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Universidad Nacional Autnoma de Mxico. Facultad de Estudios Superiores. Zaragoza.

AUTOR: Bautista Delgado Elan

TITULO: Destilacin, purificacin de disolventes.

ASESOR: Cecilia Sugina Matsubara Oda.

Laboratorio de Ciencia Bsica III

GRUPO: 3314

FECHA: 9 de octubre de 2012

RESUMEN: Durante el desarrollo experimental se llevo a cabo la tcnica de la destilacin. Para este caso desarrollamos la destilacin fraccionada. Mediante esta tcnica se pretendi purificar un inmiscible en agua, el cloroformo (CHCl3) de una disolucin obtenida del CERFyS. Esta disolucin fue la muestra a destilar, la cual, antes de someterlo a destilacin fraccionada, fue sometida a un tratamiento previo para eliminar impurezas, as como romper los azetropos que pudieran formarse, para obtener un producto final con menor cantidad de impurezas y sin restos de agua. De la muestra total de 100 mL de cloroformo, se lograron obtener 81 mL de cloroformo puro despus de destilar. Los mL obtenidos fueron satisfactorios, sin embargo, en el minuto 26 hubo un cambio en la temperatura de 1 C, lo que pudo afectar a la destilacin, sin embargo, al final se logr destilar con xito el cloroformo de la disolucin inicial. INTRODUCCIN: Comentarios breves sobre el tema: La destilacin es un mtodo fsico de separacin de sustancias. Es uno de los mtodos ms utilizados en laboratorio, adems de que es un mtodo fcil de llevar a cabo, por lo que es un buen tema para la introduccin al laboratorio de qumica orgnica. El experimento realizado en laboratorio fue una destilacin fraccionada, cuyo objetivo principal era purificar un disolvente elegido en clase (cloroformo), para lo cual se lleva a cabo una destilacin fraccionada. Fundamento terico: La destilacin es una tcnica experimental mediante la cual se separan dos o ms lquidos miscibles de una mezcla mediante procesos de evaporacin y condensacin; es un mtodo fisicoqumico de separacin y purificacin de compuestos lquidos por diferencias de sus puntos de ebullicin, lo que implica cambios de fase por transferencia de calor. Existen 4 tipos de destilacin diferentes: o o o o Destilacin simple. Destilacin fraccionada. Destilacin a presin reducida. Destilacin por arrastre de vapor.

Este proceso consiste en calentar un lquido hasta que sus componentes ms voltiles pasen a la fase de vapor y a continuacin se enfra este vapor a travs de un condensador (refrigerante) para recuperar dichos componentes en forma lquida por medio de la condensacin. El objetivo principal de la destilacin es separar una mezcla de varios componentes aprovechando sus distintas volatilidades (diferencias en sus puntos de ebullicin) o bien separar los materiales voltiles de lo son voltiles. En la evaporacin y el secado normalmente el objetivo es obtener el componente menos voltil, por lo que el componente ms voltil (agua) casi siempre se desecha. La destilacin depende de parmetros como el equilibrio liquido-vapor, la temperatura, la presin, la composicin de la disolucin, la energa aplicada para destilar, etc. El equilibrio entre vapor y lquido de un compuesto est representado por la relacin de moles de vapor y lquido a una temperatura determinada. La temperatura influye en las presiones de vapor y en consecuencia de la cantidad de energa proporcionada al sistema, tambin influye en la composicin del vapor del lquido ya que esta depende de las presiones de vapor. La presin tiene directa influencia en los puntos de ebullicin de los lquidos orgnicos y, por tanto, tambin la tiene en la destilacin. El proceso de destilacin fraccionada es ms comnmente conocido como rectificacin. La destilacin fraccionada se utiliza mucho en la industria no solamente para las mezclas simples de dos componentes, sino tambin para mezclas ms complejas. La columna de fraccionamiento que se usa con ms frecuencia es una torre de burbujeo, en la que las placas estn dispuestas horizontalmente, separadas por unos centmetros, y los vapores ascendentes suben por unas cpsulas de burbujeo, a cada placa donde burbujean a travs de lquidos. Las placas estn escalonadas de forma que el lquido fluye de la izquierda a derecha a travs de una placa. La nica desventaja de esta destilacin es que una gran fraccin (ms o menos la mitad) del destilado condensado debe volver a la parte superior de la torre y eventualmente debe hervirse otra vez con lo cual hay que suministrar ms calor.

Objetivo: Aplicar al disolvente elegido o signado el tratamiento previo para eliminar las impurezas ms abundantes, indicando las reacciones que se llevan a cabo en el proceso de preparacin, purificacin y deteccin de impurezas. Purificar por medio de destilacin, los disolventes ms comunes empleados en el laboratorio despus de su tratamiento previo. Reconocer las diferentes fracciones en una destilacin: cabeza, corazn y cola. Diferencias cuando debe de usarse una destilacin simple, una fraccionada y una a baja presin.

Hiptesis: Partiendo de una disolucin de cloroformo y llevando a cabo diferentes lavados para eliminar las impurezas, adems de la destilacin fraccionada, se espera obtener cabeza, corazn y cola del disolvente lo ms puro que sea posible. PARTE EXPERIMENTAL: Lista de material: Cantidad 1 2 1 1 1 1 1 2 metros 1 1 1 1 1 2 3 1 1 1 3 Material Recirculador de agua. Matraz de bola de fondo plano. Cabeza de destilacin. Adaptador de termmetro con neopreno. Termmetro de inmersin total. Refrigerante. Columna vigreux chica. Manguera para agua. Embudo de talle corto. Embudo de separacin. Aro metlico. Adaptador para vacio. Parrilla de calentamiento. Soportes universales. Pinzas de tres dedos con nuez. Probeta graduada. Trampa de Dean-Stark invertida. Matraz erlenmeyer. Cuerpos de ebullicin. Clips verdes. Capacidad 250 mL

-10 a 140 C

100 mL 250 mL

Lista de reactivos: Cantidad 100 Unidades mL Descripcin Cloroformo (CH3Cl) Cloruro de calcio (CaCl2) cido sulfrico (H2SO4) Salmuera

Procedimiento: 1. 2. 3. 4. 5. 6. Medir 100 mL de la disolucin de cloroformo a destilar. Agregar disolucin en embudo de separacin. Agregar H2SO4 para lavar la disolucin de cloroformo. En un frasco pequeo, vaciar el H2SO4 sobrante del lavado. Lavar la disolucin con agua. Separar el cloroformo en un matraz y vaciar el agua del embudo de separacin. Volver a colocar la disolucin de cloroformo en el embudo de separacin. 7. Lavar la disolucin con salmuera para eliminar los residuos de agua. 8. Montar aparato con trampa de Dean-Stark invertida y someter la disolucin a est. 9. Agregar CaCl2 hasta que deje de pegarse en el fondo del matraz para secar la disolucin. 10. Armar dispositivo de destilacin fraccionada. 11. Destilar disolucin de cloroformo. Diagrama de flujo:
Lavar disolucin de CHCl3 con H2SO4 Lavar disolucin con agua. Lavar disolucin con salmuera.

Armar dispositivo de D.F.

Secar disolucin con CaCl2

Montar aparato con trampa de DeanStark invertida.

Destilar (D.F.)

Esquema del aparato:

RESULTADOS: T(C) 23 58* 58 59 59 59 59 t(min) 0 2 26 27 28 29 30 V (mL) 0 2 72 74 76 79 81

Destilacin fraccionada de cloroformo


70 Temperatura (C) 60 50 40 30 20 0 20 40 60 80 100 Volumen (mL)

ANLISIS Y DISCUSIN DE LOS RESULTADOS OBTENIDOS: Los lavados de la destilacin se tuvieron que llevar a cabo en el embudo de separacin para eliminar las trazas de agua. Al pasar a trampa de Dean-Stark invertida, se llevo a cabo de manera correcta, formndose un poco de volumen de agua y esperando que fuera eliminada por la misma trampa. Esto se logro de manera exitosa. Posteriormente se llevo a cabo el secado con CaCl2 (piedras).En dicho secado se tuvo que agregar gran cantidad de desecante, ya que tuvimos que esperar a que el desecante dejara de pegarse en el matraz, lo que marc que el cloroformo estaba libre de agua. Al llevarse a destilacin fraccionada, esta comenz rpidamente a destilar, siendo as que en el minuto 2 ya se tena la temperatura a la que el cloroformo comenz a destilar, sin embargo, se elimino la cabeza del destilado (aproximadamente 2 mL), ya que esta an poda contener impurezas y agua. La temperatura de destilacin (58 C) se mantuvo constante desde el minuto 2 y hasta el minuto 26, en el cual la temperatura aumento 1 C, sin embargo, en esta temperatura tambin se logr mantener constante durante 4 minutos, despus de los cuales se quit la probeta y se coloc un matraz erlenmeyer para recibir la cola de destilacin que ya se estaba llevando a una temperatura diferente, por lo que la sustancia obtenida ya no era cloroformo, sino restos de agua o alguna otra impureza presente en la disolucin. Un error cometido durante el proceso fue que, despus de secar el CaCl 2, al momento de decantar la disolucin de cloroformo, un pequeo trozo de cloruro de calcio entr en el matraz bola, lo que pudo ocasionar un incremento en la

temperatura de ebullicin del cloroformo, lo cual afectara a la destilacin fraccionada. Otro factor que afecta, ms que nada en el tiempo en el que se alcanzar la temperatura de ebullicin, es el uso de los cuerpos de ebullicin. Los cuerpos de ebullicin son de tamaos variables, adems de que en cada ebullicin (Trampa de Dean-Stark invertida y destilacin fraccionada) se utilizaron diferentes, de diferente tamao, lo que puede favorecer a que la destilacin se lleve a cabo ms rpidamente. CONCLUSIONES: En conclusin, la purificacin del disolvente (CHCl3) se llevo a cabo de manera correcta, adems de que se monto la trampa de Dean-Stark invertida y el aparato de destilacin fraccionada de forma correcta, reconociendo cada una de las partes que integran estos aparatos. El desecante se utilizo cono se indic en la tcnica, por lo que el uso de estos tambin se aplico de manera correcta en la destilacin del disolvente. Los objetivos del experimento se lograron satisfactoriamente, ya que, el disolvente que destilamos se lavo previamente con cido sulfrico y salmuera para eliminar impurezas y agua, as como tambin fue sometido a trampa de Dean-Stark invertida para prepralo para la destilacin fraccionada, adems de que se reconocieron las fracciones de la destilacin, siendo as que la cabeza y la cola de destilacin del disolvente fueron eliminadas, ya que estas podran contener impurezas o trazas de agua. Al final de la destilacin, de un total de 100 mL de disolucin inicial, se lograron obtener 81mL de cloroformo puro, por lo que la disolucin inicial de cloroformo no tena gran cantidad de impurezas.

BIBLIOGRAFA: Keese, R., Mtodos de laboratorio para qumica orgnica, Editorial Limusa, 1990. Ninitz, Jonathan, Experiments in organic chemistry, Editorial Prentice Hall, USA, 1991. Ault, Addison, Techniques and experiments for organic chemistry, 3 edicin, Editorial Fontan J.C., USA, 1979. Brewster, R.Q., Curso prctico de qumica orgnica experimental, Editorial Alhambra, S.A., Madrid, Espaa, 1978. Dupond, D.H., Qumica orgnica experimental, 2 edicin, Editorial McGraw-Hill, New York, USA, 1989. Pavia, D.L., Introduction to organic laboratory techniques, 3 edicin, Saunders Collage Publishing, USA, 1995. Domnguez, X.; Experimentos de qumica orgnica, Revert S.A., Barcelona, Espaa, 1967. The Merck Index Version 13.4 CD-ROM (Academic)