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Adsorcion de Arcillas.....

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ADSORCION DE ARCILLAS I.

RESUMEN La práctica que a continuación se presenta consiste en determinar la absorción de arcillas en función de la variación de concentración de soluciones de azul de metileno luego de haber introducido dentro de estas a las arcillas. Para lograr cuantificar las concentraciones, antes y después del agregado de las arcillas, se construyó una curva patrón de absorbancia vs concentración para las soluciones de azul de metileno, esto se logro utilizando el espectrofotómetro del laboratorio de corrosión de nuestra escuela. OBJETIVOS 2.1. Construir curvas patrón para soluciones de agua destilada-azul de metileno para diferentes concentraciones. 2.2. Determinar el % de absorción para diferentes arcillas (cuarzo, feldespato, diatomita). 2.3. Elegir el mejor adsorbente de las arcillas ensayadas. MARCO TEÓRICO 3.1. Absorción del azul de metileno en arcillas Índice de azul de metileno Se define índice de azul de metileno como la cantidad de azul de metileno adsorbida por las partículas de arcilla, materia orgánica o de hidróxidos de hierro presentes en una muestra de suelo fino, expresada como porcentaje respecto a la masa seca de esa muestra. Al adsorber estas partículas el azul de metileno, cuanto mayor sea la proporción de arcilla, materia orgánica e hidróxidos de hierro en un suelo fino, mayor será la cantidad de azul de metileno adsorbido, por lo que a mayores índices de azul de metileno, mayor contenido en partículas arcillosas y orgánicas. Este índice se determina mediante el Ensayo de valoración mediante azul de metileno. Ensayo de valoración mediante azul de metileno Este ensayo se recoge en la norma NLT-171 y se utiliza como ensayo alternativo, o complementario en algunos casos, del Ensayo del equivalente de arena, para caracterizar un árido fino determinando un índice representativo de la naturaleza y proporción de los finos que contiene dicho suelo. Las arcillas, los materiales orgánicos y los hidróxidos de hierro presentan una alta capacidad de adsorción del azul de metileno, debido a su actividad superficial y físico-química. Esa capacidad de adsorción de azul de metileno produce un efecto decolorante sobre las soluciones acuosas de este elemento. Por lo que se puede valorar la naturaleza y proporción de este tipo de partículas en un suelo fino mediante la cantidad de azul de metileno necesaria para que una solución acuosa de este elemento no se decolore al ser mezclada con una muestra de suelo. Para esto se realiza una solución acuosa de una cantidad determinada de azul de metileno, en la que se mezcla una cantidad determinada de la fracción que pasa por el

II.

III.

tamiz UNE 400 µm del suelo que se desea caracterizar, y se agita la mezcla, centrifugándose posteriormente. Si no presentase decoloración, o si su coloración fuese igual tras un segundo centrifugado, se añadiría una cierta cantidad adicional de azul de metileno. De esta forma, se define el índice de azul de metileno como: Índice de azul de metileno = (A/S) 100 Siendo: A: Cantidad en gramos de azul de metileno utilizada S: Cantidad en gramos de muestra seca empleada. Ensayo del equivalente de arena Este ensayo está recogido en la norma NLT-113 y se utiliza por su rapidez en la determinación de un índice representativo de la proporción y características de los finos que contiene un suelo granular o un árido fino.El ensayo consiste en introducir la muestra de árido en una probeta llena de una solución floculante (compuesta por glicerina, formaldehido y cloruro cálcico anhidro). La probeta se sacude vigorosamente de izquierda a derecha manteniéndola en posición horizontal, realizando 90 ciclos en unos 30 segundos, recorriendo unos 20 cm. Posteriormente se añade agua y se deja reposar durante 20 minutos. Tras ese tiempo el árido limpio estará depositado en el fondo, las partículas arcillosas, o no, contaminantes se situarán en suspensión en la parte intermedia, quedando en la parte superior líquido relativamente limpio. Leyendo en la probeta las alturas del árido limpio (h1) y de las partículas contaminantes (h2), se define el equivalente de arena como: EA = (h1/h2)100 Se toma como valor del equivalente de arena el número entero más próximo al resultado de esta operación (entre 0 y 100). Equivalentes de arena inferiores a 20 corresponden a áridos muy contaminados que, en general, no deben utilizarse en capas de firme. Sin embargo, valores del equivalente de arena superiores a 50 reflejan un grado de limpieza suficiente para la mayor parte de las aplicaciones. La técnica de absorción de azul de metileno es una técnica sencilla, económica y conveniente para cualquier laboratorio. El catión de Azul de Metileno, AM, tiene forma prismática de dimensiones 17Å x 7,6Å x 3,25Å. La superficie máxima cubierta por un catión de AM es ~130 Å2, aunque puede ser menor dependiendo de la orientación del catión con respecto a la superficie de la arcilla que lo absorbe. Los cationes de una solución acuosa de cloruro azul de metileno (peso molecular 319,87 g/mol) son absorbidos por las cargas negativas de la superficie de las arcillas. Cuando se pretende determinar, espectrofotométricamente la concentración de un soluto de una disolución, es imprescindible conocer las longitudes de onda a las que se produce la máxima absorción. Lo ideal es hacer incidir sobre la solución un haz de luz con la longitud de onda que se produce la máxima absorción; para descubrir la capacidad de absorción de una sustancia a distintas longitudes de onda, se hace un barrido de longitudes de onda.

Cada sustancia tiene su espectro característico, por lo que podemos indentificarla en una solución cuya composición desconocemos, y esto se suele emplear en la determinación de tóxicos en líquidos biológicos. Existen dos formas de llevar a cabo los espectros de absorción:  Manualmente: se lleva a cabo en un espectrofotómetro de haz simple, se coloca en la cubeta la solución y vamos midiendo las absorbancias a distintas longitudes de onda.  Automáticamente: se lleva a cabo en un espectrofotómetro de haz doble, en el que se sitúa la cubeta con el blanco en una de sus celdas y en la otra la solución problema, se programa el aparato para q haga incidir distintas longitudes de onda y este hace el barrido. 3.2. Espectrofotómetro Un espectrofotómetro es un instrumento usado en la física óptica que sirve para medir, en función de la longitud de onda, la relación entre valores de una misma magnitud fotométrica relativos a dos haces de radiaciones. También es utilizado en los laboratorios de química para la cuantificación de sustancias y microorganismos. Hay varios tipos de espectrofotómetros, puede ser de absorción atómica o espectrofotómetro de masa. Este instrumento tiene la capacidad de proyectar un haz de luz monocromática a través de una muestra y medir la cantidad de luz que es absorbida por dicha muestra.

Figura 1. Espectrofotómetro Spectronic 20 3.3. Componentes de un Espectrofotómetro Fuente de luz La fuente de luz que ilumina la muestra debe cumplir con las siguientes condiciones: estabilidad, direccionabilidad, distribución de energía espectral continua y larga vida. Las fuentes empleadas son: lámpara de wolframio (también llamado tungsteno), lámpara de arco de xenón y lámpara de deuterio que es utilizada en los laboratorios atómicos. Monocromador El monocromador aísla las radiaciones de longitud de onda deseada que inciden o se reflejan desde el conjunto, se usa para obtener luz monocromática.

Está constituido por las rendijas de entrada y salida, colimadores y el elemento de dispersión. El colimador se ubica entre la rendija de entrada y salida. Es un lente que lleva el haz de luz que entra con una determinada longitud de onda hacia un prisma el cual separa todas las longitudes de onda de ese haz y la longitud deseada se dirige hacia otra lente que direcciona ese haz hacia la rendija de salida. Compartimiento de Muestra Es donde tiene lugar la interacción, R.E.M con la materia (debe producirse donde no haya absorción ni dispersión de las longitudes de onda). Es importante destacar, que durante este proceso, se aplica la ley de Lambert-Beer en su máxima expresión, en base a sus leyes de absorción, en lo que concierne al paso de la molécula de fundamental-excitado. Detector El detector, es quien detecta una radiación y a su vez lo deja en evidencia, para posterior estudio. Hay de dos tipos: a) los que responden a fotones; b) los que responden al calor Registrador Convierte el fenómeno físico, en números proporcionales al analito en cuestión. Fotodetectores En los instrumentos modernos se encuentra una serie de 16 fotodetectores para percibir la señal en forma simultánea en 16 longitudes de onda, cubriendo el espectro visible. Esto reduce el tiempo de medida, y minimiza las partes móviles del equipo. ¿COMO FUNCIONA UN ESPECTROFOTÓMETRO?

LA ESPECTROFOTOMETRÍA UV SIRVE PARA IDENTIFICAR GRUPOS FUNCIONALES La absorción de radiación ultravioleta o visible provoca la excitación de los electrones de enlace y, en consecuencia, los picos de absorción pueden relacionarse con los tipos de enlace que existen en las especies en estudio. La espectroscopía UV es, por tanto, valiosa para la identificación de los grupos funcionales de una molécula, sin embargo presenta una gran limitación:La energía usada (UV) para excitar los electrones también provoca cambios vibracionales y rotatorios

En base a ello podemos decir que: Moléculas como el agua con electrones σ y electrones no compartidos Presentan transición electrónica que se produce es n → σ * . Esta situación es típica de compuestos orgánicos saturados con electrones no enlazados (procedentes de heteroátomos). En este caso el salto energético es menor que antes y suele producirse entre 150 y 250 nm, siendo lo habitual por debajo de 200 nm.

El estudio a nivel bioquímico de cualquier biomolécula requiere la utilización de técnicas analíticas que permitan su determinación cualitativa y cuantitativa, así como su caracterización físico-química y biológica. Uno de los métodos más sencillos, accesibles, útiles y utilizados es la espectroscopía. Se pueden identificar y cuantificar biomoléculas en solución y en muestras biológicas, con el empleo de reactivos específicos que reaccionan con el compuesto a analizar y forman un producto coloreado que permite detectarlo en muestras complejas.

El fundamento de la espectroscopia se debe a la capacidad de las moléculas para absorber radiaciones, entre ellas las radiaciones dentro del espectro UV visible. Las longitudes de onda de las radiaciones que una molécula puede absorber y la eficiencia con la que se absorben dependen de la estructura atómica y de las condiciones del medio (pH, temperatura, fuerza iónica, constante dieléctrica), por lo que dicha técnica constituye un valioso instrumento para la determinación y caracterización de biomoléculas. Las moléculas pueden absorber energía luminosa y almacenarla en forma de energía interna. Esto permite poner en funcionamiento ciclos vitales como la fotosíntesis en plantas y bacterias. Cuando la luz (considerada como energía) es absorbida por una molécula se origina un salto desde un estado energético basal o fundamental, E1, a un estado de mayor energía (estado excitado), E2. Y sólo se absorberá la energía que permita el salto al estado excitado. Cada molécula tiene una serie de estados excitados (o bandas) que la distingue del resto de moléculas. Como consecuencia, la absorción que a distintas longitudes de onda presenta una molécula -esto es, su espectro de absorción constituye una seña de identidad de la misma. Por último, la molécula en forma excitada libera la energía absorbida hasta el estado energético fundamental. Figura 2

En espectroscopía el término luz no sólo se aplica a la forma visible de radiación electromagnética, sino también a las formas UV e IR, que son invisibles. En espectofotometría de absorbancia se utilizan las regiones del ultravioleta (UV cercano, de 195-400 nm) y el visible (400-780 nm).

Figura 3

La región UV se define como el rango de longitudes de onda de 195 a 400 nm. Es una región de energía muy alta. Provoca daño al ojo humano así como quemadura común. Los compuestos con dobles enlaces aislados, triples enlaces, enlaces peptídicos, sistemas aromáticos, grupos carbonilos y otros heteroátomos tienen su máxima absorbancia en la región UV, por lo que ésta es muy importante para la determinación cualitativa y cuantitativa de compuestos orgánicos. Diversos factores -como pH, concentración de sal y el disolvente- que alteran la carga de las moléculas, provocan desplazamientos de los espectros UV. La fuente de radiación ultravioleta es una lámpara de deuterio. En la región visible apreciamos el color visible de una solución y que corresponde a las longitudes de onda de luz que transmite, no que absorbe. El color que absorbe es el complementario del color que transmite. Por tanto, para realizar mediciones de absorción es necesario utilizar la longitud de onda en la que absorbe luz la solución coloreada. La fuente de radiación visible suele ser una lámpara de tungsteno y no proporciona suficiente energía por debajo de 320 nm.

3.4. Transmitancia y Absorbancia Cuando un rayo de luz de una determinada longitud de onda de Intencidad I0 incide perpendicularmente sobre una solución de un compuesto químico que absorbe luz, el compuesto absorberá una de la radiación incidente (Ia) y dejara pasar el resto (It), de forma que se cumple:

La Transmitancia (T), de una sustancia en solución es la reacción entre la cantidad de luz transmitida que llega al detector una vez que ha atravesado la muestra, It, y la cantidad de luz que incidió sobre ella I0, y se representa normalmente en tanto por ciento:

La Absorbancia (A), es un concepto mas relacionado con la muestra puesto que nos indica la cantidad de luz absorbida por la misma, y se define como:

Cuando la intensidad incidente y transmitida son iguales (I0=It), la transmitancia es del 100% e indica que la muestra no absorbe a una determinada longitud de onda. 3.5. Ley de Lambert-Beer .

Donde: , son las intensidades saliente y entrante respectivamente. es la absorbancia, que puede calcularse también como: es la longitud atravesada por la luz en el medio, es la concentración del absorbente en el medio.

es el coeficiente de absorción. es la longitud de onda de la luz absorbida. es el coeficiente de extinción. La ley explica que hay una relación exponencial entre la transmisión de luz a través de una sustancia y la concentración de la sustancia, así como también entre la transmisión y la longitud del cuerpo que la luz atraviesa. Si conocemos l y α, la concentración de la sustancia puede ser deducida a partir de la cantidad de luz transmitida. Las unidades de c y α dependen del modo en que se exprese la concentración de la sustancia absorbente. Si la sustancia es líquida, se suele expresar como una fracción molar. Las unidades de α son la inversa de la longitud (por ejemplo cm-1). En el caso de los gases, c puede ser expresada como densidad (la longitud al cubo, por ejemplo cm3 ), en cuyo caso α es una sección representativa de la absorción y tiene las unidades en longitud al cuadrado (cm2, por ejemplo). Si la concentración de c está expresada en moles por volumen, α es la absorbencia molar normalmente dada en mol cm-2. El valor del coeficiente de absorción α varía según los materiales absorbentes y con la longitud de onda para cada material en particular. Se suele determinar experimentalmente. La ley tiende a no ser válida para concentraciones muy elevadas, especialmente si el material dispersa mucho la luz. La relación de la ley entre

concentración y absorción de luz está basada en el uso de espectroscopia para identificar sustancias.

Figura 4. Gráfica % T vs. Concentración

Figura 5. Gráfica % T vs. λ

3.5. Instrumentación para la medición de absorbancias de la luz visible y ultravioleta: espectrofotómetro UV-visible La medición de absorbancia de la luz por las moléculas se realiza en unos aparatos llamados espectrofotómetros. Aunque pueden variar en diseño, en especial con la incorporación de ordenadores para el análisis de datos, todos los espectrofotómetros constan, según se indica en la Figura 6, de: 1. Una fuente de energía radiante: lámpara de deuterio y tungsteno. 2. Un monocromador para la selección de radiaciones de una determinada longitud de onda: filtros, prismas, redes de difracción. 3. Un compartimento donde se aloja un recipiente transparente (cubetas o tubos) que contenga la muestra Pueden ser de vidrio, cuarzo o plástico transparente. Para medir en UV se deben usar las de cuarzo o sílice fundido, porque el vidrio no transmite la radiación UV. 4. Un detector de luz y un amplificador convertidor de las señales luminosas en señales eléctricas. 5. Un registrador o sistema de lectura de datos.

Figura 5. Proceso de lectura de la transmitancia en un espectrofotómetro. 3.6. Vidrio Pyrex utilizado en los tubos de ensayo El vidrio pyrex es un Vidrio de borosilicato y que es un tipo particular de vidrio Características físicas - El vidrio de borosilicato tiene un coeficiente de dilatación de aproximadamente un tercio del vidrio común. Aunque esto lo hace más resistente que otros vidrios al choque térmico, también puede rajarse o quebrarse al someterse a variaciones rápidas de temperatura. - El vidrio borosilicatado comienza a reblandecerse cerca de los 821 °C; a esta temperatura la viscosidad del vidrio Pyrex 7740 (un tipo de vidrio borosilicatado) es de 107 poise. - El vidrio borosilicatado tiene una densidad de 2,23 g/cm3 inferior a la del vidrio común (2,57 g/cm3). - Desde el punto de vista óptico, los vidrios borosilicatados son vidrios crown con baja dispersión (número de Abbe alrededor de 65), e índices de refracciónrelativamente bajos (1.51–1.54 en el rango visible). - Su índice de refracción es 1.47 3.7. FELDESPATO: Los feldespatos son un grupo de minerales tectosilicatos constituyentes fundamentalmente de las rocas ígneas aunque pueden encontrarse en cualquier otro tipo de roca. Los feldespatos corresponden a los silicatos de aluminio y de calcio, sodio o potasio, o mezclas de estas bases. Características: Todos los feldespatos son minerales duros, de peso específico comprendido entre 2,5 y 2,75.

     

Su estructura consiste en una base de silicio (Si4+) en la que una parte ha sido sustituida, isomórficamente, por aluminio. Al desequilibrarse las cargas se compensan con cationes metálicos (K+, Na+, Ca+2). Pueden ser monoclínicos o triclínicos. Son de color blanco, de brillo vítreo o bien de colores muy claros. Su origen es petrográfico, muy abundante y formado a través de la consolidación de los magmas. Son muy alterables y se deterioran a través de un proceso llamado caolinización que se produce en ambientes húmedos y cargados de CO2. Suelen ser blancos o incoloros, aunque no es raro que presenten cualquier otra coloración (amarilla, rosada, verdosa, gris o negra). Estas coloraciones suelen estar causadas por inclusiones de otros minerales. Los puntos de fusión están comprendidos entre 1100 y 1550ºC. La dureza suele estar comprendida entre 6.0 y 6.5, aunque hay alguna especie más dura. Cuando están alterados son más blandos. La densidad suele estar comprendida entre 2.5 y 2.8 g/cc, aunque los que contienen Ba son más densos, llegando a valores de 3.45 g/cc. Presentan exfoliación fácil o perfecta en dos direcciones que forman un ángulo de 90º. La conductividad eléctrica aumenta, en todos los casos, con la temperatura. Algunos ejemplares son termoluminiscentes, siendo éste un fenómeno muy complejo que depende de muchos factores y que aún no se encuentra debidamente explicado en los feldespatos. Las plagioclasas presentan una mayor luminiscencia a la luz UV que las ortoclasas. Esto puede ser debido a motivos diversos, entre los que pueden citarse la presencia de uraninita (en albitas) y las dislocaciones en algunas posiciones de los oxígenos de los tetraedros (Si,Al)O4 que provocan la entrada de Na, K ó Ca.

Aplicación: Las principales aplicaciones del feldespato se encuentran en la industria del vidrio y la cerámica a escala mundial. Conjuntamente, estos sectores dan cuenta de aproximadamente el 90% del consumo mundial. Las cerámicas son el segundo consumidor de feldespato después del vidrio. Representan aproximadamente el 40% del total de ventas mundiales Materia prima fundamental en las industrias de la cerámica, sanitarios, vidrio y porcelana.

3.8. CUARZO: El mineral más común, compuesto por dióxido de silicio, o sílice, SiO2. Después de los feldespatos el cuarzo es el mineral más abundante de la corteza terrestre. El Cuarzo cristaliza en dos sistemas cristalinos dependiendo de la temperatura: Por encima de los 573°C en el sistema hexagonal (densidad = 2,53 g/cc) - por ejemplo con la forma típica de bipiramides hexagonales. Por debajo de los 573°C en el sistema trigonal (densidad = 2,65 g/cc) - por ejemplo como cristal trigonal de habito columnar.

Propiedades: El cuarzo también es común en formas masivas que contienen partículas con tamaños desde granulado grueso hasta criptocristalino (granos invisibles para el ojo, pero observables con un microscopio). Este mineral tiene una dureza de 7 y una densidad relativa de 2,65. Su brillo es vítreo en algunos especímenes y graso en otros.

Los cristales de cuarzo son importantes en la industria electrónica para controlar la frecuencia de las ondas de radio. Tiene también la propiedad de girar el plano de la luz polarizada, y se usa por tanto en los microscopios de polarización.

3.9. DIATOMITA: Este material sirve de medio de filtración; su granulometría es ideal para la filtración del vino. Como consecuencia de su coeficiente de conductibilidad extremadamente reducido, y la resistencia permanente a las temperaturas más variable, la Diatomita llega a formar el aislante más racional y más ampliamente utilizado.

También se utilizan para las filtraciones en química y en la fabricación de la cerveza.

Se les utilizó, en particular, para estabilizar la nitroglicerina, y formar con ella la dinamita. Otras aplicaciones como agente abrasivo : para el pulido de metales, y en los dentífricos Propiedades: o Aspecto macroscópico: Roca purulenta, fina y porosa con aspecto margoso. o Color por lo regular blanco brillante (en el caso de alta pureza) o Alta porosidad o Volumen de muy baja densidad o Capacidad muy alta para absorber líquidos o Capacidad abrasiva suave o Conductividad térmica muy baja o Alta resistencia a la temperatura o Punto de fusión entre 1,400° a 1,750°C o Peso específico 2.0 (la calcinación la incrementa a 2.3) o Área superficial 10 a 30 m2/g (la calcinación la reduce a 0.5 a 5 m2/g) o Índice de refracción 1.4 a 1.46 (la calcinación la incrementa a 1.49) o Dureza (Mohs) 4.5 a 5 (la calcinación la incrementa a 5.5 a 6) o Químicamente inerte o El porcentaje de humedad varía de acuerdo al depósito (entre 10% hasta un 60%)

IV.

V.

MATERIALES E INSTRUMENTOS 4.1. Equipos - Un espectrofotómetro MARCA: Milton Roy Company MODELO: Spectronic 20 RANGO: Luz visible (420nm) - Balanza digital (precisión 0.0001g) 4.2. Materiales - Arcillas: Diatomita, Cuarzo, Feldespato. - 1 gramo de azul de metileno en polvo. - 2 Litros Agua destilada. - 12 Recipientes de plástico (aprox. 150 ml) - Papel higiénico (para limpieza de huellas) 4.3. Instrumentos - Tubos de Ensayo - Vasos de precipitación (250 ml) - Pipeta (10 ml). PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL 5.1. Preparación de soluciones de azul de metileno 5.1.1. Pesar, en una balanza digital de 4 decimales, diferentes cantidades de polvo de azul de metileno: 5.484mg, 5.598mg, 5.763mg, 7.434mg. 5.1.2. Llenar vasos de precipitación con 300 ml de agua destilada. 5.1.3. Agregar las diferentes cantidades de azul de metileno. (cada cantidad debe ser disuelta en 300ml). 5.1.4. Disolver y agitar por aproximadamente 5 minutos. 5.1.5. Distribuir los 300 ml en 3 recipientes de plástico. (Se obtendrán 3 recipientes para cada cantidad de azul de metileno haciendo un total de 12 recipientes) 5.1.6. Determinar las concentraciones mediante cálculo matemático y codificar los recipientes con números del 1 al 4 pues habrán 4 diferentes concentraciones.

Nota: por si no quede claro cada concentración tendrá 3 replicas, pues se ensayaran 3 diferentes arcillas, si se ensayaran 4 arcillas se necesitaría 4 replicas para cada concentración.

5.2. Construcción de la curva patrón. 5.2.1. Una vez obtenidas las muestras procedemos a medir la absorbancia para cada concentración utilizando el espectrofotómetro. 5.2.2. En primer lugar se procede a calibrar el espectrofotómetro, esto se realiza colocando un tubo de ensayo con agua destilada, se gira la perilla inferior derecha del equipo hasta que la aguja en la pantalla apunte en cero. 5.2.3. Colocar las soluciones en diferentes tubos de ensayo y proceder a medir la absorbancia. Se realizaran 4 mediciones, 1 para cada concentración. 5.2.4. Tabular los datos y graficar Concentración vs. Absorbancia, esta será la curva patrón para nuestras soluciones. 5.3. Agregado de arcillas. 5.3.1. Una vez construida la curva patrón se procede al agregado de las arcillas. 5.3.2. Se utilizo para la práctica diatomita, cuarzo y feldespato, cada tipo de arcilla se agregó en cuatro recipientes, desde la concentración 1 hasta la concentración 4 de las soluciones preparadas.

5.3.3. Agitar las soluciones con las arcillas dentro por 15 minutos y dejar reposar por 1 día. 5.4. Medición de las nuevas concentraciones. 5.4.1. Pasado el tiempo de reposo, se retira una cantidad de solución para cada recipiente y se procede a medir la nueva absorbancia en el espectrofotómetro. (la cantidad a ser medida deberá es obtenida de la superficie pues en el fondo estará la arcilla precipitada). 5.5. Calculo de la absorción de las arcillas 5.5.1. Los nuevos valores de absorbancia los ubicamos en la curva patrón obteniendo así la nueva concentración. 5.5.2. El cálculo de la absorción se realizara mediante la siguiente fórmula:

VI.

RESULTADOS Nota: los resultados que se presentan a continuación pueden variar en menor o mayor cantidad pues fueron medidos a las 5 horas de reposo y no 24 como se había prescrito en el procedimiento experimental, esto se debió al horario limitado en el que se podía usar el equipo. Mediciones para = 630nm (LUZ ANARANJADA) Solucion Concentración(mg/L) 1 18.28 2 18.66 3 19.21 4 24.78 ABS = Absorbancia TRANS = Transmitancia

ABS 1.1 1.12 1.15 1.45

TRANS (%) 7.943 7.586 7.079 3.548

Solucion 1 2 3 4

ABS 0.71 0.95 1.1 1.4

CUARZO Concentración(mg/L) 11.05 15.5 18.29 23.86 FELDESPATO Concentración(mg/L) 13.65 14.57 16.43 23.48 DIATOMITA Concentración(mg/L) -0.37 -1.20 -1.30 -1.39

% Adsorción 39.55 16.93 4.80 3.71

Solucion 1 2 3 4

ABS 0.85 0.9 1 1.38

%Adsorción 25.33 21.92 14.47 5.25

Solucion 1 2 3 4

ABS 0.095 0.05 0.045 0.04

%Adsorción 100 100 100 100

Para Diferentes Longitudes de onda ABS (Solucion 1)  (nm) 420 0.053 450 0.0585 500 0.175 550 0.42 600 1.2

ABS (Solucion 4) 0.1 0.182 0.44 1.08 1.51

VII.

DISCUSIÓN DE RESULTADOS CURVAS DE CALIBRACION PARA LAS SOLUCIONES (PATRONES DE AZUL DE METILENO) Mediciones a =630nm (LUZ ANARANJADA) Grafica 1. ABS vs Concentración
160 140 120 ABS (x102) 100 80 60 40 20 0 0 5 10 15 20 25 30 Concentración (mg/L) y = 5,387x + 11,49

Grafica 2. Transmitancia vs Concentración
80 70 60 50 40 30 20 10 0 0 5 10 15

Transmitancia, %

y = 76,67e(-0,12x)

20

25

Concentracion, mg/l

 Al determinar las nuevas concentraciones en las curvas de calibración para los tres tipos de arcillas ensayadas, se logro hallar el % de adsorción de cada una obteniendo los siguientes resultados: o En el caso del cuarzo se observo que para la solucion 1, es decir la solucion de menor concentración, el % de adsorción fue del 39.55% mientras que para la solucion 4 fue solo del 3.71%, lo cual nos muestra que para

concentración de azul de metileno mayores la adsorción de esta arcilla no es tan buena. o En el caso del feldespato se observo la misma tendencia que para el cuarzo, el pico de adsorción se obtuvo en la solucion 1 y fue del 25.33% mientras que para la solucion 4 bajo hasta 5.25%. El caso de la diatomita fue especial, pues al ubicarlo en las curvas de calibración se obtuvo una concentración negativa para la longitud de onda medida (630nm) lo que evidencia una adsorción del 100%.

o

MEDICIONES CON LONGITUD DE ONDA VARIABLE Grafica 3. Long. de onda  vs ABS (SOLUCION 1)
700 600 500 (nm) 400 300 200 100 0 0 0.5 ABS 1 1.5

 Para la solucion 1 (18.28mg/L) al variar la longitud de onda en un rango de 420 a 600nm se observa la relación directa entre la longitud de onda y la absorbancia, presentando una tendencia exponencial. El valor máximo de absorbancia es 1.2 y se da a 600nm.

Grafica 4. Long. de onda  vs ABS (SOLUCION 4)
700 600 500 (nm) 400 300 200 100 0 0 0.5 1 ABS 1.5 2

 Para la solucion 4 (24.78mg/L) al variar la longitud de onda en un rango de 420 a 600nm también se observa la relación directa entre la longitud de onda y la absorbancia, presentando una tendencia exponencial. El valor máximo de absorbancia es 1.51 y se da a 600nm. VIII. CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES 8.1. Se lograron elaborar curvas patrón para el azul de metileno utilizando el espectrofotómetro, a una longitud de onda fija (630nm). 8.2. Se determino el porcentaje de adsorción de las arcillas, obteniéndose valores variables para diferentes concentraciones. 8.3. En base a los cálculos obtenidos para cada arcilla el que mejor adsorbe el azul de metileno es la diatomita. 8.4. Se recomienda realizar mediciones con un tiempo de reposo de 24 horas para las arcillas que es lo ideal, en la presente práctica no se logro por inconvenientes con el horario de uso en laboratorio. BIBLIOGRAFIA - “Ensayo de valoración mediante azul de metileno” Disponible en: http://www.wikivia.org/wikivia/index.php/Ensayo_de_valoraci%C3%B3n_ mediante_azul_de_metileno , consultada el 20 de noviembre de 2011 “Ensayo del equivalente de arena” Disponible en: http://www.wikivia.org/wikivia/index.php/Ensayo_del_equivalente_de_ar ena. consultada el 20 de noviembre de 2011

IX.

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“Indice de azul de metileno” Disponible en: http://www.wikivia.org/wikivia/index.php/Indice_de_azul_de_metileno , consultada el 20 de noviembre de 2011. “Introducción a la Espectroscopía de Absorción Molecular Ultravioleta, Visible e Infrarrojo Cercano” Disponible en http://materias.fi.uba.ar/6305/download/Espectrofotometria.pdf. Consultada el 31 de octubre del 2011 “Espectrofometría: Espectros de absorción y cuantificación colorimétrica de biomoléculas” Disponible en: http://www.uco.es/organiza/departamentos/bioquimica-biolmol/pdfs/08_ESPECTROFOTOMETR%C3%8DA.pdf Consultada el 31 de octubre del 2011 “Resonancia. Espectroscopía de enlaces conjugados” Disponible en: http://scienceducation.galeon.com/organica05.html . Consultada el 31 de octubre del 2011 “Espectrofotómetro” Disponible en: www.frlp.utn.edu.ar/grupos/aepeq/equipos.pps. Consultada el 31 de octubre del 2011. “Cómo funciona un espectrofotómetro” Disponible en: www.uhu.es/quimiorg/uv2.html Consultada el 01 de noviembre del 2011. CASANOVA, E. (1996). Introducción a la Ciencia del Suelo. Universidad Central de Venezuela, Consejo de Desarrollo Científico y Humanístico, Caracas, 380 p GRAUS EWARD, Henry. Mineralogía. Edición Revolucionaria La Habana 1970 CHARIGUIN M.M Geología Generales. Edición Grijalbo S.A Barcelona. México D.F 1973 “Diatomita” Disponible en: http://es.wikipedia.org/wiki/Diatomita. Consultada el 20 de Noviembre del 2011.

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X.

ANEXOS Características Fisicoquímicas del Agua destilada utilizada en las soluciones Salinidad: 0.00% Conductividad: 10.28 µS/cm TDS (sólidos suspendidos): 5.47 mg/L Temperatura: 27.5ºC Cálculos: Determinación de la transmitancia ABS = -log T 1.12 = -log T T = 0.07586 = 7.586% Determinación de las nuevas concentraciones Ec. de la curva de calibración: y = 5,387x + 11,49 Para Cuarzo: ABSx102=5,387[Concentración] + 11,49 0.71x102=5,387[Concentración] + 11,49 [Concentración] = 11,05 mg/L Fotos:

Foto 1. Soluciones luego de reposar 5 horas con diferentes arcillas dentro.

Foto 2. Espectrofotómetro modelo Spectronic 20.

Foto 3. Introduciendo la muestra en el espectrofotómetro.

UNIVERSIDAD NACIONAL DE TRUJILLO
Facultad de Ingeniería
Escuela Académica Profesional de Ingeniería de Materiales

Practica Nº…: “Adsorción de Arcillas”

CURSO:

Fundamentos de la Ciencia de Materiales III

DOCENTE: ALUMNOS:

ING. VÁSQUEZ ALFARO, Iván Eugenio

PALOMINO BECERRA, Corali HUAMAN URBINA, Cinthia VALDIVIA TORRES, Eduardo SÁNCHEZ VEREAU, César DÍAZ GALICIA, Edgar ASCATE RAMOS, José

TURNO:

Lunes 7:30 – 10:00 am

GRUPO

: 01

TRUJILLO – PERÚ 2011

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