P. 1
Determinación del índice de acidez en aceites y grasas comestibles

Determinación del índice de acidez en aceites y grasas comestibles

5.0

|Views: 24.588|Likes:
Publicado porCynthia Martinez

More info:

Published by: Cynthia Martinez on Jun 19, 2012
Copyright:Attribution Non-commercial

Availability:

Read on Scribd mobile: iPhone, iPad and Android.
download as DOCX, PDF, TXT or read online from Scribd
See more
See less

11/19/2015

pdf

text

original

Determinación del índice de acidez en aceites y grasas comestibles

El índice de acidez se define como los miligramos de NaOH o KOH necesarios para neutralizar los ácidos grasos libres presentes en 1 gramo de aceite o grasa, y constituye una medida del grado de hidrólisis de una grasa. Todos los aceites y las grasas tienen ácidos grasos libres y algunos los tienen en grandes cantidades. La causa de la existencia de ácidos grasos libres es la actividad enzimática de las lipasas. Todas las semillas y los frutos oleaginosos tienen presentes algunas de estas enzimas lipolíticas que se encuentran tanto en el embrión como en el mesocarpio del fruto. Por este motivo, el aceite de arroz y el de palma, por lo general, tienen una acidez muy alta. hidrolíticas. Los aceites extraídos de semillas descompuestas tienen acidez alta, al igual que los aceites almacenados durante mucho tiempo. El comportamiento del Indice de Acidez (expresado como % de Acido Oleico) durante el almacenamiento en los aceites y grasas comestibles evidencia un incremento en una primera etapa, como resultado de la actividad enzimática de las lipasas, hasta alcanzar un valor máximo, a partir del cual comienza a disminuir. Esta disminución pudiera ser explicada por el hecho de que los ácidos grasos libres hayan comenzado a oxidarse a compuestos oxigenados, como por ejemplo los hidroperóxidos, por la acción de agentes químicos (oxígeno, temperatura, luz, trazas metálicas) o agentes bioquímicos (microorganismos, enzimas lipoxidasas) o la combinación de ambos, en función de las condiciones de almacenamiento y de la composición del aceite almacenado. Este comportamiento permite inferir que la determinación del Indice de Acidez no ofrece por sí sola información concluyente sobre el estado cualitativo de una aceite. Así, un valor bajo pudiera indicar: o bien que el producto está poco hidrolizado, o bien que el estado de deterioro es más avanzado y que parte de los ácidos grasos libres han comenzado a oxidarse. De ahí la necesidad de realizar otros análisis (Indices de Peróxidos, Yodo y Saponificación, entre otros), si se desea obtener información fidedigna del estado de un aceite o grasa. Técnica operatoria (Panreac. Métodos oficiales de análisis. Aceites y grasas. 1999) Principio. El método se basa en la neutralización de los ácidos grasos libres presentes en el aceite o grasa con solución etanólica de hidróxido de potasio en presencia de fenolftaleína como indicador. El índice de acidez se expresa en mg de Hidróxido de Potasio necesarios para neutralizar un gramo de grasa. También puede expresarse en porcentaje de Acido Oleico. Reactivos y soluciones • Alcohol etílico absoluto PA • Alcohol metílico PA

• Eter etílico PA • Fenolftaleína RE • Hidróxido de potasio PA • Solución etanólica de Hidróxido de Potasio 0.5 N previamente valorada (o solución etanólica de Hidróxido de Potasio 0.1 N). • Solución al 1% m-V de fenolftaleína en Alcohol Metílico. • Mezcla Alcohol Etílico absoluto- Éter Etílico 1:1, neutralizada exactamente con Hidróxido de Potasio 0.1 N etanólica, con Fenolftaleína como indicador. Reacciones químicas: R – COOH + NaOH R – COONa + H2O Procedimiento Pesar con una aproximación de 0.01 g, de 5 a 10 g de grasa, en un erlermeyer de 250 mL. Disolverla en 50 mL de la mezcla Alcohol Etílico absoluto- Éter Etílico. Valorar, agitando continuamente, con solución etanólica de Hidróxido de Potasio 0.5 N (o con solución etanólica de Hidróxido de Potasio 0.1 N para acidez inferiores a 2), hasta viraje del indicador. Cálculo. Calcular la acidez como grado de acidez expresado en porcentaje de ácido oleico o como índice de acidez expresado en miligramos de hidróxido de potasio por gramo de aceite o grasa. Normalmente se expresa en tanto por ciento de ácido oleico. Solo en casos particulares, en dependencia de la naturaleza de la grasa, se expresa referida al ácido palmitico, al ácido laúrico o a otros.

Determinación del índice de saponificación en aceites y grasas comestibles
El Indice de Saponificación, es el número de miligramos de hidróxido de potasio necesarios para saponificar por completo 1g de aceite o grasa. Este valor da la medida del peso molecular promedio de los glicéridos mixtos que constituyen una grasa o aceite dado, ya que si estos contienen ácidos grasos de bajo peso molecular, el numero de moléculas presentes en 1g de muestra será mayor que si los ácidos grasos son de alto peso molecular.

La grasa o aceite con bajo peso molecular presentará entonces un alto valor en su índice de saponificación. Por ejemplo, la mantequilla, que contiene gran cantidad de ácido butírico, posee un índice de saponificación alto. El Indice de Saponificación es, al igual que el Indice de Yodo una propiedad química característica de los aceites y grasas. La siguiente tabla muestra los Indices de Saponificación de algunos aceites y grasas. Aceite o grasa Aceite de algodón Aceite de babasú Aceite de ballena Manteca de puerco Aceite de coco Manteca de cacao Aceite de colza Aceite de girasol Aceite de linaza Aceite de maíz Aceite de maní Mantequilla Aceite de nuez de palma Sebo de carnero Sebo de res Indice de saponificación 189-198 247-251 185-194 190-203 250-264 190-200 168-180 188-194 188-196 187-193 186-196 210-230 245-255 192-198 190-200

El comportamiento del Indice de Saponificación con el tiempo de almacenamiento experimenta una tendencia decreciente. Ello se explica por la oxidación que pueden sufrir los ácidos grasos, lo que conduce a su transformación en otros compuestos de naturaleza no saponificable (hidroperóxidos, peróxidos, aldehídos y cetonas). Técnica operatoria (NC 85-04. Aceites y grasas comestibles. Métodos de ensayo. 1981) Principio. El Indice de Saponificación de una grasa constituye una medida del peso molecular promedio de los glicéridos que la constituyen y se fundamenta en la saponificación de la muestra de grasa por adición de KOH y valoración del exceso de álcali con solución estandarizada de HCl. Los resultados se expresan como los mg de KOH necesarios para saponificar por completo 1 g de grasa. Este método es aplicable a aceites y grasas con un contenido de ceras inferior al 5%. Material y aparatos. • Balanza analítica con capacidad máxima de 200 g y valor de división de 0.1 mg.

• Cristalería necesaria para realizar una valoración: buretas, pipetas, matraces aforados, frascos erlenmeyers, vasos de precipitados, embudos, agitadores de vidrio, frasco lavador, etc. • Condensador de reflujo (650 a 900 mm de largo por 100 mm de diámetro. Reactivos y soluciones. • Agua destilada PA • Hidróxido de potasio PA. • Acido clorhídrico (30-37% m-m; 1.19 Kg/L) PA • Etanol 96% V-V. • Solución estandarizada de hidróxido de potasio 0.5 N. • Solución estandarizada de ácido clorhídrico 0.5 N. • Solución etanólica de fenolftaleína 1% m-V Reacciones químicas: R – COOH + KOH R – COOK + H2O KOH + HCl KCl + H2O Procedimiento. Pesar con una precisión de 1mg, en el matraz de vidrio, 2 g aproximadamente de grasa. Agregar 25 mL medidos exactamente de solución etanólica de hidróxido de potasio 0.5 N. Adaptar el refrigerante de flujo, llevar a ebullición, y mantener durante 60 minutos, agitando por rotación de cuando en cuando. Retirar de la fuente de calor. Agregar 4 o 5 gotas de Fenolftaleína solución 1%, y valorar la solución jabonosa, todavía caliente con la solución de Acido Clorhídrico 0.5 N. Realizar en las mismas condiciones un ensayo en blanco. Cálculos. Calcular el índice de saponificación expresado en mg de hidróxido de potasio por g de grasa. Observaciones. Para ciertas materias grasas difíciles de saponificar es necesario calentar durante más de 60 minutos.

Determinación del índice de yodo en aceites y grasas comestibles (Método de Hanus)
El Indice de Yodo es el número de gramos de yodo absorbido por 100 g de aceite o grasa y es una de las medidas más útiles para conocer el grado de saturación de estos. Los dobles enlaces presentes en los ácidos grasos no saturados reaccionan con el yodo, o algunos compuestos de yodo, formando compuestos por adición. Por lo tanto, mientras más bajo es el Indice de Yodo, más alto es el grado de saturación de una grasa o aceite. El Indice de Yodo es una propiedad química característica de los aceites y grasas y su determinación puede ser utilizada como una medida de identificación y calidad. La siguiente tabla muestra los Indices de Yodo característicos de algunos aceites y grasas. Indices de yodo de algunos aceites y grasas comestibles Aceite o grasa Aceite de Algodón Aceite de Babasú Aceite de ballena Manteca de puerco Aceite de coco Manteca de cacao Aceite de colza Aceite de Girasol Aceite de linaza Aceite de maíz Aceite de maní Mantequilla Aceite de nuez de palma Sebo de carnero Sebo de res Indice de Yodo 99-113 14-18 110-135 47-67 6-10 33-42 94-100 125-136 170-202 103-130 84-100 26-42 14-23 35-46 35-48

Durante el almacenamiento, en tanto un aceite sufre procesos de oxidación, el Indice de Yodo muestra una tendencia decreciente por cuanto estos procesos oxidativos tienen lugar precisamente sobre los dobles enlaces, saturando la molécula y provocando por consiguiente una disminución de este índice. Técnica operatoria (Panreac.. Métodos oficiales de análisis. Aceites y grasas. 1992) Principio: La grasa, previamente disuelta, se mezcla con un volumen de solución de monobromuro de yodo. La cantidad de yodo que no se adiciona a los dobles enlaces de los ácidos grasos, se valora en forma de triyoduro con tiosulfato de sodio en presencia de almidón como indicador. El índice de yodo se expresa convencionalmente como los gramos de yodo absorbidos por cien gramos de materia grasa. Material y aparatos: • Frasco de boca ancha de 200 a 220 mL de capacidad, con tapón esmerilado • Buretas graduadas • Pipetas de 25 mL de salida rápida Reactivos y disoluciones: • Agua destilada PA • Almidón soluble RE • Tetracloruro de carbono PA • Yoduro de potasio RE • Reactivo de Hanus 0.2 N • Tiosulfato de sodio PA • Solución de almidón 1% m-V • Solución de yoduro de potasio 10% m-V • Solución estandarizada de tiosulfato de sodio 0.1 N • Reactivo de Hanus: Disolver en un frasco ámbar con tapón esmerilado, 10 g de monobromuro de yodo en 500 mL de ácido acético glacial (excento de alcohol etílico) Reacciones químicas:

Procedimiento: Trabajar en luz difusa. En un frasco limpio y seco, pesar de 0.25 a 0.30 g de materia grasa limpia y filtrada sobre papel. Disolver la materia grasa en 10 mL de tetracloruro de carbono PA. Añadir mediante bureta o pipeta de salida rápida, 25 mL exactos del reactivo de Hanus. Tapar el frasco, mezclar por agitación suave y dejar en reposo al abrigo de la luz durante una hora a temperatura de 20ºC. Añadir 20 mL de solución de yoduro de potasio 10% m-V y 10 mL de agua destilada PA, mezclar. Valorar con solución de tiosulfato de sodio 0.1 N (utilizando solución de almidón 1% m-V como indicador) agitando constantemente. Añadir la solución de almidón poco antes de finalizar la valoración. Realizar un ensayo en blanco en idénticas condiciones. Cálculos: Los resultados se expresan en gramos de yodo absorbidos por 100 gramos de materia grasa.

Determinación del índice de peróxidos en aceites y grasas comestibles
El Indice de Peróxidos se expresa como los miliequivalentes de Peróxidos presentes en 1 Kg de aceite o grasa, y brinda información sobre el grado de oxidación de un aceite. La causa de la alteración de los aceites y las grasas puede ser el resultado de una reacción tanto química como bioquímica pero la oxidación de las grasas es más frecuente por efecto de reacciones químicas. Lo esencial es que los dobles enlaces de sus ácidos grasos constituyentes, reaccionan con el oxígeno del aire formando compuestos que al descomponerse originan otros, a los cuales se les atribuye el olor y sabor desagradables característicos de las grasas oxidadas, y es esto lo que se conoce con el nombre de rancidez. Al principio de la oxidación de las grasas es posible que, en su mayoría, el producto de la reacción no sea más que hidroperóxido. Al aumentar la cantidad de peróxidos y aparecer el olor y el sabor característicos de la rancidez, se demuestra la presencia de otros productos resultantes de la descomposición de los hidroperóxidos. El agudo y desagradable olor a rancio se cree que es

debido principalmente a la presencia de aldehídos con 6–9 átomos de carbono. El sabor y el olor a rancio aparecerá sólo cuando la concentración de estos compuestos sea tal que puedan ser detectados por nuestros órganos sensoriales. La correlación entre el olor y el sabor de grasas rancias y la cantidad de peróxidos, expresada como índice de peróxido, depende de muchos factores, como de su grado de insaturación y de la longitud de la cadena del ácido, entre otros. No es posible generalizar cuál es el índice de peróxido correspondiente a la aparición de la rancidez; se hace necesario, en la mayoría de los casos, determinar el índice de peróxido y hacer las correspondientes pruebas organolépticas; no obstante, si tenemos grasas que tienen una composición similar, se puede generalizar y decir, más o menos, qué índice de peróxido corresponderá a la aparición de la rancidez. Por ejemplo, en el caso de la grasa de cerdo, la rancidez aparece cuando ésta tiene un índice de peróxido de alrededor de 20 meq (milimoles equivalentes) de peróxidos por kilogramo. En el caso del aceite de girasol es aproximadamente de 60 a 80. De forma análoga al índice de acidez, al analizar el comportamiento del índice de peróxidos con el tiempo de almacenamiento, se observan dos zonas que manifiestan tendencias opuestas: una primera etapa caracterizada por el incremento de los peróxidos hasta un valor máximo, como consecuencia de la oxidación lipídica por acción de agentes químicos y/o bioquímicos; y un segundo momento en que comienza a disminuir este índice, lo que indica un grado de oxidación más avanzado puesto que este decremento pudiera ser resultado de la oxidación de los peróxidos a otros compuestos como aldehídos y cetonas, responsables fundamentales del olor y sabor característicos de la rancidez. En este sentido, al igual que en el caso del índice de acidez, la información que brinda el índice de peróxidos requiere para su interpretación del complemento de otros análisis como la determinación de los índices de yodo y saponificación. Técnica operatoria (NC 85-04. Aceites y grasas comestibles. Métodos de ensayo. 1981) Principio. Se denomina “índice de peróxidos” a los miliequivalentes (milimoles equivalentes) de oxígeno activo contenidos en un kilogramo de la materia ensayada, calculados a partir del yodo liberado del yoduro de potasio, operando en las condiciones que se indican en la metódología. Las sustancias que oxidan el yoduro de potasio en las condiciones descritas se supone son peróxidos u otros productos similares de oxidación de la grasa, por lo que el índice obtenido puede tomarse, en una primera aproximación, como una expresión cuantitativa de los peróxidos de la grasa. El oxígeno activo resultante de la oxidación de los aceites, reacciona con el yoduro de potasio liberando yodo, el cual se valora con tiosulfato de sodio utilizando solución de almidón como indicador.

Material y aparatos. • Navecillas de vidrio de aproximadamente 3 mL para pesada de la grasa. • Matraces con tapón esmerilado, de aproximadamente 250 mL, previamente secados y llenos de gas inerte ( anhídrido carbónico o nitrógeno). Reactivos. • Ácido Acético glacial PA • Agua Destilada PA • Almidón soluble RE • Clorofomo PA • Yoduro de Potasio PA • Tiosulfato de Sodio pentahidratado PA • Cloroformo PA, exento de oxígeno por barboteo de una corriente de gas inerte puro y seco. • Ácido Acético glacial PA exento de oxígeno como anterior. • Solución acuosa de Sodio Tiosulfato 0.1 N, exactamente valorada. • Solución acuosa saturada de Yoduro de Potasio, exento de yodo y yodatos. Disolver Yoduro de Potasio PA en Agua Destilada PA. • Soluciones acuosas de Tiosulfato de Sodio 0.01 N y 0.02 N exactamente valoradas. Úsese solución valorada de Tiosulfato de Sodio 0.1 N y diluir convenientemente con Agua Destilada PA. • Solución indicadora de Almidón al 1% en Agua Destilada PA. Disolver Almidón soluble RE con Agua Destilada PA y ajustar a la concentración indicada Reacciones químicas: Peróxidos + 2I - Productos de reducción de los peróxidos + I2 2S2O32- + I2 S4O62- + 2IProcedimiento. Tomar un matraz con cierre esmerilado, de unos 250 mL, previamente seco (anhídrido carbónico o nitrógeno). Introducir tan rápidamente como se pueda la muestra del aceite que se desea ensayar, definida en función de los índices presumidos que aparecen en la tabla de observaciones.

Agregar 10 mL de Cloroformo PA, en el cual se disuelve rápidamente la grasa por agitación, 15.0 mL de Ácido Acético glacial PA y 1 mL de una disolución acuosa de Yoduro de Potasio. Cerrar el matraz y mantener en agitación durante 1 minuto, imprimiéndole un suave movimiento de agitación, conservándolo después en la oscuridad durante 5 minutos; transcurrido este tiempo, agregar 75 mL de Agua Destilada PA, agitar vigorosamente y valorar el yodo liberado con una disolución de Tiosulfato de Sodio 0.02 N, para los aceites de índices inferiores o iguales a 20 y Tiosulfato de Sodio 0.01 N para los índices más elevados. Paralelamente, se efectúa un ensayo en blanco, sin aceite, que debe dar un índice nulo. Cálculo. El índice de peróxidos se expresa en milequivalentes (milimoles equivalentes) de oxígeno por kilogramo de muestra. Observaciones. Peso de la muestra. La toma de las muestras para el ensayo se efectuará tomando una cantidad de grasa de acuerdo con el índice de peróxidos que se presupone y que se indica en el cuadro siguiente: Indice que se presupone Peso de la muestra en g de 0 a 20 de 20 a 30 de 30 a 50 de 50 a 100 de 2.0 a .12 de 1.2 a 0.8 de 0.8 a 0.5 de 0.5 a 0.3

Para la expresión del índice de peróxidos se han propuesto otras unidades distintas a la adoptada en esta técnica y que suelen ser utilizadas en algunos casos, prestándose a confusiones en la interpretación de los resultados. Para evitar estos errores y los inconvenientes que pudieran derivarse de los mismos, en los informes analíticos deberá indicarse siempre la unidad en que se expresa el índice.

Preparación y estandarización de una solución de tiosulfato de sodio
El tiosulfato de sodio (Na2S2O3 x 5H2O) es una sustancia cristalina. Aunque en condiciones adecuadas se puede obtener en estado químicamente puro, es imposible preparar la solución valorada de tiosulfato a partir de una porción pesada exacta: el tiosulfato no satisface todas las exigencias de un estandar primario. Es un compuesto relativamente inestable: por ejemplo reacciona con el ácido carbónico disuelto en agua.

S2O32- + H2O + CO2 HCO3- +HSO2- + S(s) De aquí se hace evidente que: a. No tiene sentido pesar con precisión una porción de Na2S2O3·5H2O. b. La determinación de la concentración de la solución de esta sustancia no se debe empezar inmediatamente, sino 10 días despues de ser preparada pero si se utiliza agua destilada, recientemente hervida y enfriada, y se agrega 0,1 g de Na2CO3 por 1L de solución (los iones CO32fijan los iones H+ del ácido carbonico según H+ + CO32- HCO3-) a fin de aumentar la estabilidad de la solución, se puede valorar esta última un día después de haber preparado la solución. La solución de Na2S2O3 se debe conservar en botellones, protejidos contra el anhídridro carbónico por un tubo que contiene cal sodada o ascarite. Luego la concentración de la solución de Na2S2O3 comienza a disminuir lentamente, debido a lo cual es indispensable comprobarlo periodicamente. La disminución de esta se produce como resultado de: a. Oxidación de Na2S2O3 con el oxigeno del aire. b. Descompocición por microorganismos (tiobacterias), que es la causa más importante de la inestabilidad de soluciones de tiosulfato. A fin de evitar esta descompoción se recomienda agregar, como antiséptico, unos 10 mg de yoduro de mercurio (HgI2) por litro de solución. Así mismo se debe conservar la solución al abrigo de la luz, que favorece la multiplicación de tiobacterias en ésta. Por todas estas razones es preciso preparar una una solución de concentración aproximada y estandarizarla, operación que deberá ser repetida al cabo de cierto tiempo. Para estandarizar una solución de tiosulfato de sodio, se han propuesto muchas sustancias patrón primario como por ejemplo: yodo sólido químicamente puro, yodato de potasio (KIO3), bromato de potasio (KBrO3), ferrocianuro de potasio (K3[Fe(CN)6]) y dicromato de potasio (K2Cr2O7) entre otros. En la práctica el que con mayor frecuencia se emplea es el K2Cr2O7. Aunque el sistema Cr2O72-/2Cr3+ posee un potencial más elevado (Eº= +1.33 V) que el par S4O62/2S2O32- (Eº= +0.08 V) y es por lo tanto capaz de oxidar al Na2S2O3, esta reacción tiene un carácter complejo, no estequiométrico y no puede ser expresada con una sola ecuación. Por eso, la estandarización de la solución de tiosulfato de sodio se determina por un método indirecto de valoración a partir del principio general de la determinación yodométrica de oxidantes. El I2 presenta un potencial de reducción según: I2 + 2e- 2I- E0 = +0.53 V Este valor de potencial puede considerarse como intermedio. Muchas sustancias con un potencial superior son capaces de oxidar el I- mientras que muchas otras con un potencial menor son capaces de reducir el I2.

Si a esto sumamos la capacidad del S2O32- de reducir al I2 mediante una reacción rápida, completa y sin reacciones colaterales tenemos que el S2O32- se puede estandarizar haciéndolo reaccionar con el I2 producido por la reacción de un exceso de I- con K2Cr2O7. Así, la reacción que tendrá lugar será: Cr2O72- + 6I- + 14H+ 2Cr3+ + 3I2 +7H2O. Se debe tener presente que el I2 no es soluble en agua por lo que es preciso tener un exceso de Ide manera que ocurra la reacción I2 + I- I3-. El ion I3- si es soluble en H2O, así, en realidad la reacción será : Cr2O72- + 9I- + 14H+ 2Cr3+ + 3I3- + 7H2O A continuación el I3- sera valorado como Na2S2O3 según: 2S2O32- + I3- S4O62- +3IEn todas las reacciones que se llevan a cabo con I2 o I- debe tenerse muy en cuenta que el I- es fácilmente oxidado por el oxígeno del aire a I2 si el pH es ácido y el I2 es fácilmente sublimable, por lo que las valoraciones deben hacerse rápidamente y nunca en caliente. Estas son las fuentes principales de error en yodometría. La determinación del punto final en estas valoraciones esta basada en la presencia del yodo libre, el cual puede ponerse en evidencia con un indicador interno como el almidón o con un solvente orgánico no miscible en agua (CCl4) en el cual se disuelve el I2 dando su color característico. El almidón es el más usado. El almidón no se disuelve en agua sino que forma una suspensión coloidal. Con el I2 forma un complejo de adsorción de color azul que desaparece al finalizar la reducción a I- en el punto de equivalencia. Este proceso es reversible por lo que puede hacerse en sentido contrario (aparición del color azul cuando aparezca I2). La presencia de una gran cantidad de I- necesaria para la disolución de I2, también favorece la formación del complejo de color azul con el almidón, y por el contrario un aumento en la temperatura hace desaparecer la coloración disminuyendo la sensibilidad del indicador. Al utilizar la solución de almidón como indicador deben tenerse en cuenta algunas precauciones: a. La solución debe estar recientemente preparada o adecuadamente conservada, ya que como carbohidrato al fin es susceptible de descomponerse o ser atacado por microorganismos (es común el empleo de HgI2 como preservante ) b. En caso de que se valore por desaparición del color azul , es preciso no añadir el almidón hasta tanto la concentración de I2 no sea baja o cerca del punto final, lo que se reconoce por el color amarillo de la solución, puesto que una concentración apreciable de I3- haría al complejo formado más estable y tardaría en descomponerse aún después de pasado el punto de equivalencia. Técnica operatoria

Principio: El método se basa en la reacción de oxidación reducción entre el tiosulfato de sodio y el yodo liberado por la reacción entre el dicromato de potasio y el yoduro de potasio en medio ácido. El punto final de la valoración se detecta con el empleo de almidón como indicador. Material y aparatos: • Balanza analítica con capacidad máxima de 200 g y valor de división de 0.1 mg. • Balanza técnica con valor de división de 0.1 g. • Cristalería necesaria pare realizar una valoración: buretas, pipetas, matraces aforados, frascos erlenmeyers, vasos de precipitados, embudos, agitadores de vidrio, frasco lavador, etc. Reactivos y disoluciones: • Agua destilada PA • Tiosulfato de sodio pentahidratado PA • Dicromato de potasio PA • Yoduro de potasio PA • Almidón soluble RE • Acido clorhídrico PA (1.19 Kg/L y 30-37% m-m) • Carbonato de sodio RE • Solución de dicromato de potasio de concentración exactamente conocida, alrededor de 0.1 N • Solución de almidón 10% m-V • Solución de ácido clorhídrico 1:1 V-V. Procedimiento: A. Preparación de la solución de tiosulfato de sodio 0.1 N Pese en balanza técnica sobre un vaso de precipitados de 100 ó 250 mL, la masa de tiosulfato de sodio pentahidratado PA necesaria para preparar 250 mL de solución de tiosulfato de sodio 0.1 N. Disuelva cuidadosamente la masa pesada hasta 250 mL de agua destilada PA, previamente hervida, enfriada y carbonatada a una concentración de 0.2 g de carbonato de sodio/L Trasvase la solución a un frasco ámbar limpio y escurrido, agite y rotule el frasco. Prepare una bureta con esta solución cuidando que no queden burbujas de aire en la punta del instrumento. Preparación de la solución de dicromato de potasio

Pese con exactitud sobre un vidrio de reloj en balanza analítica, la masa de dicromato de potasio PA necesaria para preparar 250 mL de solución de dicromato de potasio 0.1 N. Trasvase el sólido cuantitativamente a un matraz aforado de 250 mL con ayuda de un frasco lavador y utilizando el embudo adecuado, garantizando que no quede sólido alguno en el vidrio de reloj. Añada agua destilada PA aproximadamente hasta la mitad del recipiente y agite circularmente hasta disolución total de todo el sólido. Enrase y agite invirtiendo el volumétrico, previamente tapado, para uniformar la solución. E. Estandarización de la solución de hidróxido de sodio Tome con una pipeta limpia y endulzada 10 ó 25 mL de la solución de dicromato de potasio y páselos a un frasco erlenmeyer de 100 ó 250 mL. Añada 2 g de yoduro de potasio PA y agite circularmente. Añada entonces 2 mL de solución de ácido clorhídrico 1:1 V-V, agite y valore inmediatamente con la solución de tiosulfato de sodio contenida en la bureta. Cuando la solución comience a perder la coloración ambar típica del yodo y alcance un color amarillo más claro, añada 2 mL de solución indicadora de almidón y continúe la valoración hasta cambio de color de azul a verde. Repita la valoración con nuevas alícuotas de dicromato de potasio hasta que la diferencia entre dos valoraciones no supere 0.1 mL de tiosulfato de sodio consumido. Cálculos: Calcule la concentración molar del equivalente exacta de la solución de tiosulfato de sodio preparada. Exprese el resultado hasta la cuarta cifra decimal.

You're Reading a Free Preview

Descarga
scribd
/*********** DO NOT ALTER ANYTHING BELOW THIS LINE ! ************/ var s_code=s.t();if(s_code)document.write(s_code)//-->