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EVALUACIN DE LA CALIDAD DE BARNICES.

GUA DE PRCTICAS

Curso de Control de Calidad Aplicado a la Elaboracin de Conservas

Abril 2004

INDICE
1. RESISTENCIA A LA ACIDEZ 2. RESISTENCIA A LA SULFURACIN 3. RESISTENCIA A LA SALINIDAD 4. RESISTENCIA A LA ESTERILIZACIN 5. CONTROL DE POROSIDAD 6. CONTROL DE ADHERENCIA 7. PRUEBA DE CURADO DEL BARNIZ EXTERIOR 8. PESO DE LA PELCULA DE BARNIZ 9. CONTROL DEL REBARNIZADO EN TAPAS DE FCIL APERTURA

RESISTENCIA A LA ACIDEZ
ESTERILIZACIN CON SOLUCIN DE CIDO ACTICO
ICI-PAINTS Test N 470 ANFACO-CECOPESCA 1. OBJETO Los envases se sometern a condiciones de esterilizacin anlogas al tratamiento de las conservas. o El ensayo permitir estimar la resistencia del recubrimiento interior frente a medios cidos (escabeches, etc).
o

2. MATERIAL Envases, tapas o en su defecto probetas, con el recubrimiento a estudiar. Autoclave. Solucin simulante (medio cido): cido actico glacial (para anlisis) al 3% (v/v) en agua y 1% de NaCl (p/v).
o o o

i. En 700 ml agua (volumen orientativo) disolver 10 g NaCl, aadir 30 ml de cido actico glacial y llevar la disolucin a 1litro. Si no disponemos de cerradoras con las que cerrar los formatos a estudiar (tras llenarlos con lquido simulante), emplear un recipiente metlico grande (segn la dimensin de la probeta o envase a estudiar) tipo RO-1000 preferiblemente sin barnizar, o un recipiente de cristal resistente con un cierre ms o menos hermtico, para colocar las muestras cubiertas con la solucin simulante.
o

3. ENSAYO Se limpian bien las piezas eliminando los restos de grasa que puedan tener. Se llenan los envases a estudiar con la solucin simulante (dejando un espacio de cabeza), o bien se introducen las piezas en el recipiente grande y se aade la solucin simulante hasta llegar a 0,5 cm. del borde superior del recipiente. Las piezas deben de quedar cubiertas sobradamente. o Se cierran los envases a estudiar o bien el recipiente que los contiene, y se introducen en el autoclave. Ajustar el tiempo y la temperatura deseada: Preferiblemente, se emplearn condiciones extremas como 1210C durante 90 min. o Una vez terminado en ensayo, se despresuriza el autoclave y se dejan enfriar los recipientes. (Para las pruebas que se realizan en recipientes totalmente hermticos, NO ABRIR LOS BOTES mientras estn calientes). o Se vacan los recipientes y se secan las muestras.
o o

4. RESULTADOS Constatar cambios de brillo y color, presencia de ampollas, desconchamientos, modificaciones en la adherencia, etc... o Los resultados se pueden expresar segn la siguiente escala (fuente ICI Paints): i. Grado 1: Sin ampollas, desconchados, prdidas de adherencia o cambio de color o brillo ii. Grado 2: Ligero fallo de una o varias de las caractersticas anteriores. iii. Grado 3: Fallo moderado de una o varias de las caractersticas anteriores. iv. Grado 4: Fallo considerable de una o varias de las caractersticas anteriores. v. Grado 5: Fallo total de una o varias de las caractersticas anteriores.
o

Tomar el valor medio de varias muestras. Las comparaciones se deberan realizar frente a material tipo aprobado con anterioridad en el mismo ensayo.
o o

Se recomienda realizar una evaluacin de la adherencia.

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Una forma rpida y aproximada de comprobar si un envase tiene un barniz interior apto para escabeches u otros medios cidos, es comprobar la presencia de organosoles (resina vinlica) en su composicin (los organosoles se suelen aadir a los envases destinados a contener escabeches). Para ello, slo necesitamos un mechero:
o o o

Colocamos el envase a la llama (la llama calienta desde el exterior) y nos fijamos en el foco interior. Si el interior del envase amarillea y finalmente ennegrece sin cuartearse, el barniz es apto para aceite pero no escabeche. Si el interior del envase ennegrece ms rpidamente, cuartea y se retrae, ese barniz presenta organosoles y por lo tanto es apto para escabeches.

RESISTENCIA A LA SULFURACIN
ESTERILIZACIN CON SOLUCIN DE CLORHIDRATO DE CISTEINA
ICI-PAINTS ANFACO-CECOPESCA 1. OBJETO Los envases se sometern a condiciones de esterilizacin anlogas al tratamiento de las conservas. o El ensayo permitir estimar la resistencia (o eficacia de enmascaramiento) del recubrimiento interior frente a los procesos de sulfuracin.
o

2. MATERIAL Envases, tapas o en su defecto probetas, con el recubrimiento a estudiar. Autoclave. Solucin simulante1 (medio sulfuroso): Clorhidrato de Cistena al 30/00 (p/v) en agua.
o o o

i. En 700 ml agua (volumen orientativo) disolver 3 g Clorhidrato de Cistena; llevar la disolucin a 1litro. Si no disponemos de cerradoras con las que cerrar los formatos a estudiar (tras llenarlos con lquido simulante), emplear un recipiente metlico grande (segn la dimensin de la probeta o envase a estudiar) tipo RO-1000 preferiblemente sin barnizar, o un recipiente de cristal resistente con un cierre ms o menos hermtico, para colocar las muestras cubiertas con la solucin simulante.
o

3. ENSAYO Se limpian bien las piezas eliminando los restos de grasa que puedan tener. Se llenan los envases a estudiar con la solucin simulante (dejando un espacio de cabeza), o bien se introducen las piezas en el recipiente grande y se aade la solucin simulante hasta llegar a 0,5 cm. del borde superior del recipiente. Las piezas deben de quedar cubiertas sobradamente. o Se cierran los envases a estudiar o bien el recipiente que los contiene, y se introducen en el autoclave. Ajustar el tiempo y la temperatura deseada: Preferiblemente, se emplearn condiciones extremas como 1210C durante 90 min.
o o
1

Si no se puede disponer de este reactivo, se puede preparar una solucin simulante aadiendo 210 g de guisantes acondicionados (cocidos durante 5 minutos y escurridos) a un litro de solucin de BRINE (1litro de agua destilada / 50 g azcar / 12,5 g de NaCl) previamente calentada a 95 C.

Una vez terminado en ensayo, se despresuriza el autoclave y se dejan enfriar los recipientes. (Para las pruebas que se realizan en recipientes totalmente hermticos, NO ABRIR LOS BOTES mientras estn calientes). o Se vacan los recipientes y se secan las muestras.
o

4. RESULTADOS Constatar la presencia de ampollas, desconchamientos, adherencia, cambios de brillo y de color, etc... o Los resultados se pueden expresar segn la siguiente escala: (fuente ICI Paints) i. Grado 1: Sin cambio de color o brillo, sin ampollas, desconchados o prdidas de adherencia. ii. Grado 2: Ligero fallo de una o varias de las caractersticas anteriores. iii. Grado 3: Fallo moderado de una o varias de las caractersticas anteriores. iv. Grado 4: Fallo considerable de una o varias de las caractersticas anteriores. v. Grado 5: Fallo total de una o varias de las caractersticas anteriores.
o o

En general se detectan 2 tipos de sulfuracin: Si slo hay un defecto en la porosidad del barniz, las manchas de sulfuracin slo aparecen en esos puntos donde dicha porosidad permite el contacto de la solucin simulante con el estao de la hojalata, formndose sulfuro de estao en puntos concretos rodeados de barniz, con lo que esas manchas no desaparecen al intentar limpiarlas frotando. Si hay falta de barniz en superficies ms o menos amplias de la superficie de la muestra, aparecen manchas grandes de sulfuracin que desaparecen al frotarlas.

Tomar el valor medio de varias muestras. Las comparaciones se deberan realizar frente a material tipo aprobado con anterioridad en el mismo ensayo.
o o

Se puede realizar una evaluacin de la adherencia.

RESISTENCIA A LA SALINIDAD
ESTERILIZACIN CON SOLUCIN DE CLORURO SDICO
ICI-PAINTS Test N 477 ANFACO-CECOPESCA 1. OBJETO Los envases se sometern a condiciones de esterilizacin anlogas al tratamiento de las conservas. o El ensayo permitir estimar la resistencia del recubrimiento exterior / interior
o

2. MATERIAL
o o o

Envases, tapas o en su defecto probetas, con el recubrimiento a estudiar. Autoclave. Solucin simulante: i. 50 g de NaCl llevados a 1 litro de agua destilada.

Si no disponemos de cerradoras con las que cerrar los formatos a estudiar (tras llenarlos con lquido simulante), emplear un recipiente metlico grande (segn la dimensin de la probeta o envase a estudiar) tipo RO-1000 preferiblemente sin barnizar, o un recipiente de cristal resistente con un cierre ms o menos hermtico, para colocar las muestras cubiertas con la solucin simulante.
o

3. ENSAYO Se limpian bien las piezas eliminando los restos de grasa que puedan tener. Se llenan los envases a estudiar con la solucin simulante (dejando un espacio de cabeza), o bien se introducen las piezas en el recipiente grande y se aade la solucin simulante hasta llegar a 0,5 cm. del borde superior del recipiente. Las piezas deben de quedar cubiertas sobradamente. o Se cierran los envases a estudiar o bien el recipiente que los contiene, y se introducen en el autoclave. Ajustar el tiempo y la temperatura deseada: Preferiblemente, se emplearn condiciones extremas como 1210C durante 90 min. o Una vez terminado en ensayo, se despresuriza el autoclave y se dejan enfriar los recipientes. (Para las pruebas que se realizan en recipientes totalmente hermticos, NO ABRIR LOS BOTES mientras estn calientes). o Se vacan los recipientes y se secan las muestras.
o o

4. RESULTADOS Constatar cambios de brillo y color, presencia de ampollas, desconchamientos, modificaciones en la adherencia, etc... o Los resultados se pueden expresar segn la siguiente escala: (fuente ICI Paints) i. Grado 1: Sin ampollas, desconchados, prdidas de adherencia o cambio de color o brillo ii. Grado 2: Ligero fallo de una o varias de las caractersticas anteriores. iii. Grado 3: Fallo moderado de una o varias de las caractersticas anteriores. iv. Grado 4: Fallo considerable de una o varias de las caractersticas anteriores. v. Grado 5: Fallo total de una o varias de las caractersticas anteriores.
o

Tomar el valor medio de varias muestras. Las comparaciones se deberan realizar frente a material tipo aprobado con anterioridad en el mismo ensayo.
o o

Se puede realizar una evaluacin de la adherencia.

RESISTENCIA A LA ESTERILIZACIN
PRUEBA DE AUTOCLAVE
ANFACO-CECOPESCA 1. OBJETO Los envases se sometern a condiciones de esterilizacin anlogas al tratamiento de las conservas. o El ensayo permitir estimar la resistencia del recubrimiento exterior y litografa a las condiciones de esterilizacin (vapor / agua)
o

2. MATERIAL
o o

Envases, tapas o en su defecto probetas, con el recubrimiento a estudiar. Autoclave.

3. ENSAYO Se limpian bien las piezas eliminando los restos de grasa que puedan tener. Se introducen las piezas en el autoclave y se ajusta el tiempo y la temperatura deseada: Preferiblemente se emplearn condiciones extremas como 1210C durante 90 min. o Una vez terminado en ensayo, se despresuriza el autoclave, se retiran las muestras y se secan.
o o

4. RESULTADOS Constatar cambios de brillo y color: Si el recubrimiento de barniz no presenta una polimerizacin adecuada (por problemas de tiempo o temperatura durante su curado), se puede producir una absorcin de humedad por parte del mismo, apareciendo decoloraciones y prdida de brillo en la superficie de las muestras2 o Constatar la presencia de ampollas, desconchamientos, modificaciones en la adherencia, etc... o Los resultados se pueden expresar segn la siguiente escala: i. Grado 1: Sin ampollas, desconchados, prdidas de adherencia o cambio de color o brillo ii. Grado 2: Ligero fallo de una o varias de las caractersticas anteriores. iii. Grado 3: Fallo moderado de una o varias de las caractersticas anteriores. iv. Grado 4: Fallo considerable de una o varias de las caractersticas anteriores.
o
2

Estas decoloraciones son reversibles tras la aplicacin de una fuente de calor seco como puede ser una llama de mechero. Se recupera la coloracin inicial al eliminarse el agua.

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v. Grado 5: Fallo total de una o varias de las caractersticas anteriores. Tomar el valor medio de varias muestras. Las comparaciones se deberan realizar frente a material tipo aprobado con anterioridad en el mismo ensayo. o Se puede realizar una evaluacin de la adherencia.
o

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CONTROL DE POROSIDAD
PRUEBA CUALITATIVA CON SULFATO DE COBRE
ICI-PAINTS Test N 353 ANFACO-CECOPESCA 1. OBJETO El ensayo permitir conocer la porosidad de una pelcula (discontinuidades en el recubrimiento, como poros, golpes, ralladuras, etc.), mediante la corrosin que ejerce una solucin cida de sulfato de cobre sobre las zonas metlicas que quedan expuestas a travs de los poros del barniz
o

2. MATERIAL
o o

Envases, tapas o en su defecto probetas, con el recubrimiento a estudiar. Solucin cida de sulfato de cobre (CuSO4 5H2O): i. Mezclar y llevar a 1 litro de agua destilada: 10% (p/v) CuSO4 5H2O (p.a.) + 10 % (v/v) HCl (comercial 35 37%)

Cubeta plstica (segn la dimensin de la probeta o envase / tapa a estudiar), para colocar la solucin cida y las muestras
o

3. ENSAYO Se limpian bien las piezas eliminando los restos de grasa que puedan tener. Se sumergen3 las muestras a ensayar en la solucin cida de sulfato de cobre durante 3 minutos o Se extraen y se dejan secar sobre papel secante
o o

4. RESULTADOS4 Examen visual: Las discontinuidades en la pelcula de barniz (poros, fisuras, etc..), se ponen de manifiesto por la aparicin de deposiciones de cobre en las zonas de que no estn barnizadas, es decir, por la aparicin de manchas de color cobrizo.
o

Tomar el valor medio de varias muestras. Las comparaciones se deberan realizar frente a material tipo aprobado con anterioridad en el mismo ensayo
o
3

para una comprobacin rpida, se puede frotar la zona a ensayar, con un algodn empapado en la solucin cida de sulfato de cobre. 4 Existe un mtodo cuantitativo para determinar la porosidad de un recubrimiento de barniz, que consiste en la aplicacin de una corriente sobre la muestra a estudiar, mediante un equipo tipo ENAMEL RATER (KUHNKE)

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CONTROL DE ADHERENCIA
ENSAYO DE CORTE POR ENREJADO
ISO 2409:1992 UNE-EN ISO 2409 INTA 16 02 99 ICI-PAINTS Test N 221 - 222 ANFACO-CECOPESCA 1. OBJETO Establecer un mtodo para determinar la adherencia al soporte de pelculas secas de recubrimiento. o Determinar la adherencia al soporte de pelculas secas, esterilizadas o no, de recubrimiento.
o

2. MATERIAL
o o

Instrumento de corte5 con punta aguda o cuchilla Cinta adhesiva6 SCOTH 3M 610

3. ENSAYO Si las placas barnizadas y curadas han sido esterilizadas, se dejan enfriar y se secan con un pao. o Se marca la placa barnizada y curada, con una serie de rayas paralelas y perpendiculares, distantes aproximadamente 1 mm (cuando el espesor de la pelcula seca sea inferior a 60 micras) o 2 mm (para pelculas de espesor superior), usando el instrumento de corte. o De esta manera obtenemos una cuadrcula cuyas marcas deben de atravesar completamente el recubrimiento. o Se aplica a presin una cinta adhesiva transparente sobre la superficie de la cuadrcula, procurando que no queden bolsas de aire. o Se arranca la cinta mediante un golpe seco y se cepilla la zona ensayada con una brocha de pelo suave, cinco veces en cada sentido de cada diagonal de la cuadrcula.. o Estudiar la adherencia.
o

si se quiere construir un especificaciones


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instrumento de corte normalizado, consultar Norma ISO 2409:1992 para

Para normalizar el ensayo, se debera emplear una cinta autoadhesiva de 25 mm de anchura y con un poder adhesivo de 10 +/- 1 N por cada 25 mm de ancho de cinta de ensayo, conforme Norma CEI 454-2

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4. RESULTADOS
o

Los resultados se gradan numricamente de la siguiente manera:

Graduacin ICI Paints i. Grado 1: la pelcula de recubrimiento no ha sido arrancada ii. Grado 2: se produce un ligero desprendimiento de la pelcula de recubrimiento (hasta un 10% del rea de la cinta) iii. Grado 3: desprendimiento moderado de la pelcula de recubrimiento (entre 10 30% del rea de la cinta). iv. Grado 4: desprendimiento considerable de la pelcula de recubrimiento (entre un 30 60% del rea de la cinta). v. Grado 5: desprendimiento casi total del recubrimiento (entre 60 100%) Graduacin UNE-EN ISO 2409 i. Grado 0: los bordes de las incisiones son perfectamente lisos; ningn cuadrado del enrejado se ha desprendido. ii. Grado 1: Se observan ligeros desprendimientos del revestimiento en las intersecciones de las incisiones. El rea afectada no es mucho mayor al 5% iii. Grado 2: Se observan desprendimientos del revestimiento en los bordes y/o en las intersecciones de las incisiones. El rea afectada es del 5 al 10% aproximadamente iv. Grado 3: El revestimiento se ha desprendido parcial o totalmente en grandes bandas a lo largo de los bordes de las incisiones y/o se ha desprendido parcial o totalmente en distintas partes de los cuadrados. El rea afectada es del 15 al 35% aproximadamente v. Grado 4: El revestimiento se ha desprendido en grandes bandas a lo largo de los bordes de las incisiones y/o algunos cuadrados se han desprendido parcial o totalmente. El rea afectada es del 35 al 65% vi. Grado 5: Se observa un grado de desprendimiento superior al de la clasificacin 4 Tomar el valor medio de varias muestras. Las comparaciones se deberan realizar frente a material tipo aprobado con anterioridad en el mismo ensayo
o

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PRUEBA DE CURADO DEL BARNIZ EXTERIOR


ANFACO-CECOPESCA 1. OBJETO El ensayo permitir estimar el correcto curado (secado o polimerizacin) de las aplicaciones exteriores para barnices epoxifenlicos en envases no litografiados (los litografiados suelen llevar barnices vinlicos). o Este ensayo slo suele realizarse en la cara exterior del envase, cuando se detectan prdidas de brillo, decoloraciones, etc.
o

2. MATERIAL
o o

Algodn. Acetona o metil-etil-cetona.

3. ENSAYO Se limpian bien las piezas eliminando los restos de grasa que puedan tener. Se empapa el algodn con acetona y se aplican 20 frotes dobles sobre la zona de inters
o o

4. RESULTADOS
o

La adhesin del barniz no debe modificarse.

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PESO DE LA PELCULA DE BARNIZ


1. OBJETO
o

Para que un barniz sea adecuado y resistente para la proteccin del envase, debe cumplir unos requisitos no solo de polimerizacin, sino que debe tener un gramaje o carga adecuado.

2. MATERIAL
o o

Algodn. Acetona o Metil-etil-cetona; Cloroformo o ter

3. ENSAYO
o o

o o

Se corta una probeta de un rea conocida (unos 25 cm2) y se pesa (precisin de 0,1 mg) Se elimina el barniz de la cara deseada frotando con un algodn empapado en cloroformo si son resinas vinlicas u oleorresinas. Si se trata de resinas epoxifenlicas se puede emplear acetona o sumergir la probeta en una disolucin con sosa al 10% a unos 50C durante 15 segundos o bien en ebullicin durante 5 seg (la otra cara debe protegerse con una grasa de alto punto de fusin o con una cinta adhesiva). En lugar de emplear disolventes, se puede realizar una decapacin electroltica. Volver a pesar la probeta y calcular la cantidad de barniz de la cara estudiada por diferencia de pesada. Este proceso puede repetirse para determinar el peso de barniz de la otra cara.

4.

RESULTADOS
o o

Expresar los resultados en g/m2 y comparar con las especificaciones de la ficha tcnica del metalgrfico. Tomar el valor medio de varias muestras.

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CONTROL DEL REBARNIZADO EN TAPAS DE FCIL APERTURA


PRUEBA CON LUZ ULTRAVIOLETA
1. OBJETO
o

Durante la fabricacin de tapas con sistema de fcil apertura se produce un debilitado de todo el permetro en la superficie externa de las mismas, tras lo cual se debe rebarnizar ese debilitado para evitar corrosiones. Para poder detectar si este proceso se ha realizado de forma correcta, se suele aadir al barniz partculas que emitan fluorescencia al ser iluminadas con luz ultravioleta.

2. MATERIAL
o

Lmpara de luz ultravioleta.

3. ENSAYO
o

Se observa la cara externa de las tapas bajo la luz ultravioleta, teniendo la precaucin de que dicha luz no incida directamente en la vista del analista (protegindose en dicho caso con gafas adecuadas). Tratar de detectar si existe alguna zona del debilitado donde no se observa fluorescencia.

4.

RESULTADOS
o o

Indicar si existe alguna zona del debilitado que no haya sido rebarnizada. Tomar el valor medio de varias muestras.

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