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analisis de aguas

UNIVERSIDAD AUTNOMA DE TAMAULIPAS


EDUCACIN ASISTIDA POR COMPUTADORA

TUTORIAL DE ANLISIS DE AGUA

ELABORADO POR : MC Q. ARTURO BOLAOS GUILLN E-mail: arturob@uat.edu.mx MC QFB. MARIO PREZ LPEZ MC QFB. EFRN GARZA CANO E-mail: mperez@uat.edu.mx E-mail: efreng@uat.edu.mx

UNIDAD ACADMICA MULTIDISCIPLINARIA REYNOSA - AZTLN


OBJETIVO: Este trabajo est orientado para facilitar el binomio Enseanza-Aprendizaje en el campo del anlisis fisicoqumico del agua, utilizando la computadora como una ayuda para la enseanza y aprovechando la difusin local, nacional e internacional que se puede obtener, canalizando este tutorial a travs de la WWW. Al trmino de cada captulo, habrs logrado: El poder efectuar el anlisis con exactitud. Saber por qu se efecta el anlisis. Entender los principios fisicoqumicos del proceso de anlisis. Saber como asegurar un resultado confiable. Interpretar el resultado. Al terminar el curso, adems conocers: Los mtodos, los procedimientos y las tcnicas de anlisis. Como y donde buscar informacin para ampliar algn tema. Como contactar a proveedores de equipo y material. DIRIGIDO A: Alumnos y Maestros de la especialidad de Qumica, Ingeniera Qumica, Farmacia,
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analisis de aguas

Ecologa y Bioqumica. Como material primario de enseanza en el curso de Anlisis de Agua del VI semestre de la carrera de Qumico Industrial Como herramienta de apoyo didctico en los cursos de Qumica Inorgnica I y II y Anlisis Instrumental. En las dems especialidades, los maestro o alumnos lo podrn utilizar de acuerdo a sus necesidades. Al personal tcnico y profesional del rea industrial y ambiental como un curso de capacitacin en: Maquiladoras. Comisin Municipal de Agua Potable y Alcantarillado. Comisin Federal de Electricidad. Plantas purificadoras de agua. Petrleos Mexicanos REQUERIMIENTOS DEL SISTEMA: Computadora IBM y compatibles. CPU 386sx o superior, 100 MHz. Windows 3.x o Windows 95 Monitor VGA o SVGA 8 MB RAM mnimo Manejador de disketes de 3.5 " de 1.44 MB Visualizador para internet Netscape 4.0 o superior. Internet Explorer 5 o superior. Rev.

Marzo 2011

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Tutorial de Anlisis de Agua


Introduccin Alcalinidad: Carbonatos y Bicarbonatos Calcio Cloruros Color Conductividad Elctrica Dureza Total Calcio y Magnesio Potasio Potencial de Hidrgeno ( pH) Slice Sodio Sulfatos Turbidez

Anexos

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Introduccin

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INTRODUCCIN
Nuestro medio ambiente y nuestra vida, depende de un recurso muy conocido, el AGUA. El Agua es una sustancia qumica que tiene propiedades muy peculiares, una de ellas es su gran poder de disolver, se le ha llamado " El solvente Universal ", es por ello que casi nunca encontramos una agua "Pura". Normalmente el agua se clasifica segn su origen y las sustancias que tiene en solucin:

Clasificacin del agua segn su origen: Agua Agua Agua Agua Agua Agua Agua Agua superficial de ro. de pozo. de lagos y lagunas de mar. de lluvia. destilada. purificada

Cada una de ellas tiene en forma disuelta, suspendida o coloidal, diversas sales minerales y gases en cantidades variables dependiendo de donde procedan.

El agua se clasifica tambin segn el uso que se le vaya a dar: Agua de uso domstico Agua para limpieza y lavado Agua para uso industrial : Para generadores de vapor de alta y baja presin Para enfriamiento Agua para anlisis qumicos Agua para aplicaciones biolgicas (libre de pirgenos) El agua tal como existe, pocas veces se puede usar en su forma natural. Se requiere conocer sus caractersticas fsicas, qumicas y la naturaleza y cantidad de las sustancias disueltas o suspendidas que contengan, para acondicionar un agua particular al uso deseado.

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Introduccin

Con este trabajo se pretende dar una guia de los mtodos que se utilizan para el anlisis de agua, Datos indispensables para poder utilizar este recurso de manera eficaz. Este tutorial contiene adems una recopilacin actualizada de los metodos, explicaciones y sugerencias : Para que se utilizan los anlisis Cuales son los principios fisicoqumicos del proceso Como asegurar resultados confiables Como se interpreta el resultado Preguntas y problemas para reforzar el aprendizaje Referencias bibliogrficas actualizadas Vnculos con sitios de la WWW Para ampliar la informacin sobre algn tema Para contactar a proveedores de equipo, material y reactivos Buzn de correo electrnico para asesoramiento de problemas y dudas

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Carbonatos y bicarbonatos

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Determinacin de Carbonatos y Bicarbonatos


Generalidades Material Clculos Pregunta 1 Principios Estandarizacin Precisin Pregunta 2 Aparatos Procedimiento Bibliografa Pregunta 3 1.- Generalidades La alcalinidad en el agua tanto natural como tratada, usualmente es causada por la presencia de iones carbonatos ( CO 3= ) y bicarbonatos ( HCO 3- ), asociados con los cationes Na+, K+ Ca+2 y Mg +2 . La alcalinidad se determina por titulacin de la muestra con una solucin valorada de un cido fuerte como el HCl, mediante dos puntos sucesivos de equivalencia, indicados ya sea por medios potenciomtricos o por medio del cambio de color utilizando dos indicadores cido-base adecuados. 1.1.- Almacenaje de la muestra La muestra de deber analizar de inmediato. Los resultados de muestras almacenadas no son representativos. 1.2.- Campo de aplicacin Este mtodo, es aplicable para la determinacin de la alcalinidad de carbonatos y bicarbonatos, en aguas naturales, domsticas , industriales y residuales. La medicin de la alcalinidad, sirve para fijar los parmetros del tratamiento qumico del agua, as como ayudarnos al control de la corrosin y la incrustacin en los sistemas que utilizan agua como materia prima o en su proceso.

2.- Principios En este mtodo, la alcalinidad se determina por titulacin de la muestra con una solucin valorada de un cido fuerte como el HCl, mediante dos puntos sucesivos de equivalencia, indicados por medio del cambio de color de dos indicadores cido-base adecuados. CO3-HCO 3 y HCO 3-H 2CO3 Cuando se le agrega a la muestra de agua indicador de fenolftalena y aparece un color rosa, esto indica que la muestra tiene un pH mayor que 8.3 y es indicativo de la presencia de carbonatos. Se procede a titular con HCl valorado, hasta que el color rosa vire a incoloro, con esto, se titula la mitad del CO3=. En enseguida se agregan unas gotas de indicador de azul bromofenol, apareciendo una coloracin azul y se continua titulando con HCl hasta la aparicin de una coloracin verde. Con esto, se titula los bicarbonatos (HCO3-) y la mitad restante de los carbonatos (CO3=).
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Carbonatos y bicarbonatos

Si las muestras de agua tienen un pH menor que 8.3 la titulacin se lleva a cabo en una sola etapa. Se agregan unas gotas de indicador de azul de bromofenol, apareciendo una coloracin azul y se procede a titular con solucin de HCl hasta la aparicin de un color verde con eso se titula los HCO 3-.

Na+ ] HCl -----> K+ ] CO3= + HCl -----> NaCl + Na+HCO 3- ----> NaCl + H 2CO3 <---- CO2 + H 2O Ca+2 ] Mg+2 ]

2.1- Interferencias El color de la muestra, alta concentracin de cloro y la formacin de precipitados al titular la muestra, interfieren, ya que pueden enmascarar el cambio de color del indicador.

3.- Aparatos En este mtodo no se requieren aparatos especiales. 4.- Material 2 Matraces volumtricos de 1000 ml. 2 Matraces volumtricos de 100 ml. 1 Cpsula de porcelana 1 Soporte con pinzas para bureta 1 Bureta de 25 ml. 1 Pipeta de 5 ml. 2 Gotero 2 Matraces Erlenmeyer de 125 ml.

4.1.- Reactivos Agua destilada: Agua que cumpla la especificacin ASTM D 1193 tipo I, adems, deber estar libre de CO 2 y tener un pH a 25 C entre 6.2 y 7.2

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Carbonatos y bicarbonatos

Fenolftaleina (0.25%): Disolver 0.25 de fenolftaleina en 100 ml de etanol al 50 % Azul de bromofenol (0.04%): Disolver 0.04 gr. de azul de bromofenol en 15 ml. NaOH 0.01N y aforar a 100 ml con agua destilada. Solucin de HCl 0.01N. Diluir 0.83 ml. de HCl al 37 % en agua destilada y aforar a 1000 ml con agua destilada. Solucin de Na2C03 0.01 N. Na2CO 3 s ecado a 110 C por dos horas. Disolver 0.530 g de Na2CO 3 en agua destilada y aforar a 1000 ml

5.- Estandarizacin Valoracin de la solucin de HCl : Colocar 15.0 ml de la solucin de Na2CO 3 0.01N en un matraz Erlenmeyer de 125 ml. y agregar 3 gotas de azul de bromofenol. La muestra adquiere un color azul, titular con solucin de HCl hasta que aparezca un color verde. Calcular la normalidad: Na2CO3 V1 x N1 = HCl V1xN2

V1xN1 N2= --------V2 Donde: V1 = N1 = V2 = N2 = Volumen de la solucin de Na2CO3 Normalidad de la solucin de Na2CO3 Volumen de la solucin de HCl gastado en la titulacin Normalidad de la solucin de HCl

6.- Procedimiento Colocar 5 ml de muestra de agua en un matraz Erlenmeyer de 125 ml. Agregar 3 gotas de indicador fenolftalena al 0.25% Si aparece un color rosa, titular con HCl 0.01N hasta un vire incoloro, si no aparece el color rosa, reportar carbonatos igual a cero. Calcular CO 3 = Agregar 3 gotas de azul de bromofenol 0.04% al mismo matraz apareciendo un color azul Continuar titulando con HCl 0.01N hasta la aparicin de un color verde Calcular HCO 3-

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7.- Clculos 2V x N x 1000 meq/l de CO3 = -----------------------ml. de muestra Dnde: V= ml de HCl gastados N= Normalidad del HCl usado

(T - 2V) x N x 1000 meq/l de HCO 3 = --------------------------ml. de muestra Dnde : T = ml. de HCl gastado en las 2 titulaciones V = ml. gastados en la primera titulacin N = Normalidad del HCl 8.- Precisin Este mtodo tiene una precisin de +/- 0.5 % 9.- Bibliografa: American Society for testing and Materials. Annual book of Standards 1994 Determinacin de Alcalinidad del agua. Metodo ASTM D 1067-92 Standard methods for the examinatin of water and waste water publicado por la APHA. Determinacin de Alcalinidad en agua, Mtodo 2320 B - 1995

Generalidades Material Clculos Pregunta 1 Principios Estandarizacin Precisin Pregunta 2 Aparatos Procedimiento Bibliografa Pregunta 3

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Anlisis de Calcio

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Anlisis de Calcio por titulacin con EDTA


Generalidades Material y reactivos Clculos Pregunta 1 Principios Estandarizacin Precisin Pregunta 2 Aparatos Procedimiento Bibliografa Pregunta 3 1.- Generalidades. El calcio es el 5 elemento en orden de abundancia en la corteza terrestre, su presencia en las aguas naturales se debe al su paso sobre depsitos de piedra caliza, yeso y dolomita. La cantidad de calcio puede variar desde cero hasta varios cientos de mg/l, dependiendo de la fuente y del tratamiento del agua. Las aguas que contienen cantidades altas de calcio y de magnesio, se les da el nombre de " aguas duras ". Concentraciones bajas de carbonato de calcio, previenen la corrosin de las tuberias metlicas, produciendo una capa delgada protectora. Cantidades elevadas de sales de calcio, se descomponen al ser calentadas, produciendo incrustaciones dainas en calderas, calentadores, tuberias y utensilios de cocina; tambin interfieren con los procesos de lavado domstico e industrial, ya que reaccionan con los jabones, produciendo jabones de calcio insolubles, que precipitan y se depositan en las fibras, tinas, regaderas, etc. Es de interes que se consulte el tema de " Saturacin y estabilidad con respecto al carbonato de sodio " ver: Indice de Langelier y de Ryznar. Por medio de tratamientos qumicos o por intercambios inicos, se puede reducir la cantidad de calcio y los iones asociados a la dureza, hasta niveles tolerables. 1.1.- Almacenaje de la muestra En el caso de que se precipite el carbonato de calcio, se deber redisolver, aadiendo unas gotas de HCl 1:1 Por lo dems, no se requieren cuidados especiales de almacenaje de la muestra, salvo las precauciones normales que eviten la contaminacin de la muestra por los recipientes de muestreo. 1.2.- Campo de aplicacin Este mtodo es aplicable a la determinacin de Calcio en aguas de apariencia clara, su lmite inferior de deteccin es de 2 a 5 mg/l como CaCO3, su lmite superior, puede extenderse a cualquier concentracin, diluyendo la muestra.

2.- Principios Cuando se aade a una muestra de agua, cido etilendiaminotetractico ( EDTA ) o su sal, los iones de Calcio y Magnesio que contiene el agua se combinan con el EDTA. Se puede determinar calcio en
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Anlisis de Calcio

forma directa, aadiendo NaOH para elevar el pH de la muestra entre 12 y 13 unidades, para que el magnesio precipite como hidrxido y no interfiera, se usa adems, un indicador que se combine solamente con el calcio. En el anlisis de calcio la muestra es tratada con NaOH 4N. para obtener un pH de entre 12 y 13, lo que produce la precipitacin del magnesio en forma de Mg(OH)2. Enseguida se agrega el indicador murxida que forma un complejo de color rosa con el ion calcio y se procede a titular con solucin de EDTA hasta la aparicin de un complejo color prpura: Reacciones : Ca+2 + Mg +2 + NaOH (4N) ---------> Mg (OH)2 + Ca+2 Ca+2 + Murexide ---------> [Murxide- Ca++] (color rosa) [Murxide - Ca++] + EDTA --------> [ EDTA - Ca+2 ] + Murexide (color prpura)
2.1.- Interferencias

Las siguientes concentraciones de iones no causan interferencias en este mtodo: Cobre, 2 mg/l; ion ferroso, 20 mg/l; ion frrico, 20 mg/l; manganeso, 10 mg/l; zinc, 5 mg/l; plomo, 5 mg/l; aluminio, 5 mg/l; estao, 5 mg/l. Los ortofosfatos, precipitarn al calcio al pH de la prueba. Estroncio y Bario interfieren. 3.- Aparatos Este mtodo no requiere de ningn aparato especial para ejecutarlo.

4.- Material 2 Matraces volumtricos de 1000 ml. 2 Matraces volumtricos de 100 ml. 1 Capsula de porcelana 1 Soporte con pinzas para bureta 1 Bureta de 25 ml. 2 Matraces Erlen Meyer de 125 ml. 1 Pipeta de 10 ml. 1 Frasco gotero 4.1.- Reactivos Solucin de NaOH 4N : Disolver 16 g de NaOH en agua destilada y aforar a 100 ml. Indicador de Murexide :

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Anlisis de Calcio

Mezclar 0.5 g de murxide en 50 g de K2SO 4 Solucin de EDTA 0.01N : Disolver 2 g de EDTA ( sal disdica ) y 0.05 g de MgCl 2. 6H2O en agua destilada y aforar a 1000 ml. Solucin de CaCl 2 0.01N : Disolver 0.5 g de CaCO3 secado a 100 C. durante 2 horas y disolverlo en 10 ml de HCl 3N. Aforarlo a 1000 ml con agua destilada.

5.- Estandarizacin Colocar 5 ml de muestra de la solucin de CaCl 2 0.01 N en un matraz erlenmeyer de 125 ml, aadirle 5 gotas de NaOH 4N, enseguida agregarle 50 mg de Murexide y finalmente titular con EDTA ( sal disdica ) hasta un cambio de vire de rosa a prpura. Frmula para el clculo de la normalidad de la solucin de EDTA:
x N1 N2 = ---------------V2
V1

N2 = Normalidad del EDTA V1 = ml de solucin de CaCl 2 N1 = Normalidad de la solucin de CaCl 2 V2 = ml gastados de la solucin de EDTA

6.- Procedimiento Colocar una alcuota de 5 ml. De agua en un matraz E.M. de 125 ml. Agregar 5 gotas de NaOH 4N. Aadr 50 ml. De murxide Titular con EDTA 0.01 N. Hasta el vire rosa-prpura

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Anlisis de Calcio

7.- Clculos V x N x 1000 Meq/lt de Ca++ = ---------------------M Dnde : V = ml gastados de la solucin de EDTA N = normalidad de la solucin de EDTA M = ml de muestra de agua utilizada Alcuotas de muestras dependiendo de su fuente:
TIPO DE MUESTRA CANTIDAD DE MUESTRA

Agua destilada Agua purificada Agua potable Agua dura Agua residual Agua salina

50 ml 20 ml 5 ml 2 ml 2 ml 1 ml

8.- Precisin Este mtodo tiene un error relativo de 1.9 % y una desviacin estandar relativa de 9.2 %, tal como se determinaron en un estudio interlaboratorios. 9.- Bibliografa American Society for testing and Materials. Annual book of Standards 1994 Determinacin de dureza en agua. Metodo ASTM D 1126-92 Standard methods for the examinatin of water and waste water publicado por la APHA, Mtodo 3500 Ca-D 1995 .

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Anlisis de Calcio

Generalidades Material y reactivos Clculos Pregunta 1 Principios Estandarizacin Precisin Pregunta 2 Aparatos Procedimiento Bibliografa Pregunta 3

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Anlisis de cloruros

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Determinacin de Cloruros por Argentometra


Generalidades Material Clculos Pregunta 1 Principios Estandarizacin Precisin Pregunta 2 Aparatos Procedimiento Bibliografa Pregunta 3 1.- Generalidades Los cloruros son una de las sales que estn presentes en mayor cantidad en todas las fuentes de abastecimiento de agua y de drenaje. El sabor salado del agua, producido por los cloruros, es variable y dependiente de la composicin qumica del agua, cuando el cloruro est en forma de cloruro de sodio, el sabor salado es detectable a una concentracin de 250 ppm de NaCl. Cuando el cloruro est presente como una sal de calcio de magnesio, el tpico sabor salado de los cloruros puede estar ausente an a concentraciones de 1000 ppm. El cloruro es esencial en la dieta y pasa a travs del sistema digestivo, inalterado. Un alto contenido de cloruros en el agua para uso industrial, puede causar corrosin en las tuberas metlicas y en las estructuras. La mxima concentracin permisible de cloruros en el agua potable es de 250 ppm, este valor se estableci ms por razones de sabor, que por razones sanitarias. 1.1.- Almacenaje de la muestra Las muestras se pueden guardar en botellas de vidrio o de plstico, no se requieren cuidados especiales en su almacenaje. 1.2.- Campo de aplicacin Esta determinacin, es aplicable para aguas de uso domstico, industrial y residuales.

2.- Principios Para analizar los cloruros, la muestra, a un pH neutro o ligeramente alcalino, se titula con nitrato de plata (AgNO3), usando como indicador cromato de potasio (K2CrO4). El cloruro de plata AgCl, precipita cuantitativamente primero, al terminarse los cloruros, el AgNO3 reacciona con el K2Cr04 formando un precipitado rojo ladrillo de Ag2CrO4. Na+ ] K+ ] Cl- + AgNO3 Ca++ ] Mg++ ]
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K 2CrO4 -----------------------> AgCl (ppdo blanco) +

Na+ ] K+ ] Ca+ ] Mg+ ] NO3-

Anlisis de cloruros

2AgNO3

+ K 2CrO4

--------------------> Ag2CrO4 + ( rojo- ladrillo)

2KNO 3

El pH ptimo para llevar a cabo el anlisis de cloruros es de 7.0 a 8.3 , ya que cuando tenemos valores de pH mayores a 8.3, el in Ag+ precipita en forma de Ag (OH); cuando la muestra tiene un pH menor que 7.0, el cromato de potasio se oxida a dicromato, afectando el viraje del indicador.
2.1- Interferencias

Las interferencias ms comunes son el: color y el pH. El color debe ser eliminado por medio de un tratamiento de la muestra con carbn activado. El pH se ajusta en el intervalo de 7.0 a 8.3 Si existen bromuros y yoduros, stos son titulados junto con los cloruros ocasionando resultados falsos.

3.- Aparatos En este mtodo no se requieren aparatos especiales, slo material comn de laboratorio. Fabricantes 4.- Material 2 Matraces volumtricos de 1000 ml. 3 Matraces volumtricos de 100 ml. 1 Cpsula de porcelana 1 Soporte con pinzas para bureta 1 Bureta de 25 ml. 1 Pipeta de 5 ml. 2 Matraces Erlenmeyer de 125 ml. 1 Gotero 4.1.- Reactivos Solucin de Na2CO3 0.1 N Disolver 0.53 g de Na2CO 3 en agua destilada y aforar a 100 ml. Solucin de H 2SO 4 0.1 N Diluir 0.27 ml de H2SO 4 en agua destilada y aforar a 100 ml. Solucin de Fenolftalena al 0.25 % Disolver 0.25 g de fenolftalena en 100 ml de etanol al 50 % Solucin AgNO3 0.01 N Disolver 1.689 g de AgNO3 en agua destilada y aforar a 1000 ml.

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Anlisis de cloruros

Solucin NaCl 0.01 N Disolver 0.5846 g de NaCl secado a 110 C. durante 2 hrs., en agua destilada y aforar a 1000 ml. Indicador de K 2CrO4 al 5 % Disolver 5 g K2Cr04 en agua destilada y aforar a 100 ml.

5.- Estandarizacin Colocar 15.0 ml de la solucin de NaCl 0.01N en un matraz Erlenmeyer de 125 ml. y agregar 3 gotas de cromato de potasio. La muestra adquiere un color amarillo, titular con solucin de AgNO3 hasta que aparezca el vire color rojo ladrillo. Calcular la normalidad: NaCl V1 x N1 = AgNO3 V1xN2

V1xN1 N2= --------V2 Donde: V1 = N1 = V2 = N2 = Volumen de la solucin de NaCl Normalidad de la solucin de NaCl Volumen de la solucin de AgNO3 gastado en la titulacin Normalidad de la solucin de AgNO3

6.- Procedimiento
1.- Colocar 5 ml. de la muestra de agua en un matraz erlenmeyer de 125 ml.

2.- Ajustar el pH entre 7.0 a 8.3 se aaden : 2 gotas de Na2CO 3 0.1 N 2 gotas de Fenolftalena (0.25 %), tiene que producirse un color rosa. Se aaden las gotas de H2SO 4 0.1 N necesarias hasta que vire a incoloro. 3.- Agregar 3 gotas K2CrO4 al 5 % 4.- Titular con AgNO3 0.01 N hasta el vire de amarillo a rojo ladrillo. 7.- Clculos V X N X 1000 meq/l de Cl = ----------------------http://arturobola.tripod.com/cloru.htm[10/04/2011 08:51:13 p.m.]

Anlisis de cloruros

ml de muestra Donde: V = ml de AgNO3 N = Normalidad del AgNO3 8.- Precisin

9.- Bibliografa: American Society for testing and Materials. Annual book of Standards 1994 Determinacin de Cloruros en agua. Metodo ASTM D 1125-91 Standard methods for the examinatin of water and waste water publicado por la APHA. Medicin de Cloruros por Argentometra, Mtodo 4500 Cl - B - 1995

Generalidades Material Clculos Pregunta 1 Principios Estandarizacin Precisin Pregunta 2 Aparatos Procedimiento Bibliografa Pregunta 3

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Anlisis de Color

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Determinacin de Color escala Pt-Co


Generalidades Material Clculos Pregunta 1 Principios Estandarizacin Precisin Pregunta 2 Aparatos Procedimiento Bibliografa 1.- Generalidades Usualmente cuando se examina el agua, las primeras propiedades que se suelen considerar son las siguientes: color, sabor y olor, caractersticas inherentes a ella. Considerando la primera de ellas, el color: el agua de uso domstico e industrial tiene como parmetro de aceptacin la de ser incolora, pero en la actualidad, gran cantidad del agua disponible se encuentra colorida y se tiene el problema de que no puede ser utilizada hasta que no se le trata removiendo dicha coloracin. Las aguas superficiales pueden estar coloridas debido a la presencia de iones metlicos naturales ( hierro y manganeso ), humus, materia orgnica y contaminantes domsticos e industriales como en el caso de las industrias de papel, curtido y textil; esta ultima causa coloracin por medio de los desechos de teido los cuales imparten colores en una amplia variedad y son fcilmente reconocidos y rastreados. El color que en el agua produce la materia suspendida y disuelta, se le denomina "Color aparente", una vez eliminado el material suspendido, el color remanente se le conoce como "Color verdadero" siendo este ltimo el se mide en esta determinacin. 1.1.- Almacenaje de la muestra La muestra debe ser recolectada en envases de plstico y debe almacenarse en el refrigerador. El anlisis debe de llevarse a cabo en un lapso no mayor de 24 hrs. 1.2.- Campo de aplicacin Este mtodo es aplicable a la totalidad de las muestras de agua potable. Aguas contaminadas con ciertos desechos industriales, pueden producir colores poco usuales, que no pueden ser igualados por las soluciones de comparacin utilizadas en este mtodo. Esta determinacin es muy importante en agua de abastecimiento domstico por razones de higiene y salud. Para aguas industriales, la importancia es por razones econmicas. Ya que existen gran cantidad de industrias en cuyos procesos requieren agua perfectamente limpia y clara, por lo que, las aguas con color necesitan un tratamiento especial para su eliminacin. Se recomienda que para las aguas de uso dmestico no excedan de 20 unidades de color en la escala platino cobalto.

2.- Principios
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Anlisis de Color

Para la determinacin de color en el agua existen dos mtodos: Por comparacin visual de la muestra con soluciones coloridas de concentraciones conocidas o discos de cristal de color calibrados previamente con las soluciones anteriores. La unidad para medicin del color que se usa como estandar, es el color que produce 1 mg/l de Platino en la forma de cloroplatinato. La relacin de cobalto a platino, se puede variar para igualar el matiz. La proporcin Pt-Co que se utiliza en este mtodo es normalmente la adecuada para la mayora de las muestras. El color puede cambiar con el pH de la muestra, por lo que es necesario, que al medir el color, se reporte tambien el pH de la muestra. En caso necesario la muestra se centrifuga para eliminar la turbidez. La comparacin se realiza con las soluciones que tengan colores de 5, 10, y hasta 70 unidades contenidas en tubos nessler. Existe tambien el mtodo espectrofotomtrico, el cual se usa principalemente en aguas industriales contaminadas que tienen colores poco usuales, y que no pueden ser igualados por este mtodo. ( Standard methods for the examinatin of water and waste water publicado por la APHA. Mtodo 206/9-85. Mtodo espectrofotomtrico para determinar color en el agua 1985) 2.1.- Interferencias La causa principal de interferencias en el color del agua es la turbiedad, la cul produce un color aparente ms alto que el color verdadero. Para eliminar la turbidez, se recomienda la centrifugacin, la filtracin no se debe usar, ya que puede eliminar algo del color verdadero adems de la turbidez. 3.- Aparatos Este mtodo no requiere de aparatos especiales.

4.- Material 1 gradilla para tubos nessler 14 tubos nessler forma alta, de 50 ml 1 matraz volumtrico de 1 litro 4.1.- Reactivos Solucin patrn de 500 unidades de color. Se disuelven 1.246 g de cloroplatinato de potasio K2PtCl 6 ( equivalente a 500 mg de platino metlico ) y 1 gr de cloruro cobaltoso hexahidratado CoCl 2.6 H20 (equivalente a aproximadamente 250 mg de cobalto matlico ) en 100 ml de HCl concentrado, aforar a 1000 ml con agua destilada, esta solucin tiene un color estandar de 500 unidades Pt-Co. 5.- Estandarizacin En tubos Nessler prepare soluciones patrn de color de 5 a 70 unidades de color con ayuda de la siguiente tabla. Proteja las soluciones contra la evaporacin y de los vapores de amonaco, pues su absorcin aumenta el color.

PREPARACION DE SOLUCIONES PATRON DE COLOR


http://arturobola.tripod.com/color.htm[10/04/2011 08:51:23 p.m.]

Anlisis de Color

ml de solucin de 500 unidades diluida a Color en unidades de platino-cobalto 50 ml con agua destilada 0.5 5 1.0 10 1.5 15 2.0 20 2.5 25 3.0 30 3.5 35 4.0 40 4.5 45 5.0 50 5.5 55 6.0 60 6.5 65 7.0 70

6.- Procedimiento Se centrifuga el agua si es necesario y posteriormente se observa el color de la muestra, llenando un tubo nessler hasta la marca de 50.0 ml y se procede a comparar con la serie de estandares contenidos en tubos nessler del mismo tamao. Se debern ver los tubos, verticalmente hacia abajo. Se ilumina la parte inferior de los tubos, reflejando la luz por medio de una superficie blanca o especular. Si el color de la muestra excede de 70 unidades, diluya la muestra con agua destilada en proporciones conocidas, hasta que su valor se encuentre en el mbito de las soluciones patrn. Al final multiplicar por el factor de dilucin correspondiente. 7.- Clculos Calcule las unidades de color utilizando la siguiente fmula:

Unidades de color =
Anote tambin el valor del pH del agua. Dnde: A = unidades de color de la muestra diluda. V = ml de muestra tomados para la dilucin.

A x 50 V

Anote los resultados de color en nmeros enteros de acuerdo a la siguiente tabla:

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Anlisis de Color

Unidades de color 1 a 50 51 a 100 101 a 250 251 a 500

Redondear al valor mas cercano a 1 5 10


50

8.- Precisin: No se cuenta con informacin de la precisin de este mtodo 9.- Bibliografa: Standard methods for the examinatin of water and waste water publicado por la APHA. 1995 Mtodo para Determinacin del color del agua 2120-B

Generalidades Material y reactivos Clculos Pregunta 1 Principios Estandarizacin Precisin Pregunta 2 Aparatos Procedimiento Bibliografa -

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Conductividad Elctrica

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Determinacin de la Conductividad Elctrica


Generalidades Material Clculos Pregunta 1 Principios Estandarizacin Precisin Pregunta 2 Aparatos Procedimiento Bibliografa Pregunta 3 1.- Generalidades La conductividad elctrica, se define como la capacidad que tienen las sales inorgnicas en solucin ( electrolitos ) para conducir la corriente electrica. El agua pura, practicamente no conduce la corriente, sin embargo el agua con sales disueltas conduce la corriente elctrica. Los iones cargados positiva y negativamente son los que conducen la corriente, y la cantidad conducida depender del nmero de iones presentes y de su movilidad. En la mayora de las soluciones acuosoas, entre mayor sea la cantidad de sales disueltas, mayor ser la conductividad, este efecto contina hasta que la solucin est tan llena de iones que se restringe la libertad de movimiento y la conductividad puede disminuir en lugar de aumentas, dndose casos de dos diferentes concentraciones con la misma conductividad. ( ver Tabla ) Todos los valores de conductividad estn referidos a una tempertatura de referencia de 25 C . Valores de conductividad de algunas muestras tpicas Temperatura de la muestra 25 C Agua ultrapura Agua de alimentacin a calderas Agua potable Agua de mar 5 % NaOH 50 % NaOH 10 % HCl 32 % de HCl 31 % HNO3 Conductividad, S/cm 0.05 1a5 50 a 100 53,000 223,000 150,000 700,000 700,000 865,000

Algunas sustancias se ionizan en forma ms completa que otras y por lo mismo conducen mejor la corriente. Cada cido, base o sal tienen su curva caracterstica de concentracin contra conductividad. Son buenos conductores : los cidos, bases y sales inorgnicas: HCl, NaOH, NaCl, Na2CO 3 ....etc. Son malos conductores : Las molculas de sustancias orgnicas que por la naturaleza de sus enlaces son no inicas: como la sacarosa, el benceno, los hidrocarburos, los carbohidratos.... etc, estas sustancias, no se ionizan en el agua y por lo tanto no conducen la corriente elctrica. Un aumento en la temperarura, disminuye la viscosidad del agua y permite que los iones se muevan ms rapidamente, conduciendo ms electricidad. Este efecto de la temperatura es diferente para cada

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Conductividad Elctrica

ion, pero tipicamente para soluciones acuosas diluidas, la conductividad vara de 1 a 4 % por cada C. Conociendo estos factores, la medicin de la conductividad nos permite tener una idea muy aproximada de la cantidad de sales disueltas. 1.1.- Almacenaje de la muestra Las muestras se deben tomar en frascos de vidrio o polipropileno, perfectamente tapados. 1.2.- Campo de aplicacin Este mtodo de prueba es aplicable a la deteccin de impurezas y en algunos casos a la medicin cuantitativa de los constituyentes inicos disueltos presentes en el agua: Verificacin de la pureza del agua destilada y desionizada. Verificar en forma rpida la variacin del contenido de sales disueltas en aguas superficiales, de uso domstico e industrial. Analizar cuantitativamente los slidos totales disueltos en una muestra de agua. Esto se puede obtener, multiplicando el valor de la conductividad por un factor de correlacin emprico que puede variar de 0.5 a 0.9, dependiendo de los componentes solubles y la temperatura de la muestra. Este factor se puede determinar mediante anlisis comparativos de slidos disueltos totales por evaporacin y determinaciones del valor de la conductividad correspondiente. Este factor de correlacin solo es vlido cuando la muestra tiene un pH entre 5 y 8 a valores mayores o menores del pH, los resultados no sern confiables. 2.- Principios La conductividad elctrica es el recproco de la resistencia a-c en ohms, medida entre las caras opuestas de un cubo de 1.0 cm de una solucin acuosa a una temperatura especificada. Esta solucin se comporta como un conductor elctrico donde se pueden aplicar las leyes fsicas de la resistencia elctrica. Las unidades de la conductividad elctrica son el Siemens/cm ( las unidades antiguas, ern los mhos/cm que son numricamente equivalentes al S/cm ). En la prctica no se mide la conductividad entre electrodos de 1 cm3 sino con electrodos de diferente tamao, rectangulares o cilndricos, por lo que al hacer la medicin, en lugar de la conductividad, se mide la conductancia, la cual al ser multiplicada por una constante ( k ) de cada celda en particular, se transforma en la conductividad en S/cm. Conductividad = Conductancia de la muestra * k k = d/A k: Constante de la celda d: distancia de la separacin de los electrodos A: Area de los electrodos As, un electrodo de 1 cm de separacin y con area de 1 cm , tendr una k = 1 La medicin elctrica se efecta mediante un puente de Wheastone para medir resistencias. Las resistencias R1 y R2 son fijas y su valor va de acuerdo al intervalo de conductividad que se pretende medir. La resistencia Rx es la que proporciona la solucin a la cual se le va a medir la conductividad. La resistencia R3 se vara en forma continua hasta poner en equilibrio el puente, de tal
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Conductividad Elctrica

forma que no pase corriente hacia el medidor.

2.1- Interferencias

La exposicin de la muestra al aire atmosfrico, puede causar cambios en la conductividad, debido a prdida o ganancia de gases disueltos, en especial el CO 2. Esto es especialmente importante para aguas de alta pureza, con concentraciones bajas de gases y sustancias ionizables. Para evitar esto se debe tener una atmsfera inerte de nitrgeno o helio sobre la muestra. Sustancias no disueltas o materiales que precipiten lentamente en la muestra, pueden causar ensuciamiento en la superficie de los electrodos y causar lecturas erroneas. El ensuciamiento por sustancias orgnicas, bioensuciamientos y corrosin de los electrodos, causan lecturas inestables o erroneas. El factor de correlacin para obtener los valores cuantitativos de los slidos totales disueltos solo es vlido cuando la muestra tiene un pH entre 5 y 8, a valores mayores o menores de pH, los resultados no sern confiables. Se tendr que ajustar el valor del pH a cerca de 7.0 utilizando un cido o una base dbil segn sea necesario. 3.- Aparatos

Conductmetro manual o automtico que se base en un puente de Wheastone para medir la conductividad o la conductancia de la muestra. Debera tener correccin automtica o manual para la temperatura Ya que las lecturas se refieren a 25 C. La lectura puede ser analgica o digital. Celdas del tipo de inmersin de constante de celda de acuerdo con el circuito del aparato. Es necesario leer el instructivo de operancin del equipo.

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Conductividad Elctrica

Fabricantes 4.- Material Termmetro de 0 a 110 C Vaso de precipitado de forma larga, de 100ml 4.1.- Reactivos Alcohol etlico del 95 % ( Para el lavado de los electrodos ) Agua destilada ultra pura, especificacin ASTM D1193 Tipo I Cloruro de potasio: de 100 % +/- 0.1 de pureza. Secarlo a 150 C durante 2 horas, guardarlo en un desecador. Solucin estandar (1) de cloruro de potasio KCl : Disolver 0.7440 g de KCl en agua destilada ASTM tipo I y diluir a 1 litro. Esta solucin tiene una conductividad de 1408.8 S/cm. Solucin estandar (2) de cloruro de potasio KCl : Diluir 100 ml de la solucin estandar (1) a 1000 ml en un matraz aforado y a 20 C. Esta solucin tiene una conductividad especfica de 146.9 S/cm. 5.- Estandarizacin Para verificar el estado general del conductmetro, se deben hacer mediciones de la conductividad de las soluciones estandar 1 y 2 y en su caso calibrar la lectura del instrumento a que den los valores especificados. 6.- Procedimiento Ya que hay un gran nmero de marcas y modelos de conductmetros en el mercado, para un detallado procedimiento habr que referirse al manual de manejo del instrumento que se este usando. A continuacin enlisto algunas recomendaciones para la medicin que aparecen en el instructivo de operacin del conductmetro Yellow Spring Instruments (YSI) modelo 32 ( medidor de conductancia ): Despus de escoger la celda de la constante adecuada, observe los siguientes pasos para obtener resultados exactos y repetitivos:
1. La celda deber estar limpia antes de hacer cualquier medicin. 2. La celda debe de estar suspendida en la solucin de tal manera, que los orificios de venteo estn

3. 4.

5.

6. 7.

sumergidos. La cmara del electrodo no debe tener aire entrampado ( esto se logra inclinando ligeramente la celda y golpeando suavemente los lados ). La celda deber estar separada de las paredes y el fondo del recipiente, por lo menos 0.5 cm. Si es posible, el recipiente o el sistema en donde se va a hacer la medicin deber estar aislado del potencial de la tierra. Si no es posble , el medidor YSI modelo 32 debera operarse sin conexin a tierra. La presencia de campos elctricos y corrientes espurias causadas por agitadores magnticos, calentadores, etc., pueden causar dificultad para obtener lecturas adecuadas. El usuario deber evaluar estos efectos y hacer las correcciones necesarias, utilizando cableado blindado o desconectndolos por un momento al hacer la lectura. Manejar la celda con cuidado, para evitar que se rompa o que pierda su calibracin. La celda no se deber transferir de una solucin a otra, no sin antes lavarla cuidadosamente.

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Conductividad Elctrica

8. No guarde la celda sucia o contaminada. 9. No debe lavarse la celda con Agua regia, ya que esta disolver la soldadura de oro que se utiliza

en la construccin de las celdas del medidor YSI modelo 32. 7.- Clculos Si el instrumento da lecturas en conductancia: Conductividad = Conductancia * k k = Constante de la celda Si el instrumento da lecturas en conductancia, anotar el valor tal como se observa en la escala. Para ambos casos el valor de la conductividad est en microSiemen/cm; referido a una temperatura de 25 C. 8.- Precisin Dentro del intervalo de 10 a 2,000 microSiemen/cm, la precisin es de +/- 0.2 % de escala completa. 9.- Bibliografa: American Society for testing and Materials. Annual book of Standards 1994 Determinacin de Conductividad elctrica del agua. Metodo ASTM D 1125-91 Standard methods for the examinatin of water and waste water publicado por la APHA. Medicin de conductancia, Mtodo 2510 B - 1995

Generalidades Material Clculos Pregunta 1 Principios Estandarizacin Precisin Pregunta 2 Aparatos Procedimiento Bibliografa Pregunta 3

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Anlisis de Dureza

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Anlisis de Dureza Total por titulacin con EDTA


Generalidades Material y reactivos Clculos Pregunta 1 Principios Estandarizacin Precisin Pregunta 2 Aparatos Procedimiento Bibliografa . 1.- Generalidades. La DUREZA es una caracterstica qumica del agua que esta determinada por el contenido de carbonatos, bicarbonatos, cloruros, sulfatos y ocasionalmente nitratos de calcio y magnesio . La dureza es indeseable en algunos procesos, tales como el lavado domstico e industrial, provocando que se consuma ms jabn, al producirse sales insolubles. En calderas y sistemas enfriados por agua, se producen incrustaciones en las tuberas y una prdida en la eficiencia de la transferencia de calor. Adems le da un sabor indeseable al agua potable. Grandes cantidades de dureza son indeseables por razones antes expuestas y debe ser removida antes de que el agua tenga uso apropiado para las industrias de bebidas, lavanderas, acabados metlicos, tedo y textiles. La mayora de los suministros de agua potable tienen un promedio de 250 mg/l de dureza. Niveles superiores a 500 mg/l son indesables para uso dmestico. La dureza es caracterizada comunmente por el contenido de calcio y magnesio y expresada como carbonato de calcio equivalente. Existen dos tipos de DUREZA: Dureza Temporal: Esta determinada por el contenido de carbonatos y bicarbonatos de calcio y magnesio. Puede ser eliminada por ebullicin del agua y posterior eliminacin de precipitados formados por filtracin, tambin se le conoce como "Dureza de Carbonatos". Dureza Permanente: est determinada por todas las sales de calcio y magnesio excepto carbonatos y bicarbonatos. No puede ser eliminada por ebullicin del agua y tambin se le conoce como "Dureza de No carbonatos". Interpretacin de la Dureza: Interpretacin Dureza como CaCO3 0-75 agua suave 75-150 agua poco dura 150-300 agua dura > 300 agua muy dura ______________________________________

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Anlisis de Dureza

En agua potable En agua para calderas

El lmite maximo permisible es de 300 mg/l de dureza. El lmite es de 0 mg/l de dureza

1.1.- Almacenaje de la muestra La muestra puede ser recolectada y almacenada en un recipiente de plstico, bin tapado. 1.2.- Campo de aplicacin El anlisis de la dureza total en muestras de aguas es utilizado en al industria de bebidas, lavandera,fabricacin de detergentes, acabados metlicos, tedo y textiles. Adems en el agua potable, agua para calderas ,etc.

2.- Principios Este mtodo esta basado en la cuantificacin de los iones calcio y magnesio por titulacin con el EDTA y su posterior conversin a Dureza Total expresada como CaCO3. 2.1.- Principios La muestra de agua que contiene los iones calcio y magnesio se le aade el buffer de PH 10, posteriormente, se le agrega el indicador eriocromo negro T( ENT ), que hace que se forme un complejo de color prpura, enseguida se procede a titular con EDTA (sal disdica) hasta la aparicin de un color azl . Reacciones: Ca2+ + Mg 2+ + Buffer PH 10 ---------> Ca2+ + Mg 2+ + ENT ----------->[Ca-Mg--ENT] complejo prpura [Ca-Mg--ENT] + EDTA ------------->[Ca-Mg--EDTA] + ENT color azl 2.2.- Interferencias En la tabla se encuentran la lista de la mayor parte de las sustancias que interfieren. S existen ms de una sustancia interferentes, los lmites dados en la tabla pueden variar.La turbidez se elimina por filtracin . Interferencias Con. mx. sin interferir Alumnio--------------------------20 ppm Cadmio--------------------------- * Cobalto-------------------------100 ppm Cobre--------------------------- 50 ppm Fierrro(+3)-------------------- 50 ppm Fierro (+2)--------------------- 50 ppm Plomo-------------------------* Manganeso------------------- 1 ppm Nquel------------------------- 100 ppm Zinc---------------------------* Polifosfatos------------------ 10 ppm * Si estn presentes son titulados como dureza.

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Anlisis de Dureza

3.- Aparatos El mtodo empleado para la cuantificacin de la Dureza Total es un mtodo volumtrico por lo que no se requieren aparatos especiales. 4.- Material 2 matraces volumtricos de 1000 ml 2 matraces volumetricos de 100 ml 1 cpsula de porcelana 1 soporte con pinzas para bureta 2 matraces erlenmayer de 125 ml 1 pipeta de 10 ml 2 frascos goteros de 100 ml 4.1.- Reactivos Solucin Buffer PH 10 Disolver 6.56 gr. de NH4Cl y 57 ml de NH4OH en agua destilada y aforar a 100 ml. Solucin De Eriocromo Negro T Disolver 0.5 g de Eriocromo negro T y 4.5 gr. de clorhidrato de hidroxilamina en 100 ml de etanol. Solucin De EDTA (sal disdica) Disolver 2 gr de EDTA (sal disdica) ms 0.05 gr de MgCl 2.6H2O en agua destilada y aforar a 1000 ml. Solucin de CaCl 2 0.01 N Disolver 0.5 gr de CaCO3 secado a 110 centgrados durante 2 horas y disolverlo en 10 ml de HCl 3N y aforar a 1000 ml con agua destilada.

5.- Estandarizacin La estandarizacin del EDTA (sal disdica) se hace de la siguiente manera: colocar 5 ml de solucin de CaCl 2 en un matraz Erlenmayer de 125 ml, se aaden 5 gotas de solucin buffer de pH 10 y 3 gotas de indicador de Eriocromo negro T, aparece un color prpura en presencia de iones de calcio y magnesio, y se procede a titular con la solucin de EDTA cuya normalidad se desea conocer, se termina hasta la aparicin de un color azl. La Normalidad del EDTA se calcula as: V1 x N1 N2 = -------------V2 Dnde : N2 = Normalidad del EDTA V1 = ml de solucin de CaCl 2 N1 = normalidad de la solucin de CaCl 2V2 = ml gastados de EDTA 6.- Procedimiento * Colocar 5 ml de la muestra de agua en un matraz erlenmayer de 125 ml * Agregar 5 gotas de buffer PH 10
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* Aadr 3 gotas de eriocromo negro T * Titular con EDTA (sal disdica) 0.01 N * Vire de prpura a azul

7.- Clculos V x N x 1000 meq/l Ca+2 y Mg +2 = ----------------------ml de muestra Dnde : V = ml gastados de EDTA N = Normalidad del EDTA Clculos para Magnesio: meq/l Mg +2 = [meq/l (Ca+2 y Mg +2)]-(meq/l Ca+2) Clculos para Dureza Total : Expresada como ppm de CaCO3 mg/l de Dureza Total = [ meq/l (Ca+2 y Mg +2)]* (50) como Clculos para Dureza de Calcio : Expresada como ppm de CaCO3 mg/l Dureza de Calcio = (meq/l Ca+2)* (50) Clculos para Dureza de Magnesio : Expresada como ppm de CaCO3 mg/l Dureza de Magnesio = (meq/l Mg+2)* (50) 8.- Precisin Este mtodo tiene un error relativo de 1.9% y una desviacin estandar relativa de 9.2 %, tal como se determinaron en un estudio interlaboratorios.

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9.- Bibliografa American Society for testing and Materials. Annual book of Standards 1994 Determinacin de dureza en agua. Metodo ASTM D 1126-92 Standard methods for the examinatin of water and waste water publicado por la APHA. Determinacin de Dureza en agua Mtodo 2340 C, 1995 Generalidades Material y reactivos Clculos Pregunta 1 Discusin General Estandarizacin Precisin Pregunta 2 Aparatos Procedimiento Bibliografa .

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POTASIO Mtodo por Fotometra de Flama


Generalidades Material y reactivos Clculos Pregunta 1 Principios Estandarizacin Precisin Pregunta 2 Aparatos Procedimiento Bibliografa . 1.- Generalidades El potasio es el sptimo elemento en orden de abundancia en la corteza terreste, aunque su presencia en las aguas naturales rara vez ocurre en concentraciones mayores de 20 mg/l . Concentraciones ms altas de potasio del orden de 100 mg/l se encuentran en algunas salmueras. 1.1.- Almacenaje de la muestra Las muestras para anlisis del potasio se deben almacenar en frascos de polietileno o polipropileno. No deben ser guardadas en recipientes de vidrio suave, ya que existe la posibilidad de contaminacin con los elementos que forman el vidrio. 1.2.- Campo de aplicacin Este mtodo de anlisis es aplicable a muestras que contengan potasio dentro de los intervalos de concentracin siguiente: De 0 a 1, 0-10 y de 0-100 mg/l. Para cada uno de los intervalos de deber elaborar una curva de calibracin estandar.

2.- Principios En el anlisis de potasio por fotometra de flama, la muestra es atomizada. Los tomos de potasio son excitados en la flama a un nivel de energa mayor, al regresar a su estado fundamental emiten energa en forma de luz de una longitud de onda de 768 nm que es especfica para el anlisis de este elemento. La luz pasa a travs de un filtro o un monocromador, que selecciona la longitud de onda de la luz emitida por los tomos del potasio. La luz pasa a un detector de tipo fototubo integrado al sistema de lectura que puede ser digital o analgico. La intensidad de la luz emitida y la respuesta elctrica del detector, son directamente proporcionales a la concentracin del potasio.

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potasio

2.1.- Interferencias

Las partculas que contiene la muestra pueden tapar el mechero, por lo que se recomienda filtrar esta antes de su anlisis. El sodio y el calcio pueden causar interferencias si se encuentran en mayor cantidad que el potasio, 5:1 en el caso del sodio y 10:1 en el caso del calcio. Para minimizar el problema de las interferencias, se recomiendan las siguientes acciones:
1. 2. 3. 4.

Diluir las muestras, para analizarlas en un rango bajo de potasio Utilizar la tcnica de las adiciones estandar o de estandar interno Adicin de cantidades iguales de los cationes que interfieren a los estndares de calibracin. Utilizar agua destilada y desionizada, del tipo II espec. ASTM D 1193-91

3.- AparatosEspectrofotmetro de flama, ya sea de lectura directa o de estandar interno. Transfer interrupted! s para seleccionar el mas adecuado para su aplicacin. Fabricantes 4.- Material 1 Matraz volumtrico de 1000 ml 6 matraces volumtricos de 100 ml. 1 Cpsula de porcelana Pipetas volumtricas de 10 ml, 5 ml y de 1 ml. Bureta de precisin de 25 ml Para evitar la contaminacin por potasio, todo el material de vidrio deber ser lavado con una solucin diluida de cido ntrico 1:25 y enjuagada varias veces con agua destilada. 4.1.- Reactivos Solucin patrn de K+ Disolver 0.9533 gr. de KCl secado a 140o C. durante 2 horas y aforar a 500 ml. Con agua destilada. Esta solucin contine 0.1 mg de K+ por cada ml.

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potasio

5.- Estandarizacin Se prepara una serie de diluciones de la solucin patrn con agua destilada, de acuerdo a la siguiente tabla: ppm K+ 0 2 4 6 8 10 ml sol. patrn 0 2 4 6 8 10 Aforar a ml 100 100 100 100 100 100

6.- Procedimiento Coloque el fotmetro de flama apartado de la luz del sol o fuentes de luz indirecta, evite corrientes de aire, polvo humos y contaminacin por jabones, detergentes, sudor y material mal enjuagado. Considerando las diferencias entre marcas y modelos de los fotmetros de flama comerciales, sera imposible formular instrucciones detalladas para el manejo y operacin. Se recomienda leer cuidadosamente el instructivo de operacin y mantenimiento del equipo en uso. Los parametros que generalmente se deben considerar son los siguientes: * Escoger la fotocelda, la longitud de onda y la ranura adecuada. * La sensibilidad requerida para el anlisis. * Las presiones adecuadas de combustible , aire u oxgeno. * El procedimiento de encendido, calentamiento, correccin de la seal de fondo de la flama. * Lavado del quemador. Introduccin , quemado de la muestra y medida de la emisin. * Limpieza del quemador y Apagado del equipo. Se dan alguna recomendaciones para la operacin del fotmetro de flama en uso en los laboratorios de la UAM Reynosa-Aztln, que servirn como guia: Encendido del Fotmetro de flama: Conectar a la corriente elctrica 110 volts. Abrir el tanque de gas LP, regular la presin a 5 lb/in2 y encender la flama Abrir el tanque del oxgeno y regular la presin de salida a 15 lb/in2 Apagado del Flammetro: Cerrar el tanque de oxgeno y la vlvula Cerrar el tanque de gas y la vlvula de salida. NOTA: La secuencia de encendido y apagado, se deber seguir estrictamente en el orden anotado para evitar posibles explosiones. Curva de calibracin: Preparar una curva de calibracin con los siguientes puntos : 0, 2, 4, 6, 8, y 10 ppm de K+ Ajustar el 0 % de lectura con agua destilada y los botones de Blanc. Ajustar a 100 % de lectura con la solucin de 10 ppm de K+ con los botones de la sensibilidad (fine and coarse) . Ya calibrada a 0 y 100 % de lectura, leer las soluciones restantes.

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potasio

Graficar el % Lectura contra las ppm de K+

Anlisis de una muestra: Calibrar el flammetro a 0 % lectura con agua destilada. Calibrar el flammetro a 100 % lectura con la solucion de 10 ppp de K+ Introducir la muestra o su dilucin y leer el % de lectura. Determinar las partes por milln de K+ con la ayuda de la curva de calibracin.

7.- Clculos: Determine los meq/lt de K+ ( miliequivalentes por litro ) de acuerdo a la siguiente frmula: meq/lt K+ = ( ppm )*( FD ) / peso equiv del K+ ppm: ppm de la muestra de la curva de calibracin FD : Factor de dilucin Peso equiv. del K+ = 39.10 8.- Precisin: Este mtodo tiene un error relativo de 2.3 % tal como se determin en un estudio interlaboratorios.

9.- Bibliografa: American Society for testing and Materials. Annual book of Standards 1994 Determinacin de potasio en agua. Metodo ASTM D 2791-93 Standard methods for the examinatin of water and waste water publicado por la APHA. Determinacin de Potasio en agua Mtodo 3500-K-D 1995 Generalidades Material y reactivos Clculos Pregunta 1 Principios Estandarizacin Precisin Pregunta 2 Aparatos Procedimiento Bibliografa .

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pH

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Determinacin de pH, Mtodo electromtrico


Generalidades Material y reactivos Clculos Principios Estandarizacin Precisin Aparatos 1.- Generalidades En 1909, el qumico dans Sorensen defini el potencial hidrgeno ( pH ) como el logartmo negativo de la concentracin molar ( mas exactamente de la actividad molar ) de los iones hidrgeno. Esto es: Procedimiento Pregunta 1 Pregunta 2

Bibliografa Pregunta 3.

pH = - log [H + ]
Desde entonces, el trmino pH ha sido universalmente utilizado por la facilidad de su uso, evitando asi el manejo de cifras largas y complejas. Por ejemplo, una concentracin de [H+] = 1x10-8 M ( 0.00000001) es simplemente un pH de 8 ya que : pH= - log[10-8] = 8 La relacin entre pH y concentracin de iones H se puede ver en la siguiente tabla, en la que se incluyen valores tpicos de algunas sustancias conocidas:

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pH

1.1.- Almacenaje de la muestra Las muestras para determinar pH, debern ser tomadas en recipientes de polipropileno y asegurndose que estn bien tapadas, se recomienda analizar el pH lo ms pronto posible y evitar la exposicin al aire, en especial las muestras de aguas alcalinas, ya que el CO 2 del aire, tiende a reaccionar con la alcalinidad de la muestra y variar su pH. 1.2.- Campo de aplicacin Este mtodo de prueba se utiliza para la determinacin rutinaria del pH en agua, a condiciones controladas de laboratorio .

2.- Principios La determinacin del pH en el agua es una medida de la tendencia de su acidez o de su alcalinidad. No mide el valor de la acidez o alcalinidad ( vea el mtodo de determinacin de alcalinidad ). Un pH menor de 7.0 indica una tendencia hacia la acidez, mientras que un valor mayor de 7.0 muestra una tendencia hacia lo alcalino. La mayora de las aguas naturales tienen un pH entre 4 y 9, aunque muchas de ellas tienen un pH ligeramente bsico debido a la presencia de carbonatos y bicarbonatos. Un pH muy cido o muy alcalino, puede ser indicio de una contaminacin industrial. El valor del pH en el agua, es utilizado tambin cuando nos interesa conocer su tendencia corrosiva o

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pH

incrustante, y en las plantas de tratamiento de agua. Este mtodo determina el pH , midiendo el potencial generado ( en milivolts ) por un electrodo de vidrio que es sensible a la actividad del in H+ , este potencial es comparado contra un electrodo de referencia, que genera un potencial constante e independiente del pH. El electrodo de referencia que se utiliza es el de calomel saturado con cloruro de potasio, el cual sirve como puente salino que permite el paso de los milivolts generados hacia al circuito de medicin. La cadena electroqumica de este sistema de medicin es : Hg / Hg 2Cl2-Sol Sat KCl // Vidrio/HCl 0.1N/Ag-AgCl En el siguiente esquema se muestran los electrodos utilizados:

2.1.- Interferencias

El electrodo de vidrio es relativamente inmune a las interferencias del color, turbidez, material coloidal, cloro libre, oxidantes y reductores. La medicin se afecta cuando la superficie de la membrana de vidrio esta sucia con grasa o material orgnico insoluble en agua, que le impide hacer contacto con la muestra, por lo anterior se recomienda la limpieza escrupulosa de los electrodos. En muestras de un pH mayor a 10 , se presenta el error del sodio, el cual puede ser reducido utilizando electrodos especiales de bajo error de sodio y haciendo las correcciones indicadas en el instructivo del electrodo. La temperatura tiene dos efectos de interferencia, el potencial de los electrodos y la ionizacin de la muestra varian. El primer efecto puede compensarse haciendo un ajuste en el botn de la " temperatura" que tienen todos los aparatos. El segundo efecto es inherente de la muestra y solo se toma en consideracin, anotando la temperatura de la muestra y su pH; para ms exactitud, se recomienda que la muestra est a 25 C, que es la temperatura de referencia para la medicin del pH.

3.- Aparatos Medidor de pH de laboratorio: La tabla siguiente, muestra las caractersticas tpicas ms importantes de cuatro tipos de aparatos. Cualquier aparato, junto con sus electrodos asociados ( vidrio y referencia ) , pueden ser usados, la eleccin ser de acuerdo a la precisin deseada en la medicin,

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pH

Escala normal Escala expandida Divisin de la escala Exactitud Repetibilidad Correccin por Temp Manual o Automtica Intervalo en C Divisin menor C Correccin - pendiente .

TIPO I 0 a 14 . 0.1 +/- 0.05 +/- 0.02 . si 0 a 100 2 -

TIPO II 0 a 14 2 unidades de pH 0.01 +/- 0.01 +/- 0.005 . si 0 a 100 2 si

TIPO III 0 a 14 1.4 unidades de pH 0.01 +/- 0.007 +/- 0.002 . si 0 a 100 2 si .

TIPO IV 0 a 14.000 0.001 +/- 0.002 +/- 0.002 si 0 a 100 2 si

Fabricantes 4.- Material Material comn de laboratorio para contener la muestra y las soluciones para calibrar: Vasos de precipitado, probetas ya sean de vidrio o de plstico. 4.1.- Reactivos Solucin amortiguadora de pH 4.00 a 25 C Disolver 10.12 g de biftalato de potasio ( KHC 8H4O4 ) en agua destilada y diluya a un litro. Solucin amortiguadora de pH 6.86 a 25 C Disolver 3.39 g de Fosfato monopotsico ( KH2PO 4 ) y 3.53 g de Fosfato disdico anhidro ( Na2HPO 4) en agua destilada y diluya a un litro. Solucin amortiguadora de pH 9.18 a 25 C Disolver 3.80 g de Tetraborato de sodio decahidratado ( Na3B 4O7.10H2O ) en agua destilada y diluya a un litro. Estas soluciones deben prepararse con agua destilada y recin hervida durante 15 minutos y enfriada, lo anterior es para eliminar la contaminacin del CO 2 disuelto en el agua y evitar crecimientos microbianos. Los fosfatos de sodio y potasio y el biftalato de potasio se deben secar a 110 C durante 2 horas antes de pesarlas. El tetraborato de sodio decahidratado ( Borax ) no debe ser secado a la estufa. Las soluciones amortiguadoras preparadas, se deben guardar en frascos de vidrio o de polipropileno, bien tapadas y prepararse cada mes.

5.- Estandarizacin
1. Prenda el medidor de pH y permita que se caliente 2. Mida la temperatura de la solucin amortiguadora de pH 6.86 y ajuste el medidor con el botn de

Temperatura 3. Inserte los electrodos en la solucin de pH 6.86 y ajuste el pH a este valor en el medidor con el botn de calibrar 4. Elevar y enjuagar los electrodo con agua destilada 5. Inserte los electrodos en la solucin de pH 4.00 y ajuste el pH a este valor en el medidor con el botn de Pendiente ( Slope )

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pH

6. Elevar y enjuagar los electrodo con agua destilada.

6.- ProcedimientoUna vez calibrado el aparato de medicin de pH, se procede a la medicin de la muestra:
1. 2. 3. 4.

Mida la temperatura de la muestra y ajuste el medidor con el botn de Temperatura Inserte los electrodos en la muestra y lea el pH correspondiente Elevar y enjuagar los electrodo con agua destilada Almacenar los electrodos en solucin amortiguadora de pH 7 o menor.

7.- Clculos: Anotar el valor del pH con las cifras significativas de acuerdo a la precisin del medidor de pH que se est utilizando. Anotar tambin la temperatura de la muestra al determinarle el pH.

8.- Precisin: La precisin que se puede obtener con una cuidadosa calibracin del aparato y electrodos, ser de +/- 0.05 unidades de pH 9.- Bibliografa: American Society for testing and Materials. Annual book of Standards 1994 Determinacin de pH en el agua. Metodo ASTM D 1293-84 reaprobado en 1990 Standard methods for the examinatin of water and waste water publicado por la APHA. Determinacin de pH en agua. Mdodo 4500-H+ B 1995 Generalidades Material y reactivos Clculos Principios Aparatos Estandarizacin Procedimiento Pregunta 1

Precisin Pregunta 2 Bibliografa Pregunta 3

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Analisis de Slice

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Determinacin de SLICE
Generalidades Material Clculos Pregunta 1 Principios Estandarizacin Precisin Pregunta 2 Aparatos Procedimiento Bibliografa Pregunta 3 1.- Generalidades El slicio es el segundo elemento ms abundante del planeta y se encuentra en la mayora de las aguas. Es el constituyente comn de las rocas gneas, el cuarzo y la arena. La slice existe normalmente como oxido (como Si0 2 en la arena y como silicato Si0 3= ). Puede estar en forma insoluble, soluble y coloidal. Muchas aguas naturales continenen menos de 10 mg/l de slice, algunas pueden llegar a contener hasta 80 mg/l. Las aguas volcnicas la contienen abundancia. El anlisis de la slice en el agua de alimentacin de las calderas de alta presin, es de gran importancia para evitar la formacin de depsitos duros de slice en los tubos de las calderas y en las aspas de las turbinas de vapor. Es importante conocer el contenido de la slice en aguas de uso industrial y aguas de desecho. Los anlisis de la slice, tambin proporcionan un mtodo sensitivo para el control de la operacin los desmineralizadores de agua, ya que la slice es una de las primeras impurezas que salen a travs de una unidad agotada. Se puede eliminar la slice del agua por intercambio inico, destilacin, tratamientos con cal, carbonato y magnesio. En ocasiones es usado para formar capas protectoras internas en las tuberas para inhibir la corrosin . No tiene efectos txicos conocidos. 1.1.- Almacenaje de la muestra Las muestras deben ser tomadas y almacenadas en recipientes de polipropileno o polietileno de alta densidad, no se deben usar frascos de vidrio ya que este esta formado por un alto porcentaje de slice que puede contaminar la muestra, especialmente a altas temperaturas y pH elevado. 1.2.- Campo de aplicacin Este mtodo determina unicamente la slice soluble en el intervalo de 0.5 a 20 mg/l. Se pueden analizar concentraciones mayores, diluyendo proporcionalmente la muestra. Para la determinacin de slice total, se efecta antes del anlisis una digestin alcalina y posteriormente se contina con el mtodo propuesto. La silice total, tambin se determina por mtodo gravimtrico.

2.- Principios La determinacin se basa en la espectrofotometra de absorcin en la regin visible.


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Analisis de Slice

Su relacin cuantitativa se basa en la ley de Lambert y Beer que indica, que la absorcin de la radiacin es proporcional a la concentracin de la slice presente. La slice y los fosfatos reaccionan con el in molibdato en solucin cida ( pH= 1.2 a 1.5 ), formando un complejo de color amarillo de silicomolibdato y fosfomolibdato. Se adiciona cido oxlico para destruir el fosfomolibdato. El silicomolibdato permanece sin cambio. Se adiciona un agente reductor (sulfito de sodio) , que reduce el silicomolibdato a un complejo color azl que obedece la ley de Lamber y Beer, La intensidad del color azl se mide a 650 nanometros por medio de un espectrofotmetro. 2.1.- Interferencias Causan interferencia los fosfatos, la turbidez y el color de ciertos iones ( Cu, Fe, Cr04=, taninos.) . El material y los reactivos contaminados pueden aumentar la cantidad de la slice a la muestra por analizar. La turbidez y el color en caso de estar presentes, se pueden eliminar tratando la muestra con carbn activado. Evtese el uso de material de vidrio corriente y use reactivos analticos de la ms alta pureza . Es recomendable guardar todos los reactivos en frascos de plstico.

3.- Aparatos Cualquier espectrofotmetro que pueda usarse a una longitud de onda de 650 nanometros, con celdas de de 1 cm ( Spectronic-20).

Fabricantes 4.- Material 7 matraces volumtricos de 100 ml 1 matraz volumtrico de 1 litro 2 matraces volumtricos 500 ml 1 matraz volumtrico de 250 ml 7 matraces erlenmeyer de 125 ml Celdas para espectrofotmetro de 1 cm 4.1.- Reactivos 1.- Solucin Patrn de 50 ppm de Slice ( Si0 2 ) Disolver 0.2367 g de Na2Si0 3.9H20 en agua destilada y aforar a un litro. Mzclese bin y guardese en frasco de plstico. 2.- Solucin de Molibdato de Amonio al 10%
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Analisis de Slice

Disolver 50 gr. de Heptamolibdato de amonio tetrahidratado en agua destilada y aforar a 500 ml. El reactivo se disuelve con lentitud necesitando agitacin y un poco de calentamiento suave para ayudar a la disolucin. Guardese en frasco de plstico. 3.- Solucin de HCl 10% Disolver 50 ml de HCl con. (d=1.19 gr/ml) en 450 ml de agua destilada.Guardar en frasco de plstico. 4.- Solucin de cido oxlico al 10 % Disolver 100 g de cido oxlico ( C 2H2O4.2H2O ) en agua destilada y aforar a 1 litro. 5.- Solucin se Sulfito de Sodio Disolver 170 gr. de Na2SO 3 en agua destilada y aforar a 1 litro

5.- Estandarizacin Construya una curva de calibracin con los siguientes puntos: 0, 2.5, 5, 10, 15 y 20 ppm de Si0 2 . Esta curva se prepara diluyendo en un matraz volumtrico de 100 ml la cantidad de ml de la solucin patrn de 50 ppm de slice que se anotan en la tabla y aforando con agua destilada a la marca de 100 ml Posteriormente se aaden los reactivos a cada uno de los matraces como se menciona en el anlisis de la muestra, para desarrollar la reaccin de color. Se llena la celda del espectrofotmetro y se anota la lectura de la Absorbancia obtenida para cada estandar. PPM Si0 2 ml de Solucin Patrn Aforar a 100 ml Abs. 0 0 " 0 2.5 5 " 5 10 " 10 20 " 15 30 " 20 40 " -

Graficar la Absorbancia obtenida contra las ppm de Si0 2.

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Analisis de Slice

6.- Procedimiento A.- BLANCO.Preparar un blanco con agua destilada y reactivos, ajustar a 0 de Absorbancia. B.- MUESTRA.Colocar 50 ml de muestra en un matraz erlenmeyer de 125 ml. Agregar 5 ml de HCl al 10 %. Aadr 5 ml de Molibdato de amonio al 10 %. Se agita y se deja reposar 5 min. Se aaden 2 ml de la solucin de cido oxlico al 10 % Se agita y se deja reposar 2 min. Agregar 10 ml de sulfito de sodio (Na2SO 3) Se agita y se deja reposar 2 min. Leer el % de Trasmitancia en una longuitud de onda de 650 nm

7.- Clculos : Determinar las ppm de Si0 2 por medio de la curva de calibracin, despus determinar por medio de la frmula los me/l .

me/l Si0 2 =
Donde : peq. del SiO2 = 15.02 g FD = Factor de dilucin 8.- Precisin:

(ppm) (FD) peq. de Si0 2

El error relativo de este mtodo, de acuerdo a resultados interlaboratorios analizando muestras sintticas, es de 3 %

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Analisis de Slice

9.- Bibliografa: American Society for testing and Materials. Annual book of Standards 1994 Determinacin de slice soluble en agua Metodo ASTM D859/88 Standard methods for the examinatin of water and waste water publicado por la APHA. Determinacin de slice por el mtodo del molibdosilicato Mtodo 4500 Si-E, 1995

Generalidades Material Clculos Pregunta 1 Principios Estandarizacin Precisin Pregunta 2 Aparatos Procedimiento Bibliografa Pregunta 3

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SODIO Mtodo por Fotometra de flama


Generalidades Material y reactivos Clculos Pregunta 1 Principios Estandarizacin Precisin Pregunta 2 Aparatos Procedimiento Bibliografa Pregunta 3 1.- Generalidades El sodio es el sexto elemento en orden de abundancia en la corteza terreste, es por esto y por la solubilidad de sus sales, que casi siempre esta presente en la mayora de las aguas naturales. Su cantidad puede variar desde muy poco hasta valores apreciables. Altas concentraciones de sodio se encuentran en las salmueras y en las aguas duras que han sido ablandadas con el proceso de intercambio ciclo sodio. La relacin entre sodio y los cationes totales es de importancia en la agricultura y en la patologa humana. La permeabilidad de los suelos, es afecta negativamente cuando se riega con agua de alta relacin de sodio. A las personas que tienen una alta presin arterial, se les recomienda ingerir agua y alimentos de bajo contenido de sodio. Cuando se requiere, se puede eliminar el sodio, por procesos de intercambio ciclo hidrgeno, por destilacin o por osmosis inversa. 1.1.- Almacenaje de la muestra Las muestras para anlisis del sodio se deben almacenar en frascos de polietileno o polipropileno. No deben ser guardadas en recipientes de vidrio suave, ya que existe la posibilidad de contaminacin con los elementos que forman el vidrio. 1.2.- Campo de aplicacin Este mtodo de anlisis es aplicable a muestras que contengan sodio dentro de los intervalos de concentracin siguiente: De 0 a 1, 0-10 y de 0-100 mg/l. Para cada uno de los intervalos de deber elaborar una curva de calibracin estandar.

2.- Principios En el anlisis de sodio por fotometra de flama, la muestra es aspirada por medio de un nebulizador que descarga la muestra en forma de aerosol (atomizada) a una flama. Los tomos de sodio son excitados dicha flama a un nivel de energa mayor. Al regresar a su estado fundamental emiten energa en forma de luz de una longitud de onda de 589 nm que es especfica para el anlisis de este elemento. La luz pasa a travs de un filtro o un monocromador, que selecciona la longitud de onda de la luz emitida por los tomos del sodio.

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sodio

La luz pasa a un detector de tipo fototubo integrado al sistema de lectura que puede ser digital o analgico. La intensidad de la luz emitida y la respuesta elctrica del detector, son directamente proporcionales a la concentracin del sodio.

2.2.- Interferencias

Las partculas que contiene la muestra pueden tapar el mechero, por lo que se recomienda filtrar esta antes de su anlisis. El calcio y el potasio pueden causar interferencias si se encuentran en mayor cantidad que el sodio, 5:1 en el caso del potasio y 10:1 en el caso del calcio. Para minimizar el problema de las interferencias, se recomiendan las siguientes acciones:
1. 2. 3. 4.

Diluir las muestras, para analizarlas en un rango bajo de sodio Utilizar la tcnica de las adiciones estandar o de estandar interno Adicin de cantidades iguales de los cationes que interfieren a los estndares de calibracin Utilizar agua destilada y desionizada, del tipo II espec. ASTM D 1193-91

3.- Aparatos Espectrofotmetro de flama, ya sea de lectura directa o de estandar interno. Consulte la referencia de fabricantes para seleccionar el mas adecuado para su aplicacin. Fabricantes

4.- Material 1 Matraz volumtrico de 1000 ml 6 matraces volumtricos de 100 ml. 1 Cpsula de porcelana Pipetas volumtricas de 10 ml, 5 ml y de 1 ml. Bureta de precisin de 25 ml Para evitar la contaminacin por sodio, todo el material de vidrio deber ser lavado con una solucin diluida de cido ntrico 1:25 y enjuagada varias veces con agua destilada. 4.1.- Reactivos

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sodio

Solucin patrn de Na + Disolver 0.2543 gr. de NaCl secado a 140o C. durante 2 horas y aforar a 1000 ml. Con agua destilada. Esta solucin contine 0.1 mg de Na + por cada ml. 5.- Estandarizacin Se prepara una serie de diluciones de la solucin patrn con agua destilada, de acuerdo a la siguiente tabla: ppm Na + 0 1 2 3 4 5 6 ml sol. patrn 0 1 2 3 4 5 6 Aforar a ml 100 100 100 100 100 100 100

6.- Procedimiento Coloque el fotmetro de flama apartado de la luz del sol o fuentes de luz indirecta, evite corrientes de aire, polvo humos y contaminacin por jabones, detergentes, sudor y material mal enjuagado. Considerando las diferencias entre marcas y modelos de los fotmetros de flama comerciales, sera imposible formular instrucciones detalladas para el manejo y operacin. Se recomienda leer cuidadosamente el instructivo de operacin y mantenimiento del equipo en uso. Los parametros que generalmente se deben considerar son los siguientes: * Escoger la fotocelda, la longitud de onda y la ranura adecuada. * La sensibilidad requerida para el anlisis. * Las presiones adecuadas de combustible , aire u oxgeno. * El procedimiento de encendido, calentamiento, correccin de la seal de fondo de la flama. * Lavado del quemador. Introduccin , quemado de la muestra y medida de la emisin. * Limpieza del quemador y Apagado del equipo. Se dan alguna recomendaciones para la operacin del fotmetro de flama en uso en los laboratorios de la UAM Reynosa-Aztln que servirn como guia: Encendido del fotmetro de flama: Conectar a la corriente elctrica 110 volts. Abrir el tanque de gas LP, regular la presin a 5 lb/pul 2 y encender la flama Abrir el tanque del oxgeno y regular la presin de salida a 15 lb/in 2 Apagado del fotmetro de flama: Cerrar el tanque de oxgeno y la vlvula Cerrar el tanque de gas y la vlvula de salida. NOTA: La secuencia de encendido y apagado, se deber seguir estrictamente en el orden anotado para evitar posibles explosiones. Curva de calibracin:

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sodio

Preparar una curva de calibracin con los siguientes puntos : 0, 1, 3, 4, 5, y 6 ppm de Na+ Ajustar el 0 % de lectura con agua destilada y los botones de Blanc. Ajustar a 60 % de lectura con la solucin de 6 ppm de Na+ con los botones de la sensibilidad (fine and coarse) . Ya calibrada a 0 y 60 % de lectura, leer las soluciones restantes. Graficar el % lectura. contra las ppm de Na+

Anlisis de una muestra: Calibrar el fotmetro de flama a 0 % Lectura con agua destilada Calibrar el flammetro a 60 % Lectura con la solucion de 6 ppp de Na + Introducir la muestra o su dilucin y leer el % de Lectura Determinar las partes por milln de Na + con la ayuda de la curva de calibracin.

7.- Clculos Determine los meq/lt de Na+ ( miliequivalentes por litro ) de acuerdo a la siguiente frmula: meq/lt Na + = ( ppm )*( FD ) / peso equiv del Na+ ppm: ppm de sodio en la muestra, de la curva de calibracin FD: Factor de dilucin Peso equiv. del Na + = 22.99 8.- Precisin: Este mtodo tiene un error relativo de 4.0 % tal como se determin en un estudio interlaboratorios. 9.- Bibliografa: American Society for testing and Materials. Annual book of Standards 1994 Determinacin de sodio en agua. Metodo ASTM D 2791-93 Standard methods for the examinatin of water and waste water publicado por la APHA. Determinacin de Sodio en Agua. Mtodo 3500 Na-D 1995

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Generalidades Material y reactivos Clculos Pregunta 1 Principios Estandarizacin Precisin Pregunta 2 Aparatos Procedimiento Bibliografa Pregunta 3

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Determinacin de Sulfatos
Generalidades Material Clculos Pregunta 1 Principios Estandarizacin Precisin Pregunta 2 Aparatos Procedimiento Bibliografa Pregunta 3 1.- Generalidades Los sulfatos se encuentran en las aguas naturales en un amplio intervalo de concentraciones. Las aguas de minas y los efluentes industriales contienen grandes cantidades de sulfatos provenientes de la oxidacin de la pirita y del uso del cido sulfrico. Los estandares para agua potable del servicio de salud pblica tienen un lmite mximo de 250 ppm de sulfatos, ya que a valores superiores tiene una accin "purgante ". Los lmites de concentracin, arriba de los cuales se precibe un sabor amargo en el agua son: Para el sulfato de magnesio 400 a 600 ppm y para el sulfato de calcio son de 250 a 400 ppm. La presencia de sulfatos es ventajosa en la industria cervecera, ya que le confiere un sabor deseable al producto. En los sistemas de agua para uso domstico, los sulfatos no producen un incremento en la corrosin de los accesorios metlicos, pero cunado las concentraciones son superiores a 200 ppm, se incrementa la cantidad de plomo disuelto proveniente de las tuberas de plomo. 1.1.- Almacenaje de la muestra Hay que anotar, que si la muestra contiene materia orgnica y cierto tipo de bacterias ( sulfato reductoras), los sulfatos son reducidos por las bacterias a sulfuros. Para evitar lo anterior, las muestras que tengan alta contaminacin, se deben almacenar en refrigeracin o tratadas con un poco de formaldehido. Si la muestra contiene sulfitos, estos reaccionan a un pH superior a 8.0, con el oxgeno disuelto del agua y pasan a sulfatos, se evita esta reaccin, ajustando el pH de la muestra a niveles inferiores a 8.0. Aparte de los casos especiales mencionados, la muestra no requiere de un almacenaje especial. 1.2.- Campo de aplicacin Este mtodo analiza sulfatos en un intervalo de 0 a 25 ppm, en muestras de agua de uso domstico, industrial y agrcola. Si la concentracin de sulfatos es superior a 25 ppm, se diluye segn sea necesario.

2.- Principios La muestra es tratada con cloruro de bario, en medio cido, formndose un precipitado blanco de sulfato de bario, se requiere de un solvente acondicionador, que contiene glicerina y alcohol, para modificar la viscosidad de la muestra y as permitir que el precipitado de BaSO 4 se mantenga en suspensin, produciendo valores de turbidez estables .
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Sulfatos

La turbidez de este precipitado se mide en un espectrofotometro a una longuitud de onda de 420 nm y con una celda de 1 cm. Na+ ] K+ ] H+ Ca++ ] SO 4= + BaCl 2. H 20 --------> BaSO 4 + Mg++ ] Na+ ] K+ ] ++ ] Ca Mg++ ]

Cl-

2.1- Interferencias En este mtodo las principales interferencias son los slidos suspendidos, materia orgnica y slice, las cuales pueden ser eliminadas por filtracin antes del anlisis de sulfatos. 3.- Aparatos Cualquier espectrofotmetro que se pueda operar a una longitud de onda de 420 nanometros, con celdas de de 1 cm ( Spectronic-20).

Fabricantes 4.- Material 1 Matraz volumtrico de 1000 ml 6 matraces volumtricos de 100 ml 7 Matraces Erlenmeyer de 125 ml 1 Cpsula de porcelana 1 Soporte con pinzas para bureta 1 Bureta de 25 ml 1 Pipeta de 5 y 10 ml. 4.1.- Reactivos Solucin cida acondicionadora Aadir 50 ml de glicerina a una solucin que contenga: 30.0 ml de HCl concentrado. 300 ml de agua destilada. 100 ml de alcohol etlico. 75 g de cloruro de sodio. Reactivo de BaCl 2 . 2H 2O (tamao de partcula: malla 20 a 30) Se requieren 0.5 g de cristales para cada muestra .
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Solucin patrn de 100 ppm de SO 4= Disolver 0.1479 g de Na2SO 4 secados a 110 C durante 2 horas y aforar a 1000 ml. 5.- Estandarizacin Curva de calibracin de sulfatos Preparar una curva de calibracin con los siguientes puntos: 0, 5, 10, 15, 20 y 25 ppm de SO 4= Se colocan en 6 matraces volumtricos de 100 ml los siguientes volmenes de solucin estandar de 100 ppm de SO 4= : 0, 5, 10, 15, 20 y 25 ml, se afora con agua destilada hasta la marca. Contine los pasos marcados en el procedimiento, para desarrollar la turbidez. Grafique absorbancia contra las p.p.m. de SO 4=

6.- Procedimiento 6.1.- Blanco Preparar un blanco con agua destilada y reactivos y ajustar la absorbancia a un valor de 0 6.2.- Muestra Colocar 10 ml de la muestra de agua en un matraz Erlenmeyer de 50 ml. Aadir 1 ml de la solucin cida acondicionadora. Mezclar bien Agregar 0.5 g de BaCl 2 . 2H2O Agitar durante 1 minuto. Transferir la muestra a una celda de 1 cm del espectrofotmetro y leer la absorbancia a una longitud de onda de 420 nm dentro de los 2 minutos siguientes. 7.- Clculos

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De la curva de calibracin: Obtenga las ppm de SO 4 = , de acuerdo con la lectura de absorbancia de la muestra. En caso de utilizar diluciones, se multiplica por el factor de dilucin correspondiente. ( ppm)(dilucin) Meq./ l de SO4= ----------------------PE del SO 4 PE : Peso equivalente del in sulfato = 48.0 g 8.- Precisin En estudios efectuados entre laboratorios y utilizando una muestra sinttica, se encontro una desviacin estandar relativa de 9 % y un error relativo de 1.9 % 9.- Bibliografa: American Society for testing and Materials. Annual book of Standards 1994 Determinacin de Sulfatos por turbidimetra en agua. Metodo ASTM D 516-90 Standard methods for the examinatin of water and waste water publicado por la APHA. Determinacin de Sulfatos por turbidimetra en agua. Mtodo 4500 SO4 -2 A-E, 1995

Generalidades Material Clculos Pregunta 1 Principios Estandarizacin Precisin Pregunta 2 Aparatos Procedimiento Bibliografa Pregunta 3

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Determinacin de Turbidez
Generalidades Material Clculos Pregunta 1 Principios Estandarizacin Precisin Pregunta 2 Aparatos Procedimiento Bibliografa Pregunta 3 1.- Generalidades La turbidez es la expresin de la propiedad ptica de la muestra que causa que los rayos de luz sean dispersados y absorbidos en lugar de ser transmitidos en lnea recta a travs de la muestra. La turbiedad en el agua puede ser causada por la presencia de partculas suspendidas y disueltas de gases, lquidos y slidos tanto orgnicos como inorgnicos, con un mbito de tamaos desde el coloidal hasta partculas macroscpicas, dependiendo del grado de turbulencia. En lagos la turbiedad es debida a dispersiones extremadamente finas y coloidales, en los ros, es debido a dispersiones normales. La eliminacin de la turbiedad, se lleva a cabo mediante procesos de coagulacin, asentamiento y filtracin. La medicin de la turbiedad, en una manera rpida que nos sirve para saber cuando, como y hasta que punto debemos tratar el agua para que cumpla con la especificacin requerida. La turbiedad es de importante consideracin en las aguas para abastecimiento pblico por tres razones: Esttica: Cualquier turbiedad en el agua para beber, produce en el consumidor un rechazo inmediato y pocos deseos de ingerirla y utilizarla en sus alimentos. Filtrabilidad: La filtracin del agua se vuelve ms difcil y aumenta su costo al aumentar la turbiedad. Desinfeccin: Un valor alto de la turbidez, es una indicacin de la probable presencia de materia orgnica y microrganismos que van a aumentar la cantidad de cloro u ozono que se utilizan para la desinfeccin de las aguas para abastecimiento de agua potable. El lmite mximo permisible en el agua potable es de 10 NTU (unidades de turbidez nefelomtricas) 1.1.- Almacenaje de la muestra Determine la turbidez del agua el mismo da que fu muestreada. Si esto no es posible, las muestras se pueden conservar en la obscuridad hasta por 24 horas, refrigeradas a 4 C. Para tiempos de almacenamientos ms prolongados, la muestra se puede preservar con la adicin de 1 g de cloruro mercrico por litro.( no es recomendable ) 1.2.- Campo de aplicacin Este mtodo de prueba es aplicable para la medicin de turbidez en muestras de agua de uso
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Turbidez

domstico, industrial y residual. El intervalo de medicin es de 0.05 a 40 NTU. Valores de turbidez mayores a 40 se pueden determinar, diluyendo la muestra proporcionalmente, con agua destilada.

2.- Principios Algunos de estos instrumentos dependen de comparaciones visuales, otros utilizan una celda fotoelctrica que miden la luz dispersada a 90 a la trayectoria del rayo de luz en la muestra ( nefelometra ). Dichos aparatos son los que actualmente se estn usando, por su mayor precisin . El turbidmetro de Hellige, que es el utilizado en este mtodo es del tipo nefelomtrico, se basa en el efecto de Tyndall. Se compara un rayo de luz que se hace pasar hacia arriba por la muestra, con la luz dispersada hacia arriba por las partculas suspendidas de la solucin turbia, la cual es iluminada lateralmente a 90 . La unidad de turbiedad, fu definida "como la obstruccin ptica de la luz, causada por una parte por milln de slice en agua destilada", 1 unidad nefelomtrica de turbiedad (NTU) = 7.5 ppm de Si0 2 Actualmente, la unidad utilizada es la NTU, Unidad Nefelomtrica de Turdidez y que equivale a ; 1 unidad nefelomtrica de turbidez (NTU) = 1 ppm de formazina estandar Los valores de turbiedad pueden variar desde cero hasta varios miles de unidades en aguas altamente turbias, consecuentemente no hay un mtodo de determinaciones que abarque tan amplio intervalo. Existen tres mtodos comunmente empleados. a) Mtodo del Turbidmetro Hellige. b) Mtodo del Nefelmetro Fotoelctrico. c) Mtodo Turbidimtrico de Buja de Jackson . La unidad utilizada normalmente es la NTU ( Unidades nefelomtricas de turbidez ), otras unidades que an se usan se pueden trasformar utilizando la siguiente tabla:
Unidad JTU NTU SiO2 mg/l JTU 1.0 0.053 0.4 NTU 19 1 7.5 SiO2 mg/l 2.5 0.3 1

2.1 Interferencias

La determinacin de turbidez es aplicable a cualquier muestra de agua que este libre basuras y partculas gruesas que puedan asentarse con rapidez. Se obtienen resultados falsos por material de vidrio sucio, por la presencia de burbujas y por los efectos de vibracin que puedan alterar la visibilidad en la superficie de la muestra de agua.

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3.- Aparatos Turbidmetro Hellige Fabricantes 4.- Material Recipientes para muestreo. Matrces de aforo de 1000, y 100 ml Pipeta volumtricas de 10 ml Probeta de 100 ml 4.1.- Reactivos a) Agua destilada libre de turbidez Preparada filtrando el agua a travs de una membrana de 0.2 mm b) Solucin patrn de turbidez, de 400 NTU Solucin I Disuelva 1.000 g de sulfato de hidrazina ( NH2 )H2SO 4 en agua destilada y afore a 100 ml . Solucin II Disuelva 10.00 g de hexametilenotetramina ( CH 2 )6N4 en agua destilada y afore a 100 ml . En un matraz volumtrico de 100 ml, mezcle 5.0 ml de la solucin I con 5 ml de la solucin II. Deje reposar por 24 horas a una temperatura de 25 +/- 3 C. Diluya a la marca de 100 ml con agua destilada. Esta suspensin tiene una turbidez de 400 NTU. Estas soluciones se deben preparar cada mes. Solucin patrn de 40 NTU de turbidez En un matraz aforado de 100 ml, diluya 10 ml de solucin patrnde 400 NTU y afore a la marca. Diluya proporcionalmente para obtener otros valores de turbidez. Esta solucin se debe preparar semanalmente.

5.- Estandarizacin Verifique dos o tres puntos de la tabla de calibracin del turbidmetro para asegurar que las lecturas son confiables. Haga las correcciones correspondientes. 6.- Procedimiento Conectar el aparato a la corriente elctrica Agitar la muestra problema y llenar el tubo hasta 120 ml . Prender el foco, mover la escala y observar por el visor hasta que desaparezca el punto central negro. Con la lectura de la escala y con la carta de turbidez, calcular las unidades de turbidez reales. Verificar la confiabilidad de las lecturas con las soluciones patrn diariamente. 7.- Clculos Con la lectura de la escala del turbidmetro y con la carta de turbidez, calcular las unidades de turbiedad.

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Si se diluyo la muestra, multiplique por el factor de dilucin correspondiente. 8.- Precisin: La precisin de este mtodo esta en estudio y an no se cuenta con datos definitivos.

9.- Bibliografa: American Society for testing and Materials. Annual book of Standards 1994 Determinacin de turbidez en agua. Metodo ASTM D1889-88a Determinacin de turbidez en agua. Standard methods for the examinatin of water and waste water publicado por la APHA. Mtodo 2130 A-B/1995 Generalidades Material Clculos Pregunta 1 Principios Estandarizacin Precisin Pregunta 2 Aparatos Procedimiento Bibliografa Pregunta 3

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