TCNICAS EXPERIMENTALES PARA INGENIEROS

Cdigo: 25980

PRCTICA 2: TITULACIN CIDO-BASE

ESCUELA INGENIERA QUMICA

INFORME DE LABORATORIO PRCTICA 2: TITULACIN CIDO-BASE

Introduccin
En muchas ocasiones es necesario determinar el contenido de cido o base en soluciones en las cuales estos valores no se especifican o por ciertas circunstancias se han alterado y son distintos al original. Tambin se torna de gran utilidad la tcnica de titulacin cuando se desean realizar controles de calidad en sustancias, especialmente en productos comestibles. La tcnica de titulacin para cido y bases, se fundamenta en el principio de equivalencia en el punto de neutralizacin de stas sustancias. En otras palabras, cuando el pH de una sustancia es 7 (solucin neutralizada) o sta muy prximo a ste, se asume que la cantidad de equivalentes cidos y equivalentes base se han igualado.

El nmero de equivalentes est definido en funcin del nmero de moles de la sustancia y del nmero de o que sta libere dependiendo si es un cido o una base. De sta manera tenemos:

El coeficiente n depende de la cantidad de moles que libera la sustancia al momento de reaccionar, por lo cual es necesario conocer las semireacciones tanto de la sustancia cida como de la sustancia bsica. El Punto de equilibrio se determin de forma visual con ayuda de un titulante, que para este caso fue la Fenolftalena la cual es incolora al estar disuelta en un medio cido, y cambia a un color similar al fucsia una vez que la solucin se torna bsica. A continuacin se mostrarn las reacciones que tienen lugar en las titulaciones y sus respectivas semireacciones:

a) cido oxlico e Hidrxido de Sodio

Semireacciones:

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b) cido Actico e hidrxido de Sodio

Semireacciones:

c) cido Ctrico e hidrxido de Sodio

Semireacciones:

d) Vitamina C (cido Ascrbico) e Hidrxido de Sodio.

Semireacciones:

e) Aspirina (cido Acetilsaliclico) e Hidrxido de Sodio

Semireacciones:

Adems es relevante conocer la concentracin exacta de una de las soluciones que se van a emplear en la titulacin para cuantificar la otra. Para este propsito se emple cido oxlico en el proceso de estandarizacin de la solucin de NaOH: Posee composicin conocida. Se conoce la estructura y elementos que lo componen, es conveniente para clculos estequiomtricos.

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Posee elevada pureza. Una correcta estandarizacin depende de la mnima cantidad de impurezas que tenga el patrn. Es estable a temperatura ambiente. No debe cambiar su composicin o estructura por efecto de temperaturas ligeramente diferentes a la temperatura ambiente, esto aumenta el error en las mediciones. Soporta temperaturas mayores para que sea posible su secado, por ejemplo secado en estufa o a temperaturas mayores que la del punto de ebullicin del agua. No absorbe gases. Generara posibles errores por interferentes as como tambin degeneracin del patrn. Reacciona rpida y estequiomtricamente con el NaOH. Permite visualizar con mayor exactitud el punto final de las titulaciones por volumetra y entonces se puede realizar los clculos respectivos tambin de manera ms exacta y con menor incertidumbre. Posee peso equivalente elevado porque se reduce considerablemente el error.

El peso equivalente del cido oxlico se obtiene teniendo en cuenta la semireaccin de neutralizacin que ocurre y el peso molecular del cido. De ste modo:

Es fundamental el correcto uso y perfecto estado de los elementos de trabajo como lo son las balanzas analticas y las buretas ya que se requiere de mediciones muy exactas para determinar las concentraciones reales de las sustancias.

Objetivos
Familiarizarse con el procedimiento de titulacin. Estandarizar una solucin cido-base. Familiarizarse con el uso de la bureta. Utilizar correctamente la fenolftalena como indicador cido-base. Entender y aplicar los conceptos de equilibrio qumico, punto final, hidrlisis y curvas de titulacin. Hacer proceso de control de calidad sobre algunas sustancias comestibles.

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Materiales y reactivos
2 Buretas de 50 ml. 1 Bureta de 25 ml. 3 Soportes universales. 3 Pinzas para buretas. 1 Esptula. 1 Balanza analtica. 7 Erlenmeyer 100 y 250 ml. 5 Vasos de precipitado de 100 ml. 2 frascos lavadores. 3 Embudos de vidrio. 1 Vidrio reloj. 2 Probetas de 25 ml y 100 ml. 2 Agitadores de vidrio. Solucin de cido Actico 0,1 M. Solucin de NaOH 0,4% p/p. Solucin de vinagre 1:16. Solucin jugo de limn. Solucin vitamina C. Solucin Aspirina. Alcohol etlico neutralizado. Fenolftalena. Agua Destilada

Parte experimental
1) Estandarizacin de la solucin de NaOH: a. Se lavaron y purgaron un vidrio reloj, 1 erlemeyer, 1 bureta de 50 ml y un embudo. b. En la balanza, sobre un vidrio reloj, se pes una muestra de cido oxlico de 0,1 g y se procedi a pasarlo a un erlenmeyer de 250 ml. c. Se midieron 50 ml de agua destilada en una probeta y se verti en el Erlenmeyer. A continuacin se agit hasta que se disolvi todo el cido y se consigui la solucin. d. Se agregaron 3 gotas de fenolftalena a la solucin. e. Se fij la bureta al soporte universal. Despus se lav con pequeas cantidades de solucin de NaOH antes de llenarla, descartando cada vez la solucin en un vaso de precipitado. Se utiliz un embudo apropiado para verter la solucin.

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f.

Se anot el punto de inicio que marcaba la bureta y se procedi a agregar solucin de NaOH en la solucin de cido oxlico hasta que sta ltima cambi de color; y finalmente se anot el volumen final q marc la bureta en ese instante.

2) Determinacin de cido actico en vinagre: a. Se lavaron y purgaron una bureta, un Erlenmeyer. b. Se agregaron 20 ml de disolucin vinagre agua. c. Luego se adicionaron 3 gotas de fenolftalena la solucin. d. Finalmente se titul la muestra con la solucin de NaOH estandarizada, teniendo en cuenta el volumen gastado. 3) Determinacin de cido ctrico en jugo de limn: a. Se parti un limn y se exprimi su jugo en un vaso de precipitado. b. Se extrajeron 2 ml de zumo de limn y se colocaron en un Erlenmeyer de 100 ml. Posteriormente se agregaron 18 ml de agua destilada. c. A esta solucin se agregaron 3 gotas de fenolftalena y se procedi a titular con la solucin de NaOH. d. Se anot el volumen gastado, una vez que la solucin lleg a su punto final de equivalencia.

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4) Determinacin de cido actico en disolucin: a. Se pipetearon 20 ml de disolucin de cido actico y se colocaron en un Erlenmeyer de 100 ml. b. Posteriormente se adicionaron 3 gotas de fenolftalena y se mezclaron. c. Se titul la muestra con la solucin estandarizada de NaOH, anotando el volumen gastado de sta. 5) Determinacin del contenido de vitamina C en tabletas: a. Se lav un vidrio reloj, y sobre este, con ayuda de la balanza analtica, se pes una tableta de vitamina C. b. Posteriormente se disolvi la pastilla en 50 ml de agua destilada, en un vaso de precipitado. Se macer y se mezcl con ayuda de un agitador de vidrio. Todos los implementos fueron previamente lavados. c. Se procedi a titular con la solucin estandarizada. Una vez alcanzado el punto de equivalencia, se anot el volumen de mezcla de NaOH utilizado.

6) Determinacin del contenido de cido acetilsaliclico de una Aspirina: a. Se lav un vidrio reloj y utilizando la balanza analtica se pes la Aspirina. b. En un vaso de precipitado y con ayuda de un agitador de vidrio, previamente lavados, se disolvi la tableta. Como disolvente se emplearon 50 ml de una mezcla 1:1 en volumen de agua destilada y alcohol etlico. c. Posteriormente se procedi a titular la mezcla; anotndose el volumen gastado de solucin de NaOH.

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Clculos y Resultados
A continuacin se presentan los clculos para procedimiento que se llev a cabo en el laboratorio: a) Estandarizacin de la solucin de NaOH: Peso del cido oxlico: 0,1 g Lectura inicial de la bureta: 16 ml Lectura final de la bureta: 32,9 ml Volumen de NaOH utilizado: 16,9 ml=0,0169 l Normalidad de NaOH: ( Teniendo en cuenta que: El anterior resultado es igual al de equivalentes base, por lo tanto: )

Primero se halla la Molaridad de la solucin: ( Ahora se determina la normalidad ) ( )

b) Determinacin de cido actico en vinagre: Volumen tomado de la solucin de vinagre: 20 ml Volumen gastado de NaOH: 11,3 ml= 0,0113l Normalidad de NaOH: N Gramos de cido actico por 100 ml vinagre: Si la solucin es entonces: ( ) ( )

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Teniendo en cuenta que en el punto de equivalencia se han mezclado igual nmero de equivalentes de cido y de base, se tiene que:

Por consiguiente:

Peso molecular cido actico= 90

Ya que la disolucin de vinagre se hizo con una relacin de 1:8, en los 20 ml tomados hay contenidos 2,5 ml de vinagre. Por lo tanto podemos reescribir la relacin peso volumen como:

Lo que finalmente nos lleva a la relacin:

Porcentaje en peso volumen de cido actico en el vinagre:

c) Determinacin de cido ctrico en jugo de limn: Volumen tomado de la solucin de jugo: 20 ml Volumen gastado de NaOH: 21 ml Normalidad de NaOH: 0,1314 N Gramos de cido ctrico por 100 ml jugo:

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Lo que se emple: ( )

Ahora calculamos los eq base, los cuales sern la misma cantidad de equivalentes cido: ( )

= La cantidad contenida de cido ctrico en la muestra de jugo de limn era: Peso molecular cido Ctrico ( ( )
( )

192,13

Teniendo en cuenta que se emplearon 2 ml de jugo de limn, ( )

Porcentaje en peso volumen de cido ctrico en el jugo:

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d) Determinacin de cido actico en disolucin: Volumen tomado de la solucin de cido actico: 20 ml Volumen gastado de NaOH: 19,8 ml= 0,0198 l Normalidad de NaOH: N Gramos de cido actico por 100 ml solucin: Con una solucin de ( ) ( ) entonces:

Teniendo en cuenta que en el punto de equivalencia se han mezclado igual nmero de equivalentes de cido y de base, se tiene que:

Por consiguiente:

Peso molecular cido actico= 90

Porcentaje en peso volumen de cido actico en disolucin:

e) Determinacin del contenido de vitamina C en tabletas Peso tableta vitamina C: Volumen de NaOH gastado: No. eq. de cido ascrbico:

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Ya que en el punto de equivalencia los nmeros de equivalente cido y equivalente base se igualan: Masa de cido ascrbico: ( )

Ahora convertimos las moles de cido ascrbico a masa: ( )

Porcentaje en peso de cido ascrbico en la tableta de vitamina C:

f)

Determinacin del contenido de cido acetilsaliclico en aspirina en tabletas Peso tableta aspirina: Volumen de NaOH gastado: No. eq. de cido acetil saliclico: Solucin de NaOH de 0,1314 M

( Masa de cido acetil saliclico:

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Ahora convertimos las moles de cido acetil saliclico a masa: ( )

Porcentaje en peso de cido acetil saliclico en la tableta de aspirina:

Discusin de Resultados
Primero analizamos los resultados, comparndolos con los valores tericos que se esperaban obtener. A continuacin presentaremos el error en la medicin obtenida con excepcin de la concentracin de cido actico en vinagre, dato que no conocemos ya que depende exclusivamente del fabricante del vinagre utilizado. a. Estandarizacin de solucin de NaOH: Molaridad Terica: 0,1 M Molaridad experimental: 0,13 M Error= 30% b. Determinacin de cido actico en vinagre: Porcentaje peso volumen terico: 2 a 6 % Porcentaje peso volumen experimental: 2,672 % Error= No determinado c. Determinacin de cido ctrico en jugo de limn: Concentracin terica: 5g/100ml Concentracin experimental: 26,508g/100ml Error= 430% d. Determinacin de cido actico en solucin: Molaridad terica: 0,14 M Molaridad experimental: 0,13 M Error= 7,14% e. Determinacin del contenido de vitamina C en tabletas: Cantidad terica por tableta: 500 mg Cantidad experimental: 261,6 mg Error= 47,7%

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f.

Determinacin del contenido de cido acetilsaliclico en Aspirina: Cantidad terica por tableta: 500 mg Cantidad experimental por tableta: 537,4 mg Error= 7,48%

Este grado de error se debe principalmente a dos factores, los cuales afectan en mayor medida dependiendo de la cuanta del error. Primero, para errores pequeos (menos de 10%) el factor que introduce mayor error es el hecho de que tan alejado se est de el punto de equivalencia en la titulacin. En muchos casos se pudo haber agregado ms solucin titulante de la necesaria para neutralizar el cido o la base. En segunda instancia los errores de mayor magnitud pueden ser debidos a la incertidumbre de los equivalentes de cada una de las sustancias participantes en la titulacin. Este problema se hizo evidente en mayor medida en el cido ascrbico el cual en alguna literatura es reportado hasta con 3 eq. El error debido al procedimiento puede ser disminuido con prctica y realizando un mayor nmero de montajes. Cabe resaltar que la bureta que se emple para la estandarizacin del NaOH y posteriormente para la caracterizacin del zumo de limn, no cerraba completamente y esta fue una posible fuente de error al no permitirnos calcular un valor exacto de solucin utilizada.

Conclusiones
La sustancia empleada para la estandarizacin de una solucin debe cumplir con requisitos muy estrictos, con el fin de garantizar resultados precisos. En el procedimiento de la titulacin es de vital importancia el correcto funcionamiento de todos los implementos utilizados como lo son la balanza y especialmente las buretas, ya que se manejan cantidades muy pequea, que representan cambios grandes en los clculos de nmero de moles de las sustancias. Es literalmente imposible determinar el punto exacto de neutralizacin de una solucin, ya que los indicadores visuales (como la fenolftalena) cambia de color cuando el pH de la solucin tiende a ser cido o bsico, dependiendo del pH original. El proceso de titulacin es de relativa facilidad de aplicacin y bajo estrictas condiciones de trabajo, se presenta como uno de los mejores procedimientos para aplicar control de calidad a sustancias con contenido de cido o bases.