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PONTIFICIA UNIVERSIDAD CATLICA DEL ECUADOR ESCUELA DE BIOANLISIS BIOQUMICA CLNICA QUMICA ANALTICA II

1.- DATOS INFORMATIVOS NOMBRE: Jorge Andrs Espinoza COMPAERO DE GRUPO: Sergio Rodrigo GRUPO: 2 FECHA: 04/11/2012 TEMA: Determinacin gravimtrica de la slice bruta

2.- OBJETIVOS 2.1. Calcular el porcentaje de slice bruta en una muestra de cemento portland a travs del proceso de calcinacin

3.- RESUMEN Se determin el porcentaje de slice SiO2 existente en una muestra de cemento portland a travs de un anlisis gravimtrico, al cual se aadi HCl para la disolucin de los cationes y posteriormente un proceso de calcinacin a 700C al residuo, para obtener as un porcentaje de de SiO2.

4.- MARCO TERICO Los mtodos gravimtricos estn basados en la determinacin de un elemento o compuesto mediante la formacin de un producto insoluble, estable y fcil de pesar, en el cual intervenga el elemento o compuesto que ser analizado. Del peso del precipitado obtenido se puede calcular la cantidad de dicho elemento o compuesto, de acuerdo con la estequiometria de la reaccin. Para los analtos gravimtricos de precipitacin involucran se procede a realizar la disolucin del analito, precipitacin, lavado y la calcinacin.

Cuando los contenidos del analito se expresan en funcin del precipitado resultante de la desecacin o calcinacin, el peso de la sustancia es igual al peso del precipitado; si los resultados se expresan en funcin de un compuesto diferente, es necesario transformar el peso del precipitado en el peso del compuesto deseado, usando el factor gravimtrico correspondiente. Idealmente, un agente precipitante debe reaccionar especficamente, o al menos, selectivamente, con el analito para dar un precipitado cristalino fcilmente filtrable y lavable, de solubilidad baja, que no reaccione con los componentes atmosfricos y que tenga una composicin conocida. Entre los factores que favorecen la formacin de precipitados cristalinos cabe destacar el empleo de disoluciones diluidas. La adicin lenta y con agitacin constante del reactivo precipitante, La precipitacin en caliente y ajuste del pH del medio de precipitacin, cuando la solubilidad del precipitado dependa de este. Sin embargo en condiciones normales en lugar de formarse precipitados cristalinos se forman slidos coloidales, que no son tiles para el anlisis gravimtrico porque sus partculas son demasiado pequeas para filtrarlas fcilmente, Cuando el precipitado ha regresado a coloide debido a muchos factores que aporten a que se haga ms pequeo se denomina peptizacion, pero existen ciertos procesos con los cuales podemos estabilizar al precipitado para que no peptize, y para que estas suspensiones puedan disminuir, como el calentamiento, la agitacin y tambin podemos optar por agregar un electrolito voltil, Con esto se consigue aglomerar las partculas, este proceso tambin se lo conoce como la peptizacion de las partculas o el crecimiento de una partcula coloide a precipitado. Para obtener precipitados ms puros, grandes y mas filtrables se puede realizar dos procedimientos, como la digestin el cual consiste en calentar la disolucin con el precipitado por algn tiempo, o tambin se puede optar por el proceso de envejecimiento el cual consiste en dejar el precipitado en reposo para que se sedimente, despus de filtrar la disolucin el precipitado se lava para evitar la peptizacion. En gravimetra, se realiza la determinacin de silicatos. Los silicatos son compuestos formados por SiO2 y xidos metlicos. Como por ejemplo el silicato bicalcico (2CaO. SiO2) Se ha clasificado desde el punto de vista analtico a los silicatos dividindoles en dos grupos como son: Silicatos solubles: Son aquellos que descomponen todos sus componentes, al ser tratados con Acido clorhdrico (HCl) Silicatos insolubles: Son aquellos que no descomponen sus componentes al ser tratados con HCl En el caso de un silicato soluble, la muestra se trata con HCl y se evapora hasta que se seque para separar la slice como SiO2.XH2O.El residuo se extrae con HCl diluido para disolver las sales de Al, Fe, metales alcalinos y alcalinotrreos, etc. Los insolubles no se descomponen por los cidos, los solubles forman con ellos un precipitado gelatinoso de slice, que al ser calcinados con 3 o 4 veces su peso de sosa o potasa, se convierten en silicatos bsicos , de cuya disolucin se precipita la slice con el acido clorhdrico

5.- ESQUEMA DE PROCEDIMIENTOS


Colocamos el papel filtro con el crisol y calcinamos a 700C en la mufla En un vidrio reloj pesamos 1,0084 g de la muestra Por ltimo

Posteriormente

Colocamos el papel filtro con el crisol y calcinamos a 700C en la mufla Inmediatamente

En vaso de precipitacin pusimos la muestra y colocamos agua destilada Luego

Agregamos 15 y 1 ml de HCl y HNO3 respectivamente para luego disolver y calentar hasta sequedad en un bao de arena

Lavamos con HCl 1:100, aadiendo el agua del lavado al filtrado A continuacin

Despus Filtramos el precipitado en un papel cuantitativo Enseguida Al residuo del vaso le agregamos 20ml de HCl 1:9, calentamos y pasamos a filtrar

6.- RESULTADOS DATOS PREVIOS MUESTRA: Cemento Portland Equipo: Mufla Condiciones: 700C DATOS Peso del crisol tarado Peso de crisol con la muestra Peso de la muestra Primera Pesada Segunda pesada Peso de la muestra seca Porcentaje de slice bruta (SiO2) MUESTRA 1
18,1803 g 19,1931 g 1,0128 g 18,9141 g 18,9138 g 0,7335 g 72,42%

MUESTRA 2
29,2613 g 30,2791 g 1,0178 g 30,0258 g 30,0239 g 0,7626 g 74,92%

7.- CLCULOS Muestra 1: 1,0128g 0,7235 g 100% x: 72,42% SiO2

Muestra 2: 1,017 g 0,726 g 100% x: 74,92% SiO2

7.- CONCLUSIONES -El porcentaje de SiO2 obtenido en la muestra 1 fue de y en la muestra 2 fue de -Para el xito de esta prctica sometimos al precipitado a un proceso de digestin con el fin de mejorar la calidad del mismo. -El silicato con el que se trabajo en la practica fue soluble debido que al tratarlo con HCl pudimos descomponer cada uno de sus componentes. -Pudimos obtener cristales puros a travs de la agitacin y la adicin de para obtener una precipitacin completa 8.- BIBLIOGRAFA