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Difraccin cristalina

Adicin de ondas: cuando las ondas estn desfasadas, se aniquilan mutuamente; cuando estn en fase, se amplifican.

[editar]Ley de Bragg
Artculo principal: Ley de Bragg.

El fenmeno de difraccin es debido esencialmente a la relacin entre las fases de todas las ondas reflejadas por cada celda unidad del cristal: las diferencias decamino ptico entre los rayos que han atravesado distintos puntos del cristal, que a su vez producen un cambio en la amplitud de la onda resultante. Cuando las ondas estn completamente desfasadas se anulan entre s. Por el contrario, cuando las ondas estn en fase, la amplitud de la onda final es la suma de las amplitudes para cada onda. Puesto que un cristal est compuesto de miles de celdas unidad, la interferencia constructiva entre todas ellas llega a resultar en un haz lo suficientemente intenso para poder ser medido con un detector de rayos X.

Ley de Bragg: Los tomos o grupos de tomos en la red cristalina estn representados por esferas (para simplificar el diagrama, la tercera dimensin del cristal no se representa). Las esferas se sitan sobre planos imaginarios paralelos, perpendiculares al diagrama, separados por . En la imagen de la izquierda, la

diferencia en el camino recorrido por las ondas de rayos X dispersadas por los dos planos es un mltiplo entero de la longitud de onda; por lo tanto, las ondas emergentes estn en fase y se observa difraccin. A la derecha, con un ngulo de incidencia diferente, la Ley de Bragg no se cumple para esta familia de planos cristalinos; las ondas emergentes estn desfasadas y no se observa difraccin.

La condicin para que las ondas estn en fase es que la diferencia de sus caminos pticos sea cero o un mltiplo entero de la longitud de onda. En un cristal, la diferencia en el camino ptico entre tomos situados en posiciones equivalentes en distintas celdas unidad es donde es la distancia entre los planos imaginarios que unen los puntos

equivalentes de la red cristalina. Es decir, para que se observe difraccin de rayos X a un 22 ngulo de observacin , se debe cumplir la expresin conocida como Ley de Bragg:

Como en el caso de la dispersin elstica por un tomo, la difraccin cristalina se puede interpretar como la reflexin especular de los rayos X por todos los planos del cristal paralelos entre s separados por la distancia que cumple la ley de Bragg. Por este 23 motivo, los puntos del patrn de difraccin se denominan reflexiones.

ndices de Miller: La figura muestra ejemplos de diferentes planos de difraccin en una celda unidad, ilustrando la correspondencia entre los ndices de Miller de coordinadas definido por aquella. y la orientacin de los planos en el sistema

[editar]ndices de Miller
Artculo principal: ndice de Miller.

Para que se cumpla la ley de Bragg para un grupo de planos de reflexin paralelos, estos deben cruzar los ejes de la celda unidad un nmero entero de veces. Las reflexiones cristalinas se identifican mediante tres nmeros , y iguales al nmero de intersecciones de los planos con los ejes , y de la celda. Los nmeros , y reciben el nombre de ndices de Miller. Matemticamente los ndices de Miller describen un

vector perpendicular al plano de reflexin en el sistema de coordenadas definido por la red 24 cristalina. [editar]La red recproca La red recproca es una construccin matemtica que facilita la representacin de los planos de reflexin y la visualizacin de la relacin entre la orientacin del cristal y el patrn de difraccin. Las coordenadas de cada punto de la red recproca coinciden con los ndices de Miller, es decir, cada punto de la red recproca representa a una familia de planos de Miller en el espacio real de la red cristalina; la distancia del origen a cada punto de la red es .
25 26

Al igual que en el caso de la red cristalina, los puntos de la red recproca se pueden 25 expresar como una combinacin lineal de vectores , y :

La relacin entre los parmetros de la celda unidad ( , y la celda unidad recproca ( , , , , ,

) de volumen
27 26

) es la siguiente:

Representacin bidimensional de la construccin de Ewald. Los rayos X incidentes estn representados por el vector de onda , de amplitud . La red

recproca se representa en azul; por claridad, solo se muestran las coordenadas de algunos puntos, representando a los planos de Miller correspondientes. El punto (4,1) coincide con la superficie de la esfera, por lo tanto se observar un haz de rayos X con elvector de onda amplitud del vector diferencia entre paralelos de ndices (4,1). , reflejado en la direccin dada por y . La

es la distancia entre los planos

[editar]La esfera de Ewald Para visualizar fcilmente los planos de Miller que contribuyen a la difraccin en una direccin dada y determinar la relacin entre la orientacin del cristal y el patrn de difraccin, se utiliza la construccin conocida como esfera de Ewald. La esfera de Ewald ilustra todas las posibles direcciones en que los rayos X pueden ser reflejados por el cristal. El radio de esta esfera es y su extremo en la direccin del 23 25 haz de rayos X incidente coincide con el origen de la red recproca. Si un punto de la red recproca de coordenadas se encuentra sobre la superficie de la esfera de Ewald, los planos de Miller con ndices darn lugar a un punto de difraccin en la direccin definida por el centro de la esfera y ese punto de la red recproca. La distancia entre el origen y es , por lo que se puede demostrar geomtricamente que esta condicin de difraccin es 25 equivalente a la ley de Bragg. [editar]El factor de estructura cristalino El vector con coordenadas en la red recproca, es ;

perpendicular al plano de reflexin y tiene amplitud es decir, es el vector introducido en la definicin del factor de estructura para un conjunto de tomos. Por lo tanto, el factor de estructura en la direccin definida por los planos de Miller descritos por los ndices se reformula como:
28 n. 8

donde es el vector de coordenadas del tomo en el sistema definido por la celda unidad y la suma se realiza para todos los tomos contenidos en ella. En lugar de sumar las contribuciones de cada tomo, tambin se puede realizar una integracin sobre los electrones en el volumen de la celda unidad, cuya distribucin se representa por la funcin de densidad electrnica :
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Representacin vectorial de la Ley de Friedel en la ausencia de absorcin. Las magnitudes de los factores de estructura relacionados por esta ley, conocidos como pares Friedel son iguales, y sus fases, opuestas.

La aplicacin de las operaciones de simetra del cristal a las coordenadas resulta en relaciones de igualdad entre los factores de estructura de diferentes reflexiones. A las reflexiones as relacionadas se las denomina simtricamente equivalentes. En los experimentos cristalogrficos, donde el grupo de simetra no se conoce con certeza a priori, se comparan las intensidades de reflexiones relacionadas por diversas operaciones de simetra para caracterizar la simetra del cristal. La relacin

se conoce como ley de Friedel y ocurre incluso si no existe simetra, aparte de la traslacin de la celda unidad sobre la 30 red cristalina. En la prctica la ley de Friedel no se cumple exactamente debido a la presencia de interacciones inelsticas entre los rayos X y los tomos, que resultan en 31 absorcin de energa por estos. Esos efectos suelen ser pequeos comparados con las interacciones elsticas y no se suelen tener en cuenta, excepto para longitudes de onda en la vecindad de una discontinuidad de absorcin del cristal.

DIFRACCIN DE RAYOS X
Generalidades Aplicaciones Requisitos de las muestras Equipamiento Experiencia Personal Tarifas Impresos de recepcin de muestras

GENERALIDADES La Difraccin de Rayos X est basada en las interferencias pticas que se producen cuando una radiacin monocromtica atraviesa una rendija de espesor comparable a la longitud de onda de la radiacin. Los Rayos X tienen longitudes de onda de Angstroms, del mismo orden que las distancias interatmicas de los componentes de las redes cristalinas. Al ser irradiados sobre la muestra a analizar, los Rayos X se difractan con ngulos que dependen de las distancias interatmicas. El mtodo

analtico del Polvo al Azar o de Debye-Scherrer consiste en irradiar con Rayos X sobre una muestra formada por multitud de cristales colocados al azar en todas las direcciones posibles. Para ello es aplicable la Ley de Bragg: n = 2d . sen, en la que d es la distancia entre los planos interatmicos que producen la difraccin.

APLICACIONES La difraccin de rayos-x es un mtodo de alta tecnologa no destructivo para el anlisis de una amplia gama de materiales, incluso fluidos, metales, minerales, polmeros, catalizadores, plsticos, productos farmacuticos, recubrimientos de capa fina, cermicas y semiconductores. La aplicacin fundamental de la Difraccin de Rayos X es la identificacin cualitativa de la composicin mineralgica de una muestra cristalina. Otras aplicaciones son el anlisis cuantitativo de compuestos cristalinos, la determinacin de tamaos de cristales, la determinacin del coeficiente de dilatacin trmica, as como clculos sobre la simetra del cristal y en especial la asignacin de distancias a determinadas familias de planos y la obtencin de los parmetros de la red.

REQUISITOS Y LIMITACIONES Para un ptimo resultado, la muestra deber ser una parte representativa y homognea del conjunto total a analizar. Las muestras se presentarn molidas, en una cantidad equivalente al contenido de una cucharilla de caf, con 15 micras de tamao medio de partcula. Las muestras slidas, no debern superar los 5cm. de lado, siendo la forma ideal un cuadrado de 5x5 y el espesor inferior a 15cm.

DESCRIPCIN DEL EQUIPO Los equipos de que se dispone son un Bruker D8-Advance con espejo Gebel (muestras no planas) con cmara de alta temperatura (hasta 900C), con un generador de rayos-x KRISTALLOFLEX K 760-80F (Potencia: 3000W, Tensin: 2060KV y Corriente: 5-80mA) y un Seifert modelo JSO-DEBYEFLEX 2002 que est provisto de un ctodo de cobre y un filtro de nquel. Desde el ordenador se controlan las condiciones de medida obtenindose as el difractograma. Se dispone adems de una base de datos JCPDS.

Bruker D8-Advance

Seifert modelo JSO-DEBYEFLEX 2002

EXPERIENCIA DEL EQUIPO

Pelcula fotogrfica y proceso qumico del revelado

a) La pelcula La pelcula fotogrfica es una cinta plstica de acetato de celulosa sobre la que se extiende una emulsin de gelatina que contiene una sustancia sensible a la luz como son las sales de plata (AgBr).

. La emulsin se prepara mezclando con la gelatina nitrato de plata y un bromuro soluble (KBr). Nada ms mezclarlos precipita bromuro de plata en cristales pequeos (grano fino) que, si se deja reposar, crecen con el tiempo. Cuanto mayor sea el grano ms sensibles sern las pelculas a la luz. Esto define la sensibilidad de la pelcula expresada por su nmero ASA (100 ASA es el grano normalmente usado). Una pelcula de grado microfino permite hacer fotografas extraordinariamente ntidas. Cuanto mayor sea el nmero ASA, ms rpida es la pelcula (ms pronto se impresiona) y menor es la cantidad de luz que necesita. En este enlace puedes ver los tipos de pelculas, sus sensibilidades y recomendaciones de uso. Esta emulsin se extiende sobre el acetato, que es el plstico base de la pelcula y se deja endurecer. La pelcula est formada por capas que son diferentes segn el empleo a que se destine. (Enlaces para conocer la composicin de las capas y los formatos de las pelculas).

Sabemos tambin que un tomo de hidrgeno, tiene una masa de 1,6735 x 10-24gramos