AMALI KIMIA IV (KIMIA ANALISIS II) - AMALI 5 AMALI 5 : PENENTUAN CAMPURAN HIDROKARBON BERKLORIN DENGAN KROMATOGRAFI GAS (GC)

OBJEKTIF Mempelajari teknik analisis menggunakan alat GC Menentukan kandungan beberapa hidrokarbon berklorin dalam sampel PENGENALAN GC merupakan salah satu teknik pemisahan yang paling pantas dan penggunaan yang meluas dalam analisis kimia. Analisis dengan GC terhad kepada sebatian organik yang meruap dan yang tahan-haba. Sampel disuntikkan ke tapak penyuntikan yang telah disetkan pada suhu yang tinggi di mana sampel akan diwapkan serta-merta dan dibawa oleh gas pembawa (fasa bergerak) melalui turus. Pemisahan berlaku di dalam turus (fasa pegun) melalui proses jerapan-nyahjerapan di sepanjang turus. Sebatian yang kurang kecenderungan untuk terjerap pada turus, akan dibawa ke alat pengesan dengan lebih cepat (dilihat sebagai puncak yang paling awal dalam kromatogram), dan sebaliknya. Masa yang diambil oleh sebatian untuk bergerak dari tapak penyuntikan ke alat pengesan dipanggil masa penahanan. Dalam amali ini, pemisahan dan penentuan tiga sebatian hidrokarbon berklorin ringkas akan dijalankan. Teknik piawai dalaman digunakan dan bukan teknik piawai luaran seperti yang biasa dilakukan dalam analisis kimia. Dalam analisis GC, teknik piawai luaran tidak begitu tepat oleh kerana terdapat variasi dalam operasinya termasuklah suhu, kadar aliran gas pembawa dan saiz sampel. Dalam teknik piawai dalaman ini tinggi puncak analit dibandingkan dengan tinggi puncak sebatian yang digunakan sebagai piawai dalaman. Kesan variasi operasi GC ke atas analit dan piawai dalaman adalah dianggap seragam. Dengan itu, ralat analisis dapat dikurangkan. ALAT RADAS GC, turus kapilari (fasa pegun tidak polar); pengesan ECD Kelalang isipadu Pipet Tabung uji

BAHAN KIMIA Tetraklorometana, CCl4 Triklorometana (kloroform), CHCl3 Diklorometana, CH2Cl2 Aseton, CH3COCH3lll PRA-AMALI
1. 2. 3. 4.

Demonstrator/pembantu makmal akan setkan operasi GC beberapa jam (atau jika perlu beberapa hari) sebelum amali dijalankan. [Pengendalian alat GC memerlukan kepakaran agar kerosakan dapat dielakkan. Oleh itu, pelajar tidak dibenarkan untuk mengendalikan alat tersebut. Walau bagaimanapun, pelajar adalah digalakkan untuk bertanya kepada demo atau pembantu makmal mengenai pengendalian alat tersebut]. CARA KERJA A : PENYEDIAAN PLOT KALIBRASI 1. Sediakan larutan piawai dalam tabung uji dengan mencampurkan isipadu (mL) reagen-reagen piawai seperti berikut : Campuran A B C D E CCl4 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 CHCl3 1.5 2.0 2.5 0.5 1.0 CH2Cl2 2.5 1.5 0.5 2.0 1.0 CH3COCH3 2.0 2.0 2.0 2.0 2.0

2. Tutup (seal) dengan rubber teflon dan goncang. 3. Dengan menggunakan syringe, 1.0 L, suntikkan sebanyak 1.0 L campuran A ke dalam GC. Selepas keempat-empat sebatian telah terelusi (empat puncak kelihatan), suntikkan campuran yang seterusnya. 4. Dengan menggunakan pembaris, ukur ketinggian setiap puncak sebatian pada setiap kromatogram. Plotkan graf ketinggian puncak analit melawan peratus isipadu dalam campuran. B : ANALISIS UNKNOWN 1. Pipet 4.5 mL sampel unknown ke dalam tabung uji. Tambahkan dengan tepat 2.0 mL aseton. Seal tabung uji dan goncang. 2. Suntikkan sebanyak 1.0 L. Ulang sekali lagi. 3. Dengan menggunakan masa penahanan, kenalpasti komponen yang hadir dalam sampel unknown dan tentukan peratus isipadu sebatian tersebut.