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TEMA: Obtencin de Sulfato de Aluminio.

TTULO Obtencin de Sulfato de Aluminio a partir de latas de refresco por digestin cida y alcalina para el tratamiento de aguas residuales.

OBJETIVO GENERAL Producir Sulfato de Aluminio por medio de dos digestiones diferentes (cida y alcalina) para evaluar y comparar rendimientos. OBJETI VOS ESPECFICOS Elegir un mtodo de obtencin de Sulfato de Aluminio a partir del rendimiento de cada proceso. Comparar la funcionalidad de los productos obtenidos de las diferentes digestiones como coagulantes de aguas residuales.

JUSTIFICACIN El estudio del proceso de obtencin de Sulfato de Aluminio resulta importante, debido a lo importante que resulta el reciclar lo que podra ser considerado basura, por lo que dicho proyecto puede ser un impulso para mejorar la calidad del medio ambiente obteniendo un producto de aplicacin ecolgica (tratamiento de aguas residuales) a partir de desechos de aluminio.

HIPTESIS Si se obtiene Sulfato de Aluminio por digestin cida y alcalina entonces podremos analizar el rendimiento de ambos procesos. V.I.: Obtencin de sulfato de aluminio. V.D.: Anlisis de rendimientos de ambos procesos.

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MARCO TERICO Generalidades El sulfato de aluminio es una sal de frmula Al2 (SO4)3, es slido y blanco (en el caso del sulfato de aluminio tipo A, con un contenido de hierro inferior 0.5%) y marrn para el caso del sulfato de aluminio tipo B (contenido de hierro inferior al 1,5%). Es ampliamente usada en la industria, comnmente como floculante en la purificacin de agua potable y en la industria del papel. Obtencin El sulfato de aluminio puede obtenerse disolviendo hidrxido de aluminio en cido sulfrico: 2 Al(OH)3 + 3 H2SO4 + 10 H2O Al2(SO4)316 H2O Se obtiene tambin al hacer reaccionar el aluminio metlico con cido sulfrico a temperaturas elevadas:

2 Al + 6 H2SO4 Al2(SO4)3 + 3SO2 + 6H2O Una vez que se obtiene el sulfato de aluminio, este se tiene en dos presentaciones: slido y lquido, con dos especificaciones, estndar y libre de fierro. Usos y aplicaciones del sulfato de aluminio El reciclaje del aluminio generalmente produce unos ahorros importantes en materia econmica y energtica an cuando se tienen en cuenta los costes de recogida, separacin y reciclaje. A largo plazo, adems, se producen ahorros a nivel nacional debido a la reduccin del capital necesario para subvencionar los vertederos, las minas y el transporte de la materia prima. El sulfato de aluminio tiene las siguientes aplicaciones: Sulfato de aluminio en la industria de la Pulpa y Papel.- Ajuste de pH, encolado (brea o cera) y ajuste de retencin (fino, carga, pigmentos, etc.) adems de servir en el tratamiento de sus efluentes. Sulfato de aluminio para el tratamiento de aguas residuales: El sulfato de aluminio es un producto econmico y efectivo en la eliminacin del fsforo en las planteas de tratamiento de agua residual, tanto municipal e industrial, y clarifica el agua al precipitar los slidos suspendidos.
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Sulfato de aluminio para el tratamiento de agua potable: El sulfato de aluminio permite clarificar el agua potable, ya que es un coagulante y por ello sedimenta los slidos en suspensin, los cuales por su tamao requerirn un tiempo muy largo para sedimentar. Sulfato de aluminio en la manufactura qumica: Se emplea en produccin de otras sales de aluminio. Sulfato de aluminio en la industria de jabones y grasas: Se emplea en la produccin de jabones de aluminio y grasas para usos industriales Sulfato de aluminio en la industria del petrleo: Manufactura de catalizadores sintticos Sulfato de aluminio en la industria de Farmacutica: Como astringente en la preparacin de drogas y cosmticos. Certificaciones del sulfato de aluminio para el tratamiento de agua El uso del sulfato de aluminio para tratamiento de agua est aprobado en Estados Unidos por American Water Works Association (AWWA). Adicionalmente, cuenta con certificaciones nacionales e internacionales tales como: NSF (National Sanitation Foundation) de Estados Unidos para toxicologa en agua potable CERTIMEX (Certificacin Mexicana, S.C) antes IMTA ISO 9002 Norma Internacional para Sistema de Calidad

Tratamiento del agua (tecnologas alternativas) Coagulacin y floculacin Si el agua contiene slidos en suspensin, la coagulacin y la floculacin pueden utilizarse para eliminar gran parte del material. En la coagulacin, se agrega una sustancia al agua para cambiar el comportamiento de las partculas en suspensin. Hace que las partculas, que anteriormente tendan a repelerse unas de otras, sean atradas las unas a las otras o hacia el material agregado. La coagulacin ocurre durante una mezcla rpida o el proceso de agitacin que inmediatamente sigue a la adicin del coagulante. El proceso de floculacin que sigue a la coagulacin, consiste de ordinario en una agitacin suave y lenta. Durante la floculacin, las partculas entran ms en contacto recproco, se unen unas a otras para formar partculas mayores que pueden separarse por sedimentacin o filtracin. El alumbre (sulfato de aluminio) es un coagulante que se utiliza
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tanto al nivel de familia como en las plantas de tratamiento del agua.31, 32 Los coagulantes naturales incluyen semillas en polvo del rbol Moringa olifeira y tipos de arcilla tales como la bentonita. Propiedad floculante Cuando el pH del agua es dbilmente acido, neutro o dbilmente alcalino, el aluminio precipita arrastrando las partculas en suspensin, dejando el agua transparente. Esta propiedad es comnmente usada en piscinas y para tratamiento de aguas industriales para evitar formacin de grmenes y algas. Los factores que pueden promover la coagulacin-floculacin son el gradiente de la velocidad, el tiempo y al pH. El tiempo y el gradiente de velocidad son importantes al aumentar la probabilidad de que las partculas se unan y da ms tiempo para que las partculas desciendan, por efecto de la gravedad, y as se acumulen en el fondo.

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DESARROLLO EXPERIMENTAL Material Lija. Pinzas para crisol. Vidrio de reloj. Varilla de vidrio. Matraces aforados Pipetas graduadas. Pipetas volumtricas. Esptulas. Propipetas. Pisetas. Vaso de precipitado Probeta. Barra magntica Papel filtro Embudo Buchner Matraz kitasato Termmetro

Reactivos Equipo Parrilla con agitacin Estufa Balanza NaOH H2O2 H2SO4 NH4OH HCl Etanol Anaranjado de Metilo. H2O

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Procedimiento experimental Digestin bsica 1. Pesar 2.5 g de muestra. 2. Adicionar NaOH 5M. 3. Adicionar 0.5 mL de H2O2 50% (V/V) 4. Agitar con constante aprox. 15 min. 5. Filtrar. 6. Lavar 2 veces con 25 ml de NaOH 0.1 M caliente. 7. Al filtrado adicionar 3 mL de indicador anaranjado de metilo. 8. Adicionar 150 mL HCl 6 M. 9. Adicionar 180 mL de sol de NH4OH 1 M hasta obtencin de color amarillo pH= 6.2 10. Filtrar precipitado a vacio. 11. Lavar con pequeas porciones de hidrxido de amonio caliente. 12. Secar. 13. Al precipitado adicionar 125 mL de H2SO4 3.7 M Y 20 mL de agua 14. Calentar a 75 C durante 2 horas, enfriar inmediatamente con hielo. 15. Calentar nuevamente a 45 C por 1 hora. 16. Adicionar durante el calentamiento 25 mL de cido y 10 mL de agua. 17. Enfriar a temperatura ambiente. 18. Filtrar el precipitado. 19. Lavar con alcohol etlico. 20. Secar en la estufa a 40 C. 21. Pesar producto obtenido. Digestin cida 1. Pesar 2.5 g de muestra. 2. Adicionar 50 ml de H2SO4 3.7 m y 10 ml de agua. 3. Calentar a 90 C durante 2 horas, enfriar inmediatamente con hielo. 4. Calentar nuevamente a 45 C por 1 hora. 5. Adicionar durante el calentamiento 5 ml de cido y 2.5 de agua. 6. Enfriar a temperatura ambiente. 7. Filtrar el precipitado. 8. Lavar con alcohol etlico. 9. Secar en la estufa a 40 C. 10. Pesar producto obtenido.

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Diagrama de proceso. Digestin cida. Proceso A


2.5g de desecho de lata 100 ml H2SO4 3.7 M 90 C

Digestin bsica. Proceso B


2.5g de desecho de lata 100 mL NaOH 5 M

Pesar Disolver Calentar Precipitar

Pesar

Adicionar

1 mL de H2O2 50%

Adicionar

Reaccionar

1h

15 min

Enfriar
A vacio Alcohol etlico Estufa a 40C

Agitar

Filtrar

A vacio

Filtrar Lavar Secar

3 mL Ana. Met. 150 mL HCl 6M 180 mL NH4OH 1M

Adicionar

Lavar

NaOH 0.1 M cal.

A vacio

Filtrar

Lavar

Obtener producto
Clculo de rendimiento

NH4OH Cal.

Pesar
75 C

Calentar

Adicionar

125 ml H2SO4 3.7 M

Rpidamente con hielo.

Enfriar

Filtrar

A vacio

Estufa a 40C

Secar

Lavar

Alcohol etlico

Obtener producto
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Pesar

Clculo de rendimiento

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Diagrama ecolgico. Digestin cida. Proceso A Pesar Disolver Calentar Precipitar Enfriar Agitar
R1

Digestin bsica. Proceso B Pesar Adicionar

Adicionar

Reaccionar

Filtrar

R2

Filtrar
Lavar Secar Obtener producto Pesar

Adicionar
R1

Lavar

R2

Filtrar

Lavar

Calentar

Adicionar

Donde: R1: Residuos alcalinos. R2: Residuos cidos. Mezclando dichos residuos se logra la neutralidad (pH=7) y de este modo ser desechados. Secar Lavar Enfriar Filtrar
R1

Obtener producto
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Pesar

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Diagrama del proceso de identificacin y aplicacin del producto.

Proceso A Producto 1 Producto 2 Producto 1 Producto 2

Identificacin con BaCl2

Aplicacin a aguas residuales

Al2(SO4)3

Al2(SO4)3
Al2(SO4)3 Al2(SO4)3

Al2(SO4)3 Al2(SO4)3

Al2(SO4)3

Al2(SO4)3

Proceso B Producto 1 Producto 2 Producto 1 Producto 2

Identificacin con BaCl2

Aplicacin a aguas residuales

Al2(SO4)3 Al2(SO4)3 Al2(SO4)3

Al2(SO4)3 Al2(SO4)3

Al2(SO4)3

Al2(SO4)3
Al2(SO4)3

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RESULTADOS Tabla 1: Rendimientos. Digestin Muestra Masa lata (g) Masa Al2(SO4)3 (g) 21.7 23.5 14.6 13.8 Rendimiento (%) 74.34 80.51 72.74 68.54

Bsica cida

1 2 1 2

2.504 2.504 2.504 2.508

Imagen 1 y 2: Producto obtenido por digestin bsica.

Imagen 3 y 4: Producto obtenido por digestin cida.

Tabla 2: Resultados de identificacin y turbidez. Turbidez (UNF) Inicial T = 90 min. D.B. 1 + 20.3 80.3 D.B. 2 + 11.0 D.A. 1 + 21.2 D.A. 2 + 14.6 *Se dejo reaccionar una muestra de agua residual durante 120 min dando como resultado: 8.6 UNF. Imagen 5: Solucin de Al2(SO4)3 Imagen6: Identificacin de Al2(SO4)3 con BaCl2 Imagen 7: Resultados de coagulacin. Producto Reaccin con BaCl2

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ANLISIS DE RESULTADOS La experimentacin se llevo a cabo por dos vas; donde se hizo reaccionar al aluminio con NaOH (Digestin bsica) por un lado y por otro con H2SO4 (Digestin cida), en este sentido iniciaremos describiendo el proceso realizado mediante la Digestin bsica. En este mtodo se inicio por hacer reaccionar a las latas de aluminio con una solucin de NaOH 5M, esto para obtener al aluminato(Al(OH)4-). La adicin del hidrxido fue lenta debido a que la reaccin es violenta y exotrmica a dems se da la liberacin de H2. La reaccin que se da en esta etapa es la siguiente:

Imagen 8 y 9: reaccin de Al con NaOH Es posible apreciar en las imgenes 8 y 9 como se va dando la reaccin, tambin la coloracin de la solucin al final de la reaccin la cual es negra, esto es atribuido a las impurezas que contiene la lata de aluminio las cuales son pequeas cantidades de Fe, Mg y Mn, que al reaccionar con el hidrxido forman Fe(OH)2,Mg(OH)2 y Mn(OH)2 respectivamente, esto es posible afirmarlo por que el aluminato es incoloro en solucin.

Con el fin de eliminar dichas impurezas se adiciono a la solucin perxido de hidrgeno para asegurar la oxidacin de los metales antes mencionados. Inmediatamente despus de la adicin se observa un cambio de coloracin de negro a marrn (imagen 10) lo que indica que se esta dando la oxidacin, despus de un cierto tiempo se inicia la formacin de un precipitado, aclarndose con esto la disolucin. Imagen 10: reaccin con H2O2
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Se dan en esta etapa las siguientes reacciones:

La precipitacin de dichos compuestos se puede explicar con base en el siguiente diagrama de Existencias d zonas de predominio:

Grafica 1: Diagrama de Zonas de Predominio para la Al, Fe ,Mg y Mn. En este punto de la experimentacin se trabajo con un pH de 13 aproximadamente, a ese pH se observa en la grafica 1 como los otros metales se encuentran suficientemente alejados de la lnea de saturacin del Aluminio, por lo que estos precipitan y el aluminio se queda en solucin en forma de aluminato. Las impurezas despus de su precipitacin fueron separadas por medio de una filtracin a vacio.

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Sin embargo para la obtencin del sulfato de aluminio se requiere del Al(OH)3, y no del aluminato por lo que se hizo reaccionar la solucin resultante del filtrado con HCl 6M. Obtenindose de este modo el Al(OH)3.Para observar la acidificacin de la disolucin se agrego a esta indicador anaranjado de metilo, haciendo virar a la disolucin de amarillo a rojo. Imagen 11: reaccin con HCl Enseguida se adiciona a la disolucin NH4OH de concentracin 1 M, esto por que las latas adems de las impurezas antes mencionadas contienen tambin pequeas cantidades de Ca, Ni, Cu y Zn, al adicionar el amoniaco el Ni, Cu Y Zn forman complejos solubles en agua permitiendo con esto que el Al(OH)3 precipitara , haciendo posible su separacin por filtracin a vacio. Imagen 12: reaccin con NH4OH Lo antes mencionado se puede explicar en base a la siguiente grafica:

Grafica 2: Diagrama de Zonas de Predominio para Al, Zn, Cu, Ni a pNH 3=0

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Con la adicin del amoniaco se presentan las siguientes reacciones:

Como lo indican las reacciones anteriores el producto filtrado puede ser rosado el cual es el caso del producto en este experimento.

Imagen 13: Formacin de hidrxido de aluminio. Una vez obtenido el filtrado, este se hizo reaccionar con H2SO4 3.7 M para la obtencin del sulfato de aluminio (Imagen 14), esta reaccin es lenta por lo que se dejo reaccionar por dos horas a una temperatura aproximada de 75 C para asegurar la formacin total del producto. Teniendo en cuenta que el producto tendr una cierta impureza debida al calcio que no fue posible eliminar. Se dan las siguientes reacciones:

Imagen 14: Reaccin con H2SO4 Despus de transcurrido el tiempo de reaccin se procedi a enfriar la solucin con hielo para propiciar la precipitacin del Al2(SO4)318H2O ,filtrando posteriormente a vacio lavando con etanol para evitar la disolucin del producto, obtenindose as los productos que se muestran en las imgenes 1 y 2.
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Para calcular el rendimiento del producto obtenido se procedi de la siguiente manera: Se pesaron dos muestras: 1) 2.504 g de lata. 2) 2.504 g de lata.
PM aluminio: 26.98 g/mol Pureza: 94.5741% PM Al2(SO4)318 H2O= 666.1 g/mol

En este sentido los moles de aluminio sern: ( )( )=0.087633 mol

En base a las reacciones tenemos:

0.08763mol

0.8763mol

0.08763mol

0.08763mol

0.08763mol Por lo tanto los gramos de sulfato esperados son:


(

0.04381 mol

)=29.1863 g de Al2(SO4)318 H2O

El % de rendimiento ser:
Masa de producto obtenido (1)= 21.7 g Masa de producto obtenido (2)=23.5 g ( ( ) ) 74.34% 80.51%

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Procederemos describiendo el experimento realizado por medio de la Digestin cida. En este mtodo se hizo reaccionar la lata de aluminio con acido sulfrico directamente, dicha reaccin se dio de forma muy lenta (imagen 15) por lo que la reaccin se mantuvo a 90 C n todo momento; observndose despus de aproximadamente 1 hora que la solucin se tornaba de color negro (imagen 16). Despus de transcurridas aproximadamente 2 horas se observo la formacin de un precipitado grisceo (imagen 15) el cual era el sulfato de aluminio, por lo tanto la coloracin de la disolucin se debi a la impurezas antes mencionadas.

Imagen 15: reaccin inicial

Imagen 16: reaccin 1h

Imagen 15: reaccin 2h

Para este caso la reaccin que se da es slo una la cual es la siguiente: 2 Al + 6 H2SO4 Al2(SO4)3*6H2O + 3SO2 Este mtodo resulta ser mas fcil para obtener al sulfato de aluminio , sin embargo como se menciona antes, dicho producto estar contaminado por una cantidad de metales , adems consideramos que aunque no esta descrito en la procedimiento experimental seria necesario realizar una filtracin antes de la aparicin del precipitado , es decir aproximadamente despus de una hora de reaccin , para de este modo reducir las impurezas, ya que se observaban una gran cantidad de partculas suspendidas en la disolucin. Por otro lado una vez obtenido el precipitado, este se filtro y lavo varias veces con etanol debido a que el sulfato de aluminio es latamente soluble en agua y muy poco en etanol. Obtenindose un polvo grisceo como se muestra en las imgenes 3 y 4. Se procedi a secarlo en la estufa a temperaturas bajas, sin embargo las muestras se contaminaron por la calcinacin del papel debido a la alta concentracin de cido que absorbi el papel.

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Para calcular el rendimiento del producto obtenido se procedi de la siguiente manera: Se pesaron dos muestras: 1) 2.504 g de lata. 2) 2.508 g de lata.
PM aluminio: 26.98 g/mol Pureza: 94.5741% PM Al2(SO4)36 H2O= 458.1 g/mol

En este sentido los moles de aluminio sern: ( ( )( )( )=0.087633 mol )=0.087913 mol

En base a la reaccin tenemos: Muestra 1 2 Al + 6 H2SO4 Al2(SO4)3*6H2O 0.04381mol + 3SO2

0.087633 mol Muesta 2 2 Al +

6 H2SO4 Al2(SO4)3*6H2O 0.04395mol

3SO2

0.087913 mol

Por lo tanto los gramos de sulfato esperados son:


( ( )=20.0693 g de Al2(SO4)36 H2O )=20.1334 g de Al2(SO4)36 H2O

El % de rendimiento ser:
Masa de producto obtenido (1)= 14.6 g Masa de producto obtenido (2)=13.8 g ( ( ) ) 72.74 % 68.54 % Pgina 17

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Prueba de identificacin Para poder aseverar que el producto obtenido era sulfato de aluminio se realizo una prueba; adicionando a una disolucin de sulfato de aluminio unas gotas de cloruro de bario al 5% formndose inmediatamente un precipitado blanco. Lo cual confirma que se trata de sulfato de aluminio en todas las muestras (esto es posible observarlo en las imgenes 5 y 6 y la Tabla 2). En este sentido se presentan las siguientes reacciones:

Como se observa en la primera reaccin; al estar el sulfato de aluminio en solucin este estar disociado, al adicionar el cloruro de bario se formara el sulfato de bario, desplazando a los cloruros dejndolos en solucin al igual que el aluminio. Aplicacin en aguas residual Una vez confirmada la obtencin del producto de procedi a probar se eficiencia como coagulante, para este fin se utilizo una muestra de agua muy turbia, se adiciono a cuatro muestras cada uno de los diferentes productos obtenidos y se comprob su efectividad (observar imagen 7). Adems se midi la turbidez con el aparato que se muestra e la imagen 16, arrogando los datos de la tabla 2.

Imagen 16: turbidimetro

El producto que logro disminuir la turbidez de una forma mas eficaz fue el obtenido por digestin bsica, ya que los otros productos arrojan valores muy parecidos. Es notorio en esta tabla la disminucin de la turbidez aunque es importante mencionar que los factores que pueden promover la coagulacin-floculacin son el gradiente de la velocidad, el tiempo y al pH. El tiempo y el gradiente de velocidad son importantes al aumentar la probabilidad de que las partculas se unan y da ms tiempo para que las partculas desciendan, por efecto de la gravedad, y as se acumulen en el fondo. Cuando el pH del agua es dbilmente acido, neutro o dbilmente alcalino, el aluminio precipita arrastrando las partculas en suspensin, dejando el agua transparente. Esta propiedad es comnmente usada en piscinas y para tratamiento de aguas industriales para evitar formacin de grmenes y algas.
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CONCLUSIN Tras la experimentacin de la proyecto es posible afirmar que se logro la produccin de Sulfato de Aluminio por medio de las dos digestiones diferentes (cida y alcalina), al evaluar la existencia de dicho producto con cloruro de bario dando positiva la prueba para todos los productos obtenidos. Al comparar los rendimientos obtenidos en cada caso es notorio que la diferencia no es muy grande, sin embargo los rendimientos ms altos se muestran en la digestin bsica, considerando tambin que el producto tiene una mayor pureza, por lo que este mtodo es el ms apto para la obtencin del sulfato de aluminio. Pero el proceso es muy largo y requiere de gran cantidad de reactivos, a diferencia de la digestin cida que es ms directa pero con gran cantidad de impurezas, por lo que es recomendable elegir el mtodo de acuerdo al uso que se le dar al producto. Al comparar la funcionalidad de los productos obtenidos de las diferentes digestiones como coagulantes de aguas residuales se concluye en base ala tabla 2 que todos lograron dicho efecto en la muestra empleada (imagen 7), sin embargo resulta importante que la coagulacin depende de diversos factores como pH, tiempo etc.

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CIBERGRAFA http://www.biodegradable.com.mx http://www.ine.gom.mx (Instituto Nacional de Ecologa) http://www.textoscientificos.com.mx

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