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11.3.

2 Anlisis Cromatogrfico de Extractos de Muestra Las mismas condiciones de operacin del GC utilizadas para la calibracin deben ser usadas para el anlisis de los extractos de las muestras. Se inyecta 1 uL del extracto de la muestra y se registra el volumen inyectado, la medida mxima del pico resultante en unidades de rea (o altura de pico). Si las respuestas en el cromatograma de la muestra exceden el rango de calibracin del sistema, diluir el extracto y volver a analizarlo. Se recomienda tomar en cuenta la medida de la altura de pico sobre el rea mxima cuando los picos se solapan ya que causan errores en la integracin del rea. 1. Anlisis de datos y reporte de resultados El clculo de la Concentracin de la muestra depende del tipo de calibracin (estndar externo o interno). A continuacin se describen los clculos necesarios para obtener las concentraciones de analitos en muestras: Mtodo del Estndar Interno
() () () ()

Mtodo del Estndar Externo

Donde: CPlag = Concentracin del plaguicida individual en la muestra en g/L. Qp = Cantidad inyectada del plaguicida individual presente en la mezcla patrn, en g. Pp = Pureza del estndar de plaguicida individual en forma slida en %; no es necesario corregir en el caso la pureza sea mayor a 96 %.

Cochabamba - Bolivia 25/01/2012

Am Qm(i) Ap(i) Ap Vm Qp(i) Am(i) Ve Vi

= rea de pico del plaguicida identificado en el cromatograma del extracto de la muestra. = Cantidad del estndar interno agregada al extracto de la muestra, en g. = rea de pico del estndar interno en el cromatograma de la mezcla patrn. = rea de pico del plaguicida individual en el cromatograma de la mezcla patrn. = Volumen de la muestra, en L = Cantidad inyectada del estndar interno presente en la mezcla patrn, en g. = rea de pico del estndar interno en el cromatograma del extracto de la muestra. = Volumen anotado del extracto de la muestra, en l. = Volumen inyectado del extracto, en l.

Los resultados obtenidos a travs de la tcnica propuesta para la extraccin de PCBs de aguas en los ensayos realizados en hexano puro, agua destilada, agua de grifo y agua de pozo se los presenta en la tabla 1. Tabla 1. Datos de los Cromatogramas obtenidos para Aroclor 1260 Pco 1 Pco 2 Pco 3 MUESTRAS T.R. rea T.R. rea T.R. rea Estndar Hexano Agua destilada Agua de grifo Agua de pozo En los valores de las reas obtenidas en los cromatogramas de aguas se observa que existe una relacin proporcional de recuperacin en los tres picos seleccionados respecto al estndar. A travs de los resultados obtenidos anteriormente se calcularon los valores de recuperacin para la extraccin de PCBs de aguas en los ensayos realizados en hexano puro, agua destilada, agua de grifo y agua de pozo como se presenta en la tabla 2 y se puede observar en la figura 1. Tabla 2. Porcentaje de Recuperacin de PCBs de aguas MUESTRA Pco 1 Pco 2 Pco 3 Promedio

Estndar Hexano Agua destilada Agua de grifo Agua de pozo

Se determinaron las recuperaciones de aroclor 1260 a travs de los valores de reas de los cromatogramas obtenidos por cromatografa gaseosa. Para ello se consider el valor promedio de los tres picos ms representativos (mayor altura y rea).

Figura 1 Comparacin del porcentaje de recuperacin de Aroclor 1260 RESULTADOS Exactitud: Se consideraron los datos a 1 nivel deconcentracin por triplicado del cual se realiz el clculo del error relativo aplicando la siguiente ecuacin:

Se obtuvieron los siguientes resultados: Cnominal(mg/L) CEstimada(mg/L) E.R. (%)

Medidas de Linealidad: Para la linealidad seeligieron 5 diluciones y se grafic la relacin delrea reportada de picosversus concentracin con lo que se obtuvo la curva decalibracin aplicando regresin lineal. Se realizaron 3 curvas de calibracin de las cuales se obtuvo una curva promedio: C (mg/L) rea Cest (mg/L)

Curva de Calibracin de PCBs


rea 1800 1600 1400 1200 1000 800 600 400 200 0 0 y = 1.6729x - 5.2890 R = 1.0000

Experimental Estimado

500

1000

1500

Concentracin (mg/L)

Se encontr la curva para un R2 = 1.0000 y valores de a = -5.2890y b = 1.6729; con lo cual tambin determinamos ladesviacin estndar de la regresin, el lmite de deteccin y cuantificacin de la Simazina Estndar a travs de las siguientes ecuaciones: ( )

Desviacin Estndar:

Lmite de Deteccin:

Lmite de Cuantificacin:

Siendo el valor del parmetro determinado para construir la curva de calibracin (concentracin), el valor estimado (concentracin estimada) a partir de la ecuacin de regresin obtenida en la curva de calibracin y se obtiene a partir del valor de la ordenada de la ecuacin de regresin. Realizando los clculos se tiene: C (mg/L) rea Cest (mg/L) (C-Cest)2

= S= Sy/x = b= Yb = a= Lmite de Deteccin:

15,162 1,741 1,947 1,673 -5,289 ( )

Lmite de Cuantificacin: ( )

Recuperacin:La eficiencia del mtodo de extraccin sedetermin como porcentaje de recuperacin.La recuperacin (eficiencia de la extraccin) se calcul mediante la comparacin delas relaciones de rea de las muestras extradas y de los estndares no extrados.Se obtuvieronlos siguientes porcentajes de recuperacin: Ensayo AInicial AExtracto Recuperacin (%)