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Determinación

espectrofotométrica

y espectro-

fluorimétrica de oro por un proceso de extracción
Determinación de oro en plomos

POR

C. Sánohez-Pedreño, M. Hernández Córdoba e I. López Gaicia SUMMARY

TetracMoroauric acid forms with phenosafranine (C. I. 50200) an ionpair which is extractable in butyl acétate. As a consequence new spectrophotometric éind spectrofluorimetric methods for gold determination are developed. With 5 mi of organic ilayer and 25 mi for the aqueous phase, 0,3 M in hydrochloric acid, 2.0 M in sodium chloride and 10^ M in phenosafranine, Beer's law is obeyed at 527 nm in the range 1,25-37,5 micrograms of gold. The sensitivity can be enhaced measuring the fluorescence ()i,„xc=521, Xm 547 nm) of the organic phase diluted five times with acetone e and even 0,125 jxg of gold can be determined. The methods have been applied to the determination of gold (2-10 p.p.m.) in lead with good analytical results.

RESUMEN El anión tetracloroaurato forma con la fenosafranina (I. C. 50200) un compuesto de asociación iónica extraíble en acetato de butilo, lo que nos ha permitido proponer nuevos métodos, espectrofotométrico y espectrofluorimétrico, para la determinación de oro. Para 5 mi de fase orgánica y 25 mi de fase acuosa, en medio 0,3 M en HCl, 2,0 M en NaCl y 10^ M en fenosafranina la ley de Beer se cumple entre 1,25 y 37,5 \xg de oro a 527 nm.

En la bibliografía se encuentran varios procedimientos en los que se analiza oro a través de la formación de este tipo de compuestos. y que se ha seleccionado por sus excelentes características absorbentes en el visible (elevada absortividad molar) y fluorescentes (elevado rendimiento cuántico). que se basan en la formación y extracción en acetato de butilo del compuesto tetraoloroaurato de fenosafranina y subsiguiente determinación espectrofotométrica o espectrofluorimétrica del oro.p. habiendo sido el anión cloruro el ligando más utilizado para la formación del complejo de adición con Au(III). que presentamos en este trabajo.ni. Xm = 547 inm) de la capa orgánica diluida cinco veces con acetona. Dentro de esta línea se encuentran los dos métodos. . Como cationes orgánicos se han empleado principalmente diversos derivados del trifenil metano (6-11). En la amplia revisión bibliográfica efectuada no hemos encontrado ninguna referencia sobre la utilización de colorantes fenazínicos para la formación de complejos de asociación iónica con Au(III). Ai. Hernández Córdoba e I. lo que permite hacer uso para la determinación del metal de las dos técnicas ópticas mencionadas. e pudiendo determinarse de esta manera incluso 0. del xanteno (12-13). López García La sensibilidad puede aumentarse midiendo la fluorescencia (Xcxc — 521 nm.) en plomo con excelentes resultados analíticos. oxazinas (15) y derivados de la aoridina (16). Un grupo reciente y atractivo de métodos para la determinación de oro hacen uso de la formación y extracción en disolventes orgánicos de compuestos de asociación iónica entre complejos aniónicos de Au(III) con cationes orgánicos voluminosos y determinación de la especie extraída con una técnica analítica adecuada según las características del par iónico formado. Dentro precisamente de este grupo de calorantes se encuentra la fenosafranina utilizada en este trabajo. INTRODUCCIÓN Dado el gran interés que presenta el análisis de oro en minerales y muestras metálicas diversas.382 C. tiazinas (14). el problema ha sido ampliamente abordado en la bibliografía analítica. han sido aplicados con excelentes resultados analíticos para el análisis de oro en plomos de fundición que contienen cantidades variables y muy pequeñas del metal. Los métodos han sido aplicados a la determinación de oro (2-10 p. Los métodos que se proponen.125 (jig de oro. muy sensibles y selectivos. desde 2 a 10 gramos/tonelada. tanto con aplicación de métodos clásicos como instrumentales (1-5). en las que usualmente el contenido en el metal es muy bajo. Sáncliez-Pcdrcño.

Se separa la fase .0 mi de disolución NaCl 5M. El ajuste de cero del instrumento se hace con una muestra sometida al mismo tratamiento pero exenta de Au(III). se deja que precipite el PbCU y se filtra. Se dejan separar las fases y se trasvasa la orgánica a un tubo cónico donde se centrifuga. 10 mi de NaCI 5 M y 2. Otras disoluciones más diluidas de Au (III) y fenosafranina se preparan por diluciones exactas y convenientes de las anteriores.25 a 37 |ig. Se añaden 10. 50200) y diluyendo con agua bidestilada a 200 mi.125 y 3.Determinación espectrofotométrica y espectrofluorimétrica 383 PARTE EXPERIMENTAL APARATOS Espectrofotómetro Pye Unicam SP 8-100 y SP 1900 (absorción atómica).5 g. Espectrofluorímetro Perkin-EImer 3000 acoplado a registrador XY057. PROCEDIMIENTO PARA LA DETERMINACIÓN ESPECTROFOTOMÉTRICA DE ORO En embudos de decantación de 100 mi se miden volúmenes de la muestra de A u ( I I I ) que contengan desde 1.0 mi de acetato de butilo y se agita durante 2-3 minutos. Se trata con 5 mi de acetato de butilo y se agita durante 2-3 minutos. Se mide la absorbancia a 527 nm utilizando como referencia otra muestra sometida al mismo tratamiento pero que no contiene Au(III). Se excita a 521 y se mide la fluorescencia del extracto a 547 nm. Disolución de fenosafranina 10'^ M.5 mi de HCl 3 M. Se agita y a continuación se añaden 5.—Se preparan disolviendo la cantidad necesaria de la especie HÍAuCU) • 3H2O con unas gotas de HCl concentrado añadiendo seguidamente el volumen de agua necesario para el enrase en matraz aforado.7-diamino-5-fenilfenazinio (I. Un volumen de muestra conteniendo entre 0.5 mi de HCl 3M y 2.10"* M completándose a 25 mi con agua bidestilada.C. Se contrasta según (17).5 mi de fenosafranina 10"^M. Disolución de Au (III) de 1.1-0. Se toman 2 mi de esta disolución y se llevan a 10 mi con acetona. El nitrado se diluye hasta aproximadamente 50 mi y se lleva a embudo de decantación de 100 mi. Se completa con agua bidestilada hasta 25 mi. La recta de calibrado se prepara usando diferentes volúmenes de la disolución patrón de A u ( I I I ) tratada de la misma manera.—Preparada por pesada de 0. Se añaden 10 mi de éter etílico saturado con agua y se agita.5 mi de fenosafranina 5. Se le añade 2. PROCEDIMIENTO PARA LA DETERMINACIÓN ESPECTROFLUORIMÉTRICA DE ORO.000 ppm. Se deja enfriar y se añade 10 mi de disolución de NaCl 3M. Tras dejar reposar las fases unos minutos se desprecia la fracción acuosa y se centrifuga la orgánica con el objeto de eliminar la ligera turbidez debida a las pequeñas gotas de agua que pueden permanecer en suspensión.0645 g del producto 3. DETERMINACIÓN DE ORO EN PLOMOS Se pesan exactamente cantidades de plomo de fundición comprendidas entre 0.75 ng de oro se sitúa en un embudo de decantación. 2. que se disuelven en ácido nítrico 6 N.

Dado que el ácido clorhídrico. hemos comprobado que cuamdo a una disolución clorhídrica que contiene Au(III) aún en muy pequeña cantidad se le adiciona fenosafranina y se extrae con un disolvente orgánico.3 M en HOl y líT* M en fenosafranina. RESULTADOS Y DISCUSIÓN Como es conocido. Se desprecia la fase acuosa y se mezclan las porciones de fase orgánica. La curva 1 de la figura 1 se ha obtenido cuando una disolución que contiene 25 ng de Au(III) en medio 2 M en NaOl. el Au(III) forma complejos de adición con diversos ligandos inorgánicos. Se observan dos máximos de absorción. lo que señala que la sensibilidad . se agita con 5 mi de acetato de butilo y con el extracto orgánico se efectúa el barrido espectral. 0. ya mencionadas. Hernández Córdoba e I. en un volumen final de 25 mí. es déstacable la gran diferencia que existe entre los valores de A. acetato de butilo. seleccionamos al ligando Cl~ para la formación del complejo de adición que constituye la parte amónica del par iónico. La curva 2 de la figura 1 se refiere al espectro de una disolución preparada de igual forma pero que no contiene Au(III). cuya extracción es muy pequeña (curva 2). se eligió la fenosafranina que en el medio ácido a que se procede se encuentra en su forma monoprotonada y pues es un catión univalente y voluminoso con excelentes características absorbentes en lia región espectral visible y fluorescente.384 C. color rosa intenso debido a que en la misma se ha disuelto el compuesto (AuCl4)"-fenosafranina'^. son los ácidos usualmente utilizados como disolventes de minerales y otras muestras de oro. de las especies (AuCL)"-fenosafranina* y (AuCUy-H*. Como parte positiva del compuesto. en sus máximos de absorción respectivos. y otro a 322 nm. En efecto. la orgánica queda de. debido a Ja especie (AuOU)". Sánchez-Pedreño. López García acuosa y se repite la operación del éter etílico por dos veces. Por otra parte. ciclohexanona. como benceno. por lo que en las disoluciones resultantes el Au(III) se encuentra como (AuCUy. que corresponde al de la fenosafranina en acetato de butilo. uno a 527 nm. y pues se ha extraído el (AuCl4)~-fenosafranina'^ (curva 1) y la del blanco en la que la especie es Cl"-fenosafranina*. Tales hechos se comprueban en las gráficas de las figuras 1 y 2. Se elimina el éter y se añade a la muestra 25 mi de HCl 0. junto con el nítrico. M. entre otros. Puede comprobarse que en este disolvente existe una marcada diferencia entre las absorbancias a 527 nm de la muestra que contiene AUJ(III). al separar las fases. Se toman volúmenes de esta disolución que se someten al procedimiento operatorio descrito. entre ellos con halogenuros y con pseudohalogenuros.6 M.

5 . frente al blanco. 0.3 M en HCl y 5.—Espectros de absorción en el visible: curva 1: en presencia de 25 ng de Au(ni). La curva 3 se irefiere a ima disolución preparada de igual forma pero que no contiene Au(III). espectrofotométrico y espectrofluorimétrico para la determinación de oro. 1.Determinación espectrofotométrica y espectrofluorimétrica 385 del método espectrofotométrico con el empleo de fenosafranina que aquí se propone es muy superior a la que presenta la aplicación de la especie (AuCl4)"-H* para la misma finalidad. ambos pertenecientes a la forma monoprotonada de la fenosafranina en este disolvente.principales variables que afectan la formación y extracción del par iónico (AuCD'-fenosafranina*.3 (curva 2) y 3.0 y. 600 FIGURA 500 400 300 nm 1.0 - 0. Se observa que el espectro de excitación presenta un máximo a 521 nm y el de emisión uno a 547 nm.10"° M en fenosafraniaia. . La figura 2 representa los espectros de emisión y excitación de extractos en acetato de butilo-acetona obtenidos cuando 25 mi de disoluciones acuosas. como en el caso precedente.g de Au(III) (curva 1) y que son 2 M en NaGl. con vistas a proponer dos nuevos métodos. Seguidamente se estudian las . se extraen con 5 mi de acetato de butilo y el extracto es diluido cinco veces con acetona. curva 2: en ausencia de Au(III). que contienen 0. Se señalan las mismas diferencias entre 'las intensidades de fluorescencia para las muestras que contienen Au(III).

El volumen final de la fase acuosa es 25 mi. a todas las muestras de la serie se les añadió disolución de NaCl suficiente para que.0 M. siguiéndose ei mismo criterio para la [CM que en el caso precedente. junto con la del HCl.g de Au(ni). fenosafranina S.386 C.01 a 2. 1 p. Con objeto de eliminar la influencia de la concentración de Cl" variable aportada por el HCl.3 ^g de Au (III). M. INFLUENCIA DE LA ACIDEZ El efecto de la acidez se ha estudiado tanto por vía espectrofotométrica como espectrofluorimétrica. Para el estudio de la acidez por medidas de fluorescencia las disoluciones acuosas contenían en 25 mi. curva 3: en ausencia de Au(III). Sánchez-Pedreño. Los blancos en ambos casos corresponden a muestras preparadas de igual forma. Como extractante se usó 5 mi de acetato de butilo y posterior dilución del extracto cinco veces con acetona.—Espectros de excitación corregido y emisión: curva 1: en presencia de 3 ug de Au(III). López García Y- 100 50 475 521 547 615 nm FIGURA 2. Hernández Córdoba e I.01 a 2 M. por extracción con 5 mi en acetato de butilo de una serie de disoluciones acuosas conteniendo todas ellas 10 [xg de Au(III). pero que no contienen Au(III).lO'^ M y la concentración en HCl se hizo variar entre 0. En el primer caso. el medio resultase 2 M en Cl". curva 2: en presencia de 0. fenosafranina 10^ M y distintas concentraciones de HCl desde 0. Los resultados obtenidos quedan reflejados en las figuras 3 .

N FIGURA 3.3 M en HGl. curva 2: resultante.—Influencia de la acidez en la señal de fluorescencia. curva 3: en ausencia de Au(ni).Determinación espectrofotométrica y espectrofluorimétrica 387 y 4.4 0. .—Influencia de la acidez en el procedimiento espectrofotométrico: curva 1: en presencia de 10 ug de Au(III).02-0. Se ha seleccionado un medio 0.6 M. 0. FIGURA 4. Se observa que se obtienen valores máximos y constantes de A o de h para concentraciones en HCl entre 0.2 . (HCl).

obtenidos cuando disoluciones de 10 mi de fase acuosa que contienen 25 ug de Au(III). López García INFLUENCIA DEL EXTRACTANTE ORGÁNICO Se efectuó un amplio estudio con el uso de gran número de disolvenventes orgánicos de distintas constantes dieléctricas para encontrar aquellos en los que fuese máxima la extracción del par iónico tetracloroaurato de fenosafranina y muy pequeña o a ser posible casi nula. máxima ensayada. M. Se observa que cuando se utilizan el acetato de isoamilo o el de butilo las extracciones del blanco son muy pequeñas.388 C. Para encontrar la relación óptima de voltmien de fase acuosa a orgánica se realizó un estudio que permitió comprobar que al menos hasta la relación Va/Vo = 10/1.. Resultados similares se obtuvieron cuando se aplicó la técnica espectrofluorimétrica. que cuando se empleaban disolventes con otros grupos funciona:les.3 M. carbónilo. las extracciones eran prácticamente del 100 % y se cumple la ley de Beer. proporcionaban excelentes extracciones del compuesto de asociación iónica que nos ocupa y. Sánchez-Pedreño. A la vista de estos resultados se seleccionaron los esteres orgánicos. es decir. como benceno y tolueno. Como la absorbanoia en acetato de butilo de la especie (AuCl4)"-fenosafranina* es ligeramente superior a la que suministra igual cantidad de oro en acetato de isoamilo. la del blanco. . siendo mayor la extracción cuando se utiliza el acetato de etilo. La figura 5 irepresenta los espectros de absorción de los extractos orgánicos en acetato de isoamilo (curva 1) en acetato de butilo (curva 2) y de etilo (curva 3). como se aprecia en las curvas 1 y 2. isoamilo. además. etc. NaCl 2 M y fenosafranina 10"^ M se extraen con 5 mi de cada uno de los disolventes citados. como los acetatos de etilo. hidróxilo. la de cloruro de fenosafranina. HCl 0. traducida en operar con volúmenes de disolución acuosa de 25 mi y 5 de acetato de butilo. butilo e dsoamilo. acetato de etilo. seleccionamos como disolvente orgánico más adecuado el acetato de butilo.. Para mayor comodidad en el procedimiento operatorio y menor tiempo en la separación de las fases se eligió la irelación Va/Vo = 5. En una primera revisión encontramos que los disolventes que aportaban el grupo funcional éster. ácido. etc. butilo. Hernández Córdoba e I. En las medidas de fluorescencia los extractos en acetato de butilo se diluyen cinco veces con acetona antes de proceder a las medidas de fluorescencia. o disolventes aromáticos. era mayor la diferencia entre la extracción del (AuOD^-ifenosafranina* y la del Cl~-fenosafranina^.

como acabamos de mostrar.Determinación espectrofotométrica y espectrofluorimétrica 389 1. que. conduce a los mismos valores de A.1 M. ya que debe asegurar la transformación previa del Au(III) en su complejo (AuClr). p o r io tanto. FIGURA INFLUENCIA DE LA CONCENTRACIÓN DE CLORURO La concentración del ligando complejante Cl~ es u n a variable importante. curva 3: acetato de isoamilo. 1'. cuando muestras que contienen 16 [j.5 nm 5. debe h a b e r u n exceso suficiente de Cl~ respecto a la cantidad de Au(III). 3' hacen referencia a los respectivos espectros en ausencia de Au(III). 2'. y fenosafranina 10^ M se les adiciona distintas concentraciones de NaCl. permaneciendo ya la absorbancia constante hasta los altos valores de [Cl""] ensayados y que quedan representados en la gráfica. en medio H2SO4 0. Dentro del intervalo de concentraciones de Cl" óptimas nos decidimos p o r uma concentración alta. La figura 6 señala los resultados obtenidos. Las muestras se extraen con 5 mi de acetato de butilo y los extractos se miden a 527 n m (curva 1). curva 2: acetato de butilo.3 N.—Elección del extractante adecuado: curva 1: acetato de etilo. No es p r o b a b l e la formación d e complejos clorurados de o r o de índice de coordiaiaoión superior.0 - 0.g de Au(III) en 25 mJ. Se observa que se alcanza la máxima formación y extracción del (AuCl4")-fenosafranina'*' p a r a [OM > de 0. p e r o que por el conocido efecto «salting out» .

4 - / 0. curva 2: en ausencia de Au{III). aportada por la correspondiente al HCl 0. Hernández Córdoba e I.3 M en Cl".3 M en HCd. Las absorbancias de dos extractos a 527 nm se representan en da figura 7. Las muestras se agitaron con 5 md de acetato de butido. INFLUENCIA DE LA CONCENTRACIÓN DE FENOSAFRANINA Para estudiar la influenoia de la concentración de colorante se prepararon una serie de muestras de 25 mi que contenían 10 ¡j-g de Au(III) y eran 0. 0. Sánchez-Pedreño. medidas frente a blancos preparados de iguad forma pero sin Au(III). M. preparados de forma similar pero en ausencia de Au(III).10"^ M.6 <*~ / 1 0. .8 A 0.2 2 0 -2 -O—oo-o——o-o-o-o-oo -1 O log(Cl") FIGURA 6. se favorece el proceso de extracción del par iónico. 2 M en NaCl y a das que se adicionaron distintos voiúmenes de disodución de fenosafranina 10"' M. lo que se traduce en una rápida separación de lias fases. La concentración seleccionada ha sido 2.390 C. se han representado en da gráfica 2 de da misma figura y permite observar que se alcanzan valores muy bajos de A en un amplio intervaio de [Cl"].3 M y a NaCl 2 M.—Influencia de la concentración de cloruro: curva 1: en presencia de 16 ng de Au(III). López García (provocado por una elevada concentración salina). de forma que su concentración se encontrase entre dos dimites 10"° a 3. Las absorbancias de dos blancos.

Puede observarse que el máximo valor de A. Se ha operado con 25 mi de fase acuosa quedando siempre la disolución 0. Hemos comprobado. que resulta adecuada una concentración de colorante de 5. En las medidas de fluorescencia. Se mezclan diferentes volúmenes de Au[III] 10"'' M y fenosafranina 10"^ M.3 0.Determinación cspectrofotoniétrica y espectrofluorimétrica 391 Se observa que a partir de [fenosafranina] ^ 5. 1 _ 1 1 i (Feno).10"' M.. dado que se procede con concentraciones de Au(III) menores.10.10"' M.M FIGURA 7.3 M en HCl y 2. procediendo de igual forma que en el caso precedente. Se ha seleccionado una concentración 10"^ M. La figura 8 muestra los valores de las absorbancias de los extractos orgánicos obtenidos para distintas fracciones molares de Au(III) desde O a 1.2 0. el volumen de acetato de butilo es de 5 mi. ESTEQUIOMETRÍA DEL COMPUESTO EXTRAÍDO Para establecer Ja es tequióme tría del complejo de asociación iónica extraído en acetato de butilo se ha aplicado el método de las variaciones continuas (18). A 0. de forma que la suma de [AuOh"] -f [fenosafranina*] se mantenga siempre constante e igual a 2.—Influencia de la concentración de fenosafranina en la extracción de 10 ug de Au(III).4 •r 0. 1 0 .0 M en NaCl. lo que . correspondiente a la intersección extrapolada de las rectas. se encuentra para f = 0. puede disminuirse la cantidad de fenosafranina.10"' M (relación molar [fenosafranina]/[Au(III)] ^ 5) se obtienen valores constantes y máximos de A.5.

0 n g / m l y relaciones Vag/Vorg de 5 se determinó el porcentaje de extracción.392 C. López García señala la estequiometría Au(III): fenosafranina 1:1 y pues p a r a l a fórmula del compuesto extraído (AuOD^-fenosafranina"'.+ [Fenol* = cte.4 0. 0. 1. El valor medio obtenido fue superior al 99 %. Para valores de f < 0. ESTABILIDAD DEL COMPUESTO EXTRAÍDO Con aplicación del m é t o d o espectrofotométrico q u e se recomienda y utilizando dos concentraciones de Au(III) de 0.1 y 1. se han corregido las absorbancias de los extractos con las de los respectivos blancos. PORCENTAJE DE EXTRACCIÓN. experiencias en las que existe u n exceso de fenosafranina respecto a la concentración de Au(III).5. M. Sánchez-Pedreño.5 1. Se h a c o m p r o b a d o que el compuesto extraído en acetato de butilo es estable al menos d u r a n t e 48 horas en las condiciones ordinarias de iltiminación de u n laboratorio. = 2.0 Au(III) FIGURA 8.—Método de las variaciones continuas: [AuCU]. p o r lo q u e puede considerarse la extracción como prácticamente cuantitativa.10-= M. E n esta zona la concentración de fenosafranina presente e n los blancos es l a correspondiente a la que se indica para cada p u n t o menos l a necesaria p a r a formar el complejo AuGU'-fenosafranina*.8 .2 - 0. . Hernández Córdoba e I.

Se considera un ion como interférente cuando conduce a valores de absorbancia superiores al ± 2 .5 microgramos/mililitro. REPRODUCIBILIDAD DE LOS Siguiendo el procedimiento espectTofotométrico recomendado y descrito en la Parte Experimental existe relación lineal entre las absorbancias y la [Au(III)] entre 0. En el método espectrofluorimétrico se obtiene linealidad entre la intensidad de fluorescencia y la [Au:(III)] en Ja fase acuosa entre 5-150 nanogramos/mililitro.05-1. referidos al contenido en Ja fase acuosa.10"^ para los métodos espectrofotométrico y espectrofluorimétrico. Las absorbancias de cada disolución se miden a 527 nm. Las reproducibilidades de los dos procedimientos calculadas con aplicación de métodos estadísticos se efectuó con diez medidas aisladas en cada caso. respectivamente. SCN" entre Jos aniones inorgánicos.48. Para ello se han preparado numerosas muestras a las que se les ha adicionado el ion extraño antes que los restantes reactivos. EFECTO DE IONES EXTRAÑOS EN LOS MÉTODOS ANALÍTICOS Se ha realizado un amplio estudio de las posibles intorferencdas provocadas por la presencia de distintos cationes inorgánicos y aniones sobre Ja determinaoión de Au(III) mediante Jos métodos que se proponen. por Jo que el método puede considerarse como altamente selectivo.5 fxg/ml de Au(III) y como máximo se han ensayado 100 [xg/ml del ion extraño. Resultados similaires se obtuvieron cuando se utiliza eJ método espectrofluorimétrico. En Ja tabJa 1 se detallan Jos resultados obtenidos para el método espectrofotométrico. cm"'.2. siendo los errores relativos de los procedimientos de ± 1. La absortividad con respecto a la fase orgánica es 4. DETERMINACIÓN DE ORO EN PLOMOS Los métodos espectrofotométrico y espectrofluorimétrico para Ja determinación de oro que se proponen se han aplicado a Ja determinación . 5 %. Interfieren seriamente T1(III). Pt(IV) entre Jas especies metálicas y 1~.Determinación espectrofotométrica y espectrofluorimétrica 393 INFLUENCIA DE LA CONCENTRACIÓN MÉTODOS DE A U ( I I I ) . mol-'.10" 1. Hg(II).2 % y ± 1.10^ y 1. Las desviaciones estándar obtenidas 1. frente a un blanco preparado de igual forma pero sin Au(III) ni ion extraño. se han utili^ado 0.8. Puede destacarse que un gran número de iones metálicos y aniones no interfieren hasta concentraciones muy elevadas.8 %.

se han comparado con los obtenidos por aplicación del método de absorción atómica. López García de este metal en plomos de fundición que contienen cantidades muy pequeñas de oro.394 C. Siguiendo los procedimientos recomendados en la Parte Experimental se obtuvieron los resultados que se rnuestran en la tabla 2. M. Hernández Córdoba e I. pudiendo comprobarse que son concordantes. Sánchez-Pedrcño. . entre 2 y 10 g/Tm.

90 ixg K2SO4 (NH4)2S04 MgS04 Fe2(S04)3 • 9H2O C0CI2 N i ( S 0 4 ) • 6H2O C u ( S 0 4 ) • 5H2O Ag(N03) Zn(CH3COO)2 Cd(CH3COO)2 • 2H2O Hg(CH3COO)2 PdCb HzPtCle SnCl4 Cr(N03)3 TICI3 SbCl3 K S b ( 0 H ) 6 • H2O InCla GaCb Bi(N03)3 KA1(S04)2 • I2H2O M n S 0 4 • H2O Pb(HC3COO)2 NaF NaBr Nal KSCN NaC104 K2SO4 HK2PO4 NaCHsCOO NaNOa ^ TABLA II PLOMOS RESULTADOS ANALÍTICOS DE LA DETERMINACIÓN DE ORO EN contenido en oro.01 12.43 12.000 1.000 5.000 10.57 12.000 10.86 12.000 8.000 2 100 100 200 200 5.000 5.000 10.87 12.48 12.70 12. 10.36 12.200 10.53 12.76 12.73 12.67 12.75 12.53 12.43 12.86 12.Determinación espectrojotométrica y espectrofluorimétrica 395 TABLA I EFECTO DE DIVERSOS IONES EN LA DETERMINACIÓN DE 12.000 10.85 12.000 10.89 12.000 ug Au (III) encontrado.000 10.87 12.60 12.5 g/Tm Absorción atómica 2.000 10. .000 10.81 12.41 12.000 9.000 10. Procedimiento propuesto 2.000 100 10.000 9.62 12.76 12.000 10.5 Muestra 1 2 núm.5 ug DE A u ( I I I ) Ion K+ NH4+ Mg2+ Fe ( I I I ) * Co ( I I ) Ni ( I I ) Cu (II) Ag(I) Zn(II) Cd(II) Hg(II) Pd(II) Pt(IV) Sn(IV) Cr ( I I I ) TI ( I I I ) Sb(III) Sb(V) In(III) Ga(III) Bi(III) Al ( I I I ) Mn ( I I ) Pb(II) FBrISCNCIO4S04^ PO4»CH3COONO3Añadido como Cantidad.72 12.83 12.0 7.000 15 5 2.000 10.61 12. 12.000 10.49 12.1 7.71 12.000 500 5.91 12.63 12.10 12.

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