Trabajo Prctico N 7: Titulacin cido-base

1. Fundamentos Tericos
La titulacin o valoracin es una tcnica muy comn de anlisis volumtrico (as se denomina al anlisis qumico realizado por medicin de volmenes). Al realizar una titulacin o valoracin, se intenta determinar la concentracin de una solucin midiendo el volumen necesario de la misma que reacciona con otra solucin de concentracin conocida. Cuando una de las dos soluciones contiene un cido y la otra una base la titulacin se llama cido-base.. Generalmente se coloca un volumen exactamente medido de la solucin de concentracin desconocida o solucin problema en un matraz erlenmeyer. La solucin de concentracin conocida o solucin valorante se coloca en una bureta y se aade lentamente a la solucin problema y se mide el volumen exacto, necesario para reaccionar con la solucin problema de modo que la reaccin sea completa. Para obtener buena exactitud en las mediciones deben emplearse reacciones que se completen, con rendimiento del 100 %, tambin llamadas reacciones cuantitativas. En el caso de la titulacin cido-base, la reaccin es completa cuando el cido y la base se neutralizan. En ese punto hay igual cantidad de iones H3O+ y de iones OH- o sea cantidades equivalentes de ambos y se lo denomina punto de equivalencia de la titulacin. Este punto puede detectarse empleando un indicador cido-base adecuado como por ejemplo fenolftalena o tornasol. Cuando la reaccin se ha completado el indicador sufre un cambio de coloracin, que es la indicacin del punto final de la titulacin. Si se emplea el indicador adecuado el punto de equivalencia coincide con el punto final. En el punto final se conocen el volumen y la concentracin de la solucin valorante y el volumen de la solucin problema empleado. Realizando los clculos adecuados en base a la relacin estequiomtrica entre los moles de las sustancias reaccionantes, se puede calcular la concentracin de la solucin desconocida. En los clculos involucrados en las reacciones cido-base, independientemente de cules sean el cido o la base utilizados, se debe tener en cuenta que al completarse la reaccin el nmero de moles de iones OH- de la base que han reaccionado debe ser igual al nmero de moles de iones H3O+ que han reaccionado. Ejemplo: determinar la concentracin de una solucin de HCl (ac) empleando una solucin de NaOH de concentracin conocida. Una muestra de 25,0 cm3 de HCl (ac) se valor con una solucin 0,50 M de NaOH (ac). El punto final se alcanz luego de aadir 35,1 cm3 de la base. Hallar la concentracin del HCl en la solucin. Respuesta: HCL (ac) + NaOH (ac) NaCl (ac) + H2O (l)

Como se conocen el volumen y la concentracin de la base empleada, es posible hallar el n de moles de NaOH empleados en la valoracin. El planteo de la reaccin de neutralizacin muestra que en este caso la relacin estequiomtrica entre ambos reactivos es 1:1, por lo cual el nmero de moles de base empleados es igual al nmero de moles de cido contenidos en el volumen de la muestra (25,0 cm3). Al conocer este dato y calcular el nmero de moles presentes en 1 l de cido se obtiene su concentracin molar M. Clculos: Moles de NaOH= 35,1 x 10-3 dm3 x 0,50 mol NaOH/ dm3= 1,755x10-2 mol de NaOH Como la relacin de moles entre el cido y la base es 1:1 por la ecuacin igualada, resulta que: n moles HCL= n moles de NaOH= 1,755x10-2 mol, luego la M del cido resulta: M HCl= 1,755x10-2 mol x 25,0 x 10-3 dm3 o sea M HCl= 0,702 mol HCl/ dm3

II- Objetivo del Trabajo Prctico

1. Determinar la mediante la tcnica de titulacin cido-base la concentracin real de una solucin de un cido o una base, a partir de una solucin de concentracin o ttulo conocido. 2. Conocer una tcnica volumtrica de uso frecuente para determinar la concentracin real de una solucin . 3. Manejar distintos indicadores. Conocimientos Previos 1. Estequiometra 2. Disociacin de cidos y bases, concepto de neutralizacin. 3. Forma de expresin de las concentraciones de las soluciones 4. Equivalencias entre las distintas formas de expresar las concentraciones de las soluciones.

III-

Parte experimental

Materiales a Utilizar
Soporte universal Bureta graduada (25 ml) Erlenmeyer (200 ml) Embudo pequeo Vaso de precipitados (250 ml) Pipeta volumtrica (10 ml) Varilla de Vidrio

IV- Procedimiento
Se arma el dispositivo como se indica en la figura siguiente:

Se miden exactamente con una pipeta volumtrica 10 cm de una solucin de cido clorhdrico de concentracin conocida y se colocan en el vaso erlenmeyer. Se aaden dos gotas de fenolftalena (indicador cido-base) a la solucin, sta permanecer incolora ya que el indicador en medio cido no presenta color. Se deja caer sobre el cido gota a gota la base colocada en la bureta y agitando permanentemente hasta que se detecta el cambio de incoloro a tonalidad levemente rosado. Llegado este punto se registra el volumen de base gastada, una vez obtenido este dato se agregan una o dos gotas ms de la base para observar el cambio neto de color del indicador. El procedimiento completo se repite dos veces, debiendo gastarse un volumen de base que no difiera en ms de 0,1 cm3 del volumen de la 1er. titulacin. Una vez hallado el punto de equilibrio calcular: 1) Molaridad de la solucin de HCl (ac) 2) Concentracin de la solucin de HCl (ac) en gr /L.
3

V) Cuestionario:
1- Qu relacin debe haber entre el volumen del cido y de la base para minimizar los errores de medicin? Las Volumetras cido-base son una serie de operaciones analticas que nos van a permitir identificar la concentracin de la base o cido a partir de la concentracin del elemento conocido. HCL (ac) + NaOH (ac) NaCl (ac) + (l) Determinamos aqu el HCL como cido en la cual desconocemos su concentracin. Del NaOH conocemos su concentracin. Para una reaccin mol a mol tenemos la siguiente frmula: n equivalente cido = n equivalente base Y conociendo la frmula de la Normalidad llegamos a la siguiente conclusin. N = n equivalente cido / Volumen ! Dentro de la bureta la llenaremos de NaOH (0.5 M) hasta alcanzar el volumen del problema que son los 10 cc de HCl cuya concentracin en Nb an la desconocemos. 2- Qu tipo de sustancias son los indicadores cido-base?

Los Indicadores suelen ser por norma general un cido o base dbil. En nuestro caso se emplearon 3 gotas de fenoltaleina. Se obtiene por reaccin del fenol (C6H5OH) y el anhdrido ftlico(C8H4O3), en presencia de cido sulfrico. Esta es incolora cuando el pH es menor a 8 y adquiere un color rojo violceo cuando el pH es mayor a 9. 3- Por qu cambia el color de un indicador cido-base con el pH y por qu viran en diferentes rangos de pH? El cambio de color est dado por las siguientes ecuaciones qumicas: De medio neutro a medio bsico: Incoloro Rosa De medio bsico a medio muy bsico: Rosa Incoloro De medio bsico a medio neutro o cido: Rosa Incoloro De medio neutro o cido a medio muy cido: Incoloro Naranja En soluciones fuertemente bsicas, la fenolftalena se torna incolora. En soluciones fuertemente cidas es naranja. La fenolftalena es un cido dbil que pierde cationes H+ en solucin. La molcula de fenolftalena es incolora, en cambio el anin derivado de la fenolftalena es de color rosa. Cuando se agrega una base la fenolftalena (siendo esta inicialmente incolora) pierde H+ formndose el anin y haciendo que tome coloracin rosa. El cambio de color no puede explicarse solo basndose en la desprotonacin, se produce un cambio estructural con la aparicin de una tautomera cetoenlica. 4- Busque otros indicadores cido-base comunes, indicando el rango en que viran los mismos. Algunos indicadores de los ms utilizados son: Indicador Violeta de metilo Rojo Congo Rojo metilo Tornasol Color forma cida Amarillo Azul Rojo Rojo Color bsica Violeta Rojo Amarillo Azul forma Zona de viraje (pH) 02 35 46 68

Fenolftalena

Incoloro

Rosa

8 - 10

Para facilidad en el clculo y dado que el pH es una escala logartmica en base 10, el cambio de color se considera apreciable cuando: [
[ ] [ [ ] ]

] ]

] [
[ [ ] ]

Aplicando logaritmos decimales y cambiando de signo: [ [ ] ]

5- Otra forma de determinar el punto de equilibrio es mediante un equipo electrnico denominado medidor de pH peachmetro, como el que se indica en la figura. Investigue el principio de funcionamiento de este equipo

El pH-metro es un sensor utilizado en el mtodo electroqumico para medir el pH de una disolucin. La determinacin de pH consiste en medir el potencial que se desarrolla a travs de una fina membrana de vidrio que separa dos soluciones con diferente concentracin de protones. En consecuencia se conoce muy bien la sensibilidad y la selectividad de las membranas de vidrio delante el pH. Una celda para la medida de pH consiste en un par de electrodos, uno de calomel (mercurio, cloruro de mercurio) y otro de vidrio, sumergidos en la disolucin en la que queremos encontrar el pH.

La varita de soporte del electrodo es de vidrio comn y no es conductor, mientras que el bulbo sensible, que es el extremo sensible del electrodo, esta formado por un vidrio polarizable (vidrio sensible de pH). Se llena el bulbo con la solucin de cido clorhdrico 0.1N saturado con cloruro de plata. El voltaje en el interior del bulbo es constante, porque se mantiene su pH constante (pH 7) de manera que la diferencia de potencial solo depende del pH del medio externo. Precauciones a tener en cuenta: El alambre que se sumerge al interior (normalmente Ag/AgCl) permite conducir este potencial hasta un amplificador. Los electrodos tienen que ser enjuagados con agua destilada entre muestras. No se tienen que secar con un trapo, porque se podran cargar electrostticamente. Luego se deben colocar suavemente sobre un papel, sin pelusa, para quitar el exceso de agua.Como los electrodos de vidrio de pH mesuran la concentracin de H+ relativa a sus referencias, tienen que ser calibrados peridicamente para asegurar la precisin. Por eso se utilizan buffers de calibraje (disoluciones reguladoras de pH conocido).El electrodo debe mantenerse humedecido siempre. Se recomienda que se guarde en una solucin de 4M KCl; o en un buffer de solucin de pH 4 o 7. No se debe guardar el electrodo en agua destilada, porque eso causara que los iones resbalaran por el bulbo de vidrio y el electrodo se volvera intil. 6- Consiga material complementario acerca de los equipos mencionados anteriormente Descripcin SevenMulti S40 - Medidor del pH Profesional Resultados reproducibles Los formatos automtico, manual o de punto final temporizado con 3 criterios de estabilidad seleccionables permiten determinar con rapidez y precisin los valores de medicin con resultados reproducibles. Calibracin profesional -Hasta 5 puntos de calibracin con algoritmos lineales o segmentados. -Reconocimiento automtico de bfer dentro de los 8 grupos de bfer predefinidos -Bferes definibles por el usuario que incluyen su dependencia de la temperatura -Prueba de electrodos Prueba de electrodos Una prueba integrada de electrodos de pH comprueba la inclinacin, desviacin, deriva y tiempo de respuesta de sus electrodos sin cambiar su calibracin actual.

Se incluye en cada SevenMulti El soporte de electrodos Seven proporciona comodidad y eficiencia an mayores. El prctico software LabX direct Pc archiva sus resultados de forma rpida y segura. Informacin para realizar pedidos: S40 SevenMulti pH (incluye soporte de electrodos, cubierta protectora, software LabX direc pH PC ) S40-K Version Kit (como el S40, incluye InLab Expert Pro y bolsas de bfer) S40-KS Version Kit (como el S40, incluye InLab Routine Pro y bolsas de bfer) Caractersticas y ventajas Funcionamiento fcil y cmodo El indicador retroiluminado le muestra toda la informacin importante de un vistazo, incluso en funcionamiento en dos canales. Una ayuda sensible al contexto le asiste en cada paso. La automatizacin aumenta la eficiencia La eficiencia aumenta de modo significativo con el uso de perifricos, como cambiadores de muestras y lectores de cdigos de barras-no solo para aplicaciones de alto volumen de trabajo. La seguridad tiene prioridad Protegido por PIN El manejo del equipo y los ajustes generales del sistema, como la hora y la fecha, se pueden proteger utilizando un cdigo personal. Excelencia en GLP SevenMulti le permite introducir muestras de hasta 12 dgitos, identificaciones de usuario y de sensor, e incluso utilizan un lector de cdigos de barras. Posee adems una excelente gestin de datos con 1000 puntos de medicin GLP y 400 puntos de calibracin GLP. Recordatorio de calibracin: Esta til funcin le recuerda la necesidad de realizar una calibracin una vez transcurrido un periodo de tiempo definido por el usuario. Se puede programar el equipo para bloquearse una vez vencido dicho perodo - hasta que se realice la siguiente calibracin vlida!