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Reconocimiento Del Material de Laboratorio- Practica 2

Reconocimiento Del Material de Laboratorio- Practica 2

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Universidad de Oriente. Núcleo Anzoátegui. Unidad de cursos básicos. Departamento de ciencias. Laboratorio Química Analítica (010-2731).

Profesor: Integrantes: Alessi Próspero 21080649 19782547

*Alejandra Robles. C.I. *Victoria Ramírez. C.I.

Puerto La Cruz, Febrero de 2011 ÍNDICE

RESUMEN.

Siempre es imprescindible desempeñar un buen manejo de los materiales y equipos de trabajo dentro del laboratorio, puesto que trae consigo una garantía segura a la hora de obtener datos confiables. En la presente práctica cuyo principal objetivo es identificar y reconocer los diferentes materiales, equipos y sus normas de uso y de seguridad para sacar el mejor provecho de la misma. A continuación mostraremos los materiales que serán usados en el desarrollo de ésta práctica, para tener la certeza de cómo utilizarlos, su forma y especificaciones. Comparamos ciertas precisiones y exactitudes como por ejemplo la pipeta con el cilindro; la bureta y errores de ciertos volúmenes específicos.

INTRODUCCIÓN

Existen innumerables procesos de medición diferentes, cada uno de ellos termina con la obtención de un resultado el cual es afectado por distintos errores que surgen de tres componentes: el aparato de medida, el observador y el sistema bajo estudio. Los errores asociados a las mediciones pueden dividirse en dos grandes clases: errores sistemáticos, y errores aleatorios. Los errores sistemáticos, tal como su nombre lo indica, se cometen de una misma manera cada vez que se mide. Muchos errores sistemáticos pueden eliminarse aplicando correcciones muy simples. Los errores indeterminados o aleatorios son aquellos cuyo origen no se puede conocer pues se presentan en forma aleatoria, solo el azar gobierna su aparición. Es de gran importancia al utilizar un dato, tener la mayor información posible sobre como fue obtenido; ya que el resultado de toda medición está afectado por un cierto error. Cuando una propiedad es medida con un grado de aproximación tal que el instrumento, el método y el observador no son capaces de alcanzar, se acepta como valor más probable el valor promedio de una serie de determinaciones. En algunos casos la diferencia puede ser pequeña mientras que en otros puede ser grande. La confianza que se puede obtener de un resultado depende de esa diferencia. Por estas razones es importante conocer y tener gran información a cerca de los factores que afectan los resultados experimentales en sus dos propiedades: la exactitud y la precisión.

MARCO TEÓRICO

Las Buretas Son tubos largos, graduados, de diámetro interno uniforme, provistas de un grifo de cierre o llave de paso en su parte inferior. Se usan para verter cantidades variables de líquidos, y por ello están graduadas con pequeñas subdivisiones (dependiendo del volumen, de décimas de mililitro o menos). Su uso principal se da en volumetrías, debido a la necesidad de medir con precisión volúmenes de líquido variables. La Pipeta es un instrumento volumétrico de laboratorio que permite medir alícuota de líquido con bastante precisión. Suelen ser de vidrio. Está formada por un tubo transparente que termina en una de sus puntas de forma cónica, y tiene una graduación (una serie de marcas grabadas) indicando distintos volúmenes. Algunas son graduadas o de simple aforo, es decir que se enrasa una vez en los cero mililitros, y luego se deja vaciar hasta el volumen que se necesite; mientras que otras, las denominadas de doble enrase o de doble aforo, se enrasa en la marca o aforo superior, se deja escurrir el líquido con precaución hasta enrasar en el aforo inferior. Si bien poseen la desventaja de medir un volumen fijo de líquido, las pipetas de doble aforo superan en gran medida a las graduadas en que su precisión es mucho mayor, ya que no se modifica el volumen medido si se les rompe o deforma la punta cónica. Para realizar las succiones de líquido con mayor precisión más que nada en las pipetas de doble aforo, el dispositivo conocido como pro pipeta. El Matraz aforado se emplea para medir con exactitud un volumen determinado de líquido. La marca de graduación rodea todo el cuello de vidrio, por lo cual es fácil determinar con precisión cuándo el líquido llega hasta la marca. La forma correcta de medir volúmenes es llevar el líquido hasta que la parte inferior del menisco sea tangente a la marca. El hecho de que el cuello del matraz sea estrecho es para aumentar la exactitud, de esta forma un cambio pequeño en el volumen se traduce en un aumento considerable de la altura del líquido. Los matraces se presentan en volúmenes que van de 10 ml hasta 2 l. Su principal utilidad es preparar disoluciones de concentración conocida y exacta. El procedimiento usual de preparación de disoluciones es pesar la cantidad de soluto, verterlo en el matraz y agregar el disolvente hasta un volumen menor que su capacidad. Posteriormente, se disuelve bien el soluto y se llena hasta la marca (operación conocida como "enrasar").

El Cilindro graduado es un instrumento volumétrico, que permite medir volúmenes superiores y más rápidamente que las pipetas, aunque con menor precisión. Sirve para contener líquidos. Está formado por un tubo generalmente transparente de unos centímetros de diámetro, y tiene una graduación (una serie de marcas grabadas) desde 0 ml (hasta el máximo de la probeta) indicando distintos volúmenes. En la parte inferior está cerrado y posee una base que sirve de apoyo, mientras que la superior está abierta (permite introducir el líquido a medir) y suele tener un pico (permite verter el líquido medido). Generalmente miden volúmenes de 25 ó 50 mL, pero existen probetas de distintos tamaños; incluso algunas que pueden medir un volumen hasta de 2000 mL. Puede estar constituido de vidrio (lo más común) o de plástico. En este último caso puede ser menos preciso; pero posee ciertas ventajas, por ejemplo, es más difícil romperla, y no es atacada por el ácido fluorhídrico. El Beacker ó vaso de precipitado es un simple contenedor para agitar, mezclar y calentar líquidos de uso común en muchos laboratorios. Vasos son generalmente cilíndrica en forma, con un fondo plano y un labio de vertido. [1] Muchos de ellos también tienen un pequeño tubo para ayudar a verter como se muestra en la imagen. Vasos están disponibles en una amplia gama de tamaños, desde un mililitro hasta varios litros . La balanza es una palanca de primer género de brazos iguales que mediante el establecimiento de una situación de equilibrio entre los pesos de dos cuerpos permite medir masas. Al igual que una romana, o una báscula, es un instrumento de medición que permite medir la masa de un objeto. Para realizar las mediciones se utilizan patrones de masa cuyo grado de exactitud depende de la precisión del instrumento El rango de medida y precisión de una balanza puede variar desde varios kilogramos (con precisión de gramos), en balanzas industriales y comerciales; hasta unos gramos (con precisión de miligramos) en balanzas de laboratorio. Tipos de balanzas Analíticas En una clasificación de las balanzas de acuerdo con su sensibilidad y su carga permisible, las balanzas analíticas ocupan una posición intermedia. Como ejemplo típico, toleran una carga de 200 gramos, y su sensibilidad está comprendida, en general, entre 1,5 y 4 divisiones

por miligramo. En contraste, las semimicrobalanza tienen generalmente una capacidad no mayor de 100 gramos y una sensibilidad reciproca del orden de 0,05mg por división. Las microbalanzas aceptan solo de 20 a 50 gramos en cada platillo, pero tienen sensibilidades reciprocas entre 0,01 y 0,001mg por división.

Diferencia entre masa y peso La masa es una medida invariable de la cantidad de materia que hay en un objeto. El peso de un objeto, por otra parte, es la fuerza de atracción ejercida entre él y el ambiente que lo rodea, principalmente por la tierra. El peso y la masa se relacionan por la conocida expresión W = Mg Según la cual W es el peso y viene dado por el producto de la masa M del objeto por la aceleración g debida a la gravedad. En un análisis químico interesa invariablemente la determinación de masa. Esta determinación se realiza fácilmente por comparación de la masa del problema con la de los objetos de la masa conocida, empleando una balanza. Como que la cantidad en g afecta a ambos exactamente del mismo modo, se obtiene así una medida de la masa. No siempre se observa la distinción entre peso y masa; es costumbre llamar pesada a la operación de comparar masas, los objetos de masa conocida se denominan pesas, y el resultado de la comparación peso. Medición. Virtualmente todos los métodos químicos de análisis exigen pesadas exactas. Además en el trabajo analítico es necesario frecuentemente conocer el peso aproximado de una sustancia. Por lo tanto, tenemos que considerar los carios tipos de instrumentos para pesar, y las técnicas para utilizarlos. Medición directa. Medida directa es aquella que se realiza aplicando un aparato para medir una magnitud. Medición Indirecta. Las medidas indirectas calculan el valor de la medida mediante una fórmula (expresión matemática), previo cálculo de las magnitudes que intervienen en la fórmula por medidas directas. Menisco. En química, se llama enrasar al procedimiento por el cual se lleva el

volumen del líquido del material volumétrico al deseado. El procedimiento a general consiste en hacer coincidir la tangente de la curva formada en el límite líquido-aire (menisco) con la marca (ya sea aforo o graduada) del elemento. Esto debe realizarse teniendo la marca a la altura de los ojos; si no podremos verlos a la misma altura, pero no lo estarán

Curado de la Bureta: Asegúrese que la llave de la bureta esté cerrada, añada de 5 a 10 ml de la solución con la que va a titular y manteniéndola casi horizontal se gira cuidadosamente para cubrir toda la superficie interior. Descarte el líquido y repita este procedimiento 2 ó 3 veces más.

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

1. Apreciación de materiales e instrumentos de laboratorio.

2. Comparación entre la precisión de un cilindro graduado y una

pipeta. Para ello se determina por cuadruplicado el peso de un mismo volumen de agua medido con dichos materiales y se calcula la desviación estándar de cada grupo de medidas. a) Medición con el cilindro.

b) Medición con la pipeta.

3. Precisión de la bureta.

4. Exactitud del cilindro graduado.

MATERIALES Y EQUIPO.

• Cilindro graduado: Instrumento volumétrico de vidrio con una capacidad máxima de 100ml. Y una capacidad mínima de 10ml. Marca TEKK usa. • Pipeta: Instrumento volumétrico de vidrio con una capacidad máxima de 25ml. Y una capacidad mínima de 0,1ml. Marca CORNING usa.

• Vaso de precipitado ó Beacker: Instrumento volumétrico de plástico con una capacidad máxima de 50ml. Y una capacidad mínima de 10ml. Marca MAX. • Bureta: Instrumento volumétrico de vidrio con una capacidad máximo de 50ml. Y una capacidad mínima de 0,1ml. Marca KIMAX usa. • Balanza Electrónica.

MUESTRA DE CÁLCULOS. Con cada masa obtenida en la parte 2 del procedimiento y usando la densidad del agua a la temperatura del laboratorio, calcule el volumen real de agua en cada medida. Luego calcule el volumen promedio, tanto para el cilindro como para la pipeta, y determine la desviación estándar de cada uno. Discuta la precisión de ambos instrumentos y diga si el resultado obtenido cumple con lo esperado.
1.

2. A partir de cada masa obtenida en la parte 3 del procedimiento, determine nuevamente el volumen real de agua en

cada medida. Calcule el volumen promedio, tanto para el caso donde se midieron 25 ml como para el caso 10 ml. Determine la desviación estándar y compare la precisión de la bureta en las dos zonas de la escala. Explique cual es el resultado esperado y por qué?

Masa del agua en el cilindro graduado. Masa promedio ( x ) :

x₌

(23,4098 + 24,1523 + 24,4800 + 24,1337) g. 4

x ₌ 24,0440 g.
Desviación estándar (S):

S=

∑( x
N i =1

i

−x

)2

N −1

S₌

0.6121 ₌ 0,4517 3

Masa del agua con la pipeta. Masa promedio ( x ) :

x x

₌ (24,9794 + 24,9323 + 24,9195 + 84,9965) g. 4 ₌ 24,9569 g. Desviación estándar (S):

S₌

4,08x10 ₌ 0,0368 3

Masa del agua con la bureta (tomando 25 ml iniciales) Masa promedio ( x ) :

x x

₌ (24,8629 + 24,7735 + 24,8429 + 24,8612) g. 4 ₌ 24,8351

Desviación estándar (S): S₌ 5,30x10 ₌ 0,0420 3

Masa del agua con la bureta (tomando 10 ml iniciales) Masa promedio ( x ) :

x x

₌ (10,1831 + 9,9012 + 9,927 + 10,0104) g. 4 ₌ 10,0054 g. Desviación estándar (S):

S₌

0,0486 ₌ 0,1272 3

NOTA: No se tomó la densidad real ya que en el laboratorio no contábamos con un termómetro.

Usando los datos de la parte 4 del procedimiento y tomando el volumen medido con la bureta como real, calcule el error absoluto y el error relativo para cada una de las medidas hechas con el cilindro.
3. •

Volumen del líquido realmente contenido en el cilindro graduado. Volumen promedio ( x ) :

x ₌ (8,6 + 19,4 + 30,0 + 0,7)g.
4

x ₌ 14,64 g.
Error absoluto: Ea= |Xi M(agua)g 23.4098 24.1523 24.4800 24.1337 Er ₌ |Xi -

x|
Desviación estándar: 0.4517 Ea Ea Ea Ea (10ml) (20ml) (30ml) (40ml) = 6,07 = 4,73 = 15,33 = 13,97

Masa Promedio 24.0440g

Error relativo:

x|

x
Er (10ml) Er (20ml) Er (30ml) Er( 40ml) = 0,41 = 0,32 = 1,04 = 0,95

TABLA DE RESULTADOS.

Tabla 1. Mediciones del agua en el cilindro graduado.

Tabla 2. Mediciones del agua con la pipeta. M(agua)g 24.9794 24.9323 24.9195 24.9965 Masa Promedio 24.9569g Desviación estándar 0.0368

Tabla 3. Mediciones del agua con la bureta (tomando 25 ml iniciales) M(agua)g 24.9794 24.9323 24.9195 24.9965 Masa Promedio 24.9569g Desviación estándar 0.0368

Tabla 4. Mediciones del agua con la bureta (tomando 10 ml iniciales) M(agua)g 10.1831 9.9012 9.927 10.0104 Masa Promedio 10.0054g Desviación estándar 0.1272

Tabla5. Volumen de líquido realmente contenido en el cilindro graduado. (V real±)ml 8.6 19.4 30.0 0.7 Volumen Promedio 14.67ml Error absoluto 6.07 4.73 15.33 13.97 Error relativo 0.41 0.32 1.04 0.95

DISCUSIÓN DE RESULTADOS.

En la determinación de la apreciación en diferentes materiales se realizó la lectura mayor, la lectura menor y el número de divisiones a 4 instrumentos, ellos son: cilindro graduado, pipeta, bureta y beacker; con el fin de conocer la mínima lectura que puede realizar cada instrumento. Tanto la pipeta como la bureta tuvieron la misma apreciación de ± 0,1 ml. El cilindro tiene una apreciación de 1ml. Y el beacker de 10ml.

En el procedimiento de la parte 2 se buscaba comparar el grado de precisión entre un cilindro graduado y una pipeta, arrojando los resultados esperados que se encuentran en la tabla. La desviación estándar, fue utilizada como un parámetro para determinar cuan precisa era un instrumento con respecto al otro. Estos cálculos dieron como resultado que la pipeta es mucho más precisa que el cilindro, ya que su desviación fue menor, esto se debe a que el diámetro de la pipeta es mas reducido y el menisco se puede observar con mucha facilidad, esto ayuda en gran magnitud al realizar una lectura correcta y mas precisa, mientras que el cilindro es mas inexacto. Para la parte 3 del procedimiento experimental, se comparó la precisión de la bureta en dos zonas de la escala (25 ml y 10 ml) respectivamente, el grado de precisión al comprar las medidas hechas con la zona central de la escala de la bureta con las realizadas en los límites de la misma, para saber al igual que la pipeta y el cilindro se calculó la desviación estándar, la cual para los 10 ml dio un resultado menor que para los 25 ml lo que significa que la bureta con una medida hecha en sus límites es mas precisa que en las hechas en su zona central. No obstante, es importante recalcar que existen otros factores que bien pudieron contribuir a aumentar el error en los resultados obtenidos, alguno de estos tales como: los errores personales, que tienen su causa en la poca experiencia del analista al trabajar con instrumentos, el cometer el error de paralaje, que surge cuando el ojo del analista no se encuentra a la misma altura del menisco. Así como también pudo haber influido e los resultados de la bureta que ésta presentará burbujas de aire debajo de la llave, abarcando volumen de correspondido a la medición. También están los cálculos realizados, debido a que se redondeaban, pudiendo haber modificado algunas cifras significativas que desajustaran los resultados. Contando también con las condiciones de los instrumentos utilizados, pudieron no estar debidamente limpios o secos para realizar los cálculos o bien si no se contaba en el laboratorio con ciertos instrumentos tales como las pinzas para sostener y así evitar un error sistemático. En fin, existen muchas causas que produjeron un grado de error en los resultados obtenidos.

Por ultimo se midieron 10 ml de agua en un cilindro graduado y el contenido se vertió en una bureta previamente enrasada, se promedia a medir el nuevo volumen y por diferencia se determinó el volumen

real de agua, a través del cálculo de error absoluto y error relativo para cada una de las medidas se comprobó que el cilindro graduado es muy inexacto, puede medir volúmenes superiores y más rápidamente q la pipeta pero con menor precisión, preferiblemente debería usarse para contener y verter líquidos.

CONCLUSIÓN.

Es impresionante el conjunto de instrumentos utilizados en química analítica, va desde las más simples hasta las más complejas. Los instrumentos utilizados para medir la masa y gran parte del equipo utilizado para la medición del volumen son importantes en todas las técnicas analíticas, cada uno con su uso específico. Las balanzas, los matraces volumétricos, las pipetas, buretas, cilindro graduado y los beackers son piezas habituales de la instrumentación y el equipo de los laboratorios y se utilizan normalmente en casi todos los trabajos analíticos. Es necesario formalizarse con el uso adecuado de estos equipos para evitar errores en la obtención de resultados, bien sea un error del analista, un error del instrumento o del método que se utilice. Cualquiera de estos 3 tipos de errores puede afectar la precisión y exactitud de los resultados. Por esta razón es de suma importancia el conocimiento que debe tener el analista sobre el modo de uso adecuado de cada instrumento en el laboratorio.

BIBLIOGRAFÍA

HARVEY, David. Química Analítica Moderna. Mac Graw Hill/Interamericana de España, S.A.U. 2002. PP. 571.

SKOOG, West Holler. Fundamentos de Química Analítica-8va Edición. Thomson- España. 2009.

“Material de Laboratorio” en http://www.scribd.com/doc/3246492/Material-de-laboratorio.

Montoya, Jaime. “Instrumentos de Laboratorio” en http://www.monografías.com/trabajos34/instrumentallaboratorio/instrumental-laboratorio.shtml

ANEXOS.

Cuestionario: 1. Realice la investigación propuesta para la práctica Nº 2, en el Programa del Laboratorio de Química Analítica. 2. ¿Cuál es el propósito de la presente práctica de laboratorio? Conocer y tener gran información a cerca de los factores que afectan los resultados experimentales en sus dos propiedades: la exactitud y la precisión. 3. ¿Cuáles son las propiedades físicas y químicas de las sustancias utilizadas en esta práctica?
Propiedades Físicas Del Agua 1) Estado físico: liquida 2) Color: incolora 3) Sabor: insípida 4) Olor: inodoro 5) Densidad: 1 g./c.c. a 4°C 6) Punto de congelación: 0°C 7) Punto de ebullición: 100°C 8) Presión critica: 217,5 atm. 9) Temperatura critica: 374°C Propiedades Químicas del Agua 1) Reacciona con los óxidos ácidos 2)Reacciona con los óxidos básicos 3)Reacciona con los metales 4)Reacciona con los no metales 5)Se une en las sales formando hidratos

4. ¿Por qué la exactitud y la precisión afectan directamente el valor de los resultados de cualquier proceso de medición? Debido a los errores que producen estos procesos cuando hablamos con respecto a la precisión podemos decir que cuanto menor sea la dispersión mayor en la precisión, ésta se expresa en los resultados con la desviación estándar la cual nos indica cuan preciso es el resultado; en cuanto a la exactitud, la cual se expresa mediante el error absoluto, nos indica que tan exacto es el resultado, indicándonos así la magnitud de los errores.

5. ¿Qué es la apreciación? Y ¿Cómo se calcula?
La apreciación es la mínima graduación hecha en cualquier instrumento. Se calcula con la siguiente fórmula: A = lectura mayor - lectura menor / nº de divisiones

6. Determine la apreciación de una pipeta, si la apreciación de

beaker que contiene 200g de agua, con 8 divisiones entre el fondo y la superficie del agua; es 12,5 veces mayor que la pipeta. 7. ¿A qué se debe la formación de los meniscos? Ángulo de conjunción. - Los líquidos forman meniscos cóncavos o convexos vistos desde el exterior, según mojen o no las paredes de la vasija que los contiene. Se llama ángulo de conjunción, al mínimo ángulo formado por la tangente al menisco en el punto de contacto, con la pared. Es característico para cada pareja sólido - líquido. 8. ¿Será cierto que los instrumentos digitales son más exactos que los analógicos? No, dado que el sistema de medición de los instrumentos digitales tienen un patrón de medida que es relativo y te da una medida que no es exacta dependiendo del margen de error que diga en sus instrucciones, en cambio el sistema de medición analógico siempre dará la misma medida.
9. ¿Cuál es la manera correcta de tomas las lecturas de volúmenes

en las pipetas y las buretas? Pipeta: La forma correcta de tomar una pipeta es con los dedos pulgar y cordial y obturar con el índice, introducir dentro del líquido que se va a pipetear, hasta cerca del fondo del recipiente que lo contienen, absorber lentamente observando como sube la columna permitiendo que le líquido llegue arriba del aforo deseado, obturar con el dedo índice sacar la punta del líquido y aforar la presión, teniendo los ojos a la altura del aforo deseado, aforar, limpiando el exterior de la pipeta con un papel absorbente y llevarlo al recipiente donde se va a trabajar, iniciar el recipiente de tal manera que el liquido escurra por las paredes, lenta o

rápidamente de acuerdo con las necesidades y características e los líquidos, quedara una pequeña porción en la punta, esta no debe introducirse por ningún motivo o caer dentro del recipiente (no soplar o escurrir). Bureta: Por medio de un embudo y un vaso de precipitados, llenar
hasta arriba del ultimo aforo, sacar el embudo y aforar permitiendo que se llene la punta inferior de la bureta por medio de las llave de paso es de vidrio hay necesidad de lubricarla con vaselina neutra (una pequeñísima cantidad); Se toma la llave de paso con los dedos pulgar e índice de la mano izquierda abrazando con estos dedos con objeto de no aflojar la clave y provocar la salida del líquido por los bordes de esta, con la mano derecha se toma el recipiente y se agita cuando se recibe el líquido emitiendo por la bureta, para tomar la lectura en la bureta una vez terminada la relación, se espera un minuto con objeto de permitir que resbale el líquido adherido a las paredes y no cometer errores, para hacer la lectura colocar la bureta a la altura de la bureta. (Si la bureta no esta seca y urge trabajar con ella, se conjuga dos o tres veces con la solución que va a contener).

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