UNIVERSIDAD PERUANA LOS ANDES FACULTAD DE CIENCIAS DE LA SALUD CARRERA PROFESIONAL DE FARMACIA Y BIOQUIMICA

LABORATORIO DE QUIMICA ORGANICA ANALITICA FUNCIONAL PRCTICA N 1

MTODOS ANALTICOS PARA LOS COMPUESTOS ORGNICOS (PUNTO DE EBULLICIN)

CATEDRATICO: Mg.Q.F. ROMERO GLVEZ, Gustavo. INTEGRANTES: ARTEAGA CALZADA, Catalina BLANCO LUNA, Gabriela COLLACHAGUA ECHEVARRIA, John ESTRELLA CARRASCO, Jovanni JIMENEZ CASTRO, Angelica SALAZAR ARANA, Jusleny SUB-GRUPO: 1 DIA: Viernes HORA: 3:15 p.m. 4:30 p.m.

GRUPO: 1

FECHA DE REALIZACION DEL INFORME: 09 04 10 FECHA DE ENTREGA DE INFORME: 16 04 10 HUANCAYO - PERU

OBJETIVOS Identificar el punto de ebullicin de la muestra problema

MARCO TERICO PUNTO DE EBULLICIN Definimos el punto de ebullicin como la temperatura a la cual se produce la transicin de la fase lquida a la gaseosa. En el caso de sustancias puras a una presin fija, el proceso de ebullicin o de vaporizacin ocurre a una sola temperatura; conforme se aade calor la temperatura permanece constante hasta que todo el lquido ha hervido. La temperatura de una sustancia o cuerpo es una medida de la energa cintica de las molculas. A temperaturas inferiores al punto de ebullicin, slo una pequea fraccin de las molculas en la superficie tiene energa suficiente para romper la tensin superficial y escapar. Al llegar al punto de ebullicin la mayora de las molculas es capaz de escapar desde todas partes del cuerpo, no solo la superficie. Sin embargo, para la creacin de burbujas en todo el volumen del lquido se necesitan imperfecciones o movimiento. Un lquido puede calentarse pasado su punto de ebullicin. En ese caso se dice que es un lquido "sobrecalentado". En un lquido supercalentado, una pequea perturbacin provocar una ebullicin explosiva del lquido. El punto de ebullicin depende de la masa molecular de la sustancia y del tipo de las fuerzas intermoleculares de esta sustancia. Para ello se debe determinar si la sustancia es covalente polar, covalente no polar, y determinar el tipo de enlaces (dipolo permanente - dipolo permanente, dipolo inducido - dipolo inducido o puentes de hidrgeno)

MATERIALES 1. Vaso de precipitacin 2. Soporte universal 3. Tubo de prueba (75mm x10mm dimetro) 4. Capilares de 50mm 5. Termmetro ligas 6. Mechero busen trpode 7. Rejilla metlica REACTIVOS a. Sustancia problema (alcohol, benceno, acetona, etc.) b. Agua destilada

PROCEDIMIENTO Preparacin del capilar: Cerrara un extremo del capilar, sometiendo a la accin de llama de un mechero. Preparar varios tubos. Preparacin del bao: Colocar el agua destilada en el vaso de precipitacin 1. Colocar 23 ml de liquido examen en el tubo de prueba y el capilar con el extremo abierto dirigido al fondo del tubo 2. Introducir el tubo de ensayo en el bao de agua destilada. Tambin introducir el termmetro con el bulbo en contacto con el bao (se puede fijar el tubo de prueba al termmetro con un liga)

3. Calentar el bao gradualmente. Antes de que se llegue al punto de ebullicin del liquido problema, se desprende del capilar una burbuja de aire, seguir calentando hasta que se desprenda un verdadero hilo de burbujas(leer la temperatura (primera lectura)

4. Suprimir el calor, observar la temperatura en el instante en el que el lquido comienza a elevarse en el tubito capilar (segunda lectura). Esta temperatura indica el punto en que la presin atmosfrica comienza a exceder a la presin de vapor del liquido. Se le considera el punto de ebullicin.

Las dos lecturas sirven para determinar si la sustancia es pura. si la diferencia entre estas lecturas es mayor de 5. La sustancia es impura.

FORMULA DE CORRECCION: Altura = 300 ( X T ) donde: Altura = metros s.n.m. X T = punto de ebullicin de las tablas = temperatura a leerse en el termmetro

RESULTADOS 3200 m.s.n.m. = 300 ( X T ) 3200 = 300 (X T )

LIQUIDO PROBLEMA Primer ensayo (BENCENO) Segundo ensayo (BENCENO)

PUNTO DE EB. TEORICO 80.1 C 80.1 C

PUNTO DE EB. EXPERIMENTAL 79.66 C 82.6 C

CONCLUSIN
Se determino el puno de ebullicin de la muestra dada, dando como resultado el benceno.

RECOMENDACIONES
Es importante tomar en cuenta las medidas de seguridad en el laboratorio para no tener inconvenientes durante la prctica. Leer el manual antes de cada desarrollo de las prcticas a realizar.

CUESTIONARIO
1.-MENCIONA CUALES SON LOS MTODOS DE PURIFICACIN MS RECOMENDABLES. Son: Re cristalizacin Micro sublimacin Destilacin Slidos sustancias sublimadas

Lquidos

2.-INDICAR LOS RESULTADOS OBTENIDOS EN LA DETERMINACIN DE LAS CONSTANTES FSICAS DE LA MUESTRA PROBLEMA. Ensayo 1 T1=50 T2=69

3200=300(X-69) 3200=300X-20700 23900=300X 79.66=X Ensayo 2 T1=55 T2=72

3200=300(X-72) 3200=300X-21600 24800=300X 82.6=X 3.- QU TENDRAS QUE HACER SI TU MUESTRA ES UNA MEZCLA DE SUSTANCIAS ORGNICAS, PARA DETERMINAR SU PUREZA? Se debe separa estos componentes aprovechando fundamentalmente las diferentes solubilidades y efectuando la extraccin y purificacin de cada uno de ellos. 4.-MTODOS PARA LA IDENTIFICACIN DE UN COMPUESTO ORGANICO

Anlisis cualitativo elemental Es aquel que se propone conocer la calidad y la naturaleza de los compuestos. Una vez puro el compuesto, se caracteriza identificando sus elementos. El mtodo ms frecuente usado en el anlisis cualitativo es el de la fusin alcalina, en dicho mtodo se convierte en los elementos en sales sdicas orgnicas. Anlisis del carbono Muchos compuestos orgnicos se carbonizan cuando se calientan en un crisol. La carbonizacin de la muestra en este ensayo es una muestra evidente de la presencia del carbono. Si el compuesto arde en el aire, puede suponerse que contendr carbono re hidrogeno, particularmente si la llama contiene holln. Anlisis del hidrgeno En el ensayo anterior, si la sustancia contiene hidrogeno, se vern en las paredes del tubo unas gotitas de agua, que proceden de la oxidacin de aquel elemento.

Anlisis del nitrgeno La determinacin cualitativa procedimientos siguientes:

del

nitrgeno

puede

realizarse

por

los

Mtodo de Lassaigne

Uno de los ms empleados para la determinacin del nitrgeno en las sustancias orgnicas es el Mtodo de Lassaigne. Consiste en calentar la sustancia orgnica a investigar en un tubo de ensayo con un torcido de sodio, hasta llegar a la temperatura del rojo, y el producto de la reaccin se trata cuidadosamente con agua destilada; en estas condiciones, si hay nitrgeno, se obtiene una disolucin alcalina de cianuro sdico, en la que esta sal se caracteriza por el precipitado azul de Prusia que produce cuando se hierve con sulfato ferroso FeSO4.

Mtodo de Will-Warrentrapp

Se utiliza para aquellas sustancias orgnicas que tiene el nitrgeno dbilmente diluido. La materia orgnica se trata con una base fuerte NaOH o Ca (OH)2 y se desprende armoniaco NH3. El armoniaco se puede conocer por:

Olor Papel tornasol rosado Azul Reactivo de Nessler o yodo mercuriato potsico K2(Hgl4), con el que el armoniaco produce precipitado de color rojo parduzco o coloracin rojo amarillenta. Con el HCl el armoniaco da nubes de humos blancos de NH4Cl

Anlisis del azufre

Se puede realizar con el mtodo de Lassine, fundiendo la materia orgnica con sodio los elementos tales como del carbono, nitrgeno, azufre y halgenos forman compuestos inicos. Tratando el producto de la reaccin con agua destilada y filtrando despus, si a una pequea cantidad del filtrado se aaden unas gotas de acetato de plomo, dar un precipitado de color negro de sulfuro de plomo. Esto demuestra la presencia de azufre. Anlisis de los halgenos Una pequea parte del filtrado se hierve con HNO3 con el fin de eliminar el nitrgeno y el azufre. Posteriormente se aaden unas gotas de la solucin reactivo de AgNo3, si hay cloruros dar un precipitado blanco, la presencia de bromuros en el precipitado es amarillo plido y la presencia de yoduros da un precipitado amarillo intenso.

5.-FORMAS CRISTALINAS CON LAS QUE SE PUEDEN PRESENTAR LOS SLIDOS Aunque se utiliza habitualmente el trmino "forma" para designar el aspecto externo de un cristal, lo apropiado es designar la forma externa (generalmente mal formada y defectuosa) con la palabra "hbito", y utilizar "forma" como un grupo ideal de caras cristalinas todas las cuales tienen la misma relacin con los elementos de simetra y exhiben las mismas posibilidades fsicas y qumicas. De esta manera, las caras se agrupan segn conjuntos equivalentes por simetra; y estos conjuntos se denominan formas cristalinas y se simbolizan por {hkl}. Como para constituir una forma cristalina nicamente necesitamos caras equivalentes por simetra, las formas pueden ser cerradas o abiertas, segn limiten un espacio cristalino o no. Un ejemplo de forma abierta sera el pinacoide, el cual, como vemos en la imagen se combina con otros tipos de formas cristalinas.

Como ejemplo de formas cerradas estn el octaedro y el cubo. La denominacin de las caras cristalinas se realiza, al igual que para los planos cristalinos, mediante los ndices de Miller.

6.-DEFINIR PUNTO DE EBULLICIN es aquella temperatura en la cual la materia cambia de estado lquido a gaseoso. Expresado de otra manera, en un lquido, el punto de ebullicin es la temperatura a la cual la presin de vapor del lquido es igual a la presin del medio que rodea al lquido.1 En esas condiciones se puede formar vapor en cualquier punto del lquido PUNTO DE FUSIN es la temperatura a la cual la materia pasa de estado slido a estado lquido es decir se funde. NDICE DE REFRACCIN de un medio homogneo es una medida que determina la reduccin de la velocidad de la luz al propagarse por un medio. De forma ms precisa, el ndice de refraccin es el cambio de la fase por unidad de longitud, esto es, el nmero de onda en el medio (k) ser n veces ms grande que el nmero de onda en el vaco (k0). PESO ESPECFICO de una sustancia se define como su peso por unidad de volumen. Se calcula dividiendo el peso de la sustancia entre el volumen que sta ocupa. En el Sistema Tcnico, se mide en kilopondios por metro cbico (kp/m). En el Sistema Internacional de Unidades, en newton por metro cbico (N/m DENSIDAD de una sustancia, es una magnitud referida a la cantidad de masa contenida en un determinado volumen. SUBLIMACIN o volatilizacin es el proceso que consiste en el cambio de estado de la materia slida al estado gaseoso sin pasar por el estado lquido. DESTILACIN es la operacin de separar, mediante vaporizacin y recondensacin, los diferentes componentes lquidos, solido en liquido o gases licuados de una mezcla, aprovechando los diferentes puntos de ebullicin (temperaturas de ebullicin) de cada una de las sustancias ya que el punto de ebullicin es una propiedad intrnseca de cada sustancia, es decir, no vara en funcin de la masa o el volumen (ni otras magnitudes cuales quiera). PERCOLACIN se refiere al paso lento de las aguas a travs de los materiales porosos filtracin. As se originan las corrientes subterrneas. Por ejemplo el movimiento de un solvente a travs de papel filtro (cromatografa) ROTACIN ESPECFICA de a compuesto del producto qumico []se define como el ngulo observado de rotacin ptica cuando la luz plano-polarizada se

pasa a travs de una muestra con una longitud de trayectoria y una concentracin de la muestra. 7.- QU FACTORES AFECTAN EL PUNTO DE EBULLICION? Los factores que afectan el punto de ebullicin son: la temperatura ambiental, la impureza de la sustancia dada. 8.- QU FACTORES ALTERAN EL PUNTO DE FUSION? Los factores que alteran el punto de fusin son: el grado de impureza de la sustancia, la caracterstica de los compuestos orgnicos. 9.- CUL ES EL OBJETIVO DEL BAO DE ACEITE, EN LA DETERMINACIN DEL PUNTO DE FUSIN? El aceite comestible tiene un alto punto de ebullicin y para realizar el punto de fusin de una muestra problema, los lquidos empleados para el bao deben ser estables y de punto de ebullicin alto. 10.- EXPLIQUE POR QU EL AGUA TIENE ALTO PUNTO EBULLICIN? El elevado punto de ebullicin del agua se debe al enlace de puente hidrgeno que cada molcula tiene, en relacin a su baja masa molecular, y a la gran fuerza de estos enlaces de hidrgeno. 11- CALCULAR EL PUNTO DE EBULLICIN DE LA ACETONA A 3,800 M.S.M 3,800 m = 300 (56.1 T) 3,800 m = 16830 300T 3,800 16830 = - 300T T = 13030 300 T = 43,4 C 12.- QUE SUSTANCIAS SE PUEDEN UTILIZAR PARA EL BAO , EN LA DETERMINACIN DEL PUNTO DE FUSIN . Las sustancias que se deben utilizar para el bao deben ser estables y de punto de ebullicin alto como por Ejm: glicerina, acido sulfrico, parafina, silicona, acido fosfrico, vaselina, aceite comestible, etc.

BIBLIOGRAFIA RAYMOND CHANG (2007) -QUIMICA ORGANICA Editorial Mexicana Pg. 479. RAKOFF HENRY - NORMAN C. ROSE (1979) - QUIMICA ORGANICA FUNDAMENTAL 3ra edicin, Mxico. Editorial Linusa S.A. Pg. .351 www.wikipedia.org/wiki/Punto_de_ebullici%C3% 9na Edicin,