha y hora de llegada. Si no hay conformidad, el recolector anota en la parte del formato correspondiente a las observaciones las inconformidades encontradas en la inspeccin de las muestras y firma el acta incluyendo la fecha y hora de llegada. Para cualquiera que sea el caso anteriormente descrito, le asigna un nmero o cdigo para su entrada, la registra en el libro del laboratorio y guarda las muestras en el cuarto fro bajo llave hasta que sea asignada a un analista. Una vez la muestra est en el laboratorio, el encargado del cuarto fro y los analistas son responsables de su cuidado y vigilancia. Las muestras se deben entregar en el laboratorio lo ms pronto posible. Como mximo en un trmino de seis (6) horas desde el momento en que se inici el proceso de recoleccin. Si no es posible cumplir con este tiempo, se deben prever procedimientos de almacenamiento y preservacin para asegurar su entrega en las horas previstas por el laboratorio. Es importante coordinar el envo de las muestras al laboratorio en horas convenientes, con el propsito de realizar los anlisis en el horario normal de trabajo y en el mismo da, si es posible. A su llegada al laboratorio, si es imposible analizar las muestras de inmediato, ests se deben preservar en condiciones tales que eviten cualquier contaminacin procedente del exterior del recipiente y que impidan cualquier cambio de su contenido. Para este propsito se recomienda usar gabinetes refrigerados o fros y lugares oscuros. Se deben manejar las muestras refrigeradas despus de su llegada al laboratorio y el anlisis debe iniciarse de inmediato o mximo a las dos horas siguientes de su llegada.

Adems de la cadena de custodia que otros registros se manejan en la toma de la muestra?

Ejemplo de formato de cadena de custodia

Suponga que usted recolecto una muestra de agua residual. Determine 7 parmetros o tipos de anlisis que va a realizar a la muestra y complete el formato de custodia anterior.

Bibliografa Gua tcnica Colombiana GTC 100 Manual de instrucciones para la toma, preservacin y transporte de muestras de agua de consumo humano para anlisis de laboratorio INSTITUO NACIONAL DE SALUD 2011

CIBERGRAFIA http://maxsilva.bligoo.com/content/view/181346/La-teoria-del-Muestreo.html http://www.inti.gob.ar/productos/pdf/mat_plan_muestreo.pdf