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Facutad de Ingeniera y Arquitectura

Tcnicas de Monitore y Anlisis Dr. Luis ngel Garza Rodrguez

Practica: Dureza del Agua Mtodos volmetricos

Muestra DD 234

Vctor Alfredo Alvarado Snchez 705218

Monterrey, Nuevo Len, Mxico, 22 de Octubre de 2012.

Objetivo: Analizar una muestra de agua aplicando un mtodo volumtrico de complejos. Resumen del fundamento: a) Agente complejante EDTA Uno de los agentes complejantes ms utilizados para la determinacin de iones metlicos mediante volumetra de complejos es el cido etilendiaminotetracetico, denominado comnmente como EDTA. La molcula de EDTA puede enlazarse a un ion metlico formando seis enlaces con l, dos con los tomos de nitrgeno de los grupos amino y cuatro con los tomos de oxigeno de los grupos carboxilos. Esto le hace mediante la comparticin de pares de electrones libres con el tomo central. Las molculas que poseen ms de un tomo fonador de electrones reciben el nombre de ligandos polidentados. El EDTA, generalmente representado como H4Y, forma complejos hidrosolubles con muchos iones metlicos en relacin de 1:1. La formacin de estos complejos ocurre en una sola etapa y generalmente presentan una gran estabilidad. La forma acida del ligando no se emplea en la preparacin de disoluciones valorantes debido a su solubilidad relativamente baja en agua por lo tanto se utiliza la sal disdica di-hidratada, la cual es bastante soluble en agua, estable y de pureza relativamente alta por lo que este reactivo se considera de tipo primario, es decir, sus disoluciones no requieren ser estandarizadas. b) Dureza del agua La dureza del agua es debida principalmente a sales de calcio y de magnesio presentes generalmente como carbonatos o como sulfatos y es calculada usualmente como miligramos de carbonato de calcio por litro independientemente de que sea dureza total o dureza parcial.

TABLA I. Clasificacin del agua segn la dureza Agua Dureza (mg CaCo3/L) Blanda 0-100 Moderadamente dura 101-200 Dura 200-300 Muy dura >300

El agente complejante usado en la determinacin del agua es el EDTA. Aunque este no es selectivo, ya que puede formar complejos (1:1) con la mayora de los metales presentes, se logra cierta especificidad variando el pH del medio con l, la estabilidad del complejo formado.

Dureza total Para la determinacin de la dureza total del agua se utiliza el Eriocromo Negro T (ENT) como indicador. Este es un cido triprtico que forma complejos coloreados con algunos metales. Los complejos metlicos de ETN son de color rojo cuando el metal est presente en altas concentraciones y violeta en bajas concentracin; por consiguiente, para usarlo como indicador metalocrmico en una valoracin con EDTA, solamente tiene inters la forma libre del compuesto presente en el intervalo de pH entre 7 y 11, donde su color azul nos marcara el punto final. El ENT forma complejos ms estables con el Mg2+, lo cual no es un inconveniente puesto que durante la valoracin se consume primeramente el Ca2+, por formacin del complejo con EDTA y enseguida ocurre la del Mg2+ ya que el complejo con EDTA es an ms estable, de tal forma que el punto final queda determinado por el cambio brusco de concentracin del Mg2+ dejando el indicados en su forma libre. Dureza parcial o de calcio Para la determinacin de la dureza parcial o de calcio del agua se utiliza un cido orgnico dbil llamado Murexide como indicador, el cual solamente forma complejo color rosa con el Ca2+ a un pH 12 y 13. Sin embargo, este complejo es menos estable que el complejo de CaEDTA provocando el desplazamiento del Murexide y un viraje a violeta azulado, color del indicador libre en medio alcalino. Interferencias Pueden, existir ms de una sustancia que interfieren en las valoraciones. TABLA II. Iones de interferencia Ion Con. Max. Sin interferir Ion Con. Max. Sin interferir Aluminio 20 Plomo * Cadmio * Manganeso 1 Cobalto 100 Nquel 100 Cobre 50 Zinc * Fierro(II) 50 Poli-sulfatos 10 Fierro(III) 50

Parte experimental TABLA III. Reactivos y materiales necesarios Reactivos EDTA 0.01 M Eriocromo negro T Buffer pH 10 Murexide NaOH HCl [] CaCO3 Rojo de metilo NH4OH [] Material Esptula Vaso de precipitados 50 ml Vaso de precipitados 200 ml Matraz de aforacin de 250 ml Matraz de aforacin 500 ml 4 matraz Erlenmeyer 125 ml Pipeta volumtrica 10 ml Soporte universal Pinzas para bureta Bureta de 50 ml Agitador de vidrio Pipeta graduada 10 ml Pro-pipeta

Procedimiento 1. Preparacin de la disolucin de EDTA 0.01M Pesar 1.8612 gr de EDTA (en realidad pesado 1.8613)

Preparar disolucin 0.01 M de 500 mL (PM = 372.24 g/mol)

Rotular Matraz

Figura 1. Preparacin de la disolucin de EDTA 0.01 M

2. Preparacin de disolucin amortiguadora (NaOH 1M)

Pesar 2.00 gr de NaOH

Preparar disolucin NaOH 1 M de 50 mL

Rotular Matraz

Figura 2. Preparacin de disolucin NaOH 1M

3. Determinacin de la dureza total Agregar: 6 mL disolucin reguladora 200 mg Eriocromo negro T

Tomar alicuota de la muestra

Transferirla a matraz Erlenmeyer de 125 mL

Calcular la dureza

Neutralizar muestras y desechar

Titular con EDTA hasta el cambio de color

Figura 3. Determinacin de la dureza total

4. Determinacin de la dureza parcial

Tomar alicuota de la muestra

Transferirla a matraz Erlenmeyer de 125 mL

Agregar: 3 mL de disolucin NaOH 1M 200 mg de Murexida

Calcular la dureza parcial

Neutralizar muestras y desechar

Titular con EDTA hasta el cambio de color

Figura 4. Determinacin de la dureza parcial

Resultados Id muestra: DD 234 Tabla IV. Resultados finales Dureza total Ppm CaCO3 Dureza parcial Dureza de magnesio

Anexos

Figura 5. Dureza parcial antes de titular

Figura 6. Dureza parcial despus del vire

Figura 7. Dureza total antes de titular

figura 8. Dureza parcial despus de titular

Figura 9. Titulacin de dureza total

Figura 10. Titulacin de dureza parcial

Nombre Frmula Peso Molecular CAS No Apariencia Punto de Fusin (C) Punto de Ebullicin (C) Densidad g/ml Presin de Vapor (mmHg) Punto de Inflamacin Lmites de explosin pH Olor Solubilidad Estabilidad Polimerizacin Incompatibilidad Productos Peligrosos De Descomposicin

Hidrxido de sodio NaOH 40.01 g/mol 1310-73-2 Propiedades Fsicas Slido blanco inodoro en forma de escamas 318.4 C 1388 C 2.13 g/ml (25 C) 42.0 / 999 C N/A No es combustible pero en contacto con el agua puede generar calor para encender combustibles. 14 (Solucin al 5%) inodoro Soluble en agua, alcohol y glicerol Propiedades Qumicas ( Estabilidad y Reactividad) Estable bajo condiciones normales. No se polimeriza El contacto con metales puede liberar gas hidrgeno Cuando este material se calienta hasta la descomposicin puede liberar xido de sodio. Toxicidad Efectos a la salud Primeros Auxilios

Inhalacin Irritacin Ingestin Quemaduras Contacto con Ojos Irritacin, puede causar ceguera permanente Quemaduras, calvicie irreversible

Trasladar al aire fresco. Si respira con dificultad suministrar oxgeno. Lavar la boca con agua. Si est consciente, dar a bebe una cucharada de agua cada 10 min. No inducir el vmito Lavar con abundante agua, mnimo durante 15 minutos. Levantar y separar los prpados para asegurar la remocin del qumico. Retirar la ropa y calzado contaminados. Lavar la zona afectada con abundante agua, mnimo durante 15 minutos.

Contacto con piel

Nombre Frmula Peso Molecular CAS No Apariencia Punto de Fusin (C) Punto de Ebullicin (C) Densidad g/ml Presin de Vapor (mmHg) Punto de Inflamacin Lmites de explosin pH Olor Solubilidad

cido etilendiaminotetracetico Na2H2Y2H2O 372.24 g/mol 60004 Propiedades Fsicas Cristales blancos. 240 C N/A 0.9 g/ml No se encontr informacin N/A

inodoro Soluble en agua Propiedades Qumicas ( Estabilidad y Reactividad) Estable a temperatura ambiente en contenedores cerrados bajo Estabilidad condiciones normales. Polimerizacin No se polimeriza Incompatibilidad Agentes oxidantes fuertes, bases fuertes, aluminio, cobre Productos peligrosos xidos de nitrgeno, dixido de carbono, monxido de carbono, de descomposicin irritantes y gases txicos Toxicidad Efectos a la salud Primeros Auxilios Inhalacin Irritacin. Dolor en la Trasladar al aire fresco. garganta y tos. Ingestin Irritacin con nauseas, vmitos y diarrea. Enrojecimiento y dolor. Contacto con piel Enrojecimiento y dolor. Beber agua abundante, provocar el vmito, en caso de malestar pedir atencin mdica. Lavar con agua, levantar y separar los prpados. Retirar la ropa y calzado contaminados. Lavar la zona afectada con abundante agua.

Contacto con Ojos

Nombre Frmula Peso Molecular CAS No Apariencia Punto de Fusin (C) Punto de Ebullicin (C) Densidad g/ml Presin de Vapor (mmHg) Punto de Inflamacin Lmites de explosin pH Olor Solubilidad

cido clorhidrico HCl 36.446 g/mol 7647-01-0 Propiedades Fsicas Liquido ligeramente amarillento. 90 C 1.639 g/ml 3040 mmHg a 17.8 C N/A 46 C

Picante Soluble en agua Propiedades Qumicas ( Estabilidad y Reactividad) Estable a temperatura ambiente en contenedores cerrados bajo Estabilidad condiciones normales. Polimerizacin No se polimeriza Incompatibilidad Es una sustancia estable, se debe evitar generar vapores Productos peligrosos xidos de nitrgeno, dixido de carbono, monxido de carbono, de descomposicin irritantes y gases txicos Toxicidad Efectos a la salud Primeros Auxilios Inhalacin Puede causar rinitis, tos, Trasladar al aire fresco. Aplicar inflamacin, muerte por asfixia respiracin artificial. debido a edema Ingestin Beber agua fra, leche, No provocar el Desde inflamacin a corrosin vmito, en caso de malestar pedir de la boca, quemaduras. atencin mdica. Contacto con Ojos Enrojecimiento y conjuntivitis, Lavar con agua, levantar y separar los ardor intenso, ceguera prpados. Consulte a un mdico. permanente. Contacto con piel Depilacin, ardor, Bajo la ducha de emergencia, retire la enrojecimiento, ulceraciones y ropa y calzado contaminados. quemaduras.