ESPECTROSCOPIA POR RESONANCIA MAGNETICA

Patzi Virnia. Analisis Instrumental. Facultad de Ciencias Puras y Naturales. Campus Universitario Cota Cota c/27. Unversidad Mayor de San Andres. Resumen La espectroscopia de resonancia magnética nuclear (RMN) es una técnica empleada principalmente en la elucidación de estructuras moleculares, aunque también se puede emplear con fines cuantitativos. La técnica se ha empleado en química orgánica, química inorgánica y bioquímica. La misma tecnología también ha terminado por extenderse a otros campos, por ejemplo en medicina, en donde se obtienen imágenes por resonancia magnética.

1. Introduction
Algunos núcleos atómicos sometidos a un campo magnético externo absorben radiación electromagnética en la región de las frecuencias de radio o radiofrecuencias. Como la frecuencia exacta de esta absorción depende del entorno de estos núcleos, se puede emplear para determinar la estructura de la molécula en donde se encuentran éstos. Para que se pueda emplear la técnica los núcleos deben tener un momento magnético distinto de cero. Esta condición no la cumplen los núcleos con número másico y número atómico par (como el 12C, 16O, 32S). Los núcleos más importantes en química orgánica son: 1H, 13C, 31P, 19F y 15N. Otros núcleos 7 11 27 29 77 117 195 199 importantes: Li, B, Al, Si, Se, Sn, Pt, Hg, 203T l, 205Tl, 207Pb Se prefieren los núcleos de número cuántico de espín nuclear igual a 1/2, ya que carecen de un momento cuadrupolar eléctrico que produce un ensanchamiento de las señales de RMN. También es mejor que el isótopo sea abundante en la naturaleza, ya que la intensidad de la señal dependerá de la concentración de esos núcleos activos. Por eso, uno de los más útiles en la elucidación de estructuras es el 1H, dando lugar a la espectroscopia de resonancia magnética nuclear de protón. También es importante en química orgánica el 13C, aunque se trata de un núcleo poco abundante y poco sensible. -

1.1.

Objetivos

Conocer la manera de interpretar los espectros por resonancia magnética. Realizar el procedimiento de medir un espectro por resonancia magnética.

2. Fundamento Teórico 2.1. El espectrómetro de resonancia magnética nuclear.
De forma esquemática los principales componentes de un equipo para medidas de resonancia magnética nuclear son: 1.- Un imán estable, con un controlador que produce un campo magnético estable de fuerza Bo. 2.- Un transmisor de radiofrecuencias, capaz de emitir frecuencias precisas. 3.- Un receptor muy sensible capaz de detectar señales débiles producidas por el núcleo en resonancia. 4.- Un ordenador para controlar frecuencia y para almacenar datos. los pulsos de

5.- Un aparato de impresión de los datos. Una parte importante del aparato es la sonda, que es la que determina la resolución del equipo. Las sondas son circuitos eléctricos LCR provistos de bobinas, condensadores y una resistencia al paso de corriente. El papel de las bobinas consiste en la generación de radiación electromagnética, ésta se induce por el paso de corriente a través de la bobina, la detección se produce por el principio de reciprocidad, esto es, la magnetización ( inicialmente en el eje z) al pasar al

plano xy ( transversal) produce una variación del flujo magnético en la bobina receptora. el campo magnético se mantiene constante mientras un breve pulso de radiación rf (radiofrecuencia) excita a todos los núcleos simultáneamente. siento una técnica que permite obtener imágenes del organismo de forma incruenta no invasiva. química física o bioquímica. los protones vuelven a su posición original de reposo. Este imán atrae a los protones que están contenidos en los átomos de los tejidos que se alinearán con el campo magnético. se coloca una pequeña cantidad del compuesto orgánico disuelto en medio mililitro de disolvente en un tubo de vidrio largo que se sitúa dentro del campo magnético del aparato. de compuestos velocidades y mecanismos de Estudios de comportamientos flusionales. A partir del descubrimiento de la Resonacia Magnética Nuclear esta fue aplicada a la medicina a partir de los años 80. 2. Para hacer el espectro de RMN.2. sin emitir radiación ionizante en cualquier plano del espacio. El tubo con la muestra se hace girar alrededor de su eje vertical. Un ordenador recoge la intensidad respecto al tiempo y convierte dichos datos en intensidad respecto a frecuencia. Cuando se interrumpe el pulso.3. Control de calidad de productos químicos.etc. A medida que dichos núcleos vuelven a su posición inicial emiten una radiación de frecuencia igual a la diferencia de energía entre estados de espín. entre ellos podemos destacar:      Identificación y estudio estructural de tanto orgánicos como inorgánicos.RMN). Campos de aplicación. En la investigación científica: En la actualidad se están efectuando en estos equipos estudios que abarcan campos tanto de química orgánica. Aplicaciones a la medicina. cosmética. Según el núcleo a tratar se recomienda usar una cantidad de muestra. Identificación de compuestos presentes en formulaciones de plaguicidas. ej: 1H y 19F se usa entre 2 y 15 mg para moléculas de tamaño medio. Desarrollo de productos químicos. Posee la capacidad de diferencia mejor que cualquier otra prueba radiológica las distintas estructuras anatómicas. liberando energía y emitiendo señales de radio que son captadas por un receptor y analizadas por un ordenador que las transformará en imágenes. Hoy en día los espectrómetros de RMN trabajan a 200. esto es lo que se conoce como transformada de Fourier ( FT. 2. alimentaria.5 T como máximo. La intensidad de esta frecuencia disminuye con el tiempo a medida que todos los núcleos vuelven a su estado inicial. En los aparatos modernos. Como el corto pulso de radiofrecuencia cubre un amplio rango de frecuencias los protones individualmente absorben la radiación de frecuencia necesaria para entrar en resonancia (cambiar de estado de espín). Identificación de compuestos y productos naturales para la industria farmacéutica.       . Estudios de Biomacromoléculas. hecho que induce una corriente en ésta ( se podrá medir un voltaje en el digitalizador). La obtención de las imágenes consigue mediante la estimulación del organismo a la acción de un campo electromagnético con un imán de 1. Verificación del grado de pureza de materias primas. Un espectro de ese tipo puede registrarse en dos segundos utilizando menos de 5mg de muestra. 300. 400. Determinación reacción. 500 hasta 900 MHz. Esta transformación se realiza por medio de unos parámetros denominados T1 y T2 que en función del tejido producen unas señales diferentes. inorgánica. Análisis de drogas y fármacos. Preparación de Muestras Para realizar el espectro las muestras deben estar perfectamente disueltas en disolventes deuterados. de gran importancia en la química agrícola.

. sin necesidad de cambiar de posición al paciente. F19. Parte Experimental 3. Accesorio para temperatura variable. Sofware: Iris 6.0 Gradientes en Z. Se configura el sistema.2. Cambiador automático de muestras.5.Sonda dual inversa de 5mm QNI H1-F19.1.Sondas: . 3. . Ordenador de control: Silicon graphics O2. coronal y sagital. Se carga la muestra preparada. Se procede a la medición. P31. xwinnmr 3. Descripción del Equipo Espectrómetro avance DRX Bruker 300 Mhz contiene:      3. con capacidad para 60 muestras. se procede de la siguiente manera: Se enciende el espectrómetro.Sonda dual de 5mm QNP tetranuclear: H1. Procedimiento En términos generales. C13.En la resonancia las imágenes se realizan mediante cortes en tres planos: Axial.  . gradientes en Z.

lejos de ser una molestia son de gran ayuda para determinar el ambiente electrónico que rodea a los protones. México. concepts. D. la señal tiene un área mayor. un protón cercano a átomos muy electronegativos tenderá a estar desapantallado pues el átomo vecino se ha llevado –estadísticamente– su electrón. Se entiende por protón equivalente a aquél dentro de una molécula que de ser cambiado por otro elemento daría el mismo compuesto que si dicho elemento remplazara a otro protón. 1995. En cambio. Díaz. en lugar de ello. Gráficos y Resultados - Se realizaron dos pruebas.1. Joseph-Nathan y E. un átomo de hidrógeno que esté vecino a un átomo muy electropositivo tenderá a conservar –estadísticamente– su electrón. sino varias. se tratará de un protón equivalente. - . Bibliografía H. Basic Principles. Cuando se hace un espectro de RMN de hidrógeno. 6. 13 1 - - 4. Introducción a la Resonancia Magnética Nuclear. Editorial Limusa-Wiley. Un espectro de RMN de C no presenta acoplamiento ni multiplotes –debido a que es muy difícil que una molécula de carbono-13 se encuentre en la misma molécula con otra de carbono-13– Se pueden obtener espectros de RMN de todos aquellos átomos que tengan número impar de protones. Un espectro de RMN es más específico que uno de IR El RMN de H presenta señales acopladas y multiplotes los cuales. dependiendo del ambiente que lo rodee. sino un multiplete en algunos casos. si es así. Etil benceno - - 5. 4. El multiplete se debe a la interferencia de los otros protones y ésta interferencia no se da más allá de tres enlaces de distancia. and Applications in Chemistry. Un protón –del hidrógeno– está expuesto a diferentes ambientes electrónicos que lo rodean y por tanto no producirá una sola señal. Acido Acetil salicílico Los protones equivalentes presentan sólo una señal en el espectro y no varias. Günteher. Conclusiones En el laboratorio aprendimos a usar la técnica de espectroscopia de RMN de 1H.2. no aparece un solo pico de señal. Para ver los graficos ir a anexos. Así pues. Datos. John Wiley and Sons. Para conocer de qué compuesto se trata en un espectro es aconsejable realizar otras pruebas para conocer qué átomos están presentes y/o la masa molecular del compuesto a identificar. Una con acido acetil salicílico y otra con etil benceno. P.4.F.

ANEXO A: ETILBENCENO .

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