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Domnguez Esquivel Vanesa Grupo: 36 Informe final-practica 1

Punto de fusin
Observaciones experimentales Calibracin del aparato de Fisher-Johns En esta parte, se utilizaron tres sustancias diferentes con punto de fusin conocido (naftaleno, cido ctrico, cido succnico), dado que lo que se pretende es calibrar el termmetro de dicho aparato, se calcul primero la velocidad ptima de calentamiento del restato mediante la siguiente formula:

El punto de fusin estimado de la anterior formula, es referente al punto de fusin conocido de cada estndar, tomando as, como punto de fusin no al intervalo de temperatura que dicho punto representa, si no solo a la temperatura referente al momento en que comienza a darse la fusin de la sustancia; por ejemplo para la primera sustancia, que es el naftaleno con un punto de fusin de 80-82 C , se tom la primer temperatura que es 80C y est, haciendo seguimiento de la formula se dividi entre cuatro, obteniendo como resultado una velocidad de calentamiento de 20. Lo mismo se realiz para las otras dos sustancias, donde para el cido ctrico (153-159C) se obtuvo una velocidad de 39.75, mientras que para el cido succnico (185-186C) la velocidad obtenida fu de 46 Despus de que fu determinada la temperatura de calentamiento que se deba aplicar en el restato de FisherJohns para cada una de las diferentes sustancias, se coloc la sustancia slida en un cubre objetos para poder ser colocado en el aparato La calibracin se comenz con el estndar de menor punto de fusin, ya que si se hubiese realizado de forma contraria, se hubiera tenido que esperar a que la temperatura en el aparato descendiera nuevamente, lo cual, habra implicado un mayor tiempo para la realizacin de la prctica Dado que ya se tena una referencia de a que temperatura comenzara darse el punto de fusin de la sustancia, fu aconsejable estar checando la sustancia por lo menos 10C antes de que en el termmetro se leyera la temperatura esperada, ya que como el objetivo de esta parte de la practica era calibrar el termmetro, el punto de fusin en la sustancia poda comenzar despus o inclusive antes del estndar esperado Despus de que se obtuvieron las tres lecturas de punto de fusin experimental, se traz una grafica de calibracin del termmetro del aparato de Fisher-Johns, para la cual se coloc en las abscisas los puntos de fusin tericos conocidos y en las ordenadas los puntos de fusin obtenidos experimentalmente, dado que el objetivo de esta grafica era corregir los puntos de fusin experimentales, se localiz primero en las ordenadas el valor experimental y se extrapolo hacia las abscisas para encontrar el punto de fusin corregido, es decir lo que se buscaba era conocer la diferencias que haba entre el punto de fusin experimental y el terico, para asi encontrar el error

Sin embargo, este error no necesariamente tena que ser igual para el inicio y termino del intervalo que comprende el punto de fusin, por lo que el error se obtuvo por separado, primero para la temperatura en la que comienza la fusin de la sustancia slida y despus para la temperatura en que dicho intervalo tiene termino. Por ejemplo en el naftaleno sabemos que su intervalo de fusin terico comienza en 80C mientras que el experimental nos dice que comienza a 78C es decir hay una diferencia de 2, por otra parte tambin conocemos que tericamente termina de fundir a 82C mientras que experimentalmente se obtuvo de 81C, por tanto se obtuvo una diferencia de 1, lo mismo se realiz para las otras dos sustancias donde en el cido ctrico se obtuvo una diferencia de inicio de punto de fusin de 4 y para el final de 8, y finalmente para el cido succnico la inicial fue de 10, mientras que la final fu de 4 Ya teniendo estos datos, se tomaron las diferencias de inicio de las tres sustancias, es decir: 2, 4 y 10, las cuales se sumaron y dividieron entre tres para obtener un promedio, con lo que se obtuvo un resultado de 5.3, este resultado se refiere al error que tiene el aparato y por tanto, tambin a la temperatura que se le debe sumar a cada uno de los puntos de fusin de inicio obtenidos de forma experimental, de cada una de las tres sustancias, ya que fue posible percatarse de que el aparato nos daba intervalos de temperatura mas bajos que los estndar , por lo que el error obtenido se tuv que sumar; sin embargo, si en su opuesto el aparato nos hubiera entregado lecturas de temperatura por arriba de las estndar el error obtenido deba restarse y no sumarse. Por otra parte, para encontrar el error de la temperatura final del intervalo de fusin, se hizo exactamente lo mismo, donde las diferencias de las tres sustancias eran valores de 1, 8 y 4, con los que se obtuv un promedio de 4.33, que como ya mencionamos es un valor que se sumo a cada uno de los valores referente a la temperatura final del el intervalo referente al punto de fusin experimental de las tres sustancias, con todo lo anterior ya mencionado fue posible la obtencin de los intervalos de fusin experimentales siguientes: naftaleno (83.385.33 C), cido ctrico (154.33-155.3 C) y para el cido succnico (180.3-188.3 C), donde los anteriores valores se refieren al punto de fusin corregido Problema y punto de fusin mixto Para esta segunda parte de la practica se tenan de igual manera tres sustancias (vainillina, cido cinmico y cido adipico), sin embargo, ahora no se conoca su punto de fusin terico, por lo cual se calcul un punto de fusin experimental, pera dems un punto de fusin estimado, que nos sirvi como referencia para obtener el primero Para obtener el punto de fusin estimado, se colocaron las tres sustancias en un solo porta objetos y se llevaron al aparato, colocando el botn del restato a una velocidad de 50, posteriormente se registraron las lecturas del punto de fusin para cada una de las tres sustancias, y dicho proceso se realizo por duplicado con la intencin de obtener datos mas precisos, con lo anterior fue posible calcular la velocidad de calentamiento para cada una de las sustancias, para lo cual se utilizo la misma frmula que en la primera parte, donde lo nico que se sustituyo fue el punto de fusin terico por el punto de fusin estimado, es decir ahora la velocidad de calentamiento seria igual a el punto de fusin estimado entre cuatro Con la obtencin de estos valores, fue posible obtener el punto de fusin experimental y posteriormente el corregido, de la misma manera que en la primera parte de la prctica se menciona Punto de fusin mixto En esta parte, lo que se pretenda era obtener el punto de fusin de dos mezclas, una de ellas deba contener a solo dos de las sustancias anteriores (vainillina, cido cinmico cido adipico), pero estas deban de ser las de menor punto de fusin, la otra mezcla de igual manera, deba contener solo dos sustancias pero ahora la eleccin de las sustancias era opcional.

Con lo anterior lo nico que se pretenda observar era que estas mezclas al ser impuras respecto a las sustancias originales, iban a tener un punto de fusin diferente al de las sustancias puras, el cual tuvo que haber sido menor al obtenido para cada una de las sustancias por separado, ya que cuando se trata de una sustancia impura su punto de fusin siempre ser menor respecto al punto de fusin de la sustancia pura Resultados Calibracin del aparato de Fisher-Johns pf C terico pf C experimental pf corregido Velocidad de calentamiento 20 39.75 46

Naftaleno cido ctrico cido succnico *Error: 5.3-4.3

80-82 153-159 185-186

78-82 149-151 175-184

83.3-86.3 154.3-155.3 180.3-188.3

Problema y punto de fusin mixto Punto de fusin de una sustancia problema Vainillina (Velocidad de calentamiento: 20) pf estimado (a una velocidad de 50) pf experimental (a la velocidad ptima) pf corregido ( con ayuda de la grfica) *Error: 4.6-1.6 80-82 77-80 81.6-82 cido cinmico (Velocidad de calentamiento: 29.75) 119-130 121-131 116.4-129.4 cido adipico (Velocidad de calentamiento: 33.25) 133-146 143-148 138.4-146.4

Punto de fusin mixto Punto de fusin

cido cinmico + cido adipico cido cinmico +vainillina

110-145

Discusin de resultados Los resultados obtenidos en la determinacin de puntos de fusin en el aparato Fisher- Johns, tuvieron un alto porcentaje de error respecto a los reportados tericamente. Las razones por las cuales se pueda tener discrepancia son: 1. La manipulacin de las sustancias as como el ignorar la pureza de cada una de ellas, lo que ocasiona que el punto de fusin sea ms bajo o que el intervalo de temperaturas resultante sea muy amplio. 2. La des calibracin del termmetro que forma parte del equipo, , y aun cuando se realiza una calibracin del mismo, por medio de la grfica propuesta anteriormente, existe un rango de error. 3. La poca precisin del observador en turno, ya que cuando se est utilizando este equipo, es necesario prestar mucha atencin para no errar tanto en la temperatura inicial como en la final de fusin 4. La velocidad a la que se predetermina el restato, porque en un inicio, al poner una velocidad ms elevada no se puede distinguir de manera precisa el punto de fusin, por lo que se emplea la frmula antes mencionada para mejorar su exactitud. En general los puntos de fusin obtenidos basados en la calibracin, fueron poco cercanos a los esperados en la literatura, por lo que demuestra el mal estado del aparato empleado. Con esta prctica aprendimos a determinar puntos de fusin y as mismo logramos discriminar cules son los mtodos ms confiables y aplicables para distinguir una sustancia pura de una impura, as como saber si una mezcla de sustancias contiene el mismo componente (por medio del punto de fusin mixto) con la ayuda del aparato de Fisher-Jonhs y aprender a calibrar el termmetro de ste. Podemos concluir que el mtodo ms apropiado para la determinacin de un punto de fusin es la utilizacin del aparato de Fisher-Jonhs ; en contraste, el mtodo por tubo de Thiele, aun cuando no fue posible aplicarlo por cuestin de tiempo, tiene varios inconvenientes como son: solo poder calentar las sustancias hasta el punto de ebullicin del aceite de nujol; adems, si el termmetro est mal colocado, la lectura se entorpece debido al corcho, y si el tubo no se calienta de la punta, por lo que el calor no se transfiere uniformemente a la sustancia y por lo tanto, no se puede determinar adecuadamente el punto de fusin; en cambio, con el aparato de Fisher-Jonhs no tenemos ese tipo de inconvenientes y si se obtiene una buena calibracin del termmetro