Universidade Federal do Rio Grande

Escola de Qumica e Alimentos

Qumica Bacharelado
Disciplina de Anlise Instrumental

RELATRIO TCNICO CIENTFICO

Titulao Potenciomtrica de Neutralizao

Layoan Dantas Mascarenhas N 47660

Rio Grande
2012

1- Parte experimental
1.1 Preparo das solues
1.1.1. Preparo de NaOH
Pesar em um bquer seco, 8 a 10 pastilhas de NaOH. Acrescentar ao
mesmo, aproximadamente 50 mL de gua e agitar at dissolver totalmente.
Transferir a soluo para um balo volumtrico de 200 mL. Aps, com um frasco
lavador, enxgar as paredes do bquer e basto. Repetir o procedimento por
mais duas ou trs vezes. Finalmente completar o volume do balo com gua at o
menisco.
* Preparou-se 200mL de uma soluo 0,1N de NaOH para tal foi
necessrio:
mNaOH= 0,2L x

40 gNaOH
0,1eqNaOH
x
1eqNaOH
1L

mNaOH = 0,8g
* Para 20mL da soluo de BFK, calculou-se a massa necessria:
mBFK =

1eqBFK
204 gBFK
0,1eqNaOH
x 0,02L x
x
1eqNaOH
1eqBFK
1L

mBFK = 0,408g

1.1.2 Preparo de HCl

1.1.2.1.

Soluo de HCl 0,1 N (base de clculo 1 litro de soluo)

Encontrar o volume de HCl a ser diludo a fim de obter-se a concentrao

desejada:
N= neq/V
neq= N x V
neq= 0,1 x 1
neq= 0,1 eq
Massa molar (M0) de HCl = 36,5 g/mol
eq = M0/q+
eq = 36,5g.mol-1/1 eq.mol-1

eq = 36,5 g/eq

neq= m/ eq
m = n eq x eq
m = 0,1 eq x 36,5 g/eq
m = 3,65 g HCl.
O HCl p.a. se apresenta como 37,5% (p/p), a massa para uma concentrao
de 0,1 N deve ser:
100 g---------37,5 g HCl
g ------------3,65 g HCl

m = 9,7333 g HCl
Como o HCl tem uma massa especfica de 1,15g/ml
d = m/V

V= m/d

onde :

VHCl = 8,46 mL

Os mesmos clculos so aplicados para as concentraes de 0,01 N; 0,001 N

e 0,0001 N, ou simplesmente efetua-se sucessveis diluies como comumente
realizado.

1.1.3 Preparo de CH3COOH

1.1.3.1Soluo de CH3COOH 0,1 N (base de clculo 1 litro de soluo)
Encontrar o volume de CH3COOH a ser diludo a fim de obter-se a
concentrao desejada:
N= neq/V
neq= N x V
neq= 0,1 x 1
neq= 0,1 eq
Massa molar (M0) de CH3COOH = 60,0 g/mol
eq = M0/q+

eq = 60,0g.mol-1/1 eq.mol-1
eq = 60,0 g/eq

neq= m/ eq
m = n eq x eq
m = 0,1 eq x 60,0 g/eq
m = 6 g CH3COOH
O CH3COOH p.a. se apresenta como 99,5% (p/p), a massa para uma
concentrao de 0,1 N deve ser:

100 g---------99,5 g CH3COOH

g --------------6 g CH3COOH
m = 6,03 g CH3COOH

massa especfica CH3COOH = 1,05g/ml

d = m/V

V= m/d

onde :

V= 5,74 mL CH3COOH

Os mesmos clculos so aplicados para as concentraes de 0,01 N; 0,001 N

e 0,0001 N, ou simplesmente efetua-se sucessveis diluies como comumente
realizado.
1.2 Calibrao do pHmetro
O pHmetro foi calibrado com as solues tampo de pH 4,00-7,00 e 9,00 ,
seguindo as instrues do equipamento.
1.3 Determinao potenciomtrica do pH
Com as solues de HCl e HOAc nas concentraes de 1x10 -4, 1x10-3, 1x10-2
e 0,1 N, foram feitas 10 leituras de pH para cada uma delas. Foi realizado tambm
30 leituras de pH do branco,que nesse caso foi a gua.
1.4 Titulao volumtrica
A soluo de BFK utilizada na titulao foi feita pesando-se 0,4870 g e
diluindo em 50 mL de gua destilada, adicionamos 3 gotas do indicador

fenolftalena, preenchemos a bureta com a soluo de KOH (que j havia sido

preparada) e realizamos a titulao at o ponto final.

1.5.Padronizao da soluo de NaOH

Pesamos 0,408g (2meq.g) de BFK seco, que foram dissolvidos em 50 mL de
gua , e logo aps adicionadas trs gotas de indicador.Os eletrodos foram
inseridos juntamente com a barrilha magntica. A titulao foi feita mediante
acrscimo de pequenos volumes perto da zona de viragem.

2 .Resultados
2.1 Calibrao do pHmetro

pH

mV
4

160,6

-118,8

Tabela 1 : valores de mv obtidos na calibrao do pHmetro

Figura 1 : Grfico referente a calibrao do pHmetro

Coeficiente angular da curva (considerando a equao fornecida pela curva de

calibrao):
m= -55,58

2.2 Leituras da titulao em branco

n

bran
co
6,04
6
5,82
5,79
5,8
5,79
5,79
5,79
5,78
5,78
5,79
5,79
5,8
5,8
5,81
5,81
5,82
5,82
5,83
5,83
5,84
5,84
5,84
5,84
5,84
5,84
5,85
5,85
5,85
5,85
5,83

1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
17
18
19
20
21
22
23
24
25
26
27
28
29
30
Mdi
a
D.
0,055
Padr
5
o
Tabela 2: valores de pH do branco (gua)

2.3 Determinao potenciomtrica do pH das solues de HCl e HOAc

HOA
HOA
HOA
HOA
HCl
HCl
HCl
HCl
C
C
C
C
0,00 0,00 0,01
0,1 0,00 0,00 0,01
0,1
01
1
01
1
3,5
3,01
2,61
1,9
4,21
2,94
1,78
0,81
3,48
3
2,61
1,9
4,21
2,93
1,77
0,81
3,47
3
2,62
1,9
4,21
2,92
1,76
0,78
3,47
3
2,62
1,9
4,21
2,92
1,75
0,77
3,47
3
2,61
1,9
4,21
2,91
1,74
0,75
3,46
3
2,61
1,9
4,21
2,91
1,74
0,74
3,46
3
2,61
1,89
4,21
2,91
1,74
0,73
3,46
3
2,61
1,89
4,21
2,9
1,74
0,72
3,45
3
2,61
1,89
4,21
2,9
1,73
0,72
3,44
3
2,61
1,89
4,21
2,9
1,73
0,71
3,47
3
2,61
1,9
4,21
2,91
1,75
0,75

1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
Mdi
a
D.
0,01
0,00
0,00
0,00
Padr
64
31
42
51
o
Tabela 3: Valores de pH das solues

0,01
3

0,01
68

de HCl e HOAc

Figura 2 : Grfico do pH mdio x log [HOAc]

0,03
68

Figura 3 : Grfico do pH mdio x log [ HCl]

2.4Titulao do NaOH com BFK

V'
0,25
0,75
1,25
1,75
2,25
2,75
3,25
3,75
4,25
4,75
5,25
5,75
6,25
6,75
7,25
7,75
8,25
8,75
9,25
9,75
10,25
10,75
11,25
11,75
12,25
12,75
13,25
13,75
14,25
14,75
15,25
15,75
16,25
16,75
17,25
17,75
18,25
18,75
19,25
19,75

(E/
V)
-1,4
1,4
1
-0,6
-1
2,4
-0,8
0,8
0,2
-0,6
1,2
-0,4
0,4
0,4
-1
-0,8
3,2
-1,6
-0,4
-0,2
-0,2
1,6
-1,2
-0,6
0,4
0,4
-0,8
-0,2
-0,2
-0,4
-0,6
-1
-0,4
-1,6
-1,2
2
-6
-9
2,6
-78,8

V'
0,5
0,5
0,5
0,5
0,5
0,5
0,5
0,5
0,5
0,5
0,5
0,5
0,5
0,5
0,5
0,5
0,5
0,5
0,5
0,5
0,5
0,5
0,5
0,5
0,5
0,5
0,5
0,5
0,5
0,5
0,5
0,5
0,5
0,5
0,5
0,5
0,5
0,5
0,5
0,5

E/V

-2,8
2,8
2
-1,2
-2
4,8
-1,6
1,6
0,4
-1,2
2,4
-0,8
0,8
0,8
-2
-1,6
6,4
-3,2
-0,8
-0,4
-0,4
3,2
-2,4
-1,2
0,8
0,8
-1,6
-0,4
-0,4
-0,8
-1,2
-2
-0,8
-3,2
-2,4
4
-12
-18
5,2
-157,6

V''
0,5
1
1,5
2
2,5
3
3,5
4
4,5
5
5,5
6
6,5
7
7,5
8
8,5
9
9,5
10
10,5
11
11,5
12
12,5
13
13,5
14
14,5
15
15,5
16
16,5
17
17,5
18
18,5
19
19,5
20

20,25
20,75

-175,8
215,6

0,5
0,5

-351,6
431,2

20,5
21

-60,4 21,25

30

0,5

60

21,5

-15,2

-30,4 21,75

9,8

0,5

19,6

22

0,5

-10,3

-20,6 22,25

4,6

0,5

9,2

22,5

0,5

-8

-16

22,75

6,2

0,5

12,4

23

0,5

-4,9

-9,8

23,25

0,5

23,5

0,5

-4,4

-8,8

23,75

0,8

0,5

1,6

24

0,5

-4

-8

24,25

3,6

0,5

-2,2

-4,4

24,75

501,8

mL
0
0,5
1
1,5
2
2,5
3
3,5
4
4,5
5
5,5
6
6,5
7
7,5
8
8,5
9
9,5
10
10,5
11
11,5
12
12,5
13
13,5
14
14,5
15
15,5
16
16,5
17
17,5
18
18,5
19
19,5

mV
160,1
156,5
152,2
148,6
145,5
142,1
138,2
135,5
132,4
129,7
127,1
124,2
121,9
119,4
117,1
115
112,4
109,4
108
105,8
103,4
100,9
98,3
96,5
94,1
91,4
88,9
86,6
83,9
81,1
78,2
75,1
71,7
67,8
63,7
58,8
53,3
48,8
41,3
29,3

V
0,5
0,5
0,5
0,5
0,5
0,5
0,5
0,5
0,5
0,5
0,5
0,5
0,5
0,5
0,5
0,5
0,5
0,5
0,5
0,5
0,5
0,5
0,5
0,5
0,5
0,5
0,5
0,5
0,5
0,5
0,5
0,5
0,5
0,5
0,5
0,5
0,5
0,5
0,5
0,5

20
20,5

18,6
-31,5
169,5
199,7
214,9
225,2
233,2
238,1
242,5
246,5
-

0,5
0,5

E/
V
-7,2
-8,6
-7,2
-6,2
-6,8
-7,8
-5,4
-6,2
-5,4
-5,2
-5,8
-4,6
-5
-4,6
-4,2
-5,2
-6
-2,8
-4,4
-4,8
-5
-5,2
-3,6
-4,8
-5,4
-5
-4,6
-5,4
-5,6
-5,8
-6,2
-6,8
-7,8
-8,2
-9,8
-11
-9
-15
-24
-21,4
-50,1 100,2
-138 -276

0,5

-30,2

0,5

21
21,5
22
22,5
23
23,5
24
24,5

E
-3,6
-4,3
-3,6
-3,1
-3,4
-3,9
-2,7
-3,1
-2,7
-2,6
-2,9
-2,3
-2,5
-2,3
-2,1
-2,6
-3
-1,4
-2,2
-2,4
-2,5
-2,6
-1,8
-2,4
-2,7
-2,5
-2,3
-2,7
-2,8
-2,9
-3,1
-3,4
-3,9
-4,1
-4,9
-5,5
-4,5
-7,5
-12
-10,7

0,5
7,2
12,25 40,963

24,5
25

Tabela 4: Valores referentes a titulao do NaOH com BFK

Figura 4: Curva de titulao do NaOH com BFK

Figura 5 : Grfico referente ao resultado da 1 derivada

Figura 6: Grfico referente ao resultado da 2 derivada

A partir dos pontos de mximo e de mnimo do grfico, se descobre o volume
de equivalncia por uma equao que fornecida pelo mesmo.

Figura 7 : Grfico do volume de equivalncia

Para sabermos ento o volume de equivalncia, equaciona-se da seguinte
forma:
Y= 1565x 32446
Com y= 0 , temos que x= 20,73 mL (volume de equivalncia)
Neqg BFK = m BFK . ( eqg / MMBFK )
Neqg BFK = 0,4870 g x (1eqg / 204,22g )
Neqg BFK = 2,384 . 10-3 eqg
Neqg BFK = Neqg NaOH
N NaOH = Neqg / VNaOH

N NaOH = 2,384 . 10-3 eqg / 20,73 10-3 L

N NaOH = 0,1150 N

Erro Relativo:
Er = | Valor calculado Valor terico | / | Valor terico | x 100%
Er = | 0,1150 0,1 | / | 0,1 | x 100%
Er = 15%
3. Concluso
O mtodo bidimensional deve ser mais preciso do que o mtodo
unidimensional que aplicado na qumica analtica clssica, mas aps o
tratamento dos resultados obtidos, notou-se que o mtodo aplicado
apresentou grande erro durante a anlise, o que no era esperado, devido o
mtodo ser bidimensional. O erro relativo calculado foi de 15%, um valor
elevado. No entanto, devido a grande diferena verificada nas concentraes,
este mtodo nos evidencia a importncia da padronizao das solues que
no so padres primrios.
4. Perguntas
4.1 Que outros padres primrios poderiam ser usados no lugar de biftalato
de potssio? cido benzico , cido sulfoamnico, Iodato cido de potssio
4.2 Por que um indicador cido- base exibe mudana de cor na faixa de
aprox. 2 unidades de pH?O intervalo de mudana pode variar ligeiramente,
dependendo da concentrao do indicador e da temperatura a que usado. A
faixa de pH de um indicador igual a pKa1.
4.3 Calcular o nmero de mols e a massa do soluto em cada uma das
seguintes solues:
a)

2,00 L de H2SO4 18, 5 mol/L

18,5 mol --------- 1L

X --------------------2L
X= 37 mol de H2SO4

1 mol de H2SO4 ----------- 98 g

37 mol ----------------------x
X= 3626 g de H2SO4

b) 325 mL de FeSO4 1,8x 10-6 M

3,25 mL ------------- x
1L---------------------1,8x 10-6 mol
X= 5,85 x10-9mol de FeSO4

1 mol --------------- 151,8 g

5,85 x10-9mol ----------- x
x= 8,88 x10-7 g de FeSO4
4.4 Elabore um diagrama das operaes que realizou:

Preparo das

Calibrao dos

solues

eletrodos

Determinao
Potenciomtrica

Titulao
volumtrica

do pH

Tratamento de

Padronizao da

Preparo da soluo

Construo do

resultados

Soluo de NaOH

De NaOH

relatrio

5. Bibliografia
Guenther, Willian B., Qumica Quantitativa, Medies e Equilibrio, SP,
Edgard Blunchor, ed da universidade de So Paulo, 1972
SKOOG, Douglas A.; WEST, Donald M., Princpios de Anlise Instrumental,
5ed., Editora Saunders College, Philadelphia,USA, 1980.