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ANALISIS GAVIMETRICO Ana Tacan Cdigo 1024266 anitapi1992@gmail.com Jose David Trujillo Cdigo 1023753 Josetrubo@gmail.

com Joan Hoyos cdigo 1026511 jmhl_910830@hotmail.com Laboratorio de qumica analtica general Departamento de Qumica Universidad del Valle

Resumen Se precipit fosfato de magnesio y amonio hexahidratado ( ), a partir de una disolucin de fertilizante Triple 15 (15 % de fsforo, nitrgeno y potasio, respectivamente), con fosfato de magnesio y amonio heptahidratado ( ) e hidrxido de amonio (NH4OH), con el fin de determinar el porcentaje de fsforo como P2O5 en el fertilizante empleado, aplicando los mtodos gravimtricos en la determinacin cuantitativa de un componente en una muestra. De igual manera, se realizaron dos tratamientos diferentes a dos muestras del precipitado obtenido: 1) secado en un horno a 100 C y 2) incineracin en una mufla a 1000 C. En este sentido, se calcularon a partir del factor gravimtrico, los porcentajes de P2O5 en cada tratamiento y se obtuvo: para el primer 25,2 % de P2O5 (error de 68,0 %) en el precipitado de y en el segundo, 23,8 % (error de 58,7 %), en el precipitado de pirofosfato de magnesio ( ), por lo cual se sugiere este ltimo para la determinacin mencionada, teniendo en cuenta algunos factores durante la precipitacin (adicin de reactivos, temperatura y pH de la solucin) y el manejo de la muestra durante el secado o la incineracin. Finalmente, se destac la utilidad de los mtodos gravimtricos y la importancia de cada uno de sus pasos (preparacin de la solucin, precipitacin, digestin, filtracin, lavado, secado o incineracin y pesado) en la exactitud de los resultados. INTRODUCCION La gravimetra de precipitacin depende de la formacin de un compuesto insoluble tras la adicin de un reactivo precipitante a una disolucin de analito. El anlisis gravimtrico por precipitacin es utilizado ampliamente en la qumica analtica para la determinacin de la cantidad de componentes en una muestra fijada, es decir para el estudio cuantitativo del analito a encontrar. La prctica de laboratorio de anlisis gravimtrico por precipitacin fue la establecida para comprender el funcionamiento de una mufla como maquina fundamental en un laboratorio de analtica, y la realizacin del anlisis cuantitativo, que es el resultado de las relaciones que se basan en la estequiometria y la ley de conservacin de la materia, donde a partir del conocimiento de un peso, de la formacin de un precipitado poco soluble y de las proporciones molares de productos y reactivos se puede encontrar las cantidades de un compuesto o componente presente en una muestra de peso conocido. Para este caso la muestra analizada es de un fertilizante que es sometido a una reaccin de precipitacin, a un tratamiento trmico y al pesado de una sustancia de forma pesable, por las que se determinara las cantidades de analito.

DATOS, CLCULOS Y RESULTADOS En las tablas 1, 2 y 3 se presentan los resultados obtenidos para cada muestra. Tabla 1. Peso de la muestra de fertilizante y del papel filtro utilizado
Peso fertilizante Peso papel (g) filtro (g) 1 3,0054 0,679 2 3,0052 0,6908

lo cual, este fue la diferencia entre el peso inicial del crisol y el peso del crisol enfriado Las reacciones en cada tratamiento fueron [1], [2]:

Muestra

Y tericamente,

El peso del crisol vaco fue: 27.0759 g

Tabla 2. Resultados de la muestra 1


papel filtro1 + Fosfato muestra 1* obtenido** 1 2,108 1,429

El porcentaje de P2O5 en el fertilizante utilizado es 15 %. (teorico). En la muestra 1, el precipitado fue , entonces el porcentaje de P2O5 se calcul as:

Muestra

*La muestra 1 fue el que se puso en el horno a 100C; **Cabe resaltar que cuando se dejo secar en el horno se hizo sin vidrio reloj ya que se determino que no era necesario. Por consiguiente, el peso del fosfato fue la diferencia entre el peso del papel filtro inicial y la medida del papel seco. Tabla 3. Resultados de la muestra 2 As,
Peso del crisol + Fosfato muestra 2* Obtenido (g) (g)** 27,9254 0,8495

( )

[1] *Factor gravimtrico; **moles analito/moles de precipitado [3] de

( )

*la muestra 2 fue la que se someti a secado en la mufla a una temperatura de 1000 C **en este proceso el papel filtro se quemo totalmente por lo cual no fue relevante a la hora de calcular la cantidad de fosfato; por

[4]

En la muestra 2, el precipitado fue ; el porcentaje de P2O5 se calcul as: Muestra 2:


( ) ( )

Tabla 4. Porcentaje de P2O5 y de error en cada muestra

De igual forma, se calcul el % de P en cada muestra, Muestra 1:


( )

Muestra

% de P2O5 %error 1 24,57 63,81 2 18,03 20,02

DISCUSIN DE RESULTADOS El anlisis gravimtrico depende de medir un peso para determinar la cantidad de analito en la muestra [5]. El mtodo ms utilizado es el de precipitacin, en el cual el analito se convierte en un precipitado escasamente soluble, que se filtra, lava y convierte, mediante el tratamiento trmico adecuado, en un producto de composicin conocida que se pesa utilizando una balanza analtica [6]. En este sentido, este anlisis incluye una serie de pasos especficos, realizados en la prctica, con el

fin de separar cuantitativamente el analito de otros constituyentes [7]. A continuacin se discute el fundamento de estos pasos. En primera instancia, se prepar la solucin que contiene el analito (P2O5), en este caso, disolver el fertilizante y filtrar las sustancias insolubles o materiales de interferencia [1]. En esta etapa, se obtuvo una solucin de color rosado, en comparacin con los dems ensayos (color blanco), lo que sugiere que, durante el filtrado se present contaminacin. Posteriormente, se realiz la precipitacin

con una solucin de sulfato de magnesio bajo condiciones bsicas (se adicion NH4OH) [8]:

Se debe tener en cuenta que el agente precipitante debe reaccionar especficamente, o al menos, selectivamente, con el analito para dar un precipitado cristalino fcilmente filtrable y lavable, de solubilidad baja, que no reaccione con los componentes atmosfricos y que tenga una composicin conocida [6], tal como se realiz en esta prctica. Cabe resaltar, que la adicin de NH4OH se realiz lentamente y despus de adicionar MgSO4.7H2O, debido a que la precipitacin real sucede en una serie de etapas, que implican equilibrios heterogneos. De esta manera, primero ocurre la sobresaturacin, es decir, la solucin contiene ms cantidad de sal ( ) disuelta en el equilibrio. Luego el sistema se aproxima al equilibrio (saturacin), que se inicia con la nucleacin, es decir, la unin de un nmero mnimo de partculas para producir ncleos microscpicos de la fase slida. Finalmente, se forma el precipitado. En este sentido, se realizan varios pasos para mantener condiciones favorables de precipitacin, tales como: precipitar a partir de una solucin diluida, agregar lentamente los reactivos ya mencionados, precipitar a partir de una solucin caliente y a un pH lo ms bajo posible[1]. Adems, cuando se realiz la precipitacin, se agreg exceso del reactivo precipitante, para disminuir la solubilidad por accin de masas (efecto del in comn) y para

asegurar la precipitacin completa [1]. En este caso, se debe tener en cuenta que el es muy soluble en soluciones cidas y que el ion fosfato ( ) es una base. Con cidos forma los iones y , lo cual reduce la concentracin de de la solucin. Los iones son lo suficientemente cidos para reducir la concentracin del ion fosfato y disolver al aun cuando los iones amonio se necesiten como parte del precipitado. Por consiguiente, para aumentar la concentracin de iones fosfato se debe agregar un exceso de amonaco. Esto eleva el pH, lo cual proporciona una concentracin lo suficientemente alta de todos los iones necesarios para producir una completa precipitacin. Enfriando la solucin durante y despus de la precipitacin, se ayuda a reducir la solubilidad del precipitado [3]. De igual manera, se pueden adicionar cantidades grandes de iones amonio para reducir el pH por debajo del punto en que se formen Mg(OH)2 o Mg3(PO4)2 por altas concentraciones de iones oxhidrilo [3]. Luego de la precipitacin, se procedi a la digestin, en la cual los cristales grandes crecen a expensas de los pequeos, lo que permite mejorar la pureza del precipitado, ya que stos, tienen menor solubilidad y se pueden filtrar fcilmente [1]. Este proceso se realiz a temperatura ambiente dejando reposar por 20 minutos. Acto seguido, se filtr el precipitado y se lav tres veces con 5 mL de agua, con el fin de eliminar las impurezas coprecipitadas. Finalmente, se realizaron dos tratamientos con el precipitado en dos muestras; 1) se sec a 100 C para remover el agua del lavado y 2) se inciner a 1000 C, donde el fosfato de magnesio y amonio se descompone en pirofosfato [1].

Cabe sealar que, en la incineracin se emple un crisol de porcelana, el cual fue tratado con HCl-HNO3, con el fin de eliminar productos voltiles (impurezas), adems de la humedad; tambin se someti al mismo rgimen de calentamiento y enfriamiento que se requiri para el precipitado (calentamiento a 1000 C) para obtener una masa constante [4] y triplicar como mnimo el lmite de resistencia [1]. As mismo, el papel filtro fue quemado con la muestra en presencia de suficiente aire y alejado de la llama, para evitar reacciones de reduccin [7]. Este papel es analtico, por lo cual tiene bajo contenido de cenizas para reducir las interferencias de stas hasta valores mnimos [5]; por eso el peso del papel no se tiene en cuenta. Por ltimo, se obtuvo el peso constante en ambas muestras y se calcul el porcentaje de P2O5. Segn los resultados (Tabla 4), en la muestra 1 se obtuvo 24.57 % de P2O5, es decir un error por exceso, lo que sugiere que el tiempo del secado no fue suficiente, La agitacin al adicionar NH4OH no fue la adecuada, o en la maceracin de la muestra no fue totalmente homogeneo debido a que por error humano, este proceso pudo quedar mal hecho [8]. En contraste, en la muestra 2 se obtuvo 18,03 %, lo cual evidencia que este tratamiento es relativamente ms efectivo para la determinacin del fosforo en fertilizantes. No obstante, tambin se present error por exceso, debido posiblemente a que, al igual que en la muestra 1, en la filtracin se arrastraron otros constituyentes que son normalmente solubles (K+), es decir se present coprecipitacin por inclusin. En otras palabras, el ion K+ qued atrapado dentro de la retcula cristalina (inclusin isomrfica) [1]. Se debe tener en cuenta que el fertilizante empleado es Triple 15,

es decir tiene una composicin de 15 % de P, K y N [10], de esta manera, K+ se presenta como una interferencia y/o los posibles errores de la muestra 1. De otro lado, el tiende a formar soluciones altamente sobresaturadas. Este efecto se reduce agitando y dejando reposar suficiente tiempo a bajas temperaturas [3]. Sin embargo, en el laboratorio se hizo a temperatura ambiente. Finalmente, esos errores pueden ser producidos por la muestra, ya que si el fertilizante tiene 15 % de P2O5, no significa que esta proporcionalmente distribuido en toda la materia, por lo tanto pueden haber muestras ms concentradas que otras. Adems, la absorcin superficial de impurezas es la causa ms comn de error en gravimetra [1]. sta se reduce mediante una correcta tcnica de precipitacin, digestin y lavado. RESPUESTAS A LAS PREGUNTAS 1. El MgNH4PO4*6H2O paso a paso, en el calentamiento entre el 40-60 C formndose el compuesto monohidratado, cerca de 100 C el compuesto anhdrido es formado, cul es el porcentaje de fsforo en cada uno de estos compuestos. Las ecuaciones son [6]:

Entonces, se pueden formar 2,27 g de Mg2P2O7 [6]. CONCLUSIONES. 1. Es ms preciso realizar el anlisis gravimtrico de precipitados, secando el precipitado en la mufla, dado a que esta alcanza mayores temperaturas; elimina con mayor facilidad la humedad adems el fosfato de magnesio y amonio se descompone en pirofosfato. 2. Despus de los procedimientos analticos se recuper ms muestra que la especificada en la etiqueta del fertilizante debido a los errores citados en la discusin. 3. A pesar de que en la mufla es ms preciso realizar el proceso de secado, si no se realiza el seguimiento las indicaciones dadas, pueden los resultados variar ampliamente y obtener un alto margen de error. 4. En la gravimetra de precipitado la menor exposicin de la muestra al medio ambiente ocasiona un leve aumento en el peso ocasionando graves errores debido a sus propiedades higroscpicas. 5. En el momento de enfriado del precipitado seco, es indispensable respetar tanto los tiempos como la premisa de no manipular la muestra si se quiere minimizar el porcentaje de error en los resultados. 6. El buen manejo y la calidad del mtodo analtico proporciona una mayor precisin en la cuantificacin del analito.

2. La ignicin de MgNH4PO4*6H2O produce NH3, H2O y pirofosfato de magnesio Mg2P2O7, escriba la ecuacin y balancela para esta reaccin. Si 5,00 g MgNH4PO4*6H2O son quemados, cuntos gramos Mg2P2O7 podran formarse?

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[9] Laboratorio de qumica analtica general: dirigido al plan de bacteriologa y laboratorio clnico. Facultad de Ciencias Naturales y Exactas. Universidad del Valle. 2011. Pgs. 30-35. [10] Grupo Fertico.http://www.fertico.com.mx/ complejotriple15 (Consultado Marzo 12 2011)