UNIVERSIDAD NACIONAL AUTONOMA DE MEXICO FACULTAD DE ESTUDIOS SUPERIORES CUAUTITLAN

Laboratorio de Qumica Analtica III

REPORTE: Determinacin de Cobre (II) por Espectrofotometra de Absorcin Atmica

EQUIPO 3

PROFESORAS: Dalia Bonilla Martnez Claudia Qumica Industrial

Fecha de Entrega: 27 de agosto de 2012.

PRACTICA 2

Determinacin de Cobre (II) por Espectrofotometra de Absorcin Atmica

OBJETIVOS Conocer los fundamentos, partes bsicas y el manejo general del espectrofotmetro de absorcin atmica, para obtener resultados confiables

Preparar y construir una curva de calibracin para Cobre a fin de determinar la concentracin de estos elementos en una muestra problema Aplicar los conocimientos tericos adquiridos para efectuar adecuadamente el anlisis de resultados de los datos relacionados con una curva de calibracin

Introduccin

La espectroscopia de adsorcin atmica usa la adsorcin de la luz para medir la concentracin de la fase gaseosa de tomos. Ya que la mayora de las muestras son slidas o lquidas, los tomos o iones de los analitos deben ser vaporizados a la flama o en un horno de grafito. Los tomos adsorben luz visible o ultravioleta y hacen transiciones a niveles de energa ms altos. La concentracin del analito es determinada por la cantidad de adsorcin. Aplicando la ley de Beer-Lambert directamente en la espectroscopia AA es difcil debido a la eficiencia de la atomizacin de la muestra de la matriz y a la nouniformidad de la concentracin, y a la longitud de la trayectoria de los tomos del analito (en el horno de grafito AA). Las mediciones de concentracin son generalmente determinadas de una curva de calibracin, despus de haber calibrado el aparato con los estndares de concentracin conocida. La fuente de luz usualmente es una lmpara de ctodo con vaco de los elementos a ser medidos. Los lseres son tambin usados en estos instrumentos. Para llevar a cabo la espectrofotometra de absorcin atmica , es necesario atomizar la materia , es decir,convertir las molculas de la muestra a analizar en partculas gaseosas elementales,para conseguirlo se vaporizan a temperaturas muy elevadas y la concentracin de los tomos del elemento de inters se determina midiendo la absorbancia a sus longitudes de onda caractersticas. La conversin de la mezcla disuelta en tomos libres se lleva a cabo aspirando la disolucin que mediante un nebulizador se transforma en un fino spray (este proceso es el mayor inconveniente que tiene actualmente la absorcin atmica, porque a la llama solo llegan un 7 u 8% de los tomos aspirados por el nebulizador. Es decir, se produce una muy importante prdida de muestra) y se introduce luego en el interior de la llama producida por un mechero que le aporta la energa necesaria para atomizar dicha muestra y una vez atomizada, si hacemos pasar un haz de radiacin electromagntica sobre ella este haz ve disminuida su energa en una determinada longitud de onda, que ser la lnea de resonancia del elemento que queremos analizar. Procedimiento

1. Para la construccin de la curva de calibracin preparar100ml de solucin estndar de Cu(II)50 ppm*

Debido a que la balanza analtica solo puede pesar un mnimo de 20mg, entonces se prepara una solucin ms concentrada y se parte de la misma para preparar la solucin estndar. 1.2. Preparar 25ml de una solucin de 800ppm de CuSO4 1.3. Tomar 3ml de la solucin anterior y llevar a un aforo de 100ml. 2. A partir de las soluciones anteriores preparar cada punto de la curva de calibracin de acuerdo a la tabla que se muestra a continuacin. *Experimentalmente se prepararon 50ml de la solucin estndar.

1.1.

Tabla 1. Preparacin de la curva de calibracin para cobre

V mL [Cu]STD aforo/H2O [Cu]/ppm 0 25 0 1 25 2 2 25 4 3 25 6 4 25 8 5 25 10 6 25 12

Sistema 0 1 2 3 4 5 6

En cada sistema las alicuotas de ambos estndares se adicionan a un mismo matrazEn cada sistema las alcuotas de ambos estndares se adicionan a un mismo matraz

3. Medir la absorbancia de las soluciones anteriores en el Espectrofotmetro de Absorcin Atmica utilizando la lmpara correspondiente. 4. Introducir la solucin problema al final de cada curva para ser interpolada por el equipo y as determinar la concentracin de Cu.

Diagrama de flujo Preparar 25ml de solucin de CuSO4 800ppm. A partir de la solucin anterior preparar 100ml de solucin estndar de Cu(II) 50ppm.

Preparar y estabilizar el Espectrofotmetro de Absorcin Atmica con la lmpara de Cu.

A partir de la solucin estndar preparar los

 RESULTADOS Tabla 2- Resultados para la curva de calibracin del Cobre [Cu]std Real =60,80 ppm Sistema 0 1 [Cu] STD
REAL, ppm

A (324.7nm) 0 0,1886

0 2,432

2 3 4 5 6 problema

4,864 7,296 9,728 12,16 14,592 677,775

0,3725 0,6406 0,6607 0,7613 0,883 0,5510

Grfico 1. Curva de Calibracin A vs [Cu]

1 0.9 0.8 0.7 0.6 0.5 0.4 0.3 0.2 0.1 0 0 2 4 6 8 [Cu]std 10 12 14 16 A y = 0.06x + 0.0635 R = 0.9543

Tabla 3. Anlisis del ajuste al modelacin y cuantificacin Ecuacin obtenida= A= [Cu]problema/ppm

Y= m X + b 0,06 [Cu] STD + 0,063 0,954 677,775

*Los clculos de la concentracin de los sistemas estndar estn ubicados en el anexo 1.

ANALISIS DE RESULTADOS Para poder preparar la solucin estndar de cobre con concentracin aproximada de 50ppm, primero se preparo una solucin ms concentrada, ya que para poder preparar dicha solucin estndar se tendran que pesar 12.6mg de reactivo analtico, lo cual no es posible por que la cantidad mnima que pueden pesar las balanzas es de 20mg. Es por ello que se decidi pesar 20mg de reactivo analtico y disolverlos en 25ml de agua, para as obtener una solucin de concentracin 800ppm. Experimentalmente se pesaron 64mg de reactivo analtico, por lo que la concentracin de la solucin inicial fue de 1013.48ppm (clculos anexo 1.). De la solucin preparada inicialmente se tomaron 3ml y se llevaron a un aforo de 50ml (solucin estndar), y a partir de esta solucin se prepararon los sistemas propuestos en la tabla 1. Para saber la concentracin del sistema problema de Cu, se midi la absorbancia y en base a la curva de calibracin es posible saber la concentracin, con la ecuacin de la recta:

Relacionndola con la ley de Lambert-Beer:

En donde: A= absorbancia (adimencional) = coeficiente de absortividad b= camino ptico C= concentracin de la muestra (ppm) Se obtiene que:

Teniendo que la ecuacin de la recta obtenida a partir de los datos experimentales es:

Por lo tanto se puede decir que: y=A m (pendiente)= =0,06=k (constante de proporcionalidad) x=C b (ordenada al origen) =0,063

Sustituyendo la Absorbancia de la muestra problema de Cu:

Y despejando C

En base a lo anterior es posible obtener la concentracin la muestra (C):

La concentracin obtenida no es la del sistema problema debido a que se llevaron a cabo dos diluciones, es decir se tomo un mililitro de la solucin problema y se aforo a 10 mL (Solucin problema A), de esta solucin se tomaron 3 mL y se aforaron a 25 mL, para que la absorbancia obtenida estuviera dentro del rango de la curva de calibracin construida, por lo tanto la concentracin del sistema problema es:

)(

)(

La solucin problema tiene una concentracin de 0.0106 M y la solucin problema aparentemente tena una concentracin de 0.01 M lo que indica que que la concentracin reportada es muy parecida a la real.

CONLUSIONES: Se logr entender el fundamento y el adecuado manejo del espectrofotmetro de absorcin atmica como instrumento confiable para la medicin de las concentraciones de sustancias qumicas que contienen metales. Se construyo la curva de calibracin A=f(M Cu), comprobando que dicha curva presenta una relacin lineal y la cual est estrechamente relacionada con la ley de Beer. Aplicando directamente en la espectroscopia AA es difcil debido a la eficiencia de la atomizacin de la muestra de la matriz Con base en la curva de calibracin obtenida experimentalmente, se logr determinar la concentracin de una muestra problema.

BIBLIOGRAFIA CHRITIAN D. GARY. QUMICA ANALTICA. 6ed. McGraw-Hill.Mxico 2009. HIGSON SAMUS. QUMICA ANALTICA. Mc Graw Hill. Mxico 2007. ANEXO 1

Para preparar la solucin estndar primero se pesaron 0.064 g de RA (CuSO4) y se llevo a un aforo de 25ml: | | |=1013.48 ppm

[Cu]ppm =|

Debido a que el volumen que se tomo de la solucin anterior fue de 3ml, la concentracin real de la solucin estndar es: | = 60.80ppm

[Cu]stdppm = |

[Cu]=(

Clculo de la concentracin de cada sistema: )( )

Sistema 1: [Cu]=( Sistema 2: [Cu]=( Sistema 3: [Cu]=( Sistema 4: [Cu]=( Sistema 5: [Cu]=( Sistema 6: [Cu]=( )( )=14.592ppm )( )=12.16ppm )( )=9.728ppm )( )=7.296ppm )( )=4.864ppm )( )=2.432ppm