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Determinación del índice de acidez en aceites y grasas comestibles

El índice de acidez se define como los miligramos de NaOH o KOH necesarios para neutralizar los ácidos grasos libres presentes en 1 gramo de aceite o grasa, y constituye una medida del grado de hidrólisis de una grasa. Todos los aceites y las grasas tienen ácidos grasos libres y algunos los tienen en grandes cantidades. La causa de la existencia de ácidos grasos libres es la actividad enzimática de las lipasas. Todas las semillas y los frutos oleaginosos tienen presentes algunas de estas enzimas lipolíticas que se encuentran tanto en el embrión como en el mesocarpio del fruto. Por este motivo, el aceite de arroz y el de palma, por lo general, tienen una acidez muy alta. hidrolíticas. Los aceites extraídos de semillas descompuestas tienen acidez alta, al igual que los aceites almacenados durante mucho tiempo. El comportamiento del Indice de Acidez (expresado como % de Acido Oleico) durante el almacenamiento en los aceites y grasas comestibles evidencia un incremento en una primera etapa, como resultado de la actividad enzimática de las lipasas, hasta alcanzar un valor máximo, a partir del cual comienza a disminuir. Esta disminución pudiera ser explicada por el hecho de que los ácidos grasos libres hayan comenzado a oxidarse a compuestos oxigenados, como por ejemplo los hidroperóxidos, por la acción de agentes químicos (oxígeno, temperatura, luz, trazas metálicas) o agentes bioquímicos (microorganismos, enzimas lipoxidasas) o la combinación de ambos, en función de las condiciones de almacenamiento y de la composición del aceite almacenado. Este comportamiento permite inferir que la determinación del Indice de Acidez no ofrece por sí sola información concluyente sobre el estado cualitativo de una aceite. Así, un valor bajo pudiera indicar: o bien que el producto está poco hidrolizado, o bien que el estado de deterioro es más avanzado y que parte de los ácidos grasos libres han comenzado a oxidarse. De ahí la necesidad de realizar otros análisis (Indices de Peróxidos, Yodo y Saponificación, entre otros), si se desea obtener información fidedigna del estado de un aceite o grasa. Técnica operatoria (Panreac. Métodos oficiales de análisis. Aceites y grasas. 1999) Principio. El método se basa en la neutralización de los ácidos grasos libres presentes en el aceite o grasa con solución etanólica de hidróxido de potasio en presencia de fenolftaleína como indicador. El índice de acidez se expresa en mg de Hidróxido de Potasio necesarios para neutralizar un gramo de grasa. También puede expresarse en porcentaje de Acido Oleico. Reactivos y soluciones • Alcohol etílico absoluto PA • Alcohol metílico PA

con Fenolftaleína como indicador.Éter Etílico. Calcular la acidez como grado de acidez expresado en porcentaje de ácido oleico o como índice de acidez expresado en miligramos de hidróxido de potasio por gramo de aceite o grasa. agitando continuamente. el numero de moléculas presentes en 1g de muestra será mayor que si los ácidos grasos son de alto peso molecular. Valorar. en dependencia de la naturaleza de la grasa. es el número de miligramos de hidróxido de potasio necesarios para saponificar por completo 1g de aceite o grasa.5 N (o con solución etanólica de Hidróxido de Potasio 0. Reacciones químicas: R – COOH + NaOH R – COONa + H2O Procedimiento Pesar con una aproximación de 0. al ácido laúrico o a otros. • Solución al 1% m-V de fenolftaleína en Alcohol Metílico. se expresa referida al ácido palmitico. Cálculo. Solo en casos particulares. . ya que si estos contienen ácidos grasos de bajo peso molecular. Este valor da la medida del peso molecular promedio de los glicéridos mixtos que constituyen una grasa o aceite dado. Disolverla en 50 mL de la mezcla Alcohol Etílico absoluto.Éter Etílico 1:1. • Mezcla Alcohol Etílico absoluto. hasta viraje del indicador. en un erlermeyer de 250 mL. neutralizada exactamente con Hidróxido de Potasio 0. Normalmente se expresa en tanto por ciento de ácido oleico.1 N para acidez inferiores a 2). con solución etanólica de Hidróxido de Potasio 0.• Eter etílico PA • Fenolftaleína RE • Hidróxido de potasio PA • Solución etanólica de Hidróxido de Potasio 0.1 N etanólica. de 5 a 10 g de grasa.1 N). Determinación del índice de saponificación en aceites y grasas comestibles El Indice de Saponificación.5 N previamente valorada (o solución etanólica de Hidróxido de Potasio 0.01 g.

Aceite o grasa Aceite de algodón Aceite de babasú Aceite de ballena Manteca de puerco Aceite de coco Manteca de cacao Aceite de colza Aceite de girasol Aceite de linaza Aceite de maíz Aceite de maní Mantequilla Aceite de nuez de palma Sebo de carnero Sebo de res Indice de saponificación 189-198 247-251 185-194 190-203 250-264 190-200 168-180 188-194 188-196 187-193 186-196 210-230 245-255 192-198 190-200 El comportamiento del Indice de Saponificación con el tiempo de almacenamiento experimenta una tendencia decreciente. Aceites y grasas comestibles. la mantequilla. . Técnica operatoria (NC 85-04. Este método es aplicable a aceites y grasas con un contenido de ceras inferior al 5%. 1981) Principio.1 mg. La siguiente tabla muestra los Indices de Saponificación de algunos aceites y grasas. posee un índice de saponificación alto. Ello se explica por la oxidación que pueden sufrir los ácidos grasos. Material y aparatos. que contiene gran cantidad de ácido butírico. Métodos de ensayo. aldehídos y cetonas). El Indice de Saponificación es.La grasa o aceite con bajo peso molecular presentará entonces un alto valor en su índice de saponificación. al igual que el Indice de Yodo una propiedad química característica de los aceites y grasas. Los resultados se expresan como los mg de KOH necesarios para saponificar por completo 1 g de grasa. lo que conduce a su transformación en otros compuestos de naturaleza no saponificable (hidroperóxidos. El Indice de Saponificación de una grasa constituye una medida del peso molecular promedio de los glicéridos que la constituyen y se fundamenta en la saponificación de la muestra de grasa por adición de KOH y valoración del exceso de álcali con solución estandarizada de HCl. peróxidos. Por ejemplo. • Balanza analítica con capacidad máxima de 200 g y valor de división de 0.

Retirar de la fuente de calor.• Cristalería necesaria para realizar una valoración: buretas. Agregar 4 o 5 gotas de Fenolftaleína solución 1%. Adaptar el refrigerante de flujo. Cálculos. Reactivos y soluciones. todavía caliente con la solución de Acido Clorhídrico 0.5 N. etc. Realizar en las mismas condiciones un ensayo en blanco. en el matraz de vidrio.19 Kg/L) PA • Etanol 96% V-V. • Acido clorhídrico (30-37% m-m. embudos. frasco lavador.5 N. y mantener durante 60 minutos. frascos erlenmeyers. Calcular el índice de saponificación expresado en mg de hidróxido de potasio por g de grasa. Para ciertas materias grasas difíciles de saponificar es necesario calentar durante más de 60 minutos. agitando por rotación de cuando en cuando. matraces aforados. llevar a ebullición. 1. pipetas. • Solución etanólica de fenolftaleína 1% m-V Reacciones químicas: R – COOH + KOH R – COOK + H2O KOH + HCl KCl + H2O Procedimiento. vasos de precipitados. agitadores de vidrio. • Agua destilada PA • Hidróxido de potasio PA. y valorar la solución jabonosa. • Condensador de reflujo (650 a 900 mm de largo por 100 mm de diámetro.5 N. Pesar con una precisión de 1mg. Observaciones.5 N. Agregar 25 mL medidos exactamente de solución etanólica de hidróxido de potasio 0. . 2 g aproximadamente de grasa. • Solución estandarizada de ácido clorhídrico 0. • Solución estandarizada de hidróxido de potasio 0.

Por lo tanto. o algunos compuestos de yodo. mientras más bajo es el Indice de Yodo. La siguiente tabla muestra los Indices de Yodo característicos de algunos aceites y grasas. Los dobles enlaces presentes en los ácidos grasos no saturados reaccionan con el yodo. Indices de yodo de algunos aceites y grasas comestibles Aceite o grasa Aceite de Algodón Aceite de Babasú Aceite de ballena Manteca de puerco Aceite de coco Manteca de cacao Aceite de colza Aceite de Girasol Aceite de linaza Aceite de maíz Aceite de maní Mantequilla Aceite de nuez de palma Sebo de carnero Sebo de res Indice de Yodo 99-113 14-18 110-135 47-67 6-10 33-42 94-100 125-136 170-202 103-130 84-100 26-42 14-23 35-46 35-48 .Determinación del índice de yodo en aceites y grasas comestibles (Método de Hanus) El Indice de Yodo es el número de gramos de yodo absorbido por 100 g de aceite o grasa y es una de las medidas más útiles para conocer el grado de saturación de estos. más alto es el grado de saturación de una grasa o aceite. formando compuestos por adición. El Indice de Yodo es una propiedad química característica de los aceites y grasas y su determinación puede ser utilizada como una medida de identificación y calidad.

El índice de yodo se expresa convencionalmente como los gramos de yodo absorbidos por cien gramos de materia grasa..Durante el almacenamiento. Métodos oficiales de análisis. 10 g de monobromuro de yodo en 500 mL de ácido acético glacial (excento de alcohol etílico) Reacciones químicas: .1 N • Reactivo de Hanus: Disolver en un frasco ámbar con tapón esmerilado. previamente disuelta. La cantidad de yodo que no se adiciona a los dobles enlaces de los ácidos grasos.2 N • Tiosulfato de sodio PA • Solución de almidón 1% m-V • Solución de yoduro de potasio 10% m-V • Solución estandarizada de tiosulfato de sodio 0. se mezcla con un volumen de solución de monobromuro de yodo. 1992) Principio: La grasa. Aceites y grasas. se valora en forma de triyoduro con tiosulfato de sodio en presencia de almidón como indicador. en tanto un aceite sufre procesos de oxidación. Técnica operatoria (Panreac. con tapón esmerilado • Buretas graduadas • Pipetas de 25 mL de salida rápida Reactivos y disoluciones: • Agua destilada PA • Almidón soluble RE • Tetracloruro de carbono PA • Yoduro de potasio RE • Reactivo de Hanus 0. Material y aparatos: • Frasco de boca ancha de 200 a 220 mL de capacidad. saturando la molécula y provocando por consiguiente una disminución de este índice. el Indice de Yodo muestra una tendencia decreciente por cuanto estos procesos oxidativos tienen lugar precisamente sobre los dobles enlaces.

el producto de la reacción no sea más que hidroperóxido.1 N (utilizando solución de almidón 1% m-V como indicador) agitando constantemente. Añadir mediante bureta o pipeta de salida rápida. y es esto lo que se conoce con el nombre de rancidez. Realizar un ensayo en blanco en idénticas condiciones. La causa de la alteración de los aceites y las grasas puede ser el resultado de una reacción tanto química como bioquímica pero la oxidación de las grasas es más frecuente por efecto de reacciones químicas. a los cuales se les atribuye el olor y sabor desagradables característicos de las grasas oxidadas. Disolver la materia grasa en 10 mL de tetracloruro de carbono PA.Procedimiento: Trabajar en luz difusa. se demuestra la presencia de otros productos resultantes de la descomposición de los hidroperóxidos. y brinda información sobre el grado de oxidación de un aceite. Al aumentar la cantidad de peróxidos y aparecer el olor y el sabor característicos de la rancidez. Añadir la solución de almidón poco antes de finalizar la valoración. Cálculos: Los resultados se expresan en gramos de yodo absorbidos por 100 gramos de materia grasa. En un frasco limpio y seco.25 a 0. Valorar con solución de tiosulfato de sodio 0. El agudo y desagradable olor a rancio se cree que es . reaccionan con el oxígeno del aire formando compuestos que al descomponerse originan otros. en su mayoría. Al principio de la oxidación de las grasas es posible que. Tapar el frasco. pesar de 0. 25 mL exactos del reactivo de Hanus. mezclar por agitación suave y dejar en reposo al abrigo de la luz durante una hora a temperatura de 20ºC.30 g de materia grasa limpia y filtrada sobre papel. mezclar. Lo esencial es que los dobles enlaces de sus ácidos grasos constituyentes. Añadir 20 mL de solución de yoduro de potasio 10% m-V y 10 mL de agua destilada PA. Determinación del índice de peróxidos en aceites y grasas comestibles El Indice de Peróxidos se expresa como los miliequivalentes de Peróxidos presentes en 1 Kg de aceite o grasa.

al igual que en el caso del índice de acidez. en la mayoría de los casos. si tenemos grasas que tienen una composición similar. en el caso de la grasa de cerdo. . la información que brinda el índice de peróxidos requiere para su interpretación del complemento de otros análisis como la determinación de los índices de yodo y saponificación. como consecuencia de la oxidación lipídica por acción de agentes químicos y/o bioquímicos. la rancidez aparece cuando ésta tiene un índice de peróxido de alrededor de 20 meq (milimoles equivalentes) de peróxidos por kilogramo. se hace necesario. De forma análoga al índice de acidez. Las sustancias que oxidan el yoduro de potasio en las condiciones descritas se supone son peróxidos u otros productos similares de oxidación de la grasa. se puede generalizar y decir. al analizar el comportamiento del índice de peróxidos con el tiempo de almacenamiento. responsables fundamentales del olor y sabor característicos de la rancidez. determinar el índice de peróxido y hacer las correspondientes pruebas organolépticas. qué índice de peróxido corresponderá a la aparición de la rancidez. lo que indica un grado de oxidación más avanzado puesto que este decremento pudiera ser resultado de la oxidación de los peróxidos a otros compuestos como aldehídos y cetonas. Métodos de ensayo. por lo que el índice obtenido puede tomarse. En este sentido. depende de muchos factores. no obstante. Aceites y grasas comestibles. entre otros. reacciona con el yoduro de potasio liberando yodo. El sabor y el olor a rancio aparecerá sólo cuando la concentración de estos compuestos sea tal que puedan ser detectados por nuestros órganos sensoriales. como una expresión cuantitativa de los peróxidos de la grasa. el cual se valora con tiosulfato de sodio utilizando solución de almidón como indicador. Se denomina “índice de peróxidos” a los miliequivalentes (milimoles equivalentes) de oxígeno activo contenidos en un kilogramo de la materia ensayada. más o menos. se observan dos zonas que manifiestan tendencias opuestas: una primera etapa caracterizada por el incremento de los peróxidos hasta un valor máximo. expresada como índice de peróxido. Por ejemplo. En el caso del aceite de girasol es aproximadamente de 60 a 80. Técnica operatoria (NC 85-04. 1981) Principio. El oxígeno activo resultante de la oxidación de los aceites. operando en las condiciones que se indican en la metódología. como de su grado de insaturación y de la longitud de la cadena del ácido. en una primera aproximación. y un segundo momento en que comienza a disminuir este índice. calculados a partir del yodo liberado del yoduro de potasio.debido principalmente a la presencia de aldehídos con 6–9 átomos de carbono. La correlación entre el olor y el sabor de grasas rancias y la cantidad de peróxidos. No es posible generalizar cuál es el índice de peróxido correspondiente a la aparición de la rancidez.

• Navecillas de vidrio de aproximadamente 3 mL para pesada de la grasa.01 N y 0. Tomar un matraz con cierre esmerilado. Disolver Almidón soluble RE con Agua Destilada PA y ajustar a la concentración indicada Reacciones químicas: Peróxidos + 2I .1 N y diluir convenientemente con Agua Destilada PA. definida en función de los índices presumidos que aparecen en la tabla de observaciones. Disolver Yoduro de Potasio PA en Agua Destilada PA.+ I2 S4O62. • Solución acuosa de Sodio Tiosulfato 0. previamente secados y llenos de gas inerte ( anhídrido carbónico o nitrógeno). • Matraces con tapón esmerilado. .02 N exactamente valoradas. exento de oxígeno por barboteo de una corriente de gas inerte puro y seco. • Solución indicadora de Almidón al 1% en Agua Destilada PA. • Solución acuosa saturada de Yoduro de Potasio. • Ácido Acético glacial PA exento de oxígeno como anterior. Reactivos.+ 2IProcedimiento.Productos de reducción de los peróxidos + I2 2S2O32. Úsese solución valorada de Tiosulfato de Sodio 0. exactamente valorada. exento de yodo y yodatos. previamente seco (anhídrido carbónico o nitrógeno).Material y aparatos. • Soluciones acuosas de Tiosulfato de Sodio 0. de unos 250 mL. Introducir tan rápidamente como se pueda la muestra del aceite que se desea ensayar. • Ácido Acético glacial PA • Agua Destilada PA • Almidón soluble RE • Clorofomo PA • Yoduro de Potasio PA • Tiosulfato de Sodio pentahidratado PA • Cloroformo PA. de aproximadamente 250 mL.1 N.

8 de 0. Aunque en condiciones adecuadas se puede obtener en estado químicamente puro. agregar 75 mL de Agua Destilada PA.02 N. Cálculo. que debe dar un índice nulo. La toma de las muestras para el ensayo se efectuará tomando una cantidad de grasa de acuerdo con el índice de peróxidos que se presupone y que se indica en el cuadro siguiente: Indice que se presupone Peso de la muestra en g de 0 a 20 de 20 a 30 de 30 a 50 de 50 a 100 de 2. Preparación y estandarización de una solución de tiosulfato de sodio El tiosulfato de sodio (Na2S2O3 x 5H2O) es una sustancia cristalina. agitar vigorosamente y valorar el yodo liberado con una disolución de Tiosulfato de Sodio 0. imprimiéndole un suave movimiento de agitación.Agregar 10 mL de Cloroformo PA. transcurrido este tiempo. Para evitar estos errores y los inconvenientes que pudieran derivarse de los mismos. conservándolo después en la oscuridad durante 5 minutos. sin aceite. se efectúa un ensayo en blanco.3 Para la expresión del índice de peróxidos se han propuesto otras unidades distintas a la adoptada en esta técnica y que suelen ser utilizadas en algunos casos. para los aceites de índices inferiores o iguales a 20 y Tiosulfato de Sodio 0. en los informes analíticos deberá indicarse siempre la unidad en que se expresa el índice.0 a . prestándose a confusiones en la interpretación de los resultados. Es un compuesto relativamente inestable: por ejemplo reacciona con el ácido carbónico disuelto en agua.5 de 0. . Observaciones. Paralelamente.8 a 0.0 mL de Ácido Acético glacial PA y 1 mL de una disolución acuosa de Yoduro de Potasio. Peso de la muestra.12 de 1.2 a 0. en el cual se disuelve rápidamente la grasa por agitación.01 N para los índices más elevados.5 a 0. Cerrar el matraz y mantener en agitación durante 1 minuto. El índice de peróxidos se expresa en milequivalentes (milimoles equivalentes) de oxígeno por kilogramo de muestra. es imposible preparar la solución valorada de tiosulfato a partir de una porción pesada exacta: el tiosulfato no satisface todas las exigencias de un estandar primario. 15.

mientras que muchas otras con un potencial menor son capaces de reducir el I2. Aunque el sistema Cr2O72-/2Cr3+ posee un potencial más elevado (Eº= +1. El I2 presenta un potencial de reducción según: I2 + 2e.HCO3-) a fin de aumentar la estabilidad de la solución. Por todas estas razones es preciso preparar una una solución de concentración aproximada y estandarizarla. La determinación de la concentración de la solución de esta sustancia no se debe empezar inmediatamente. En la práctica el que con mayor frecuencia se emplea es el K2Cr2O7. La disminución de esta se produce como resultado de: a. Muchas sustancias con un potencial superior son capaces de oxidar el I.E0 = +0. Luego la concentración de la solución de Na2S2O3 comienza a disminuir lentamente.(Eº= +0. no estequiométrico y no puede ser expresada con una sola ecuación. y se agrega 0. Así mismo se debe conservar la solución al abrigo de la luz. Oxidación de Na2S2O3 con el oxigeno del aire. que favorece la multiplicación de tiobacterias en ésta.S2O32.08 V) y es por lo tanto capaz de oxidar al Na2S2O3.+ H2O + CO2 HCO3. Descompocición por microorganismos (tiobacterias). recientemente hervida y enfriada. como antiséptico. La solución de Na2S2O3 se debe conservar en botellones.53 V Este valor de potencial puede considerarse como intermedio. sino 10 días despues de ser preparada pero si se utiliza agua destilada. A fin de evitar esta descompoción se recomienda agregar. bromato de potasio (KBrO3). protejidos contra el anhídridro carbónico por un tubo que contiene cal sodada o ascarite. Por eso. ferrocianuro de potasio (K3[Fe(CN)6]) y dicromato de potasio (K2Cr2O7) entre otros. se han propuesto muchas sustancias patrón primario como por ejemplo: yodo sólido químicamente puro.1 g de Na2CO3 por 1L de solución (los iones CO32fijan los iones H+ del ácido carbonico según H+ + CO32. b. esta reacción tiene un carácter complejo. No tiene sentido pesar con precisión una porción de Na2S2O3·5H2O. operación que deberá ser repetida al cabo de cierto tiempo.33 V) que el par S4O62/2S2O32.2I. unos 10 mg de yoduro de mercurio (HgI2) por litro de solución. Para estandarizar una solución de tiosulfato de sodio.+ S(s) De aquí se hace evidente que: a. yodato de potasio (KIO3). .+HSO2. b. se puede valorar esta última un día después de haber preparado la solución. que es la causa más importante de la inestabilidad de soluciones de tiosulfato. la estandarización de la solución de tiosulfato de sodio se determina por un método indirecto de valoración a partir del principio general de la determinación yodométrica de oxidantes. debido a lo cual es indispensable comprobarlo periodicamente.

+ 6I. La presencia de una gran cantidad de I. es preciso no añadir el almidón hasta tanto la concentración de I2 no sea baja o cerca del punto final.se puede estandarizar haciéndolo reaccionar con el I2 producido por la reacción de un exceso de I. En caso de que se valore por desaparición del color azul . Con el I2 forma un complejo de adsorción de color azul que desaparece al finalizar la reducción a I.+3IEn todas las reacciones que se llevan a cabo con I2 o I.+ I3.sera valorado como Na2S2O3 según: 2S2O32. Al utilizar la solución de almidón como indicador deben tenerse en cuenta algunas precauciones: a. El almidón es el más usado. la reacción que tendrá lugar será: Cr2O72.es fácilmente oxidado por el oxígeno del aire a I2 si el pH es ácido y el I2 es fácilmente sublimable.+ 7H2O A continuación el I3. el cual puede ponerse en evidencia con un indicador interno como el almidón o con un solvente orgánico no miscible en agua (CCl4) en el cual se disuelve el I2 dando su color característico.de reducir al I2 mediante una reacción rápida. La solución debe estar recientemente preparada o adecuadamente conservada. El almidón no se disuelve en agua sino que forma una suspensión coloidal. así. Técnica operatoria . también favorece la formación del complejo de color azul con el almidón. en realidad la reacción será : Cr2O72.S4O62. puesto que una concentración apreciable de I3. El ion I3. Así.+ 9I.Si a esto sumamos la capacidad del S2O32. y por el contrario un aumento en la temperatura hace desaparecer la coloración disminuyendo la sensibilidad del indicador.si es soluble en H2O.haría al complejo formado más estable y tardaría en descomponerse aún después de pasado el punto de equivalencia. Se debe tener presente que el I2 no es soluble en agua por lo que es preciso tener un exceso de Ide manera que ocurra la reacción I2 + I. ya que como carbohidrato al fin es susceptible de descomponerse o ser atacado por microorganismos (es común el empleo de HgI2 como preservante ) b. completa y sin reacciones colaterales tenemos que el S2O32.con K2Cr2O7. Estas son las fuentes principales de error en yodometría.debe tenerse muy en cuenta que el I.+ 14H+ 2Cr3+ + 3I3.+ 14H+ 2Cr3+ + 3I2 +7H2O. La determinación del punto final en estas valoraciones esta basada en la presencia del yodo libre. Este proceso es reversible por lo que puede hacerse en sentido contrario (aparición del color azul cuando aparezca I2).I3-. por lo que las valoraciones deben hacerse rápidamente y nunca en caliente.en el punto de equivalencia. lo que se reconoce por el color amarillo de la solución.necesaria para la disolución de I2.

Material y aparatos: • Balanza analítica con capacidad máxima de 200 g y valor de división de 0. embudos. Preparación de la solución de dicromato de potasio . frascos erlenmeyers. etc. Procedimiento: A. pipetas. alrededor de 0. matraces aforados.1 g. Disuelva cuidadosamente la masa pesada hasta 250 mL de agua destilada PA. agitadores de vidrio.1 N • Solución de almidón 10% m-V • Solución de ácido clorhídrico 1:1 V-V. agite y rotule el frasco.1 N Pese en balanza técnica sobre un vaso de precipitados de 100 ó 250 mL. Reactivos y disoluciones: • Agua destilada PA • Tiosulfato de sodio pentahidratado PA • Dicromato de potasio PA • Yoduro de potasio PA • Almidón soluble RE • Acido clorhídrico PA (1. previamente hervida. Preparación de la solución de tiosulfato de sodio 0. • Cristalería necesaria pare realizar una valoración: buretas. • Balanza técnica con valor de división de 0. Prepare una bureta con esta solución cuidando que no queden burbujas de aire en la punta del instrumento. vasos de precipitados.1 mg.1 N.2 g de carbonato de sodio/L Trasvase la solución a un frasco ámbar limpio y escurrido. la masa de tiosulfato de sodio pentahidratado PA necesaria para preparar 250 mL de solución de tiosulfato de sodio 0. frasco lavador. enfriada y carbonatada a una concentración de 0. El punto final de la valoración se detecta con el empleo de almidón como indicador.Principio: El método se basa en la reacción de oxidación reducción entre el tiosulfato de sodio y el yodo liberado por la reacción entre el dicromato de potasio y el yoduro de potasio en medio ácido.19 Kg/L y 30-37% m-m) • Carbonato de sodio RE • Solución de dicromato de potasio de concentración exactamente conocida.

Añada entonces 2 mL de solución de ácido clorhídrico 1:1 V-V.1 N. Añada 2 g de yoduro de potasio PA y agite circularmente. . Trasvase el sólido cuantitativamente a un matraz aforado de 250 mL con ayuda de un frasco lavador y utilizando el embudo adecuado. Añada agua destilada PA aproximadamente hasta la mitad del recipiente y agite circularmente hasta disolución total de todo el sólido. E. Exprese el resultado hasta la cuarta cifra decimal.1 mL de tiosulfato de sodio consumido. la masa de dicromato de potasio PA necesaria para preparar 250 mL de solución de dicromato de potasio 0. previamente tapado. para uniformar la solución. Estandarización de la solución de hidróxido de sodio Tome con una pipeta limpia y endulzada 10 ó 25 mL de la solución de dicromato de potasio y páselos a un frasco erlenmeyer de 100 ó 250 mL. Cuando la solución comience a perder la coloración ambar típica del yodo y alcance un color amarillo más claro. Cálculos: Calcule la concentración molar del equivalente exacta de la solución de tiosulfato de sodio preparada. agite y valore inmediatamente con la solución de tiosulfato de sodio contenida en la bureta.Pese con exactitud sobre un vidrio de reloj en balanza analítica. garantizando que no quede sólido alguno en el vidrio de reloj. Enrase y agite invirtiendo el volumétrico. añada 2 mL de solución indicadora de almidón y continúe la valoración hasta cambio de color de azul a verde. Repita la valoración con nuevas alícuotas de dicromato de potasio hasta que la diferencia entre dos valoraciones no supere 0.