Universidad Autnoma Metropolitana Xochimilco Divisin de Ciencias Biolgicas y de la Salud

Modulo:
EVALUACIN DE MATERIAS PRIMAS PARA LA PRODUCCIN DE MEDICAMENTOS

Practica #1
SOLUBILIDAD Y ENSAYO DE IDENTIDAD DEL ACIDO BENZOICO

Laboratorio G-202

30-Enero-2013

Integrantes del Equipo: Laureano Telles Erika Montoya Herrera Karla Gabriela Tejas Hernndez Cristina

 INTRODUCCIN El cido benzoico es utilizado como un conservante para mantener los alimentos a un pH cido y protegerlos contra el moho y fermentaciones indeseadas, este presenta forma de lentejuelas cristalinas y brillantes, en su estado ms puro es inodoro, cuando se calienta se derrite y exhalan vapores que incitan a la tos, si se inflama arde como una llama muy resplandeciente y fuliginosa. Es poco soluble en agua fra y fcil soluble en alcohol, cloroformo y ter dietlico como es el caso del presente trabajo. SOLUCIONES QUMICAS Las soluciones en qumica, son mezclas homogneas de sustancias que pueden ser iguales o distintos estados de agregacin. La sustancia presente en mayor cantidad suele recibir el nombre de solvente, y a la de menor cantidad se le llama soluto y es la sustancia disuelta. El soluto puede ser un gas, un lquido o un slido, y el solvente puede ser tambin un gas, un lquido o un slido. Las mezclas de gases, tambin son soluciones. Las soluciones verdaderas se diferencian de las soluciones coloidales y de las suspensiones en que las partculas del soluto son de tamao molecular, y se encuentran dispersas entre las molculas del solvente. Algunos metales son solubles en otros cuando estn en el estado lquido y solidifican manteniendo la mezcla de tomos. Si en esa mezcla los dos metales se pueden solidificar, entonces sern una solucin slida. Las soluciones poseen una serie de propiedades que las caracterizan: Su composicin qumica es variable. Las propiedades qumicas de los componentes de una solucin no se alteran Las propiedades fsicas de la solucin son diferentes a las del solvente puro: la adicin de un soluto a un solvente aumenta su punto de ebullicin y disminuye su punto de congelacin; la adicin de un soluto a un solvente disminuye la presin de vapor de ste. Tipos de soluciones Segn la conductividad elctrica que posean las soluciones, se las clasifica en: No electrolticas: estas soluciones, como su nombre indica, tienen una capacidad casi inexistente de transportar electricidad. Se caracterizan por poseer una disgregacin del soluto hasta el estado molecular y por la no conformacin de iones. Algunos ejemplos de estas soluciones son: el alcohol y el azcar. Electrolticas: estas soluciones, en cambio, s pueden transportar electricidad de manera mucho ms perceptible. A esta clase de soluciones tambin se las conoce bajo el nombre de inicas, y algunos ejemplos son las sales, bases y cidos. Dependiendo de la cantidad de soluto que haya, existen distintas soluciones: Soluciones saturadas: en las soluciones en que existe la mayor cantidad de soluto capaz de mantenerse disuelto, a una temperatura estable, en un solvente, se las conoce bajo el nombre de soluciones saturadas. En caso de que se agregue mayor cantidad de soluto, la mezcla superara su capacidad de disolucin. Soluciones insaturadas: estas soluciones, tambin conocidas bajo el nombre de diluidas, son aquellas en las que la masa de solucin saturada es, en relacin a la del soluto disuelta, mayor para la misma masa de solvente y a igual temperatura. Soluciones concentradas: en estas soluciones, el porcentaje de soluto es cercano al establecido por la solubilidad a la misma temperatura. Soluciones sobresaturadas: en dichas soluciones existe una cantidad menor de solucin saturada que de soluto a una determinada temperatura. SOLUBILIDAD La solubilidad es la cantidad mxima de un soluto que puede disolverse en una cantidad dada de solvente a una determinada temperatura. Factores que afectan la solubilidad: a) Superficie de contacto: La interaccin soluto-solvente aumenta cuando hay mayor superficie de contacto y el cuerpo se disuelve con ms rapidez (pulverizando el

soluto). b) Agitacin: Al agitar la solucin se van separando las capas de disolucin que se forman del soluto y nuevas molculas del solvente continan la disolucin c) Temperatura: Al aument6ar la temperatura se favorece el movimiento de las molculas y hace que la energa de las partculas del slido sea alta y puedan abandonar su superficie disolvindose. d) Presin: Esta influye en la solubilidad de gases y es directamente proporcional EXPRESIN DE LA CONCENTRACIN DE SOLUCIONES Concentracin molar La concentracin molar de la solucin de una especie qumica X es el nmero de moles de soluto que est contenido en un litro de la solucin (no en un litro de disolvente).la concentracin molar o molaridad M, tiene dimensiones de mol L-1. La molaridad tambin es igual al nmero de milimoles de soluto por mililitro de solucin. Por tanto, si el nmero de moles de soluto es nx y el volumen de la solucin es V, entonces la concentracin molar Cx est dada por la siguiente ecuacin. cx = Molaridad= M = = Molaridad analtica La molaridad analtica (o formalidad) de una solucin expresa el nmero total de moles de un soluto en 1L de solucin o alternativamente en el nmero total de milimoles en 1 mL. Relaciones de volumen de solucin y diluyente La composicin de una solucin diluida se expresa a veces con la relacin de volumen de una solucin concentrada con el volumen del solvente empleado para diluirla. El volumen de la solucin concentrada se separa del de la solucin diluida con 2 puntos. As, una solucin de 1:4 HCL contiene 4 volmenes de agua por cada volumen de cido clorhdrico concentrado. DENSIDAD Y GRAVEDAD ESPECFICA DE LAS SOLUCIONES La densidad de una sustancia es su masa por unidad de volumen mientras que su peso especfico es la proporcin entre la masa de esa sustancia y la masa de un volumen igual de agua a 4C. En el sistema mtrico la densidad tiene unidades de kilogramos por litro o gramos por mililitro. El peso especfico carece de unidades por lo que no est sujeto a ningn sistema de unidades en particular

ANTECEDENTES
El cido benzoico, tambin conocido como cido bencenocarboxlico o fenilcarboxlico, es un cido carboxlico con ligero aroma a acre que tiene un grupo carboxilo unido a un anillo fnico. Al estar concentrado produce un sabor agrio, lo cual limita su aplicacin. Se encuentra en condiciones normales como polvo o cristales blancos. Solubilidad en agua, g/100 ml a 20C: 0.29 Punto de ebullicin: 249C Punto de fusin: 122C (esta sustancia empieza a sublimarse a las 100C) Densidad relativa (agua = 1): 1.3 Presin de vapor, Pa a 96C: 133 Punto de inflamacin: 121C (c.c.) Es un cido dbil al disolverse en agua fra, aunque tambin otros disolventes orgnicos lo diluyen. Reacciona con oxidantes. El grupo de los benzoatos son predilectos por su solubilidad. Por intereses de comercio el cido benzoico es procesado para su obtencin con ayuda del tolueno.

Dnde se encuentra Tanto el cido benzoico, como los benzoatos y steres del este cido se pueden encontrar en casi todas las frutas, en especial en aquellas que estn dentro de bayas, tambin estn en las setas o championes, en algunas especias como la canela, el clavo de olor y en algunos productos lcteos, gracias a la fermentacin por actividad bacteriana. La ingesta mxima diaria es de 5 mg/kg de peso corporal. Principales usos Son usados como conservantes en los productos cidos, ya que actan en contra de las levaduras y las bacterias, siendo un poco menos efectivos en contra de los hongos. As mismo, son ineficaces en productos cuyo pH tiene un valor superior a 5 (ligeramente cido o neutro), es decir, se usan ampliamente en los productos que son cidos o ligeramente cidos. Precauciones Es inestable cuando est pulverizado y se mezcla con el aire. Al estar en contacto con esta sustancia por tiempo prolongado se pueden llegar a irritar los ojos, la piel e incluso provoca el tracto respiratorio. En algunas personas ocasiona la liberacin de histamina y esta genera pseudoalrgicas. Se recomienda evitar poner este cido cerca de las llamas o de equipo elctrico, as como su almacenaje en polvo o en un espacio cerrado.

 OBJETIVO
Realizar las pruebas de solubilidad, utilizando los disolventes mencionados en la monografa de la Farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos del cido benzoico tomando en cuenta la tabla de solubilidad, as como tambin las pruebas de identidad del mismo.

HIPTESIS:
El cido benzoico es poco soluble en agua, pero muy soluble en alcohol, cloroformo y ter dietlico.

MATERIAL Y REACTIVOS
Vaso de precipitado de 50mL Matraz aforado de 10mL Tubo de ensayo Pipeta graduada de 1mL Pipeta graduada de 5mL Pipeta graduada de 10mL Embudo de vidrio Esptula Agitador de vidrio Recipiente de vidrio con tapa Piseta para agua destilada 3 1 5 1 2 2 1 1 1 1 1 Parrilla de calentamiento Gradilla Balanza granatara Pinzas para tubo de ensayo Acido benzoico cido sulfrico (98.4%) Etanol Cloroformo ter dietlico Agua destilada Cloruro frrico 1 1 1 1

PROCEDIMIENTO EXPERIMETAL
Se realizaron las siguientes pruebas de identificacin para el cido benzoico: 1.- Descripcin (propiedades organolpticas) 2.- Solubilidad 3.- Ensayo de identidad Se siguieron los siguientes pasos para las pruebas: 1.- Descripcin (propiedades organolpticas) Se revis que el cido benzoico que se nos proporcion en el laboratorio tuviera un aspecto de cristales incoloros o de un polvo blanco cristalino. Se registraron los resultados 2.- Solubilidad Se revis la monografa del cido benzoico para ver en que disolventes era soluble y que grado de solubilidad tena con cada uno.

 Realizaron los clculos de la cantidad de disolvente a utilizar para disolver 100 mg tomando en cuenta la tabla de solubilidad de la farmacopea. Disolvente Solubilidad del cido benzoico Fcilmente soluble Fcilmente soluble Fcilmente soluble Soluble Poco soluble mL requeridos para disolver un gramo de muestra 1 a10mL 1 a10mL 1 a10mL 11 a 30mL 31 a 100mL

Etanol Cloroformo ter dietlico Agua en ebullicin Agua (t.a)

Se pesaron las muestras en la balanza, se colocaron las muestras en los tubos de ensayo y se etiquetaron de acuerdo al disolvente a utilizar. Se registr los resultados obtenidos con cada disolvente

3.- Ensayo de identidad Se colocaron en uno de los matraces de precipitado aproximadamente 40mL de agua a la cual se le agrego poco a poco acido benzoico hasta obtener una solucin saturada. La solucin saturada se filtr por medio de gravedad con papel filtro 2 veces. Esta solucin saturada se utiliz para realizar los siguientes ensayos de identidad: Cloruro frrico Se tomaron 10mL de la solucin saturada y se colocaron en un tubo de ensayo Se agreg un poco de cloruro frrico a la solucin saturada Se observ el aparecimiento de precipitado color salmn en la solucin saturada Se registr los resultados

 cido sulfrico 7 N Se calcul los mL necesarios de cido sulfricos para preparar una solucin 7 N tomando en cuenta la pureza del cido a utilizar (98.4% de pureza) En el matraz aforado se coloc un poco de agua y se le aadieron los 3.8 mL de cido sulfrico se llev a aforacin con la Piseta para agua destilada y se coloc en bao de hielo. En un tubo de ensayo se colocaron 10mL de la solucin saturada y se le aadi 1mL de la solucin de cido sulfrico 7 N. Se esper aproximadamente 10 minutos para que se formara un precipitado blanco (soluble en ter) en el tubo de ensayo. Este precipitado se recuper por medio de una filtracin a gravedad con papel filtro Se sec el papel filtro con el precipitado en la campana Se coloc parte del precipitado blanco en un vaso de precipitados y se le agrego un poco de ter dietlico para ver si era soluble. Se registraron los resultados obtenidos.

Desechos: Todos los disolventes se reunieron excepto el cloroformo y se neutralizaron El residuo de cloroformo se guard en un recipiente de cristal para su posterior tratamiento para desechar.

 RESULTADOS
1.- Descripcin (propiedades organolpticas) El cido benzoico que se utiliz tena aspecto de un polvo blanco cristalino.

2.- Solubilidad Disolvente mL usados para disolver 100 mg de cido benzoico 1 mL 1 mL 1 mL 3 mL 10 mL Resultado

Etanol Cloroformo ter dietlico Agua en ebullicin Agua (t.a)

Se solubilizo Se solubilizo Se solubilizo No solubilizo No solubilizo

3.- Ensayo de identidad Cloruro frrico Si se obtuvo el precipitado color salmn en la muestra. cido sulfrico 7 N Se obtuvo en precipitado blanco el cual si fue soluble en ter dietlico.

ANLISIS DE RESULTADOS
Los Mtodos Generales de Anlisis que menciona la FEUM establece la metodologa analtica para identificar y valorar sustancias, en este trabajo se menciona 3 mtodos de identificacin para el cido benzoico, el cual es un compuesto qumico integrante de los cidos carboxlicos, la presentacin de nuestra materia prima fue en estado slido, la cual se observ como un polvo blanco y cristalino, coincidiendo con la descripcin que se encuentra en la monografa de la FEUM. Al realizar las pruebas de solubilidad con los diferentes disolventes, se pudo determinar el grado de solubilidad en cada uno de ellos, en donde el alcohol, cloroformo y ter dietlico indicaron que son altamente solubles, por el contrario, el agua marco un bajo grado de solubilidad, ya que a temperatura ambiente no solubilizo, esto se debe por la estructura del cido benzoico, ya que tiene un cuerpo grande y no polar que es atrado por otros anillos bencnicos en lugar de las molculas de agua, pero al calentar el agua, solo una pequea porcin lo hizo, lo que sucede es que al calentar el agua, la atraccin intermolecular entre los anillos bencnicos no polares caen a medida en que se aumenta la temperatura, en donde las molculas rebotan mucho ms y esto permite que se separen con facilidad en donde el agua puede meterse entre ellas y as disolver la parte ms acida del cido benzoico. Los resultados obtenidos coinciden con los marcados en la monografa

En el ensayo de identidad se obtuvo un precipitado color salmn al mezclar el filtrado que contena el cido benzoico con el Cloruro Frrico, este precipitado fue soluble en ter dietlico, coincidiendo nuevamente con la monografa de la FEUM Estos mtodos realizados se basan en criterios ya establecidos los cuales permiten asegurar la calidad de las materias primas e insumos para la salud que se comercializan en nuestro pas.

CONCLUSIONES
Al trmino de esta prctica se pudo conocer los disolventes altamente solubles para el cido benzoico, as como los que son pocos solubles como fue el caso del agua, se pudo describir las propiedades organolpticas de nuestra materia prima y la prueba de identificacin al agregar el cloruro frrico, dando resultados positivos, coincidiendo con los marcados en la monografa del acido benzoico.

BIBLIOGRAFIA
Farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos, Dcima edicin. Acido Benzoico. Pag.587-588 http://www.quiminet.com/articulos/todo-lo-que-necesita-saber-del-acido-benzoico2652328.htm http://www.ehowenespanol.com/acido-benzoico-apenas-soluble-agua-friahechos_122052/